CN1385419A - 盐酸胍制备方法 - Google Patents

盐酸胍制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1385419A
CN1385419A CN 02113177 CN02113177A CN1385419A CN 1385419 A CN1385419 A CN 1385419A CN 02113177 CN02113177 CN 02113177 CN 02113177 A CN02113177 A CN 02113177A CN 1385419 A CN1385419 A CN 1385419A
Authority
CN
China
Prior art keywords
guanidine hydrochloride
ammonium salt
namely
steps
dissolving
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 02113177
Other languages
English (en)
Other versions
CN1247536C (zh
Inventor
曹继龙
方建文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN 02113177 priority Critical patent/CN1247536C/zh
Publication of CN1385419A publication Critical patent/CN1385419A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1247536C publication Critical patent/CN1247536C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种化工产品的生产方法,尤其是盐酸胍的制备方法。具有如下工艺流程:a、熔融,b、溶解,c、过滤,d、脱水,e、结晶,得到了高纯度的盐酸胍。本发明的工艺简单实用,原理合理,用本发明方法制备的盐酸胍,质量好,纯度高,可达到99.9%,深受用户好评。

Description

盐酸胍制备方法
所属技术领域
本发明涉及一种化工产品的生产方法，尤其是盐酸胍的制备方法。
背景技术
盐酸胍，化学名氨基甲脒盐酸盐，其结构式为：HN＝C(NH2)2·HCl，分子式为：CH6ClN3。是白色或微黄色块状物，熔点181～183℃，相对密度1.354，25℃时，4％的水溶液的PH值为6.4，20℃时在100g的下列溶液中的溶解度：200g/100g水，76g/100g甲醇，24g/100g乙醇，几乎不溶于丙酮、苯和乙醚。可用作医药、农药、染料及其它有机合成中间体，是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等药物及叶酸的重要原料，还可用作合成纤维的防静电剂。目前，一般以双氰氨和铵盐(氯化铵)为原料，在170～230℃下进行熔融反应，得盐酸胍粗品，经精制得成品。反应式为：
目前的生产工艺，得到的产品纯度不是很高，而在使用中，有些场合对盐酸胍的纯度要求就很高。
发明内容
为了克服现有的盐酸胍的制备方法的不足，本发明提供一种方法，该方法能得到高纯度的盐酸胍。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种盐酸胍的制备方法，具有如下工艺流程：
a、熔融，将重量比为1∶1.27的双氰氨和氯化铵放入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应，得盐酸胍粗品；
b、溶解，在常温下，按1∶1的比例将盐酸胍粗品溶于水；
c、过滤，将原料及反应付产品等杂质用过滤的方法去除；
d、脱水，将过滤后的母液在高温下脱水；
e、结晶，过饱和溶液冷却，浓缩结晶，得到了高纯度的盐酸胍。
进一步地：将e步骤后的盐酸胍再加入双氰氨进入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应3～4h，再经b、c、d、e步骤，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。
进一步地：将e步骤后的盐酸胍再经b、c、d、e步骤，其中b步骤中与水的比例为1.5∶1，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。
再进一步地：在溶解步骤里，在溶液中添加有除铵盐物，除铵盐物的用量根据盐酸胍粗品中的铵盐含量确定。
更进一步地：所述除铵盐物是碱。
本发明的工艺简单实用，原理合理，用本发明方法制备的盐酸胍，质量好，纯度高，可达99.9％，深受用户好评。
具体实施方式
盐酸胍的制备方法，具有如下工艺流程：
a、熔融，将重量比为1∶1.27的双氰氨和氯化铵放入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应，得盐酸胍粗品；
b、溶解，在常温下，按1∶1的比例将盐酸胍粗品溶于水，在溶液中添加有根据盐酸胍粗品中的铵盐含量确定用量的除铵盐物碱；
c、过滤，将原料及反应付产品等杂质用过滤的方法去除；
d、脱水，将过滤后的母液在高温下脱水；
e、结晶，过饱和溶液冷却，浓缩结晶，得到了高纯度的盐酸胍；
f、将e步骤后的盐酸胍再加入双氰氨进入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应3～4h，再经b、c、d、e步骤，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤；
g、将e步骤后的盐酸胍再经b、c、d、e步骤，其中b步骤中与水的比例为1.5∶1，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。

Claims (5)

1.一种盐酸胍的制备方法，其特征是具有如下工艺流程：
a、熔融，将重量比为1∶1.27的双氰氨和氯化铵放入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应，得盐酸胍粗品；
b、溶解，在常温下，按1∶1的比例将盐酸胍粗品溶于水；
c、过滤，将原料及反应付产品等杂质用过滤的方法去除；
d、脱水，将过滤后的母液在高温下脱水；
e、结晶，过饱和溶液冷却，浓缩结晶，得到了高纯度的盐酸胍。
2.根据权利要求1所述的盐酸胍的制备方法，其特征是：将e步骤后的盐酸胍再加入双氰氨进入反应釜，在170～230℃下进行熔融反应3～4h，再经b、c、d、e步骤，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。
3.根据权利要求1或2所述的盐酸胍的制备方法，其特征是：将e步骤后的盐酸胍再经b、c、d、e步骤，其中b步骤中与水的比例为1.5∶1，得出更高纯度的盐酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。
4.根据权利要求1或2或3所述的盐酸胍的制备方法，其特征是：在溶解步骤里，在溶液中添加有除铵盐物，除铵盐物的用量根据盐酸胍粗品中的铵盐含量确定。
5.根据权利要求4所述的盐酸胍的制备方法，其特征是：所述除铵盐物是碱。
CN 02113177 2002-06-14 2002-06-14 盐酸胍制备方法 Expired - Fee Related CN1247536C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 02113177 CN1247536C (zh) 2002-06-14 2002-06-14 盐酸胍制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 02113177 CN1247536C (zh) 2002-06-14 2002-06-14 盐酸胍制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1385419A true CN1385419A (zh) 2002-12-18
CN1247536C CN1247536C (zh) 2006-03-29

Family

ID=4742489

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 02113177 Expired - Fee Related CN1247536C (zh) 2002-06-14 2002-06-14 盐酸胍制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1247536C (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101962442A (zh) * 2009-07-21 2011-02-02 铜陵高聚生物科技有限公司 一种盐酸聚六亚甲基双胍的制备方法
CN102079725A (zh) * 2011-01-27 2011-06-01 台州市尔康药业有限公司 一种制备2-氯嘧啶的方法
CN104402830A (zh) * 2014-11-27 2015-03-11 太仓运通生物化工有限公司 一种2-氯嘧啶的合成方法
CN109232324A (zh) * 2018-11-15 2019-01-18 宁夏宁杭循环科技股份有限公司 一种新型精制盐酸胍合成制备生产工艺
CN111302977A (zh) * 2020-03-18 2020-06-19 湖南吴赣药业有限公司 一种医药级盐酸胍的纯化方法
CN112707848A (zh) * 2019-10-25 2021-04-27 方建文 一种盐酸胍制备方法
CN113754567A (zh) * 2021-10-13 2021-12-07 宁夏蓝白黑循环科技有限公司 一种新型精制碳酸胍的制备工艺
CN114751845A (zh) * 2022-06-13 2022-07-15 北京君德同创生物技术股份有限公司 一种易溶的胍基乙酸络合物的合成方法
CN115286538A (zh) * 2022-07-12 2022-11-04 烟台三鼎化工有限公司 一种抑菌盐酸胍高效结晶干燥工艺

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101962442A (zh) * 2009-07-21 2011-02-02 铜陵高聚生物科技有限公司 一种盐酸聚六亚甲基双胍的制备方法
CN102079725A (zh) * 2011-01-27 2011-06-01 台州市尔康药业有限公司 一种制备2-氯嘧啶的方法
CN102079725B (zh) * 2011-01-27 2013-01-09 临海天宇药业有限公司 一种制备2-氯嘧啶的方法
CN104402830A (zh) * 2014-11-27 2015-03-11 太仓运通生物化工有限公司 一种2-氯嘧啶的合成方法
CN109232324A (zh) * 2018-11-15 2019-01-18 宁夏宁杭循环科技股份有限公司 一种新型精制盐酸胍合成制备生产工艺
CN112707848A (zh) * 2019-10-25 2021-04-27 方建文 一种盐酸胍制备方法
CN111302977A (zh) * 2020-03-18 2020-06-19 湖南吴赣药业有限公司 一种医药级盐酸胍的纯化方法
CN111302977B (zh) * 2020-03-18 2022-05-17 湖南吴赣药业有限公司 一种医药级盐酸胍的纯化方法
CN113754567A (zh) * 2021-10-13 2021-12-07 宁夏蓝白黑循环科技有限公司 一种新型精制碳酸胍的制备工艺
CN113754567B (zh) * 2021-10-13 2024-02-20 宁夏蓝白黑循环科技有限公司 一种新型精制碳酸胍的制备工艺
CN114751845A (zh) * 2022-06-13 2022-07-15 北京君德同创生物技术股份有限公司 一种易溶的胍基乙酸络合物的合成方法
CN115286538A (zh) * 2022-07-12 2022-11-04 烟台三鼎化工有限公司 一种抑菌盐酸胍高效结晶干燥工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN1247536C (zh) 2006-03-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1247536C (zh) 盐酸胍制备方法
CN115093394B (zh) S-(-)-尼古丁(-)-二苯甲酰-l-酒石酸盐晶型、制备方法及应用
CN117417274B (zh) 一种3-氯-2-羟基丙基磺酸钠的制备方法
WO2004101540A2 (de) Verfahren zur herstellung von phenylessigsäurederivaten
CN105523995A (zh) 一种咯萘啶中间体2-甲氧基-5-氨基吡啶的制备方法
KR100810452B1 (ko) 5'-구아닐산디나트륨·5'-이노신산디나트륨 혼합 결정의 제조방법
EP1087945B1 (de) Verfahren zur herstellung von carbonyldiimidazol
CN109553536A (zh) 一种脂肪烷基二甲基苄基季铵盐的合成方法
CN1286806C (zh) 碳酸胍制备方法
CN106977509B (zh) 盐酸硫胺的多次水法结晶方法
CN1467206A (zh) 2－氯－4，6－二甲氧基嘧啶的制备方法
CN106316870A (zh) 一种l‑甘氨酸甲酯盐产品的合成方法
CN114105794B (zh) 一种左旋肉碱的制备方法
US6743944B1 (en) Process for producing optically active aminoalcohol
CN102391170A (zh) 一种n,n-二烯丙基-5-甲氧基色胺盐酸盐的制备方法
CN102977045A (zh) 4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵及其制备与应用
CN114057540B (zh) 一种制备2,5-二甲基氯苄的方法
CN105085243A (zh) 一种s-4-溴扁桃酸的制备方法
GB2077261A (en) Process for the manufacture of 2-6 dichloro-4-nitroaniline
CN1308296C (zh) 2，5－二氨基苯基－1，3－二磺酸的纯化方法
CN117945954A (zh) 一种低成本制备盐酸胍的方法
CN115108896A (zh) 一种高效的2-金刚烷酮的制备方法
CN105085245A (zh) 一种r-4-氟扁桃酸的制备方法
CN113024432A (zh) 一种氨磺必利药典杂质的制备方法
CN112661774A (zh) 一种环氧虫啶的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20060329