CN1385419A - 盐酸胍制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种化工产品的生产方法,尤其是盐酸胍的制备方法。具有如下工艺流程:a、熔融,b、溶解,c、过滤,d、脱水,e、结晶,得到了高纯度的盐酸胍。本发明的工艺简单实用,原理合理,用本发明方法制备的盐酸胍,质量好,纯度高,可达到99.9%,深受用户好评。

Description

盐酸胍制备方法
所属技术领域
本发明涉及一种化工产品的生产方法，尤其是盐酸胍的制备方法。
背景技术
盐酸胍，化学名氨基甲脒盐酸盐，其结构式为：HN＝C(NH2)2·HCl，分子式为：CH6ClN3。是白色或微黄色块状物，熔点181～183℃，相对密度1.354，25℃时，4％的水溶液的PH值为6.4，20℃时在100g的下列溶液中的溶解度：200g/100g水，76g/100g甲醇，24g/100g乙醇，几乎不溶于丙酮、苯和乙醚。可用作医药、农药、染料及其它有机合成中间体，是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等药物及叶酸的重要原料，还可用作合成纤维的防静电剂。目前，一般以双氰氨和铵盐(氯化铵)为原料，在170～230℃下进行熔融反应，得盐酸胍粗品，经精制得成品。反应式为：
目前的生产工艺，得到的产品纯度不是很高，而在使用中，有些场合对盐酸胍的纯度要求就很高。
发明内容
为了克服现有的盐酸胍的制备方法的不足，本发明提供一种方法，该方法能得到高纯度的盐酸胍。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种盐酸胍的制备方法，具有如下工艺流程：
a、熔融，将重量比为1∶1.27的双氰氨和氯化铵放入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应，得盐酸胍粗品；
b、溶解，在常温下，按1∶1的比例将盐酸胍粗品溶于水；
c、过滤，将原料及反应付产品等杂质用过滤的方法去除；
d、脱水，将过滤后的母液在高温下脱水；
e、结晶，过饱和溶液冷却，浓缩结晶，得到了高纯度的盐酸胍。
进一步地：将e步骤后的盐酸胍再加入双氰氨进入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应3～4h，再经b、c、d、e步骤，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。
进一步地：将e步骤后的盐酸胍再经b、c、d、e步骤，其中b步骤中与水的比例为1.5∶1，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。
再进一步地：在溶解步骤里，在溶液中添加有除铵盐物，除铵盐物的用量根据盐酸胍粗品中的铵盐含量确定。
更进一步地：所述除铵盐物是碱。
本发明的工艺简单实用，原理合理，用本发明方法制备的盐酸胍，质量好，纯度高，可达99.9％，深受用户好评。
具体实施方式
盐酸胍的制备方法，具有如下工艺流程：
a、熔融，将重量比为1∶1.27的双氰氨和氯化铵放入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应，得盐酸胍粗品；
b、溶解，在常温下，按1∶1的比例将盐酸胍粗品溶于水，在溶液中添加有根据盐酸胍粗品中的铵盐含量确定用量的除铵盐物碱；
c、过滤，将原料及反应付产品等杂质用过滤的方法去除；
d、脱水，将过滤后的母液在高温下脱水；
e、结晶，过饱和溶液冷却，浓缩结晶，得到了高纯度的盐酸胍；
f、将e步骤后的盐酸胍再加入双氰氨进入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应3～4h，再经b、c、d、e步骤，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤；
g、将e步骤后的盐酸胍再经b、c、d、e步骤，其中b步骤中与水的比例为1.5∶1，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。

Claims (5)

1.一种盐酸胍的制备方法，其特征是具有如下工艺流程：
a、熔融，将重量比为1∶1.27的双氰氨和氯化铵放入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应，得盐酸胍粗品；
b、溶解，在常温下，按1∶1的比例将盐酸胍粗品溶于水；
c、过滤，将原料及反应付产品等杂质用过滤的方法去除；
d、脱水，将过滤后的母液在高温下脱水；
e、结晶，过饱和溶液冷却，浓缩结晶，得到了高纯度的盐酸胍。
2.根据权利要求1所述的盐酸胍的制备方法，其特征是：将e步骤后的盐酸胍再加入双氰氨进入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应3～4h，再经b、c、d、e步骤，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。
3.根据权利要求1或2所述的盐酸胍的制备方法，其特征是：将e步骤后的盐酸胍再经b、c、d、e步骤，其中b步骤中与水的比例为1.5∶1，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。
4.根据权利要求1或2或3所述的盐酸胍的制备方法，其特征是：在溶解步骤里，在溶液中添加有除铵盐物，除铵盐物的用量根据盐酸胍粗品中的铵盐含量确定。
5.根据权利要求4所述的盐酸胍的制备方法，其特征是：所述除铵盐物是碱。
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