CN113422024B - 一种高压实密度复合负极石墨材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高压实密度复合负极石墨材料的制备方法，包括以下制备步骤：破碎整形；融合造粒；单颗粒与二次颗粒混合；包覆炭化工艺；本专利使针状焦5‑8个单颗粒粘接成一个团聚物，在结合部分单颗粒填充于团聚颗粒之间，通过包覆炭化工艺，在填充有单颗粒的团聚颗粒外表面包覆有沥青包覆层，以此来提升锂离子迁移路劲同时，增大颗粒骨架之间应力，保证材料在高压实密度下颗粒结构的完整性，从而获得更高的压实密度。

Description

一种高压实密度复合负极石墨材料的制备方法
技术领域
本发明属于电池负极材料技术领域，具体涉及一种高压实密度复合负极石墨材料的制备方法。
背景技术
自从锂离子电池成为电动车、智能手机等电源以来，长续航一直成为消费者最求的目标，要想提升电动车或者智能手机的续航时间，就只有不断提升电池能量密度，要提升电池能量密度有几个方法：1、提升正极能量密度；2、提升负极能量密度；3、降低铜铝箔、隔膜、壳体等厚度来实现，从目前技术手段来看，正极材料能量密度提升十分艰难，铜铝箔、隔膜、壳体等厚度降低对电池能量密度贡献不超过2%，要想提升电池能量密度目前条件下，提升负极材料能量密度最容易实现。
负极材料作为锂离子电池的四大主材（正极、负极、电解液、隔膜）配套最成熟，虽然负极种类繁多，有石墨负极、硅基负极、中间相碳微球、软硬碳、钛酸锂等；各种负极材料各有特色，具备高能量密度只有石墨负极和硅基负极，短期来看硅基负极依然有很多难关要攻克；在未来至少3年内，负极材料依然是石墨为主体，因此高能量密度负极石墨是发展的重要趋势之一。
石墨负极从种类来看分为天然石墨和人造石墨，其中天然石墨克容量高，但是膨胀大，循环差，对电解液比较挑剔等，因此在目前应用不如人造石墨。人造石墨按照原材料有石油焦、针状焦、沥青焦、中间相碳微球，具备高克容量和高压实密度条件的只有针状焦材质，其它三种都是趋于各项同性原材料，具备高倍率特性。
提高负极石墨能量密度有两个方面，提高克容量和压实密度，目前市场人造石墨克容量受到原材料限制，最高的针状焦克容量也基本保持在355-360mAh/g，使用压实密度在1.7g/cc附近，且针状焦属于各向异性材质，如果是单颗粒特性，锂离子只能从单一通道嵌入，迁移路径较长，极大限制了锂离子电池克容量设计和吸液性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种高压实密度复合负极石墨材料的制备方法，本专利使针状焦5~8个单颗粒粘接成一个团聚物，在结合部分单颗粒填充于团聚颗粒之间，以此来提升锂离子迁移路劲同时，增大颗粒骨架之间应力，保证材料在高压实密度下颗粒结构的完整性，从而获得更高的压实密度。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种高压实密度复合负极石墨材料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、将针状焦进行破碎，然后对颗粒进行整形，干燥后得到粒径均匀的球形颗粒粉料；
步骤二、将步骤一得到的粉料与粘结剂按照质量比为100：（2~30）在混合机中混合0.5~2h，混合温度为400~500℃，得到具有二次颗粒复合结构的物料；
步骤三、将步骤一的粉料在温度为2600~3200℃的条件下进行石墨化处理，得物料一；
步骤四、将物料一和步骤二中得到的物料按照质量比为3：（3~8）进行混合，得物料二；
步骤五、将物料二在温度为2600~3200℃的条件下进行石墨化处理，得物料三；
步骤六、对物料三进行沥青表面包覆，并在温度为1100~1300℃的条件下进行炭化处理，除磁、过筛后得产品。
进一步的，步骤一中整形后的粉料的粒径为8~10μm。
进一步的，步骤二中粘结剂为沥青，粘结剂平均粒径D50为4~6μm。
进一步的，步骤二中二次颗粒的粒径为20~25μm。
进一步的，步骤六中的沥青为改质沥青、中温沥青、低温沥青中的一种或两种，沥青平均粒径D50为4~6μm。
本发明的有益效果为：本专利制备的高能量密度负极石墨材料，采用各向异性针状焦为原材料，通过粉碎整形、融合造粒、单颗粒与二次颗粒混合、包覆炭化工艺制备而成，让针状焦5-8个单颗粒粘接成一个团聚物，在结合部分单颗粒填充于团聚颗粒之间，既有单颗粒产品的高容量、高振实的特点，又有二次颗粒良好的循环性能，同时单颗粒粒径小，二次颗粒粒径大，二者堆积填充优势互补，提升锂离子迁移路劲同时，增大颗粒骨架之间应力，保证材料在高压实密度下颗粒结构的完整性，从而获得更高的压实密度。
本专利优化颗粒结构，改颗粒承受力，改善吸液性能，从而实现优异性能的锂离子电池负极材料的制备，使其实现在铝壳、软包、圆柱等电池体系应用。本专利制备出的产品达到的技术指标如下：克容量≥360mAh/g；压实密度≥1.85g/cc；满电膨胀≤20%；LCO循环800周保持率≥80%。
具体实施方式
结合具体实施方式对本发明实施例加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种高压实密度复合负极石墨材料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、将针状焦进行破碎，然后对颗粒进行整形，干燥后得到粒径均匀的球形颗粒粉料；
步骤二、将步骤一得到的粉料与粘结剂按照质量比为100：（2~30）在混合机中混合0.5~2h，混合温度为400~500℃，得到具有二次颗粒复合结构的物料；
步骤三、将步骤一的粉料在温度为2600~3200℃的条件下进行石墨化处理，得物料一；
步骤四、将物料一和步骤二中得到的物料按照质量比为3：（3~8）进行混合，得物料二；
步骤五、将物料二在温度为2600~3200℃的条件下进行石墨化处理，得物料三；
步骤六、对物料三进行沥青表面包覆，并在温度为1100~1300℃的条件下进行炭化处理，除磁、过筛后得产品。
进一步的，步骤一中整形后的粉料的粒径为8~10μm。
进一步的，步骤二中粘结剂为沥青，粘结剂平均粒径D50为4~6μm。
进一步的，步骤二中二次颗粒的粒径为20~25μm。
进一步的，步骤六中的沥青为改质沥青、中温沥青、低温沥青中的一种或两种，沥青平均粒径D50为4~6μm。
实施例1
一种高压实密度复合负极石墨材料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、将针状焦进行破碎，然后对颗粒进行整形，干燥后得到粒径均匀的球形颗粒粉料；
步骤二、将步骤一得到的粉料与粘结剂按照质量比为100：15在混合机中混合1h，混合温度为450℃，得到具有二次颗粒复合结构的物料；
步骤三、将步骤一的粉料在温度为2600~3200℃的条件下进行石墨化处理，得物料一；
步骤四、将物料一和步骤二中得到的物料按照质量比为3：5进行混合，得物料二；
步骤五、将物料二在温度为3000℃的条件下进行石墨化处理，得物料三；
步骤六、对物料三进行沥青表面包覆，并在温度为1200℃的条件下进行炭化处理，除磁、过筛后得产品。
进一步的，步骤一中整形后的粉料的粒径为9μm。
进一步的，步骤二中粘结剂为沥青，粘结剂平均粒径D50为5μm。
进一步的，步骤二中二次颗粒的粒径为23μm。
进一步的，步骤六中的沥青为改质沥青，沥青平均粒径D50为5μm。
实施例2
一种高压实密度复合负极石墨材料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、将针状焦进行破碎，然后对颗粒进行整形，干燥后得到粒径均匀的球形颗粒粉料；
步骤二、将步骤一得到的粉料与粘结剂沥青按照质量比为100：10在混合机中混合2h，混合温度为500℃，得到具有二次颗粒复合结构的物料；
步骤三、将步骤一的粉料在温度为2600℃的条件下进行石墨化处理，得物料一；
步骤四、将物料一和步骤二中得到的物料按照质量比为3：3进行混合，得物料二；
步骤五、将物料二在温度为2600℃的条件下进行石墨化处理，得物料三；
步骤六、对物料三进行沥青表面包覆，并在温度为1100℃的条件下进行炭化处理，除磁、过400~500目筛后得产品。
进一步的，步骤一中整形后的粉料的粒径为8μm。
进一步的，步骤二中粘结剂平均粒径D50为4μm。
进一步的，步骤二中二次颗粒的粒径为22μm。
进一步的，步骤六中的沥青为中温沥青，沥青平均粒径D50为4μm。
实施例3
一种高压实密度复合负极石墨材料的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤一、将针状焦进行破碎，然后对颗粒进行整形，干燥后得到粒径均匀的球形颗粒粉料；
步骤二、将步骤一得到的粉料与粘结剂沥青按照质量比为100：10在混合机中混合2h，混合温度为500℃，得到具有二次颗粒复合结构的物料；
步骤三、将步骤一的粉料在温度为2800℃的条件下进行石墨化处理，得物料一；
步骤四、将物料一和步骤二中得到的物料按照质量比为3：8进行混合，得物料二；
步骤五、将物料二在温度为2800℃的条件下进行石墨化处理，得物料三；
步骤六、对物料三进行沥青表面包覆，并在温度为1150℃的条件下进行炭化处理，除磁、过425目筛后得产品。
进一步的，步骤一中整形后的粉料的粒径为10μm。
进一步的，步骤二中粘结剂平均粒径D50为4.5μm。
进一步的，步骤二中二次颗粒的粒径为23μm。
进一步的，步骤六中的沥青为低温沥青，沥青平均粒径D50为6μm。
本专利制备的高能量密度负极石墨材料，采用各向异性针状焦为原材料，通过粉碎整形、融合造粒、单颗粒、二次颗粒混合、包覆炭化工艺制备而成，让针状焦5-8个单颗粒粘接成一个团聚物，在结合部分单颗粒填充于团聚颗粒之间，以此来提升锂离子迁移路劲同时，增大颗粒骨架之间应力，保证材料在高压实密度下颗粒结构的完整性，从而获得更高的压实密度。通过包覆炭化工艺，在填充有单颗粒的团聚颗粒外表面包覆有沥青包覆层，增加了负极石墨材料的导电性，沥青焦炭成碳结构致密光滑，孔隙适当，有利于电极涂料制作和涂覆，在负极材料外层沥青质炭改善了对电解液的亲和性；本专利优化颗粒结构，改颗粒承受力，改善吸液性能，从而实现优异性能的锂离子电池负极材料的制备，使其实现在铝壳、软包、圆柱等电池体系应用。本专利制备出的产品达到的技术指标如下：克容量≥360mAh/g；压实密度≥1.85g/cc；满电膨胀≤20%；LCO循环800周保持率≥80%。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
应当指出，虽然通过上述实施方式对本发明进行了描述，然而本发明还可以有其他的多种实施方式。在不脱离本发明精神和范围的前提下，熟悉本领域的技术人员显然可以对本发明做出各种相应的改变和变形，但这些改变和变形都应当属于本发明所附权利要求及其等效物所保护的范围内。

Claims (4)

1.一种高压实密度复合负极石墨材料的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
步骤一、将针状焦进行破碎，然后对颗粒进行整形，干燥后得到粒径均匀的球形颗粒粉料；
步骤二、将步骤一得到的粉料与粘结剂按照质量比为100：（2~30）在混合机中混合0.5~2h ，混合温度为400~500℃，得到具有二次颗粒复合结构的物料；
步骤三、将步骤一的粉料在温度为2600~3200℃的条件下进行石墨化处理，得物料一；
步骤四、将物料一和步骤二中得到的物料按照质量比为3：（3~8）进行混合，得物料二；
步骤五、将物料二在温度为2600~3200℃的条件下进行石墨化处理，得物料三；
步骤六、对物料三进行沥青表面包覆，并在温度为1100~1300℃的条件下进行炭化处理，除磁、过筛后得产品；
步骤二中粘结剂为沥青，粘结剂平均粒径D50为4~6μm。
2.根据权利要求1所述的一种高压实密度复合负极石墨材料的制备方法，其特征在于：步骤一中整形后的粉料的粒径为8~10μm。
3.根据权利要求1所述的一种高压实密度复合负极石墨材料的制备方法，其特征在于：步骤二中二次颗粒的粒径为20~25μm。
4.根据权利要求1所述的一种高压实密度复合负极石墨材料的制备方法，其特征在于：步骤六中的沥青为改质沥青、中温沥青、低温沥青中的一种或两种，沥青平均粒径D50为4~6μm。
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