CN113426441A - 一种Pt基催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含Pt纳米粒子的催化剂的制备方法和该类型催化剂在水中催化加氢还原Cr6+的应用。该方法采用600℃煅烧过后的Al2O3做载体,以氯铂酸作前驱体,在抗坏血酸AA的还原作用下通过加入不同量的添加剂(PVP和KBr)制备出具有一定形貌的纳米粒子,再用于水中污染物Cr6+的催化还原。该型催化剂制备工艺相对简单,具有较强的催化加氢性能,可应用于六价铬的催化还原、苯酚加氢反应、汽车尾气的排放,石油的催化裂解等方面的催化。
Description
技术领域
本发明属于催化材料领域,具体涉及一种含Pt基催化剂的制备方法和其在水中催化加氢还原Cr(Ⅵ)应用。
背景技术
Pt纳米材料拥有很高的催化活性,因此作为催化剂被广泛应用于燃料电池、传感器、石油裂解、尾气处理等领域。由于Pt金属较为昂贵和稀少,通过提高其催化性能来降低Pt的用量显得尤为重要。大量研究表明,Pt纳米材料的形貌对其催化性能有很大的影响,因此,近十年来,制备具有特定形貌的Pt纳米材料一直是Pt催化领域的焦点之一。特定形貌的铂纳米粒子具有自身特有的晶面种类和数目,如立方体有6个(100)晶面、切角八面体有6个(100)和8个(111)晶面、二十面体有20个(111)晶面。晶面原子排布、电子结构的差异化导致了不同的催化活性和选择性,于是形貌控制合成特定晶面、组分的高催化活性的铂系纳米催化剂成为研究热点。
特定形貌的贵金属纳米粒子能很好地提高其催化性能,但是纳米颗粒的形貌可控合成受很多因素的影响,如pH值、温度、溶剂、浓度、压力、反应物物质的量比、升温速率、冷却速率、反应原料等,实验条件不易控制,实验重现性不高,还存在一些问题有待解决。如何合理控制纳米材料的生长,进而实现对其尺寸、维度、组成、晶体结构的调控,将是以后研究的重点并有着深远的意义。此外,有关贵金属纳米材料的应用研究仍然是科学家们关注的热点,研发更易产业化、符合市场需求的新型纳米产品受到研发人员的极大关注,相信新的发现和发明也将不断涌现。
发明内容
本发明的目的在于通过控制一些条件来调控Pt基催化剂的形貌,如添加剂和保护剂的量、反应时间、温度等,从而提高其催化性能,更加高效的催化还原Cr(Ⅵ)。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案。
Pt/Al2O3的制备方法,所述制备方法如下:
取煅烧过后的Al2O3载体置于反应釜,加入30ml水,搅拌后加入H2PtCl6溶液,超声10min。加入一定量的PVP搅拌均匀后加入AA溶液和KBr溶液,搅拌均匀后超声10min,放入烘箱在一定温度下反应。经过一段时间后,将合成的Pt/Al2O3离心,用水和乙醇分别洗涤3次,在60℃下烘干备用。
提供一种较优方案:
所述Pt/Al2O3(2wt%)催化剂制备,当PVP与Pt物质的量之比为0.01,KBr与Pt物质的量之比为0.5,AA与Pt物质的量之比为1,在140℃下反应1.5h时,其具有较好的催化活性。
本发明的有益效果是:本发明所制备的含Pt催化剂对水中Cr(Ⅵ)具有较好的催化还原作用,且该方法简单易操作,赋予了催化剂较好的催化性能。
附图说明
图1为Pt/Al2O3的XRD图。
具体实施方式
为了对本发明进行详细说明,下面给出几个具体实施案例,但本发明不限于这些实施例。
实施例1(参照实施例1对剩余实施例进行修改及补充)
配置溶液:0.1mol/L的AA溶液、0.1mol/L的KBr溶液、0.01mol/L的H2PtCl6溶液、0.05g重铬酸钾溶于300ml去离子水中。
取0.0970g Al2O3置于反应釜内衬中,加入30ml水,取1ml 0.01mol/L的H2PtCl6溶液搅拌并超声10min,再加入0.0275g PVP,搅拌均匀后加入6ml AA溶液,超声10min后,放入烘箱140℃下反应3h。待反应结束后,将混合液进行离心,并用水和乙醇分别洗涤3次,于60℃烘12h即的得到Pt/Al2O3催化剂。
将制备好的Pt基催化剂用于Cr(Ⅵ)的催化还原,取55ml 配好的重铬酸钾溶液,滴加H2SO4调pH为2.98,称取0.0180g Pt/Al2O3超声2min后置于25℃的水浴锅中搅拌10min,再加入4ml 的甲酸,在不同时间段取样,样品用紫外可见分光光度计进行分析。
实施例2
取0.0970g Al2O3置于反应釜内衬中,加入30ml水,取1ml 0.01mol/L的H2PtCl6溶液搅拌并超声10min,再加入0.0275g PVP,搅拌均匀后加入6ml AA溶液和0.1ml KBr溶液,超声10min后,放入烘箱140℃下反应3h。待反应结束后,将混合液进行离心,并用水和乙醇分别洗涤3次,于60℃烘12h即的得到Pt/Al2O3催化剂。
将制备好的Pt基催化剂用于Cr(Ⅵ)的催化加氢还原,取55ml 配好的重铬酸钾溶液,滴加H2SO4调pH为2.98,称取0.0180g Pt/Al2O3超声2min后置于25℃的水浴锅中搅拌10min,再加入4ml 的甲酸,在不同时间段取样,样品用紫外可见分光光度计进行分析。
实施例3
取0.0970g Al2O3置于反应釜内衬中,加入30ml水,取1ml 0.01mol/L的H2PtCl6溶液搅拌并超声10min,加入6ml AA溶液和0.1ml KBr溶液,超声10min后,放入烘箱160℃下反应3h。待反应结束后,将混合液进行离心,并用水和乙醇分别洗涤3次,于60℃烘12h即的得到Pt/Al2O3催化剂。
将制备好的Pt基催化剂用于Cr(Ⅵ)的催化加氢还原,取55ml 配好的重铬酸钾溶液,滴加H2SO4调pH为2.95,称取0.0180g Pt/Al2O3超声2min后置于25℃的水浴锅中搅拌10min,再加入4ml 的甲酸,在不同时间段取样,样品用紫外可见分光光度计进行分析。
实施例4
取0.0970g Al2O3置于反应釜内衬中,加入30ml水,取1ml 0.01mol/L的H2PtCl6溶液搅拌并超声10min,再加入0.0055g PVP搅拌均匀后加入6ml AA溶液和0.1ml KBr溶液,超声10min后,放入烘箱160℃下反应3h。待反应结束后,将混合液进行离心,并用水和乙醇分别洗涤3次,于60℃烘12h即的得到Pt/Al2O3催化剂。
将制备好的Pt基催化剂用于Cr(Ⅵ)的催化加氢还原,取55ml 配好的重铬酸钾溶液,滴加H2SO4调pH为2.98,称取0.0180g Pt/Al2O3超声2min后置于25℃的水浴锅中搅拌10min,再加入4ml 的甲酸,在不同时间段取样,样品用紫外可见分光光度计进行分析。
实施例5
取0.0970g Al2O3置于反应釜内衬中,加入30ml水,取1ml 0.01mol/L的H2PtCl6溶液搅拌并超声10min,再加入0.0275g PVP搅拌均匀后加入1ml AA溶液和0.1ml KBr溶液,超声10min后,放入烘箱180℃下反应3h。待反应结束后,将混合液进行离心,并用水和乙醇分别洗涤3次,于60℃烘12h即的得到Pt/Al2O3催化剂。
将制备好的Pt基催化剂用于Cr(Ⅵ)的催化加氢还原,取55ml 配好的重铬酸钾溶液,滴加H2SO4调pH为2.98,称取0.0180g Pt/Al2O3超声2min后置于25℃的水浴锅中搅拌10min,再加入4ml 的甲酸,在不同时间段取样,样品用紫外可见分光光度计进行分析。
实施例6
取0.0970g Al2O3置于反应釜内衬中,加入30ml水,取1ml 0.01mol/L的H2PtCl6溶液搅拌并超声10min,再加入0.0055g PVP搅拌均匀后加入0.1ml AA溶液和0.1ml KBr溶液,超声10min后,放入烘箱120℃下反应3h。待反应结束后,将混合液进行离心,并用水和乙醇分别洗涤3次,于60℃烘12h即的得到Pt/Al2O3催化剂。
将制备好的Pt基催化剂用于Cr(Ⅵ)的催化加氢还原,取55ml 配好的重铬酸钾溶液,滴加H2SO4调pH为2.98,称取0.0180g Pt/Al2O3超声2min后置于25℃的水浴锅中搅拌10min,再加入4ml 的甲酸,在不同时间段取样,样品用紫外可见分光光度计进行分析。
实施例7
取0.0970g Al2O3置于反应釜内衬中,加入30ml水,取1ml 0.01mol/L的H2PtCl6溶液搅拌并超声10min,再加入0.0055g PVP搅拌均匀后加入0.1ml AA溶液和0.1ml KBr溶液,超声10min后,放入烘箱140℃下反应1.5h。待反应结束后,将混合液进行离心,并用水和乙醇分别洗涤3次,于60℃烘12h即的得到Pt/Al2O3催化剂。
将制备好的Pt基催化剂用于Cr(Ⅵ)的催化加氢还原,取55ml 配好的重铬酸钾溶液,称取0.0150g Pt/Al2O3超声2min后置于25℃的水浴锅中搅拌10min,再加入4ml 的甲酸,在不同时间段取样,样品用紫外可见分光光度计进行分析。
实施例8
取0.0970g P25置于反应釜内衬中,加入30ml水,取1ml 0.01mol/L的H2PtCl6溶液搅拌并超声10min,再加入0.0055g PVP搅拌均匀后加入0.1ml AA溶液和0.1ml KBr溶液,超声10min后,放入烘箱140℃下反应0.5h。待反应结束后,将混合液进行离心,并用水和乙醇分别洗涤3次,于60℃烘12h即的得到Pt/Al2O3催化剂。
将制备好的Pt基催化剂用于Cr(Ⅵ)的催化加氢还原,取55ml 配好的重铬酸钾溶液,称取0.0080g Pt/P25超声2min后置于25℃的水浴锅中搅拌10min,再加入4ml 的甲酸,在不同时间段取样,样品用紫外可见分光光度计进行分析。
表一 各实施例中Cr(Ⅵ)的初始浓度与催化还原的时间
实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 |
Cr(Ⅵ)的初始浓度/(µg/ml) | 52.73 | 52.54 | 50.78 | 51.52 |
时间/min | 76 | 74 | 75 | 75 |
反应后Cr(Ⅵ)的浓度/(µg/ml) | 5.83 | 0.43 | 33.38 | 18.44 |
实施例 | 5 | 6 | 7 | 8 |
Cr(Ⅵ)的初始浓度/(µg/ml) | 52.94 | 52.56 | 55.56 | 56.47 |
时间/min | 90 | 75 | 37 | 19 |
反应后Cr(Ⅵ)浓度/(µg/ml) | 19.90 | 1.74 | 1.16 | 0.01 |
Claims (6)
1.一种含Pt催化剂催化加氢还原Cr6+的制备方法,其特征为:
在耐高温高压反应釜中进行,将Pt前驱体溶液与还原剂混合,在保护剂和添加剂存在的条件下高温反应制备出具有一定形貌的负载型催化剂,应用于水中污染物Cr6+的催化加氢还原。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征为:
所述Pt前驱体可以为氯铂酸、氯铂酸钾、六水•氯铂酸等Pt源;
所述还原剂可以为抗坏血酸(AA)、硼氢化钠等;
所述保护剂和添加剂可以为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、KBr、KI、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或油胺等化合物;
所述载体有Al2O3、TiO2、分子筛、P25等。
3.按照权利要求书1所述的方法,其特征为:
所述Pt催化剂中n(Pt/AA)为0.5~60;
所述Pt催化剂中n(Pt/PVP)为0.001~1;
所述Pt催化剂中反应温度T为120℃~180℃;
所述Pt催化剂中反应时间t为0.5h~6h;
所述Pt催化剂中负载量为1wt%~3wt%。
4.按照权利要求书1所述的方法,其特征为:
所述Pt基催化剂的制备方法,取煅烧过后的氧化铝于去离子水中,加入氯铂酸溶液,搅拌后超声一段时间,再加入PVP搅拌均匀后,分别加入抗坏血酸溶液和KBr溶液,搅拌超声一段时间,将溶液置于反应釜中,一定温度下反应。
5.按照权利要求书4所述的方法,其特征为:
所述Pt基催化剂于反应釜反应结束后,用乙醇和水分别离心洗涤3次,于60℃烘干备用。
6.按照权利要求书1所述的方法,其特征为:
所述Pt基催化剂,利用还原剂甲酸能够高效催化还原高毒性的Cr(Ⅵ)为低毒性的Cr(Ⅲ)。
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PB01 | Publication | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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