CN113421973A - 一种spiro-OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种spiro-OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种spiro‑OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法，其主要包括以下步骤：（1）将ITO基底清洗干净并吹干；（2）配制SnO2‑KCl溶液；将SnO2‑KCl溶液旋涂在ITO玻璃上；（3）将钙钛矿前驱体溶液旋涂于SnO2‑KCl层上；（4）将spiro‑OMeTAD:Sb2S3分散液旋涂于钙钛矿层上，从而得到了ITO/SnO2‑KCl/钙钛矿/spiro‑OMeTAD:Sb2S3样品；（5）真空蒸镀金电极。本发明避免了以往太阳能电池制备过程中的高温处理从而能够降低生产成本，并且还能提高太阳能电池的光电转换效率，适合卷对卷的大规模工业化生产。

Description

一种spiro-OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能 电池及其制备方法
技术领域
本发明属于材料化学和生物学技术领域，具体涉及一种spiro-OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步和科技的快速发展，人类对化石能源的需求不断增加，能源危机，环境污染等问题日益加重。近年来，为了解决日益严峻的能源和环境问题，人们把目光投向了新能源的开发和利用上。太阳能作为清洁能源被认为是未来解决能源问题最好的途径，而将太阳能转换为电能的光伏电池则是现阶段最急需发展的能源技术。由于传统的硅基太阳能电池制作成本高等原因，所以其性价比还无法与传统能源相竞争，而钙钛矿太阳能电池由于发展比较迅速，效率高，成本低，制备工艺简单等优点而受到了广泛的关注，所以钙钛矿太阳能电池有着很大的发展前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种spiro-OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池及其制备方法。本发明弥补了以往钙钛矿太阳电池中空穴传输层在空气中的不稳定性，由于受到水氧的影响，使水氧发生渗透，导致钙钛矿发生分解从而来影响电池的性能，并且也为空穴传输层快速转移和提取空穴提供了新的途径。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种spiro-OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，过程如下：
（1）将ITO（氧化铟锡）基底依次用去离子水、异丙醇、丙酮进行超声清洗，然后将ITO基底用氮气吹干；
（2）在空气中配置SnO2-KCl溶液；然后将所得到的SnO2-KCl溶液旋涂在ITO玻璃上，旋涂后退火处理，最后进行紫外处理，得到ITO/SnO2-KCl样品；
（3）将第（2）步得到的ITO/SnO2-KCl样品在氮气保护下旋涂钙钛矿前驱体溶液，之后退火处理得到ITO/SnO2-KCl/钙钛矿样品；
（4）在钙钛矿层上旋涂spiro-OMeTAD:Sb2S3分散液，得到ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:Sb2S3样品；spiro-OMeTAD:Sb2S3分散液的制备过程如下：将Sb2S3溶于4-叔丁基吡啶中超声分散得到50~55mmol/L的Sb2S3分散液，每1mLspiro-OMeTAD溶液中加入25μL ~30μL的Sb2S3分散液；
（5）spiro-OMeTAD:Sb2S3层上真空蒸镀金电极，得到结构为ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:Sb2S3/Au的太阳能电池。
步骤（2）中，SnO2-KCl溶液的配制过程如下：将氯化钾溶于去离子水中配制成浓度为5mg/ml的KCl溶液，然后浓度为15wt%的SnO2水胶体溶液和5mg/ml的KCl溶液按体积比2:1混合配制成SnO2-KCl溶液，步骤（2）中，退火是指在100℃和150℃各退火5～10分钟
步骤（3）中，钙钛矿前驱体溶液具体为Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3钙钛矿前驱体溶液，具体制备过程如下：将CsI、FAI、MAI、PbI2和PbBr2以0.05:0.81:0.14:0.78:0.22的摩尔比溶解在体积比为8.5:1.5的DMF和DMSO的混合溶液中，Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3摩尔体积比为1.4mol/L，然后搅拌12h，得到钙钛矿的前驱体溶液；步骤（3）中，退火是指90℃退火10分钟，再在120℃退火10分钟
步骤（4）中，Sb2S3分散液的浓度为52.5mmol/L，每1mLspiro-OMeTAD溶液中加入28.5μL的Sb2S3分散液。
上述制备方法制得的spiro-OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池，具体地，SnO2-KCl层厚度为40nm，钙钛矿层的厚度为300nm，spiro-OMeTAD:Sb2S3层的厚度为100nm，金电极的厚度为80nm。
本发明方法和现有文献上的方法相比能够在同样的条件下尽可能的提高太阳电池的性能，避免了以往太阳能电池制备过程中的高温处理从而能够降低生产成本，并且还能提高太阳能电池的光电转换效率，适合卷对卷的大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明的电池构造示意图；
图2为spiro-OMeTAD和实施例1制得的spiro-OMeTAD:Sb2S3膜的表面SEM图；
图3为实施例1制得的spiro-OMeTAD:Sb2S3的XRD图谱；
图4为实施例1制得的ITO/SnO2-KCl/perovskite/spiro-OMeTAD/Au和ITO/SnO2-KCl/perovskite/ spiro-OMeTAD:Sb2S3/Au的太阳能电池的电流-电压曲线；
图5为实施例1制得的TO/SnO2-KCl/perovskite/spiro-OMeTAD/Au和ITO/SnO2-KCl/perovskite/spiro-OMeTAD:Sb2S3/Au电池的稳定性测试；
图6为spiro-OMeTAD和spiro-OMeTAD:Sb2S3膜的接触角测试。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种spiro-OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，过程如下：
（1）在空气中配制SnO2-KCl溶液：将5mg的氯化钾溶于1ml的去离子水中配制成质量浓度为5mg/ml的KCl溶液，然后将质量浓度为15%的SnO2水胶体溶液（购买至Alfa Aesar）和配制好的KCl溶液按体积比2:1进行稀释配制成SnO2-KCl溶液。
（2）制备Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3钙钛矿前驱体溶液：将CsI、FAI、MAI、PbI2和PbBr2以0.05:0.81:0.14:0.78:0.22的摩尔比溶解在体积比为8.5:1.5的DMF和DMSO的混合溶液中，Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3摩尔体积比为1.4摩尔每升，然后搅拌12h，最后得到钙钛矿的前驱体溶液。并且在所有用到手套箱的步骤当中要保证水和氧气含量均小于0.1ppm。
（3）制备spiro-OMeTAD:Sb2S3分散液：
首先将3.57mg硫化锑溶于200μL的4-叔丁基吡啶中，随后进行超声（超声功率为800W，频率为40KHz）处理1小时左右，接着在转速为3000转/分的磁力搅拌台上搅拌两个小时，得到Sb2S3分散液；
其次spiro-OMeTAD溶液的制备方法，在小样品瓶中称取72.5mg的spiro-OMeTAD粉体，再加入1mL的氯苯，18μL的双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI) 和28.5μL的4-叔丁基吡啶，搅拌12h，得到spiro-OMeTAD溶液；最后在1mL的spiro-OMeTAD溶液中，加入28.5μL的配制好的Sb2S3分散液并搅拌两个小时，得到spiro-OMeTAD:Sb2S3分散液。
（4）将面积为2.0cm×1.5cm的ITO基底依次用去离子水、异丙醇和丙酮进行超声清洗，各15分钟，最后用氮气将ITO基底吹干。
（5）在空气中取100μL的SnO2-KCl溶液在ITO玻璃上旋涂，转速5500rpm，时间9s，旋涂后依次在100℃和150℃下各退火5～10分钟，退火全部完成后进行紫外 (波长254 nm，温度50℃左右）处理1小时，得到ITO/SnO2-KCl样品，SnO2-KCl膜厚大约为40nm。
（6）ITO/SnO2-KCl样品在氮气的保护下（该步在水和氧气含量均小于0.1ppm的手套箱中进行）分别以低速1000rpm和高速4000rpm的转速旋涂25μL （共25μL）的Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3钙钛矿前驱体溶液，旋涂时间分别是4s和11s，之后先在热台上90℃退火10分钟，然后再在热台上120℃退火10分钟，得到ITO/SnO2-KCl/钙钛矿样品，Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3层的厚度约为300nm。
（7）将ITO/SnO2-KCl/钙钛矿样品上面旋涂22μL的spiro-OMeTAD或spiro-OMeTAD:Sb2S3分散液（该步在水和氧气含量均小于0.1ppm的手套箱中进行），转速4500rpm，时间20s，自然晾干，得到ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD样品或ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:Sb2S3样品，spiro-OMeTAD或spiro-OMeTAD:Sb2S3膜的厚度都约为100nm。
（8）最后把所得到的样品通过真空蒸镀法蒸镀金电极 （80nm厚度），电池组装完成，结构如图1 所示。
图2展示的分别是spiro-OMeTAD (a)和spiro-OMeTAD:Sb2S3 (b) （图2和图6中的膜是将22μL的spiro-OMeTAD溶液或spiro-OMeTAD:Sb2S3分散液直接涂在ITO上面，自然晾干后进行测试）的表面SEM图像。图a中可以看出膜上有大量的锂盐的聚集。图b中可以看出有Sb2S3纳米颗粒的存在。
图3是Sb2S3粉末和spiro-OMeTAD:Sb2S3的XRD测试结果。从图中可以看出spiro-OMeTAD中Sb2S3的存在。
图4是ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD/Au器件和ITO/ SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:Sb2S3/Au器件的J-V曲线结果。表1是两种器件的光伏参数。从图4和表1的结果可以看出，基于spiro-OMeTAD:Sb2S3的器件的效率有所提升，整体光伏参数都有所提升。
表1.ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD/Au和ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:Sb2S3/Au的太阳能电池的光伏参数。
Figure 674511DEST_PATH_IMAGE001
图5是ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD/Au器件和ITO/ SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:Sb2S3/Au器件在有光照(a) （光照强度是一个标准AM1.5 G 模拟太阳光，即100 mW cm-2. 在整个持续光照过程中，间隔一段时间对电池进行测试电流-电压曲线，得到不同时间点的电池效率）和无光照(b)两种条件下的稳定性测试。从图结果可以看出在这两种条件下，基于spiro-OMeTAD:Sb2S3的器件的稳定性都优于基于spiro-OMeTAD的器件。
图6是spiro-OMeTAD薄膜(a)和spiro-OMeTAD:Sb2S3(b)薄膜的水接触角测试。结果显示spiro-OMeTAD:Sb2S3膜的疏水性更好，从而进一步证明了基于spiro-OMeTAD:Sb2S3的器件的稳定性更好。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种spiro-OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）ITO基底清洗干净并吹干；
（2）在空气中配置SnO2-KCl溶液；然后将所得到的SnO2-KCl溶液旋涂在ITO玻璃上，旋涂后退火处理，最后进行紫外处理，得到ITO/SnO2-KCl样品；
（3）将第（2）步得到的ITO/SnO2-KCl样品在氮气保护下旋涂钙钛矿前驱体溶液，之后退火处理得到ITO/SnO2-KCl/钙钛矿样品；
（4）在钙钛矿层上旋涂spiro-OMeTAD:Sb2S3分散液，得到ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:Sb2S3样品；spiro-OMeTAD:Sb2S3分散液的制备过程如下：将Sb2S3溶于4-叔丁基吡啶中超声分散得到50~55mmol/L的Sb2S3分散液，每1mLspiro-OMeTAD溶液中加入25μL ~30μL的Sb2S3分散液；
（5）spiro-OMeTAD:Sb2S3层上真空蒸镀金电极，得到结构为ITO/SnO2-KCl/钙钛矿/spiro-OMeTAD:Sb2S3/Au的太阳能电池。
2.根据权利要求1所述spiro-OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，SnO2-KCl溶液的配制过程如下：将氯化钾溶于去离子水中配制成浓度为5mg/ml的KCl溶液，然后浓度为15wt%的SnO2水胶体溶液和5mg/ml的KCl溶液按体积比2:1混合配制成SnO2-KCl溶液。
3.根据权利要求1所述spiro-OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，钙钛矿前驱体溶液具体为Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3钙钛矿前驱体溶液，具体制备过程如下：将CsI、FAI、MAI、PbI2和PbBr2以0.05:0.81:0.14:0.78:0.22的摩尔比溶解在体积比为8.5:1.5的DMF和DMSO的混合溶液中，Cs0.05(FA0.85MA0.15)0.95Pb(I0.85Br0.15)3摩尔体积比为1.4mol/L，然后搅拌12h，得到钙钛矿的前驱体溶液。
4.根据权利要求1所述spiro-OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，退火是指在100℃和150℃各退火5～10分钟。
5.根据权利要求1所述spiro-OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，退火是指90℃退火10分钟，再在120℃退火10分钟。
6.根据权利要求1所述spiro-OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，Sb2S3分散液的浓度为52.5mmol/L，每1mLspiro-OMeTAD溶液中加入28.5μL的Sb2S3分散液。
7.权利要求1至6任一所述的制备方法制得的spiro-OMeTAD:硫化锑作为空穴传输层的钙钛矿太阳能电池。
8.根据权利要求7所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，SnO2-KCl层厚度为40nm，钙钛矿层的厚度为300nm，spiro-OMeTAD:Sb2S3层的厚度为100nm，金电极的厚度为80nm。
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