CN113416093A - 一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于瓷砖表面处理技术领域，特别涉及一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂及其制备方法。按重量份计，包括以下组分：缓蚀剂3‑7份、保湿剂5‑10份、氟盐18‑25份、表面活性剂12‑18份、分散稳定剂0.5‑7份、消泡剂6‑12份、渗透剂4‑6份、助剂3‑10份、纳米氧化铝4‑6份，余量为水。本发明通过将纳米氧化铝均匀分散在阻滑防护剂中，使得纳米氧化铝被包裹在阻滑防护剂内部，阻滑防护剂涂膜由于有纳米氧化铝的存在增加了阻滑防护剂涂膜的耐磨性，另一方面由于纳米氧化铝的存在使得阻滑防护剂涂膜表面存在微小的颗粒状的凸起，进一步增大了阻滑防护剂表面的摩擦力。

Description

一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及瓷砖表面处理技术领域，具体涉及一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂及其制备方法。
背景技术
瓷砖，是以耐火的金属氧化物及半金属氧化物，经由研磨、混合、压制、施釉、烧结之过程，而形成的一种耐酸碱的瓷质或石质等，建筑或装饰材料，称之为瓷砖，为了改善瓷砖的性能，将纳米颗粒、晶须、纤维等引入母体，从而使母体具有独特的性能或使母体的某些性能得到改善。
瓷砖作为新型建筑装饰材料，被广泛应用于建筑的装修建设中，但由于瓷砖表面光滑，行走时容易产生打滑现象，因此瓷砖表面的摩擦系数应引起人们的关注，针对瓷砖表面光滑的现象，使用阻滑防护剂以增大瓷砖表面摩擦力，因效果良好受到人们的关注，但瓷砖在使用过程中，经过摩擦，瓷砖表面将受到损耗，影响使用，因此，制备一种安全耐用不易磨损的瓷砖阻滑防护剂成为人们研究的热点。
申请号为201910780771.X的专利公开了一种瓷砖防滑剂及其制备方法，瓷砖防滑剂以次氯酸和盐酸作为腐蚀瓷砖砖面的主要原料，在瓷砖的砖面形成大量的微型凹槽，在硅烷偶联剂和分散剂作用下将高分子发泡材料固定在微型凹槽内，当受到压力时，高分子发泡材料受压并将吸附于高分子发泡材料的气体挤出，促使高分子发泡材料吸附脚面，增大防滑效果。
申请号为201811560895.9的专利提供了一种安全环保耐污防滑剂及其制备方法，该专利中有机酸、无机酸、助剂和氟盐形成的体系相互协同，在地砖上形成大小均一、深度均一的纳米级孔，提高了地砖的防滑系数。使用本发明的防滑剂处理地砖后，不会造成亚光，不需要后续的抛光处理，地砖保持光泽度，且效果持久。
发明内容
为了解决现有瓷砖表面过于光滑，以及现有防滑剂涂覆层易被磨损的问题，本发明提供了一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂及其制备方法，能够提高瓷砖的耐磨性，增大阻滑防护剂与纳米瓷砖间的结合力，具有良好的防滑、耐磨性能。
本发明解决上述问题的技术方案如下：
一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，按重量份计，包括以下组分：缓蚀剂3-7份、保湿剂5-10份、氟盐18-25份、表面活性剂12-18份、分散稳定剂0.5-7份、消泡剂6-12份、渗透剂4-6份、助剂3-10份、纳米氧化铝4-6份，余量为水。
本发明具有如下有益效果：在制备阻滑防护剂时，将纳米氧化铝均匀分散其中，在使用时阻滑防护剂在瓷砖表面固化，纳米氧化铝被包裹在阻滑防护剂内部，阻滑防护剂涂膜由于有纳米氧化铝的存在增加了阻滑防护剂涂膜的耐磨性，另一方面由于纳米氧化铝的存在使得阻滑防护剂涂膜表面存在微小的颗粒状的凸起，进一步增大了阻滑防护剂表面的摩擦力。
附图说明
图1为本发明中制备的纳米氧化铝的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，其特效纳米瓷砖阻滑防护剂涂刷在纳米瓷砖的待涂面上。
一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，按重量份计，包括以下组分：缓蚀剂3份、保湿剂5份、氟盐18份、表面活性剂12份、分散稳定剂0.5份、消泡剂6份、渗透剂4份、助剂3份、纳米氧化铝4份，余量为水，其中，缓蚀剂为草酸钠和硫，保湿剂为聚乙二醇，氟盐为氟化铵，分散稳定剂为乙二醇乙醚，消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，助剂为三乙醇胺。
其中，表面活性剂的制备方法为：
S1：在反应瓶中加入150ml低含氢硅油和100ml反-3-戊烯酸，同时向反应瓶中滴加氯铂酸-异丙醇作为催化剂，开启搅拌并加热至100℃，反应6h，得透明粘稠状液体，即中间体I，反应方程式如下：
Figure BDA0003152783790000031
S2：取60ml三乙醇胺和100ml戊酸于反应瓶中，加入5g亚磷酸作为催化剂，通入氮气，搅拌并升温至180℃，反应4h，得油状物，即中间体II，在该酯化反应过程中，脂肪酸与三乙醇胺反应其生成产物是单、双、三脂肪酸三乙醇胺酯的混合物，其中以双酯产物为主，其主要反应方程式如下：
Figure BDA0003152783790000032
S3：将步骤S1中得到的中间体I与步骤II中得到的中间体II混合，加入8g硫酸铜，搅拌并升温至125℃，反应4.5h，过滤除去硫酸铜，所得油状物即为目标产物，在该酯化反应过程中，发明人采用硫酸铜作为催化剂，一方面硫酸铜难溶于醇、酸和酯中，反应完成后，只需经过过滤就可以分离，简化了分离流程，另一方面硫酸铜在使用过程中性能稳定、重复性好，反应过滤分离后可反复使用，节约成本，反应方程式如下：
Figure BDA0003152783790000041
硅油一般没有颜色或略微带黄色，没有任何明显的气味，毒性较小，挥发性极小，同时硅油还能够增加涂覆物体表面的光泽度，但其本身化学性质稳定，不容易与其他物质发生反应，其中低含氢硅油由于含有Si-H键，其上的H较为活泼，易发生一系列反应，从而赋予其一些新的性能，本发明中，利用利用氯铂酸-异丙醇作为催化剂，使反-3-戊烯酸与低含氢硅油发生硅氢加成反应，得到羧基改性硅油，羧基改性硅油与脂肪酸三乙醇胺酯进一步发生酯化反应，使得反应生成的表面活性剂由于氮原子的存在增大了对纳米瓷砖的吸附性能，同时具有改性硅油的性质，使得制备所得的表面活性剂具有良好的流动性。
其中，纳米氧化铝的制备步骤为：
(1)配置硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液：将13.8g硫酸铝溶于80ml蒸馏水中得到硫酸铝溶液，将5.1g氢氧化钠溶于80ml蒸馏水中得到氢氧化钠溶液；
(2)在硫酸铝溶液中逐滴滴入氢氧化钠溶液，在搅拌状态下升温至80℃，在反应过程中每隔10min用pH计对溶液的pH进行测试，直至形成pH值为5的悬浮液；
(3)将0.5g硬脂酸加入步骤(2)得到的悬浮液中，逐滴加入氢氧化钠溶液，得到氢氧化铝悬浮液；
(4)将步骤(3)中得到的氢氧化铝悬浮液加入高压釜内，200℃下反应6h，反应完成后自然冷却降温、减压至常压时取出悬浊液，减压抽滤，去离子水洗涤三次，120℃烘箱中干燥4h，得到氧化铝前驱体；
(5)将步骤(4)中得到的氧化铝前驱体放入马弗炉中，800℃下煅烧2h，研磨，得到纳米氧化铝。
对制备所得的纳米氧化铝进行扫描电镜测试，所得结果如图1所示，从图中可以看出制备的纳米氧化铝能够形成不规则的微小的凸起，使得阻滑防护剂涂覆在瓷砖表面后，能够在不影响观赏性的同时增加表面的不平整度，增加接触面的摩擦系数。
一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂的制备方法，将3份缓蚀剂、5份保湿剂、18份氟盐、12份表面活性剂、0.5份分散稳定剂、6份消泡剂、4份渗透剂、3份助剂、4份纳米氧化铝按比例混合后加水，超声25min，800rpm转速下搅拌均匀，得阻滑防护剂。
纳米瓷砖，由以下重量份的原料制成：高岭土16份、蒙脱石15份、火山岩20份、玉石粉8份、滑石泥5份、钾钠石粉17份、纳米氧化铝6份。
其中，滑石泥的主要组成为：SiO267.34％、Al2O34.23％、Fe2O31.66％、TiO20.15％、CaO0.63％、MgO20.22％、K2O0.26％、Na2O0.76％、烧失4.75％。
其中，钾钠石粉的主要组成为：SiO274.42％、Al2O314.03％、Fe2O30.67％、TiO20.16％、CaO1.42％、MgO0.24％、K2O3.20％、Na2O3.56％、烧失2.30％。
纳米瓷砖的制备方法为：
A、纳米瓷砖浆料的制备：将16份高岭土、15份蒙脱石、20份火山岩、8份玉石粉、5份滑石泥、17份钾钠石粉、6份纳米氧化铝按比例混合，加水球磨后得到纳米瓷砖浆料，球磨条件：100r/min，球磨12h；
B、纳米瓷砖浆料的处理：将制备好的纳米瓷砖浆料进行喷雾干燥，将干燥好的物料压制成型；
C、烧结：将压制成型的纳米瓷砖坯体在1100℃下烧结80min，得到所述特效纳米瓷砖；
D、使用滚筒轮将制备的阻滑防护剂涂刷在步骤C制备所得的特效纳米瓷砖的待涂面上，得到带有防滑涂层的纳米瓷砖。
实施例2
本实施例提供一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，其特效纳米瓷砖阻滑防护剂涂刷在纳米瓷砖的待涂面上。
一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，按重量份计，包括以下组分：缓蚀剂3份、保湿剂5份、氟盐18份、表面活性剂12份、分散稳定剂0.5份、消泡剂6份、渗透剂4份、助剂3份、纳米氧化铝4份，余量为水，其中，缓蚀剂为草酸钠和硫，保湿剂为聚乙二醇，氟盐为氟化铵，分散稳定剂为乙二醇乙醚，消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，助剂为三乙醇胺。
其中，表面活性剂的制备方法为：
S1：在反应瓶中加入150ml低含氢硅油和100ml反-3-戊烯酸，同时向反应瓶中滴加氯铂酸-异丙醇作为催化剂，开启搅拌并加热至100℃，反应6h，得透明粘稠状液体，即中间体I；
S2：取60ml三乙醇胺和100ml戊酸于反应瓶中，加入5g亚磷酸作为催化剂，通入氮气，搅拌并升温至180℃，反应4h，得油状物，即中间体II，在该酯化反应过程中，脂肪酸与三乙醇胺反应其生成产物是单、双、三脂肪酸三乙醇胺酯的混合物，其中以双酯产物为主；
S3：将步骤S1中得到的中间体I与步骤II中得到的中间体II混合，加入8g硫酸铜，搅拌并升温至125℃，反应4.5h，过滤除去硫酸铜，所得油状物即为目标产物，在该酯化反应过程中，发明人采用硫酸铜作为催化剂，一方面硫酸铜难溶于醇、酸和酯中，反应完成后，只需经过过滤就可以分离，简化了分离流程，另一方面硫酸铜在使用过程中性能稳定、重复性好，反应过滤分离后可反复使用，节约成本。
其中，纳米氧化铝的制备步骤为：
(1)配置硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液：将13.8g硫酸铝溶于80ml蒸馏水中得到硫酸铝溶液，将5.1g氢氧化钠溶于80ml蒸馏水中得到氢氧化钠溶液；
(2)在硫酸铝溶液中逐滴滴入氢氧化钠溶液，在搅拌状态下升温至80℃，在反应过程中每隔10min用pH计对溶液的pH进行测试，直至形成pH值为5的悬浮液；
(3)将0.5g硬脂酸加入步骤(2)得到的悬浮液中，逐滴加入氢氧化钠溶液，得到氢氧化铝悬浮液；
(4)将步骤(3)中得到的氢氧化铝悬浮液加入高压釜内，200℃下反应6h，反应完成后自然冷却降温、减压至常压时取出悬浊液，减压抽滤，去离子水洗涤三次，120℃烘箱中干燥4h，得到氧化铝前驱体；
(5)将步骤(4)中得到的氧化铝前驱体放入马弗炉中，800℃下煅烧2h，研磨，得到纳米氧化铝。
一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂的制备方法，将3份缓蚀剂、5份保湿剂、18份氟盐、12份表面活性剂、0.5份分散稳定剂、6份消泡剂、4份渗透剂、3份助剂、4份纳米氧化铝按比例混合后加水，超声25min，1000rpm转速下搅拌均匀，得阻滑防护剂。
纳米瓷砖，由以下重量份的原料制成：高岭土20份、蒙脱石26份、火山岩26份、玉石粉12份、滑石泥10份、钾钠石粉23份、纳米氧化铝10份。
其中，滑石泥的主要组成为：SiO267.34％、Al2O34.23％、Fe2O31.66％、TiO20.15％、CaO0.63％、MgO20.22％、K2O0.26％、Na2O0.76％、烧失4.75％。
其中，钾钠石粉的主要组成为：SiO274.42％、Al2O314.03％、Fe2O30.67％、TiO20.16％、CaO1.42％、MgO0.24％、K2O3.20％、Na2O3.56％、烧失2.30％。
纳米瓷砖的制备方法为：
A、纳米瓷砖浆料的制备：将20份高岭土、26份蒙脱石、26份火山岩、12份玉石粉、10份滑石泥、23份钾钠石粉、10份纳米氧化铝按比例混合，加水球磨后得到纳米瓷砖浆料，球磨条件：100r/min，球磨12h；
B、纳米瓷砖浆料的处理：将制备好的纳米瓷砖浆料进行喷雾干燥，将干燥好的物料压制成型；
C、烧结：将压制成型的纳米瓷砖坯体在1250℃下烧结80min，得到所述特效纳米瓷砖；
D、使用滚筒轮将制备的阻滑防护剂涂刷在步骤C制备所得的特效纳米瓷砖的待涂面上，得到带有防滑涂层的纳米瓷砖。
实施例3
本实施例提供一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，其特效纳米瓷砖阻滑防护剂涂刷在纳米瓷砖的待涂面上。
一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，按重量份计，包括以下组分：缓蚀剂7份、保湿剂10份、氟盐25份、表面活性剂18份、分散稳定剂7份、消泡剂12份、渗透剂6份、助剂10份、纳米氧化铝6份，余量为水，其中，缓蚀剂为草酸钠和硫，保湿剂为聚乙二醇，氟盐为氟化铵，分散稳定剂为乙二醇乙醚，消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，助剂为三乙醇胺。
其中，表面活性剂的制备方法为：
S1：在反应瓶中加入150ml低含氢硅油和100ml反-3-戊烯酸，同时向反应瓶中滴加氯铂酸-异丙醇作为催化剂，开启搅拌并加热至100℃，反应6h，得透明粘稠状液体，即中间体I；
S2：取60ml三乙醇胺和100ml戊酸于反应瓶中，加入5g亚磷酸作为催化剂，通入氮气，搅拌并升温至180℃，反应4h，得油状物，即中间体II，在该酯化反应过程中，脂肪酸与三乙醇胺反应其生成产物是单、双、三脂肪酸三乙醇胺酯的混合物，其中以双酯产物为主；
S3：将步骤S1中得到的中间体I与步骤II中得到的中间体II混合，加入8g硫酸铜，搅拌并升温至125℃，反应4.5h，过滤除去硫酸铜，所得油状物即为目标产物，在该酯化反应过程中，发明人采用硫酸铜作为催化剂，一方面硫酸铜难溶于醇、酸和酯中，反应完成后，只需经过过滤就可以分离，简化了分离流程，另一方面硫酸铜在使用过程中性能稳定、重复性好，反应过滤分离后可反复使用，节约成本。
其中，纳米氧化铝的制备步骤为：
(1)配置硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液：将13.8g硫酸铝溶于80ml蒸馏水中得到硫酸铝溶液，将5.1g氢氧化钠溶于80ml蒸馏水中得到氢氧化钠溶液；
(2)在硫酸铝溶液中逐滴滴入氢氧化钠溶液，在搅拌状态下升温至80℃，在反应过程中每隔10min用pH计对溶液的pH进行测试，直至形成pH值为5的悬浮液；
(3)将0.5g硬脂酸加入步骤(2)得到的悬浮液中，逐滴加入氢氧化钠溶液，得到氢氧化铝悬浮液；
(4)将步骤(3)中得到的氢氧化铝悬浮液加入高压釜内，200℃下反应6h，反应完成后自然冷却降温、减压至常压时取出悬浊液，减压抽滤，去离子水洗涤三次，120℃烘箱中干燥4h，得到氧化铝前驱体；
(5)将步骤(4)中得到的氧化铝前驱体放入马弗炉中，800℃下煅烧2h，研磨，得到纳米氧化铝。
一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂的制备方法，将7份缓蚀剂、10份保湿剂、25份氟盐、18份表面活性剂、7份分散稳定剂、12份消泡剂、6份渗透剂、10份助剂、6份纳米氧化铝按比例混合后加水，超声25min，800rpm转速下搅拌均匀，得阻滑防护剂。
纳米瓷砖，由以下重量份的原料制成：高岭土16份、蒙脱石15份、火山岩20份、玉石粉8份、滑石泥5份、钾钠石粉17份、纳米氧化铝6份。
其中，滑石泥的主要组成为：SiO267.34％、Al2O34.23％、Fe2O31.66％、TiO20.15％、CaO0.63％、MgO20.22％、K2O0.26％、Na2O0.76％、烧失4.75％。
其中，钾钠石粉的主要组成为：SiO274.42％、Al2O314.03％、Fe2O30.67％、TiO20.16％、CaO1.42％、MgO0.24％、K2O3.20％、Na2O3.56％、烧失2.30％。
纳米瓷砖的制备方法为：
A、纳米瓷砖浆料的制备：将16份高岭土、15份蒙脱石、20份火山岩、8份玉石粉、5份滑石泥、17份钾钠石粉、6份纳米氧化铝按比例混合，加水球磨后得到纳米瓷砖浆料，球磨条件：100r/min，球磨12h；
B、纳米瓷砖浆料的处理：将制备好的纳米瓷砖浆料进行喷雾干燥，将干燥好的物料压制成型；
C、烧结：将压制成型的纳米瓷砖坯体在1100℃下烧结80min，得到所述特效纳米瓷砖；
D、使用滚筒轮将制备的阻滑防护剂涂刷在步骤C制备所得的特效纳米瓷砖的待涂面上，得到带有防滑涂层的纳米瓷砖。
实施例4
本实施例提供一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，其特效纳米瓷砖阻滑防护剂涂刷在纳米瓷砖的待涂面上。
一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，按重量份计，包括以下组分：缓蚀剂7份、保湿剂10份、氟盐25份、表面活性剂18份、分散稳定剂7份、消泡剂12份、渗透剂6份、助剂10份、纳米氧化铝6份，余量为水，其中，缓蚀剂为草酸钠和硫，保湿剂为聚乙二醇，氟盐为氟化铵，分散稳定剂为乙二醇乙醚，消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，助剂为三乙醇胺。
其中，表面活性剂的制备方法为：
S1：在反应瓶中加入150ml低含氢硅油和100ml反-3-戊烯酸，同时向反应瓶中滴加氯铂酸-异丙醇作为催化剂，开启搅拌并加热至100℃，反应6h，得透明粘稠状液体，即中间体I；
S2：取60ml三乙醇胺和100ml戊酸于反应瓶中，加入5g亚磷酸作为催化剂，通入氮气，搅拌并升温至180℃，反应4h，得油状物，即中间体II，在该酯化反应过程中，脂肪酸与三乙醇胺反应其生成产物是单、双、三脂肪酸三乙醇胺酯的混合物，其中以双酯产物为主；
S3：将步骤S1中得到的中间体I与步骤II中得到的中间体II混合，加入8g硫酸铜，搅拌并升温至125℃，反应4.5h，过滤除去硫酸铜，所得油状物即为目标产物，在该酯化反应过程中，发明人采用硫酸铜作为催化剂，一方面硫酸铜难溶于醇、酸和酯中，反应完成后，只需经过过滤就可以分离，简化了分离流程，另一方面硫酸铜在使用过程中性能稳定、重复性好，反应过滤分离后可反复使用，节约成本。
其中，纳米氧化铝的制备步骤为：
(1)配置硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液：将13.8g硫酸铝溶于80ml蒸馏水中得到硫酸铝溶液，将5.1g氢氧化钠溶于80ml蒸馏水中得到氢氧化钠溶液；
(2)在硫酸铝溶液中逐滴滴入氢氧化钠溶液，在搅拌状态下升温至80℃，在反应过程中每隔10min用pH计对溶液的pH进行测试，直至形成pH值为5的悬浮液；
(3)将0.5g硬脂酸加入步骤(2)得到的悬浮液中，逐滴加入氢氧化钠溶液，得到氢氧化铝悬浮液；
(4)将步骤(3)中得到的氢氧化铝悬浮液加入高压釜内，200℃下反应6h，反应完成后自然冷却降温、减压至常压时取出悬浊液，减压抽滤，去离子水洗涤三次，120℃烘箱中干燥4h，得到氧化铝前驱体；
(5)将步骤(4)中得到的氧化铝前驱体放入马弗炉中，800℃下煅烧2h，研磨，得到纳米氧化铝。
一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂的制备方法，将7份缓蚀剂、10份保湿剂、25份氟盐、18份表面活性剂、7份分散稳定剂、12份消泡剂、6份渗透剂、10份助剂、6份纳米氧化铝按比例混合后加水，超声25min，1000rpm转速下搅拌均匀，得阻滑防护剂。
纳米瓷砖，由以下重量份的原料制成：高岭土20份、蒙脱石26份、火山岩26份、玉石粉12份、滑石泥10份、钾钠石粉23份、纳米氧化铝10份。
其中，滑石泥的主要组成为：SiO267.34％、Al2O34.23％、Fe2O31.66％、TiO20.15％、CaO0.63％、MgO20.22％、K2O0.26％、Na2O0.76％、烧失4.75％。
其中，钾钠石粉的主要组成为：SiO274.42％、Al2O314.03％、Fe2O30.67％、TiO20.16％、CaO1.42％、MgO0.24％、K2O3.20％、Na2O3.56％、烧失2.30％。
纳米瓷砖的制备方法为：
A、纳米瓷砖浆料的制备：将20份高岭土、26份蒙脱石、26份火山岩、12份玉石粉、10份滑石泥、23份钾钠石粉、10份纳米氧化铝按比例混合，加水球磨后得到纳米瓷砖浆料，球磨条件：100r/min，球磨12h；
B、纳米瓷砖浆料的处理：将制备好的纳米瓷砖浆料进行喷雾干燥，将干燥好的物料压制成型；
C、烧结：将压制成型的纳米瓷砖坯体在1250℃下烧结80min，得到所述特效纳米瓷砖；
D、使用滚筒轮将制备的阻滑防护剂涂刷在步骤C制备所得的特效纳米瓷砖的待涂面上，得到带有防滑涂层的纳米瓷砖。
实施例5
本实施例提供一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，其特效纳米瓷砖阻滑防护剂涂刷在纳米瓷砖的待涂面上。
一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，按重量份计，包括以下组分：缓蚀剂5份、保湿剂8份、氟盐22份、表面活性剂16份、分散稳定剂3份、消泡剂8份、渗透剂5份、助剂8份、纳米氧化铝5份，余量为水，其中，缓蚀剂为草酸钠和硫，保湿剂为聚乙二醇，氟盐为氟化铵，分散稳定剂为乙二醇乙醚，消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，助剂为三乙醇胺。
其中，表面活性剂的制备方法为：
S1：在反应瓶中加入150ml低含氢硅油和100ml反-3-戊烯酸，同时向反应瓶中滴加氯铂酸-异丙醇作为催化剂，开启搅拌并加热至100℃，反应6h，得透明粘稠状液体，即中间体I；
S2：取60ml三乙醇胺和100ml戊酸于反应瓶中，加入5g亚磷酸作为催化剂，通入氮气，搅拌并升温至180℃，反应4h，得油状物，即中间体II，在该酯化反应过程中，脂肪酸与三乙醇胺反应其生成产物是单、双、三脂肪酸三乙醇胺酯的混合物，其中以双酯产物为主；
S3：将步骤S1中得到的中间体I与步骤II中得到的中间体II混合，加入8g硫酸铜，搅拌并升温至125℃，反应4.5h，过滤除去硫酸铜，所得油状物即为目标产物，在该酯化反应过程中，发明人采用硫酸铜作为催化剂，一方面硫酸铜难溶于醇、酸和酯中，反应完成后，只需经过过滤就可以分离，简化了分离流程，另一方面硫酸铜在使用过程中性能稳定、重复性好，反应过滤分离后可反复使用，节约成本。
其中，纳米氧化铝的制备步骤为：
(1)配置硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液：将13.8g硫酸铝溶于80ml蒸馏水中得到硫酸铝溶液，将5.1g氢氧化钠溶于80ml蒸馏水中得到氢氧化钠溶液；
(2)在硫酸铝溶液中逐滴滴入氢氧化钠溶液，在搅拌状态下升温至80℃，在反应过程中每隔10min用pH计对溶液的pH进行测试，直至形成pH值为5的悬浮液；
(3)将0.5g硬脂酸加入步骤(2)得到的悬浮液中，逐滴加入氢氧化钠溶液，得到氢氧化铝悬浮液；
(4)将步骤(3)中得到的氢氧化铝悬浮液加入高压釜内，200℃下反应6h，反应完成后自然冷却降温、减压至常压时取出悬浊液，减压抽滤，去离子水洗涤三次，120℃烘箱中干燥4h，得到氧化铝前驱体；
(5)将步骤(4)中得到的氧化铝前驱体放入马弗炉中，800℃下煅烧2h，研磨，得到纳米氧化铝。
一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂的制备方法，将5份缓蚀剂、8份保湿剂、22份氟盐、16份表面活性剂、3份分散稳定剂、8份消泡剂、5份渗透剂、8份助剂、5份纳米氧化铝按比例混合后加水，超声25min，1000rpm转速下搅拌均匀，得阻滑防护剂。
纳米瓷砖，由以下重量份的原料制成：高岭土18份、蒙脱石22份、火山岩24份、玉石粉10份、滑石泥8份、钾钠石粉19份、纳米氧化铝8份。
其中，滑石泥的主要组成为：SiO267.34％、Al2O34.23％、Fe2O31.66％、TiO20.15％、CaO0.63％、MgO20.22％、K2O0.26％、Na2O0.76％、烧失4.75％。
其中，钾钠石粉的主要组成为：SiO274.42％、Al2O314.03％、Fe2O30.67％、TiO20.16％、CaO1.42％、MgO0.24％、K2O3.20％、Na2O3.56％、烧失2.30％。
纳米瓷砖的制备方法为：
A、纳米瓷砖浆料的制备：将18份高岭土、22份蒙脱石、24份火山岩、10份玉石粉、8份滑石泥、19份钾钠石粉、8份纳米氧化铝按比例混合，加水球磨后得到纳米瓷砖浆料，球磨条件：100r/min，球磨12h；
B、纳米瓷砖浆料的处理：将制备好的纳米瓷砖浆料进行喷雾干燥，将干燥好的物料压制成型；
C、烧结：将压制成型的纳米瓷砖坯体在1250℃下烧结80min，得到所述特效纳米瓷砖；
D、使用滚筒轮将制备的阻滑防护剂涂刷在步骤C制备所得的特效纳米瓷砖的待涂面上，得到带有防滑涂层的纳米瓷砖。
对比例
本实施例提供一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，其特效纳米瓷砖阻滑防护剂涂刷在纳米瓷砖的待涂面上。
一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，按重量份计，包括以下组分：缓蚀剂5份、保湿剂8份、氟盐22份、表面活性剂16份、分散稳定剂3份、消泡剂8份、渗透剂5份、助剂8份，余量为水，其中，缓蚀剂为草酸钠和硫，保湿剂为聚乙二醇，氟盐为氟化铵，分散稳定剂为乙二醇乙醚，消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，助剂为三乙醇胺。
其中，表面活性剂的制备方法为：
S1：在反应瓶中加入150ml低含氢硅油和100ml反-3-戊烯酸，同时向反应瓶中滴加氯铂酸-异丙醇作为催化剂，开启搅拌并加热至100℃，反应6h，得透明粘稠状液体，即中间体I；
S2：取60ml三乙醇胺和100ml戊酸于反应瓶中，加入5g亚磷酸作为催化剂，通入氮气，搅拌并升温至180℃，反应4h，得油状物，即中间体II，在该酯化反应过程中，脂肪酸与三乙醇胺反应其生成产物是单、双、三脂肪酸三乙醇胺酯的混合物，其中以双酯产物为主；
S3：将步骤S1中得到的中间体I与步骤II中得到的中间体II混合，加入8g硫酸铜，搅拌并升温至125℃，反应4.5h，过滤除去硫酸铜，所得油状物即为目标产物，在该酯化反应过程中，发明人采用硫酸铜作为催化剂，一方面硫酸铜难溶于醇、酸和酯中，反应完成后，只需经过过滤就可以分离，简化了分离流程，另一方面硫酸铜在使用过程中性能稳定、重复性好，反应过滤分离后可反复使用，节约成本。
一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂的制备方法，将5份缓蚀剂、8份保湿剂、22份氟盐、16份表面活性剂、3份分散稳定剂、8份消泡剂、5份渗透剂、8份助剂按比例混合后加水，超声25min，1000rpm转速下搅拌均匀，得阻滑防护剂。
纳米瓷砖，由以下重量份的原料制成：高岭土18份、蒙脱石22份、火山岩24份、玉石粉10份、滑石泥8份、钾钠石粉19份。
其中，滑石泥的主要组成为：SiO267.34％、Al2O34.23％、Fe2O31.66％、TiO20.15％、CaO0.63％、MgO20.22％、K2O0.26％、Na2O0.76％、烧失4.75％。
其中，钾钠石粉的主要组成为：SiO274.42％、Al2O314.03％、Fe2O30.67％、TiO20.16％、CaO1.42％、MgO0.24％、K2O3.20％、Na2O3.56％、烧失2.30％。
纳米瓷砖的制备方法为：
A、纳米瓷砖浆料的制备：将18份高岭土、22份蒙脱石、24份火山岩、10份玉石粉、8份滑石泥、19份钾钠石粉按比例混合，加水球磨后得到纳米瓷砖浆料，球磨条件：100r/min，球磨12h；
B、纳米瓷砖浆料的处理：将制备好的纳米瓷砖浆料进行喷雾干燥，将干燥好的物料压制成型；
C、烧结：将压制成型的纳米瓷砖坯体在1250℃下烧结80min，得到所述特效纳米瓷砖；
D、使用滚筒轮将制备的阻滑防护剂涂刷在步骤C制备所得的特效纳米瓷砖的待涂面上，得到带有防滑涂层的纳米瓷砖。
性能测试
摩擦系数测试：对瓷砖进行阻滑防护剂处理，将经过阻滑防护剂处理后的瓷砖在30℃下干燥60min。
耐摩擦性测试：使用帆布在涂覆了阻滑防护剂的瓷砖表面反复摩擦，观察瓷砖外观，测试条件：60次/min，持续30min。
测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003152783790000171
由表1可知，本发明制备的阻滑防护剂能够有效的增大瓷砖的摩擦系数，并且在经过多次摩擦后，表面依旧保持较好的光亮度且没有划痕。在本发明中，合成的表面活性剂中含有链状结构的聚有机硅氧烷基，使其具有优良的热氧化稳定性且抗泡性强，同时能够使涂覆的物体表面保持良好的光泽度，同时合成的表面活性剂中氮原子上存在孤对电子，易于与其他原子作用，增大了阻滑防护剂与纳米瓷砖间的吸附作用。
另外，在本发明中，在纳米瓷砖和特效纳米瓷砖阻滑防护剂的制备过程中均加入了纳米氧化铝，均匀分布在纳米瓷砖内的纳米氧化铝能够有效提高瓷砖的致密性、光洁度以及耐磨性，同时在制备阻滑防护剂时，将纳米氧化铝均匀分散其中，在使用时阻滑防护剂在瓷砖表面固化，纳米氧化铝被包裹在阻滑防护剂内部，阻滑防护剂涂膜由于有纳米氧化铝的存在增加了阻滑防护剂涂膜的耐磨性，另一方面由于纳米氧化铝的存在使得阻滑防护剂涂膜表面存在微小的颗粒状的凸起，进一步增大了阻滑防护剂表面涂膜与接触面间的摩擦力，处于阻滑防护剂内部的纳米氧化铝颗粒依靠包覆在其外部的涂膜连接在一起，同时由于阻滑防护剂涂覆在纳米瓷砖时，会对瓷砖表面进行腐蚀，使之形成大量不规则的微小的凹陷，此时阻滑防护剂会进入至凹陷内部，由于阻滑防护剂与纳米瓷砖内部均含有纳米氧化铝，同种物质之间不存在因材料不同而产生较大的排斥力，当受到压力时，将增大二者之间的粘结力，避免了阻滑防护剂长时间使用与瓷砖间发生开裂。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本申请的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：缓蚀剂3-7份、保湿剂5-10份、氟盐18-25份、表面活性剂12-18份、分散稳定剂0.5-7份、消泡剂6-12份、渗透剂4-6份、助剂3-10份、纳米氧化铝4-6份，余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，其特征在于，所述纳米氧化铝的制备步骤为：
(1)配置硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液；
(2)在硫酸铝溶液中逐滴滴入氢氧化钠溶液，在搅拌状态下升温至80℃，直至形成pH值为5的悬浮液；
(3)将硬脂酸加入步骤(2)得到的悬浮液中，逐滴加入氢氧化钠溶液，得到氢氧化铝悬浮液；
(4)将步骤(3)中得到的氢氧化铝悬浮液加入高压釜内，200℃下反应6h，反应完成后自然冷却降温、减压至常压时取出悬浊液，减压抽滤，去离子水洗涤三次，120℃烘箱中干燥4h，得到氧化铝前驱体；
(5)将步骤(4)中得到的氧化铝前驱体放入马弗炉中，800℃下煅烧2h，研磨，得到纳米氧化铝。
3.根据权利要求1所述的一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，其特征在于，所述缓蚀剂为草酸钠和硫，所述保湿剂为聚乙二醇或麦芽醇，所述氟盐为氟化铵，所述分散稳定剂为乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇二甲基醚中的至少一种，所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，所述助剂为三乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，其特征在于，所述特效纳米瓷砖阻滑防护剂涂刷在纳米瓷砖的待涂面上；
所述纳米瓷砖，由以下重量份的原料制成：高岭土16-20份、蒙脱石15-26份、火山岩20-26份、玉石粉8-12份、滑石泥5-10份、钾钠石粉17-23份、纳米氧化铝6-10份；
所述纳米瓷砖的制备方法为：
A、纳米瓷砖浆料的制备：将高岭土、蒙脱石、火山岩、玉石粉、滑石泥、钾钠石粉、纳米氧化铝按比例混合，加水球磨后得到纳米瓷砖浆料；
B、纳米瓷砖浆料的处理：将制备好的纳米瓷砖浆料进行喷雾干燥，将干燥好的物料压制成型；
C、烧结：将压制成型的纳米瓷砖坯体在1100℃-1250℃下烧结80min，得到所述特效纳米瓷砖；
D、使用滚筒轮将制备的阻滑防护剂涂刷在步骤C制备所得的特效纳米瓷砖的待涂面上。
5.根据权利要求4所述的一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，其特征在于，滑石泥的主要组成为：SiO267.34％、Al2O34.23％、Fe2O31.66％、TiO20.15％、CaO0.63％、MgO20.22％、K2O0.26％、Na2O0.76％、烧失4.75％。
6.根据权利要求4所述的一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂，其特征在于，钾钠石粉的主要组成为：SiO274.42％、Al2O314.03％、Fe2O30.67％、TiO20.16％、CaO1.42％、MgO0.24％、K2O3.20％、Na2O3.56％、烧失2.30％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种特效纳米瓷砖阻滑防护剂的制备方法，其特征在于，将缓蚀剂、保湿剂、氟盐、表面活性剂、分散稳定剂、消泡剂、渗透剂、助剂、纳米氧化铝按比例混合后加水，超声25min，800-1000rpm转速下搅拌均匀，得阻滑防护剂。
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