CN113413628A - 一种9-溴蒽生产工艺及其使用的精馏提纯装置 - Google Patents

一种9-溴蒽生产工艺及其使用的精馏提纯装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种9‑溴蒽使用的精馏提纯装置，所述9‑溴蒽使用的精馏提纯装置包括：精馏塔以及和所述精馏塔相互连通的第一连通管与第二连通管，所述第一连通管一端固定安装有冷凝器，所述第二连通管一端固定设置有再沸器；进料管，所述进料管固定安装在所述精馏塔的一侧，所述进料管一侧卡接有安装块；转动机构，所述转动机构包括竖向设置在所述精馏塔内的转动轴，所述精馏塔内固定设置有用于安装所述转动轴的安装板，所述转动轴上固定安装有多个叶片。本发明避免了在进行精馏的过程中，由于气体的流速过大而出现液泛的现象，从而可以正常进行精馏的操作，使得提取的纯度足够，提高了精馏提纯后的质量。

Description

一种9-溴蒽生产工艺及其使用的精馏提纯装置
技术领域
本发明涉及精馏提纯技术领域，尤其涉及一种9-溴蒽生产工艺及其使用的精馏提纯装置。
背景技术
9-溴蒽是合成多环芳烃蒽的9-取代衍生物的中间体，白色至淡黄色晶体粉末。熔点97-100℃，溶于乙酸；二硫化碳，9-溴蒽是一种性能优良的荧光、磷光发光材料，广泛应用于光学、化妆品、电子、半导体和电致发光材料等领域。
在9-溴蒽的生产制备的过程中，有一道重要的工序就是精馏提纯，精馏提纯可以提高制备的9-溴蒽纯度，但是目前的精馏提纯装置中，没有可以控制气流流速的结构，导致在进行精馏的过程中，容易由于气体的流速过大而出现液泛的现象，从而无法正常进行精馏的操作，造成提取的纯度不够，降低了精馏提纯后的质量。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中以下缺点，目前的精馏提纯装置中，没有可以控制气流流速的结构，导致在进行精馏的过程中，容易由于气体的流速过大而出现液泛的现象，从而无法正常进行精馏的操作，造成提取的纯度不够，降低了精馏提纯后的质量，而提出的一种9-溴蒽生产工艺及其使用的精馏提纯装置。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种9-溴蒽使用的精馏提纯装置，所述9-溴蒽使用的精馏提纯装置包括：
精馏塔以及和所述精馏塔相互连通的第一连通管与第二连通管，所述第一连通管一端固定安装有冷凝器，所述第二连通管一端固定设置有再沸器；
进料管，所述进料管固定安装在所述精馏塔的一侧，所述进料管一侧卡接有安装块；
转动机构，所述转动机构包括竖向设置在所述精馏塔内的转动轴，所述精馏塔内固定设置有用于安装所述转动轴的安装板，所述转动轴上固定安装有多个叶片，每个所述叶片上均固定安装有齿条板；
多个限位机构，每个所述限位机构均包括和所述齿条板啮合连接的齿轮，所述齿轮上固定安装有转动杆，所述转动杆上环绕设有用于限制所述齿轮转动的扭转弹簧；
过滤机构，所述过滤机构包括设置在所述安装块内的过滤网，所述安装块横截面呈圆环形设置。
优选的，所述齿条板横截面呈圆环形设置，所述安装板上开设有多个用于气体流动的开口。
优选的，每个所述限位机构还包括和所述精馏塔内壁固定连接的固定块，所述转动杆下端和所述固定块转动连接，所述扭转弹簧两端分别和所述固定块上表面以及所述转动杆固定连接。
优选的，所述过滤机构还包括固定安装在所述过滤网两侧的矩形块，每个所述矩形块上均滑动设置有可水平滑动的滑动块，所述安装块上开设有和所述滑动块卡接的卡槽。
优选的，所述滑动块上表面固定连接有呈竖向设置的移动块，所述矩形块上开设有用于所述移动块左右滑动的滑槽。
优选的，所述矩形块通过第一弹簧和所述滑动块紧密连接，所述矩形块上开设有用于安装所述第一弹簧的安装腔。
优选的，所述安装块上固定安装有横截面呈圆环形设置的密封圈，所述密封圈用于所述安装块和所述进料管的紧密连接。
优选的，所述冷凝器一侧安装有回流管，所述回流管和所述进料管相互连通。
一种-溴蒽使用的精馏提纯装置，其生产工艺，包括以下步骤：
S1：将路易斯酸和溴化镁加入到制浆釜中，同时加入双氧水与适量的甲醇，并且路易斯酸、溴化镁以及双氧水的摩尔量比例为0.5:2:1；
S2：对制浆釜内的液体混合物进行搅拌制浆；
S3：将搅拌后的浆体移动到反应釜内，进行搅拌30min,之后添加和双氧水同等摩尔量的蒽；
S4：按照之前搅拌速率的两倍进行搅拌，并且将温度维持在60℃70-℃，维持4-5h；
S5：取出混合物通过进料管移动到精馏塔内，在冷凝器以及再沸器的配合使用下，进行精馏提纯；
S6：取出精馏提纯后得到的9-溴蒽。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、气体的流动使得叶片发生转动时，在齿条板的传动作用下，齿轮也会同时发生转动，转动杆发生转动时，就会使得扭转弹簧发生形变，在扭转弹簧的弹力作用下，可以减缓叶片的转动，当对扭转弹簧的扭转外力小于扭转弹簧的弹力时，扭转弹簧的弹力就会使得齿轮反向转动，从而对精馏塔内的气体流速不断的进行调整，避免了在进行精馏的过程中，由于气体的流速过大而出现液泛的现象，从而可以正常进行精馏的操作，使得提取的纯度足够，提高了精馏提纯后的质量；
2、通过手动的使移动块发生移动，滑动块也一起发生移动，当滑动块与安装块上的卡槽处于同一水平面时，撤去施加在移动块上的外力，由于第一弹簧一端和安装腔内壁固定连接，第一弹簧远离安装腔内壁的一端和滑动块固定连接，在第一弹簧的弹力作用下，滑动杆的一端就会和安装块上的卡槽，进行紧密卡接，使得过滤网可以稳定的安装在安装块内，过滤网就可以更好的对原料内的杂质进行过滤，有利于提高提纯的精度。
附图说明
图1为本发明提出的一种9-溴蒽生产工艺及其使用的精馏提纯装置的正面结构示意图；
图2为精馏塔的正面剖视结构示意图；
图3为安装块的正面剖视结构示意图；
图4为矩形块的剖视立体结构示意图；
图5为图2中A的局部放大结构示意图。
图中：1回流管、2进料管、3再沸器、4精馏塔、5第二连通管、6冷凝器、7密封圈、8安装块、9转动轴、10齿条板、11叶片、12安装板、13过滤网、14矩形块、15第一弹簧、16安装腔、17移动块、18滑动块、19转动杆、20齿轮、21固定块、22扭转弹簧。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1-5，一种9-溴蒽使用的精馏提纯装置，9-溴蒽使用的精馏提纯装置包括：精馏塔4以及和精馏塔4相互连通的第一连通管与第二连通管5，第一连通管一端固定安装有冷凝器6，冷凝器6一侧安装有回流管1，回流管1和进料管2相互连通，精馏塔4内未冷凝的气体，可以通过回流管1导入到进料管2内，重新进入精馏塔4以及第一连通管，通过冷凝器6进行冷凝，第二连通管5一端固定设置有再沸器3；进料管2，进料管2固定安装在精馏塔4的一侧，进料管2一侧卡接有安装块8，安装块8上固定安装有横截面呈圆环形设置的密封圈7，密封圈7用于安装块8和进料管2的紧密连接，由于安装块8和进料管2的连接处安装了密封圈7，密封圈7可以提高安装块8和进料管2连接的密封性，防止原料从而安装块8，以及进料管2的连接处渗出。
转动机构，转动机构包括竖向设置在精馏塔4内的转动轴9，精馏塔4内固定设置有用于安装转动轴9的安装板12，转动轴9上固定安装有多个叶片11，每个叶片11上均固定安装有齿条板10，齿条板10横截面呈圆环形设置，安装板12上开设有多个用于气体流动的开口，由于齿条板10横截面设置为弧形，在齿条板10随着叶片11一起转动的过程中，就会和齿轮20进行啮合连接，并且安装板12上开设了用于气体流动的开口，避免了安装板12大面积的阻碍气体的正常流动，使得气体流动时更加顺畅。
多个限位机构，每个限位机构均包括和齿条板10啮合连接的齿轮20，齿轮20上固定安装有转动杆19，转动杆19上环绕设有用于限制齿轮20转动的扭转弹簧22，每个限位机构还包括和精馏塔4内壁固定连接的固定块21，转动杆19下端和固定块21转动连接，扭转弹簧22两端分别和固定块21上表面以及转动杆19固定连接，当齿条板10和齿轮20进行啮合连接时，由于齿轮20和转动杆19固定连接，转动杆19也会一起转动，扭转弹簧22两端分别和固定块21上表面以及转动杆19固定连接，扭转弹簧22在转动杆19转动的过程中，就会发生形变，在扭转弹簧22的弹力作用下，就可以减缓齿轮20的转动。
过滤机构，过滤机构包括设置在安装块8内的过滤网13，安装块8横截面呈圆环形设置，过滤机构还包括固定安装在过滤网13两侧的矩形块14，每个矩形块14上均滑动设置有可水平滑动的滑动块18，安装块8上开设有和滑动块18卡接的卡槽，通过手动的使滑动块18，和矩形块14发生相对滑动，并且滑动块18移动后，一端和安装块8上的卡槽卡接，从而可以使得与矩形块14固定连接的过滤网13安装在安装块8内，由于过滤网13两侧都安装了矩形块14，两个滑动块18同时与安装块8上的卡槽卡接，使得过滤网13安装时更加稳定，滑动块18上表面固定连接有呈竖向设置的移动块17，矩形块14上开设有用于移动块17左右滑动的滑槽。
通过手动使移动块17在滑槽内移动，移动块17上固定连接的滑动块18也会同时发生移动，并且和矩形块14发生相对滑动，使得调节滑动块18位置的操作，更加方便，矩形块14通过第一弹簧15和滑动块18紧密连接，矩形块14上开设有用于安装第一弹簧15的安装腔16，由于安装腔16上固定连接了第一弹簧15，第一弹簧15远离安装腔16内壁的一端和滑动块18固定连接，当滑动块18与安装块8上的卡槽处于同一水平面内，并且不对滑动块18施加外力后，在第一弹簧15的弹力作用下，滑动块18的一端就会和安装块8上的卡槽，进行紧密卡接。
一种9-溴蒽使用的精馏提纯装置，其生产工艺，包括以下步骤：
S1：将路易斯酸和溴化镁加入到制浆釜中，同时加入双氧水与适量的甲醇，并且路易斯酸、溴化镁以及双氧水的摩尔量比例为0.5:2:1；
S2：对制浆釜内的液体混合物进行搅拌制浆；
S3：将搅拌后的浆体移动到反应釜内，进行搅拌30min,之后添加和双氧水同等摩尔量的蒽；
S4：按照之前搅拌速率的两倍进行搅拌，并且将温度维持在60℃-70℃，维持4-5h；
S5：取出混合物通过进料管2移动到精馏塔4内，在冷凝器6以及再沸器3的配合使用下，进行精馏提纯；
S6：取出精馏提纯后得到的9-溴蒽。
本发明中，通过向安装块8内输送原料，安装块8内的过滤网13可以对原料内部的杂质进行过滤，由于安装块8和进料管2相互连通，原料就会通过进料管2输送到精馏塔4内，原料中的气体就会流动到精馏塔4的顶端，原料中的液体物质落入之精馏塔4的底端，通过再沸器3进行蒸发成气体输送至精馏塔4的顶端，精馏塔4顶端的冷凝器6对气态物质进行冷凝，然后再形成液体物质流至精馏塔4底部通过再沸器3进行加工操作，未冷凝的气体通过回流管1导入到进料管2再次进行上述操作，在气体物质向上运动的过程中，如果气体流速过大会阻止冷凝后的液态物质向下流动时，此时气体流速就会吹动叶片11，使得叶片11发生转动，叶片11上固定连接的齿条板10也会同时发生转动，齿条板10在转动的过程中，就会和齿轮20进行啮合连接，在齿轮20的传动作用下，就会使得转动杆19和固定块21发生相对滑动，由于扭转弹簧22两端分别和固定块21上表面以及转动杆19固定连接，从而使得扭转弹簧22发生形变，在扭转弹簧22的弹力作用下，可以减缓叶片11的转动，当对扭转弹簧22的扭转外力小于扭转弹簧22的弹力时，扭转弹簧22的弹力就会使得齿轮20反向转动，从而对精馏塔4内的气体不断的进行调整，避免了在进行精馏的过程中，由于气体的流速过大而出现液泛的现象，从而可以正常进行精馏的操作，使得提取的纯度足够，提高了精馏提纯后的质量。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种9-溴蒽使用的精馏提纯装置，其特征在于，所述9-溴蒽使用的精馏提纯装置包括：
精馏塔（4）以及和所述精馏塔（4）相互连通的第一连通管与第二连通管（5），所述第一连通管一端固定安装有冷凝器（6），所述第二连通管（5）一端固定设置有再沸器（3）；
进料管（2），所述进料管（2）固定安装在所述精馏塔（4）的一侧，所述进料管（2）一侧卡接有安装块（8）；
转动机构，所述转动机构包括竖向设置在所述精馏塔（4）内的转动轴（9），所述精馏塔（4）内固定设置有用于安装所述转动轴（9）的安装板（12），所述转动轴（9）上固定安装有多个叶片（11），每个所述叶片（11）上均固定安装有齿条板（10）；
多个限位机构，每个所述限位机构均包括和所述齿条板（10）啮合连接的齿轮（20），所述齿轮（20）上固定安装有转动杆（19），所述转动杆（19）上环绕设有用于限制所述齿轮（20）转动的扭转弹簧（22）；
过滤机构，所述过滤机构包括设置在所述安装块（8）内的过滤网（13），所述安装块（8）横截面呈圆环形设置。
2.根据权利要求1所述的一种9-溴蒽使用的精馏提纯装置，其特征在于,所述齿条板（10）横截面呈圆环形设置，所述安装板（12）上开设有多个用于气体流动的开口。
3.根据权利要求1所述的一种9-溴蒽使用的精馏提纯装置，其特征在于，每个所述限位机构还包括和所述精馏塔（4）内壁固定连接的固定块（21），所述转动杆（10）下端和所述固定块（21）转动连接，所述扭转弹簧（22）两端分别和所述固定块（21）上表面以及所述转动杆（19）固定连接。
4.根据权利要求1所述的一种9-溴蒽使用的精馏提纯装置，其特征在于，所述过滤机构还包括固定安装在所述过滤网（13）两侧的矩形块（14），每个所述矩形块（14）上均滑动设置有可水平滑动的滑动块（18），所述安装块（8）上开设有和所述滑动块（18）卡接的卡槽。
5.根据权利要求4所述的一种9-溴蒽使用的精馏提纯装置，其特征在于，所述滑动块（18）上表面固定连接有呈竖向设置的移动块（17），所述矩形块（14）上开设有用于所述移动块（17）左右滑动的滑槽。
6.根据权利要求4所述的一种9-溴蒽使用的精馏提纯装置，其特征在于，所述矩形块（14）通过第一弹簧（15）和所述滑动块（18）紧密连接，所述矩形块（14）上开设有用于安装所述第一弹簧（15）的安装腔（16）。
7.根据权利要求1所述的一种9-溴蒽使用的精馏提纯装置，其特征在于，所述安装块（8）上固定安装有横截面呈圆环形设置的密封圈（7），所述密封圈（7）用于所述安装块（8）和所述进料管（2）的紧密连接。
8.根据权利要求1所述的一种9-溴蒽使用的精馏提纯装置，其特征在于，所述冷凝器（6）一侧安装有回流管（1），所述回流管（1）和所述进料管（2）相互连通。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种9-溴蒽使用的精馏提纯装置，其生产工艺，包括以下步骤：
S1：将路易斯酸和溴化镁加入到制浆釜中，同时加入双氧水与适量的甲醇，并且路易斯酸、溴化镁以及双氧水的摩尔量比例为0.5:2:1；
S2：对制浆釜内的液体混合物进行搅拌制浆；
S3：将搅拌后的浆体移动到反应釜内，进行搅拌30min,之后添加和双氧水同等摩尔量的蒽；
S4：按照之前搅拌速率的两倍进行搅拌，并且将温度维持在60℃-70℃，维持4-5h；
S5：取出混合物通过进料管（2）移动到精馏塔（4）内，在冷凝器（6）以及再沸器（3）的配合使用下，进行精馏提纯；
S6：取出精馏提纯后得到的9-溴蒽。
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