CN101503206A - 一维纳米γ-AlOOH的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一维纳米γ－AlOOH的制备方法，首先配制等摩尔浓度的铝盐水溶液、NaOH水溶液和氨水溶液，将体积比1－2∶1－2的NaOH水溶液和氨水溶液混合，配制NaOH和氨水的混合沉淀剂；将混合沉淀剂滴加到铝盐水溶液中，将生成的悬浮液转移到高压釜中，加热至200－220℃保温，随炉冷却至室温；反应后的产物经过滤实现固液分离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后干燥，得到一维纳米γ－AlOOH即勃姆石。本发明制得的一维纳米γ－AlOOH形状规则，表面光滑，其直径为10－30nm，长度为0.8－3μm，可作为前驱体制备一维氧化铝纳米线，作为陶瓷复合材料的增强物。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，具体涉及一种一维纳米γ-AlOOH(勃姆石)的制备方法。
背景技术
一维纳米结构是三维空间中有两维处于纳米尺度范围的纳米结构。一维纳米γ-Al2O3具有较大的比表面积、适度的孔分布和较好的机械强度等优点，可满足催化剂的高选择性和高反应活性，广泛应用于汽车尾气净化、催化燃烧、石油炼制等方面的催化剂及其载体。由于一维纳米γ-Al2O3可以通过煅烧γ-AlOOH即勃姆石前驱体得到，γ-AlOOH纳米前驱体的形态结构对形成γ-Al2O3的一维纳米结构起着决定性的影响，因此，研究一维纳米γ-AlOOH前驱体的制备方法具有重要意义。
国内外制备一维纳米γ-AlOOH的方法主要有气相法、水热法和模板法。其中以水热法研究得最多，如Lan Xiang等人在《Materials Letters》(Vol.62，No.17-18，P2939-2942，2008)发表题为“H2SO4-assisted hydrothermal preparation of γ-AlOOHnanorods”的研究论文，用AlCl3和NH4OH，通过调节H2SO4/Al(OH)3来控制产物形貌与相组成，在水热条件下制备得到γ-AlOOH纳米棒。
目前采用水热法制备一维纳米γ-AlOOH尚处于实验室研究阶段，有关一维纳米结构的形成机理相对复杂，形成γ-AlOOH一维结构的相关工艺因素控制较为困难，这在一定程度上限制了该方法在制备一维纳米γ-AlOOH上的应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提出一种一维纳米γ-AlOOH的制备方法，制备的一维纳米γ-AlOOH形状规则、表面光滑，可作为前驱体用于制备一维氧化铝纳米线，作为陶瓷复合材料的增强物。
为实现上述目的，本发明用液相法制备具有一维结构的γ-AlOOH纳米线，通过控制生成γ-AlOOH的pH值，形成γ-AlOOH的层状结构，并通过卷曲机制(rolling growth)形成一维纳米γ-AlOOH。
本发明的方法具体包括以下步骤：
第一步，首先分别配制等摩尔浓度为1M-3M的铝盐水溶液、NaOH水溶液和氨水溶液，再将NaOH水溶液和氨水溶液按体积比1-2:1-2混合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀剂。
以NaOH和氨水的混合溶液为沉淀剂，在勃姆石生长初期，形成的γ-AlOOH为尺寸几百纳米甚至几微米的γ-AlOOH纳米层，通过卷曲机制形成的γ-AlOOH一维纳米结构长度较长，为几百纳米甚至几微米。
第二步，将NaOH和氨水的混合沉淀剂滴加到铝盐水溶液中，直到反应溶液的pH值为5，形成悬浮液。
第三步，将第二步生成的悬浮液转移到高压釜中，加热至200-220℃保温，随炉冷却至室温。
所述保温，其时间为24-72小时。
第四步，反应后的产物经过滤实现固液分离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后干燥，得到一维纳米γ-AlOOH。
所述干燥，其温度为100℃。
所述干燥，其时间为12-24小时。
本发明中，所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝或氯化铝。
本发明利用γ-AlOOH的层状结构来制备γ-AlOOH纳米线，在γ-AlOOH的层状结构中，在同一层中，每个Al3+离子协同周围六个O2-离子构成一个AlO6八面体单元，层与层之间由羟基通过氢键连接。在酸性条件下，反应溶液中含有过量的氢离子，它会使γ-AlOOH层间的羟基-氧孤电子对质子化，形成水的配位体，使γ-AlOOH层状结构分离。由于相互分离的γ-AlOOH层表面充满悬空的羟基，随后γ-AlOOH层会通过卷曲生长机制(rolling growth)卷曲形成γ-AlOOH一维纳米结构。
由于以NaOH水溶液和氨水溶液配制的混合溶液为沉淀剂，制备出的γ-AlOOH层的尺寸为几百纳米甚至几微米，通过卷曲生长机制(rolling growth)卷曲形成γ-AlOOH一维纳米结构的长径比很大，为60-100。
与现有技术相比，本发明以铝盐、NaOH和氨水为原料，采用水热反应制备出直径为10-30nm，长度为0.8-3μm，长径比为60-100，形状规则、表面光滑的一维纳米γ-AlOOH。该一维纳米γ-AlOOH可作为前驱体用于制备一维氧化铝纳米线，作为陶瓷复合材料的增强物。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图。
图2为本发明实施例所得一维纳米γ-AlOOH的形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。以下实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例具体步骤如附图1所示流程进行。首先分别配制等摩尔浓度为1M-3M的铝盐水溶液、NaOH水溶液和氨水溶液，再将NaOH水溶液和氨水溶液按比例混合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀剂。将NaOH和氨水的混合沉淀剂滴加到铝盐水溶液中，形成pH值为5的悬浮液。然后将悬浮液反应，保温一段时间，冷却后固液分离，得到一维纳米γ-AlOOH。
实施例1：
分别配制摩尔浓度为1M的硫酸铝水溶液、摩尔浓度为1M的NaOH水溶液和摩尔浓度为1M的氨水溶液，将体积比为1:1的NaOH水溶液和氨水溶液混合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀剂。将NaOH和氨水的混合沉淀剂滴加到硫酸铝水溶液中，直到反应溶液的pH值为5。将生成的悬浮液转移到高压釜中，加热至220℃保温24小时，随炉冷却至室温。反应后的产物经过滤实现固液分离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后在100℃下干燥12小时，得到得到一维纳米γ-AlOOH。
图2为所得一维纳米γ-AlOOH的形貌图。如图2所示，制备的一维纳米γ-AlOOH直径10-20nm，长度1-2μm，长径比60-100，形状规则，表面平直光滑。
实施例2：
分别配制摩尔浓度为2M的硝酸铝水溶液、摩尔浓度为2M的NaOH水溶液和摩尔浓度为2M的氨水溶液，将体积比为1:2的NaOH水溶液和氨水溶液混合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀剂。将NaOH和氨水的混合沉淀剂滴加到硝酸铝水溶液中，直到反应溶液的pH值为5。将生成的悬浮液转移到高压釜中，加热至210℃保温48小时，随炉冷却至室温。反应后的产物经过滤实现固液分离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后在100℃下干燥18小时，得到一维纳米γ-AlOOH。制备的一维纳米γ-AlOOH形状规则，直径15-30nm，长度0.8-2.5μm。
将制得的一维纳米γ-AlOOH作为前驱体加热至600℃保温4小时，转变为氧化铝纳米线。
实施例3：
分别配制摩尔浓度为3M的氯化铝水溶液、摩尔浓度为3M的NaOH水溶液和摩尔浓度为3M的氨水溶液，将体积比为2:1的NaOH水溶液和氨水溶液混合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀剂。将NaOH和氨水的混合沉淀剂滴加到氯化铝水溶液中，直到反应溶液的pH值为5。将生成的悬浮液转移到高压釜中，加热至200℃保温72小时，随炉冷却至室温。反应后的产物经过滤实现固液分离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后在100℃下干燥24小时，得到一维纳米γ-AlOOH。制备的一维纳米γ-AlOOH形状规则，表面平直光滑，其直径12-25nm，长度1-3μm。
Claims (4)
1、一种一维纳米γ-AlOOH的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)分别配制等摩尔浓度为1M-3M的铝盐水溶液、NaOH水溶液和氨水溶液，再将NaOH水溶液和氨水溶液按体积比1-2:1-2混合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀剂；
2)将NaOH和氨水的混合沉淀剂滴加到铝盐水溶液中，直到反应溶液的pH值为5，形成悬浮液；
3)将悬浮液转移到高压釜中，加热至200-220℃，保温24-72小时后随炉冷却至室温；
4)将反应后的产物过滤实现固液分离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后干燥，得到一维纳米γ-AlOOH。
2、根据权利要求1所述的一维纳米γ-AlOOH的制备方法，其特征在于所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝或氯化铝。
3、根据权利要求1所述的一维纳米γ-AlOOH的制备方法，其特征在于步骤4)中所述的干燥，其温度为100℃，时间为12-24小时。
4、根据权利要求1所述方法制备的一维纳米γ-AlOOH，其特征在于所述一维纳米γ-AlOOH直径为10-30nm，长度为0.8-3μm。
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