CN113403002B - 一种生产橡胶粘合剂的方法及生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产橡胶粘合剂的方法及生产装置,所述橡胶粘合剂为双端羟基聚丁苯液体橡胶粘合剂,生产方法包括以下步骤:S1锂引发剂合成;S2聚合反应:按重量份称取2份苯乙烯、4.6‑5份四氢呋喃、1.1‑1.3份丁二烯和0.015‑0.03份锂引发剂反应得到聚合溶液;S3封端反应;S4后处理;S5紫外光固化。所述生产装置包括搅拌桶、紫外线照射仓、紫外线发生装置以及送料装置,搅拌桶内部设有搅拌伸缩杆和升降板。本发明的橡胶粘合剂粘合力强,耐水耐腐蚀性强,生成双端具有活性的低聚物活性短链,从而使橡胶粘合剂的耐热耐冲击性能好,具有良好的稳定性,并通过伸缩搅拌杆和升降板完成对橡胶粘合剂的挤压输送,方便分装操作。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶粘合剂生产制造技术领域,具体是涉及一种生产橡胶粘合剂的方法及生产装置。
背景技术
橡胶粘合剂是一类以氯丁、丁腈、丁基硅橡胶、聚硫等合成橡胶或天然橡胶为主体材料配制成的胶粘剂,其具有优良的粘弹性,适用于粘接柔软的或热膨胀系数相差悬殊的材料,例如橡胶与橡胶、橡胶与金属、塑料、皮革、木材等材料之间的粘接,在飞机制造、汽车制造、建筑、轻工、橡胶制品加工等部门有着广泛的应用。橡胶胶粘剂主要分两大类:结构型胶粘剂和非结构型胶粘剂,结构型又分溶剂胶液型和胶膜胶带型,它们多为复合体系(除聚氨酯胶外),非结构型橡胶胶粘剂可分溶液型和乳液型两大类,其中以溶液型橡胶胶粘剂(简称橡胶胶液)为主要类型。
当我们评价一类橡胶粘合剂的性能好坏时,不光要看其粘结性能的强弱,还要考虑橡胶粘合剂的耐热性能、耐冲击性能和环保性能等,综合性能越强的橡胶实用性也越强,应用范围也越广。现有的橡胶粘合剂及其制备工艺种类多样,由于橡胶粘合剂大多使用在户外,需要经历天气条件的影响,因此,橡胶粘合剂的稳定性需要达到使用要求,而一些橡胶粘合剂在高温等条件下容易发生变质或者散发出有害物质,或者因工艺手段的缺陷使用寿命短,因此需要有更加稳定且无害的橡胶粘合剂来提高实用性。
专利CN112321896A公开了一种橡胶改性剂、橡胶材料及制备方法和应用,采用橡胶改性剂改性得到,所述橡胶改性剂的制备方法为:将石墨粉与十六烷基三甲基溴化铵在水中搅拌分散,使石墨改性,得到混合溶液;将聚四氟乙烯微球用萘钠溶液进行表面改性处理;将聚四氟乙烯微球加入到混合溶液中搅拌反应,后处理得到橡胶改性剂。本发明制得的橡胶材料具有良好的耐高温、耐腐蚀、耐溶剂、耐老化和耐辐射性能,同时,有自润滑性和不透气性。但是,其中所含有的致癌物质萘可能会对人体健康造成危害。
发明内容
针对上述存在的问题,本发明提供了一种生产橡胶粘合剂的方法及生产装置。
本发明的技术方案是:
一种生产橡胶粘合剂的方法,所述橡胶粘合剂为双端羟基聚丁苯液体橡胶粘合剂,生产方法包括以下步骤:
S1锂引发剂合成:
S1-1:将反应容器连续抽真空、充氩气、烘烤3次排出水和空气,随后充入氩气保持氩气气氛,保持温度在22-25℃;
S1-2:以重量份计,向反应容器中加入1份叔丁基二甲基氯硅烷、1.25-1.7份咪唑和2.3-2.75份环己烷,混合搅拌1h,随后向反应容器中滴加0.5-0.6份3-氯-1-丙醇,持续滴加1h,升温至42-47℃搅拌反应2-4h,随后静置6-8h,滤去不溶物得到中间溶液,充氩气封存;
S1-3:向中间溶液中加入3.3-3.5重量份的锂片,升温至75-85℃,超声震荡反应1.5-2h,随后降温至30-33℃,搅拌反应4-5h,随后降温至2±2℃静置6-8h,滤去不溶物得到锂引发剂;
S2聚合反应:按重量份称取2份苯乙烯、4.6-5份四氢呋喃、1.1-1.3份丁二烯和0.015-0.03份锂引发剂,将反应容器连续抽真空、充氩气、烘烤3次排出水和空气,将苯乙烯和四氢呋喃加入到反应容器中,随后滴加丁二烯,温度控制在10-20℃,搅拌反应3-4h,随后加入锂引发剂继续搅拌反应0.5-1h,得到聚合溶液;
S3封端反应:向聚合溶液中滴加0.05-0.06重量份的环氧乙烷-环己烷溶液,降温至-5--8℃,搅拌反应1-2h,随后向反应容器中倒入8-10重量份的无水乙醇或稀盐酸终止封端反应,得到胶液;
S4后处理:将胶液旋蒸1h去除胶液中剩余的环氧乙烷-环己烷溶液,使用碳酸氢钠溶液对胶液进行水洗1h,再将胶液倒入无水乙醇中沉淀,收集下层胶液在真空条件下烘干,得到双端羟基聚丁苯液体橡胶粘合剂;
S5紫外光固化:将步骤S4中得到的液体橡胶粘合剂中滴加其总质量2-4%的光引发剂,搅拌混匀后置于生产装置中抽真空进行紫外光照,得到固化增粘后的双端羟基聚丁苯液体橡胶粘合剂。
进一步地,所述步骤S1-2、S1-3中搅拌速度为100-200rpm,步骤S2中搅拌速度为350-400rpm,步骤S3中搅拌速度为230-260rpm,搅拌方式均为磁力搅拌,针对不同阶段所需溶液的性质设定不同的搅拌速度。
进一步地,所述步骤S1-1中烘烤温度为55-60℃,步骤S1-3中锂片预先在环己烷中浸泡1-2h,可有效去除锂片表面的氧化物。
进一步地,所述步骤S3中稀盐酸的质量浓度为0.2-0.3mol/L,步骤S4中旋蒸的温度为40-45℃,真空度为0.01Pa,碳酸氢钠溶液的质量浓度为0.5mol/L,使用旋蒸的方法能够降低有机溶剂的沸点,使蒸发效率更高。
进一步地,所述步骤S5中紫外光的发光功率为300W,紫外光波长为355-365nm,光照距离为80-120cm,光照时间为3-5min,通过适量的紫外线光照射能够提升橡胶粘合剂的粘性。
上述任意一项所述方法进行橡胶粘合剂生产的生产装置,包括搅拌桶、紫外线照射仓、紫外线发生装置以及送料装置,所述紫外线照射仓为中空圆环形设置,所述紫外线发生装置的紫外线灯设置于紫外线照射仓中部,所述搅拌桶底部通过两组设有电磁阀的导管与所述紫外线照射仓的环形空间连接,紫外线照射仓的末端通过一组设有电磁阀的输送管与送料装置连接;
搅拌桶内部设有搅拌伸缩杆和升降板,所述搅拌伸缩杆位于搅拌桶顶部中心处,伸缩搅拌杆包括滑动连接的位于上部的内套杆和位于下部的外套杆,搅拌桶外顶面设有用于控制伸缩搅拌杆伸缩和转动的组合电机,外套杆外周自上而下设有若干搅拌叶片,外套杆底部设有丝扣头,所述丝扣头上方的外套杆外周设有一组压板,所述压板外周设有齿;
所述升降板与搅拌桶内壁密封且相对滑动,升降板中心处开设有用于和所述丝扣头转动螺纹连接的丝扣孔,升降板上表面设有与所述压板面积大小相同的平槽,所述平槽周向开设有若干贯穿升降板的通水孔,平槽外侧的升降板上表面两端各设有一组可沿升降板表面滑动的限位块,所述限位块通过其侧边设有的齿与升降板上表面设有的齿轮组啮合连接,所述齿轮组与压板外周设有的齿啮合连接,两组齿轮组关于升降板中心对称设置;
所述搅拌桶内壁上部设有与所述限位块卡接的限位槽,所述限位槽上方设有限位板,搅拌桶内壁下部设有限位环,所述限位环上表面设有压力传感器,所述压力传感器延伸至搅拌桶外部且与三组所述电磁阀通过红外传感器感应连接,
进一步地,所述组合电机包括一组电动推杆和一组转动电机,所述紫外线照射仓外部设有一圈转动部,位于所述转动部两侧的紫外线照射仓下方设有支撑座,所述支撑座上设有用于与转动部啮合转动连接的转轮,其中一组所述支撑座设有用于驱动所述转轮转动的驱动电机,紫外线照射仓与所述输送管转动连接,紫外线照射仓与所述导管末端设有的环形套转动连接,能够使紫外线照射仓转动使照射更加均匀。
进一步地,所述丝扣头底部设有一组贯穿所述丝扣孔并延伸至升降板下方的搅拌叶片,所述齿轮组包括与压板啮合连接的主动轮,与限位块啮合连接的从动轮,所述齿的侧边均为弧形设置,防止压板在下降过程中压板的齿与主动轮的齿因未对接而出现卡死的现象,压板的齿能够通过弧形边的相对滑动完成与主动轮上齿的对接。
进一步地,所述输送管内设有搅拌传送杆,所述送料装置包括转送带和位于所述传送带上的若干集料桶,所述压力传感器设置在搅拌桶外部设有的支架上,能够对经过紫外光照射的橡胶粘合剂搅拌输送防止凝固。
本发明的有益效果是:
(1)本发明的橡胶粘合剂为双端羟基聚丁苯液体橡胶粘合剂,粘合力强,耐水耐腐蚀性强,且引发剂中未使用致癌物萘,环保效果好,通过加入丁二烯以及使用了特定成分的锂引发剂,使锂引发剂与环己烷溶剂相容性提高,促进了聚合反应的进行,生成双端具有活性的低聚物活性短链,从而使橡胶粘合剂的耐热耐冲击性能好,综合性能俱佳,具有良好的稳定性。
(2)本发明的橡胶粘合剂生产装置能够实现对橡胶粘合剂的紫外光照射以提高粘合度,并通过搅拌桶内设有的伸缩搅拌杆和升降板完成对橡胶粘合剂的挤压输送,方便分装操作,且该生产装置通过设有的电磁阀以及红外感应装置,配合限位块和压力传感器使用从而实现了高度的智能化,结构设置合理,大大提高了工作效率。
附图说明
图1是本发明生产装置的整体结构示意图;
图2是本发明生产装置的搅拌桶内部结构示意图;
图3是本发明生产装置的升降板结构示意图;
图4是本发明生产装置的主动轮结构示意图;
图5是本发明生产装置的导管末端结构示意图;
图6是本发明生产装置的紫外线照射仓截面图;
图7是本发明生产装置的输送管内部结构示意图。
其中,1-搅拌桶,11-导管,12-限位槽,13-限位板,14-限位环,15-压力传感器,16-支架,17-环形套,2-紫外线照射仓,21-输送管,22-转动部,23-支撑座,24-转轮,25-驱动电机,26-搅拌传送杆,3-紫外线发生装置,31-紫外线灯,4-送料装置,41-传送带,42-集料桶,5-搅拌伸缩杆,51-内套杆,52-外套杆,53-搅拌叶片,54-丝扣头,55-压板,6-升降板,61-丝扣孔,62-平槽,63-通水孔,64-限位块,65-齿轮组,651-主动轮,652-从动轮,7-组合电机,71-电动推杆,72-转动电机,8-电磁阀,9-红外传感器。
具体实施方式
实施例1
一种生产橡胶粘合剂的方法,橡胶粘合剂为双端羟基聚丁苯液体橡胶粘合剂,生产方法包括以下步骤:
S1锂引发剂合成:
S1-1:将反应容器连续抽真空、充氩气、烘烤3次排出水和空气,烘烤温度为55℃,随后充入氩气保持氩气气氛,保持温度在22℃;
S1-2:以重量份计,向反应容器中加入1份叔丁基二甲基氯硅烷、1.25份咪唑和2.75份环己烷,混合搅拌1h,搅拌速度为100rpm,搅拌方式为磁力搅拌,随后向反应容器中滴加0.5份3-氯-1-丙醇,持续滴加1h,升温至42℃搅拌反应2h,随后静置6h,滤去不溶物得到中间溶液,充氩气封存;
S1-3:向中间溶液中加入3.3重量份的锂片,锂片预先在环己烷中浸泡1h,升温至75℃,超声震荡反应1.5h,随后降温至30℃,搅拌反应4h,搅拌速度为100rpm,随后降温至0℃静置6h,滤去不溶物得到锂引发剂;
S2聚合反应:按重量份称取2份苯乙烯、4.6份四氢呋喃、1.1份丁二烯和0.03份锂引发剂,将反应容器连续抽真空、充氩气、烘烤3次排出水和空气,将苯乙烯和四氢呋喃加入到反应容器中,随后滴加丁二烯,温度控制在10℃,搅拌反应3h,搅拌速度为350rpm,随后加入锂引发剂继续搅拌反应0.5h,得到聚合溶液;
S3封端反应:向聚合溶液中滴加0.05重量份的环氧乙烷-环己烷溶液,降温至-5℃,搅拌反应1h,搅拌速度为230rpm,随后向反应容器中倒入8重量份的无水乙醇终止封端反应,得到胶液;
S4后处理:将胶液旋蒸1h去除胶液中剩余的环氧乙烷-环己烷溶液,旋蒸的温度为40℃,真空度为0.01Pa,使用碳酸氢钠溶液对胶液进行水洗1h,碳酸氢钠溶液的质量浓度为0.5mol/L,再将胶液倒入无水乙醇中沉淀,收集下层胶液在真空条件下烘干,得到双端羟基聚丁苯液体橡胶粘合剂;
S5紫外光固化:将步骤S4中得到的液体橡胶粘合剂中滴加其总质量2%的光引发剂,搅拌混匀后置于生产装置中抽真空进行紫外光照,得到固化增粘后的双端羟基聚丁苯液体橡胶粘合剂,紫外光的发光功率为300W,紫外光波长为355nm,光照距离为80cm,光照时间为3min。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同,其不同之处在于:步骤S1-1中温度控制不同。
S1锂引发剂合成:
S1-1:将反应容器连续抽真空、充氩气、烘烤3次排出水和空气,烘烤温度为60℃,随后充入氩气保持氩气气氛,保持温度在25℃。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同,其不同之处在于:步骤S1-2中中间溶液的成分配比不同。
S1-2:以重量份计,向反应容器中加入1份叔丁基二甲基氯硅烷、1.5份咪唑和2.5份环己烷,混合搅拌1h,搅拌速度为150rpm,搅拌方式为磁力搅拌,随后向反应容器中滴加0.5份3-氯-1-丙醇,持续滴加1h,升温至45℃搅拌反应3h,随后静置7h,滤去不溶物得到中间溶液,充氩气封存。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同,其不同之处在于:步骤S1-2中中间溶液的成分配比不同。
S1-2:以重量份计,向反应容器中加入1份叔丁基二甲基氯硅烷、1.7份咪唑和2.3份环己烷,混合搅拌1h,搅拌速度为200rpm,搅拌方式为磁力搅拌,随后向反应容器中滴加0.6份3-氯-1-丙醇,持续滴加1h,升温至47℃搅拌反应4h,随后静置8h,滤去不溶物得到中间溶液,充氩气封存。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同,其不同之处在于:步骤S1-3中加入锂片的步骤参数不同。
S1-3:向中间溶液中加入3.4重量份的锂片,锂片预先在环己烷中浸泡1.5h,升温至80℃,超声震荡反应1.6h,随后降温至32℃,搅拌反应4.5h,搅拌速度为150rpm,随后降温至2℃静置7h,滤去不溶物得到锂引发剂。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同,其不同之处在于:步骤S1-3中加入锂片的步骤参数不同。
S1-3:向中间溶液中加入3.5重量份的锂片,锂片预先在环己烷中浸泡2h,升温至85℃,超声震荡反应2h,随后降温至33℃,搅拌反应5h,搅拌速度为200rpm,随后降温至4℃静置8h,滤去不溶物得到锂引发剂。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同,其不同之处在于:步骤S2中聚合溶液的成分配比及反应参数不同。
S2聚合反应:按重量份称取2份苯乙烯、4.7份四氢呋喃、1.2份丁二烯和0.02份锂引发剂,将反应容器连续抽真空、充氩气、烘烤3次排出水和空气,将苯乙烯和四氢呋喃加入到反应容器中,随后滴加丁二烯,温度控制在15℃,搅拌反应3.5h,搅拌速度为370rpm,随后加入锂引发剂继续搅拌反应0.8h,得到聚合溶液。
实施例8
本实施例与实施例1基本相同,其不同之处在于:步骤S2中聚合溶液的成分配比及反应参数不同。
S2聚合反应:按重量份称取2份苯乙烯、5份四氢呋喃、1.3份丁二烯和0.015份锂引发剂,将反应容器连续抽真空、充氩气、烘烤3次排出水和空气,将苯乙烯和四氢呋喃加入到反应容器中,随后滴加丁二烯,温度控制在20℃,搅拌反应4h,搅拌速度为400rpm,随后加入锂引发剂继续搅拌反应1h,得到聚合溶液。
实施例9
本实施例与实施例1基本相同,其不同之处在于:步骤S3中封端反应的参数不同。
S3封端反应:向聚合溶液中滴加0.055重量份的环氧乙烷-环己烷溶液,降温至-6℃,搅拌反应1.5h,搅拌速度为255rpm,随后向反应容器中倒入9重量份的稀盐酸终止封端反应,稀盐酸的质量浓度为0.2mol/L,得到胶液。
实施例10
本实施例与实施例1基本相同,其不同之处在于:步骤S3中封端反应的参数不同。
S3封端反应:向聚合溶液中滴加0.06重量份的环氧乙烷-环己烷溶液,降温至-8℃,搅拌反应2h,搅拌速度为260rpm,随后向反应容器中倒入10重量份的稀盐酸终止封端反应,稀盐酸的质量浓度为0.3mol/L,得到胶液。
实施例11
本实施例与实施例1基本相同,其不同之处在于:步骤S4中旋蒸的温度不同。
S4后处理:将胶液旋蒸1h去除胶液中剩余的环氧乙烷-环己烷溶液,旋蒸的温度为45℃,真空度为0.01Pa。
实施例12
本实施例与实施例1基本相同,其不同之处在于:步骤S5中紫外线固化的参数不同。
S5紫外光固化:将步骤S4中得到的液体橡胶粘合剂中滴加其总质量3%的光引发剂,搅拌混匀后置于生产装置中抽真空进行紫外光照,得到固化增粘后的双端羟基聚丁苯液体橡胶粘合剂,紫外光的发光功率为300W,紫外光波长为360nm,光照距离为100cm,光照时间为4min。
实施例13
本实施例与实施例1基本相同,其不同之处在于:步骤S5中紫外线固化的参数不同。
S5紫外光固化:将步骤S4中得到的液体橡胶粘合剂中滴加其总质量4%的光引发剂,搅拌混匀后置于生产装置中抽真空进行紫外光照,得到固化增粘后的双端羟基聚丁苯液体橡胶粘合剂,紫外光的发光功率为300W,紫外光波长为365nm,光照距离为120cm,光照时间为5min。
实施例14
本实施例与实施例1基本相同,其不同之处在于:还设有橡胶粘合剂生产的生产装置。
如图1、7所示,上述方法进行橡胶粘合剂生产的生产装置,包括搅拌桶1、紫外线照射仓2、紫外线发生装置3以及送料装置4,紫外线照射仓2为中空圆环形设置,紫外线发生装置3的紫外线灯31设置于紫外线照射仓2中部,紫外线发生装置3以及紫外线灯31均为市售产品经过外型调整后以适配紫外线照射仓2的结构,搅拌桶1底部通过两组设有电磁阀8的导管11与紫外线照射仓2的环形空间连接,紫外线照射仓2的末端通过一组设有电磁阀8的输送管21与送料装置4连接,输送管21内设有搅拌传送杆26,送料装置4包括转送带41和位于传送带41上的若干集料桶42;
如图1、2所示,搅拌桶1内部设有搅拌伸缩杆5和升降板6,搅拌伸缩杆5位于搅拌桶1顶部中心处,伸缩搅拌杆5包括滑动连接的位于上部的内套杆51和位于下部的外套杆52,搅拌桶1外顶面设有用于控制伸缩搅拌杆5伸缩和转动的组合电机7,组合电机7包括一组电动推杆71和一组转动电机72,电动推杆71为市售电动推杆,转动电机72均为市售齿轮减速电机,外套杆52外周自上而下设有若干搅拌叶片53,外套杆52底部设有丝扣头54,丝扣头54上方的外套杆52外周设有一组压板55,压板55外周设有齿,丝扣头54底部设有一组贯穿丝扣孔61并延伸至升降板6下方的搅拌叶片53;
如图2-4所示,升降板6与搅拌桶1内壁密封且相对滑动,升降板6中心处开设有用于和丝扣头54转动螺纹连接的丝扣孔61,升降板6上表面设有与压板55面积大小相同的平槽62,平槽62周向开设有若干贯穿升降板6的通水孔63,平槽62外侧的升降板6上表面两端各设有一组可沿升降板6表面滑动的限位块64,限位块64通过其侧边设有的齿与升降板6上表面设有的齿轮组65啮合连接,齿轮组65与压板55外周设有的齿啮合连接,两组齿轮组65关于升降板6中心对称设置,齿轮组65包括与压板55啮合连接的主动轮651,与限位块64啮合连接的从动轮652,齿的侧边均为弧形设置;
如图1、2所示,搅拌桶1内壁上部设有与限位块64卡接的限位槽12,限位槽12上方设有限位板13,搅拌桶1内壁下部设有限位环14,限位环14上表面设有压力传感器15,压力传感器15延伸至搅拌桶1外部且与三组电磁阀8通过红外传感器9感应连接,压力传感器15设置在搅拌桶1外部设有的支架16上,压力传感器15和红外传感器9均为市售产品经过外形调整后以适配搅拌桶1的结构;
如图1、5、6所示,紫外线照射仓2外部设有一圈转动部22,位于转动部22两侧的紫外线照射仓2下方设有支撑座23,支撑座23上设有用于与转动部22啮合转动连接的转轮24,其中一组支撑座23设有用于驱动转轮24转动的驱动电机25,驱动电机25为市售驱动电机,紫外线照射仓2与输送管21转动连接,紫外线照射仓2与导管11末端设有的环形套17转动连接。
使用上述生产装置进行橡胶粘合剂生产的工作原理为:
将上述步骤S4中得到的双端羟基聚丁苯液体橡胶粘合剂注入搅拌桶1中,待进行步骤S5紫外线固化处理,当搅拌桶1内部充满橡胶粘合剂后,打开转动电机72使搅拌叶片53进行持续搅拌防止橡胶粘合剂凝固,此时升降板6的限位块64卡接在限位槽12内,随后开启电动推杆71使外套杆52下降同时持续转动,当丝扣头54进入到丝扣孔61内部时,随着转动丝扣头54与丝扣孔61开始进行螺纹紧扣,与此同时进行的还有压板55的齿与主动轮651的齿在下降过程中啮合,同时在转动过程中同步转动,主动轮651带动从动轮652转动,从动轮652带动限位块64移动,两组限位块64由限位槽12内滑出,当限位块64完全移出限位槽12内部时,丝扣头54与丝扣孔61卡紧,压板55与平槽62卡紧,防止通水孔63过水,此时继续下降则外套杆52带动升降板6下降,将橡胶粘合剂挤压至导管11内,并进入到紫外线照射仓2的环形空间内部;
当下降至升降板6底部与压力传感器15相接触时,压力传感器15将信号通过红外传感器9传输,3组电磁阀8均关闭,紫外线照射仓2的环形空间内部充满橡胶粘合剂,开启紫外线灯31进行照射处理,与此同时,电动推杆驱动外套杆52带动升降板6上升,直至与限位板13相接触,转动电机72反转,使限位块64以同样的方式再次滑移进入限位槽12内,完成卡接,外套杆52继续上移,丝扣头54与丝扣孔61松扣,压板55离开平槽62表面,橡胶粘合剂通过通水孔63再次充满搅拌桶1下部空间,并持续搅拌,当紫外线灯31照射时间达到后,开启电磁阀8,以上述同样的方式进行下一组照射,照射后的橡胶粘合剂通过输送管21经搅拌传送杆26搅拌传送至集料桶42内,由传送带41输出,完成分装生产。
此外,在紫外线灯31照射过程中,同时开启驱动电机25使其带动转轮24转动,同时带动转动部22及整个紫外线照射仓2转动,紫外线照射仓2前端与环形套17发生相对转动,紫外线照射仓2末端与输送管21之间发生相对转动,使照射效果更好。
实验例
对实施例1-13中制备得到的橡胶粘合剂性能进行检测,并与常规橡胶粘合剂进行对比,检测结果如下表所示:
表1实施例1-6橡胶粘合剂性能
由此可以看出,通过本发明的橡胶粘合剂制备方法生产的橡胶粘合剂在粘结强度上高于常规橡胶粘合剂的粘结强度;实施例2中步骤S1-1中烘干温度对橡胶粘合剂的粘结强度影响不大,在本发明的范围内均可;实施例3中粘结强度略大于实施例1和4,其中主要影响因素为锂引发剂的中间溶液成分含量,选用适中的成分配比的橡胶粘合剂的粘结强度最优;实施例5和6中粘结强度略大于1,则提高锂引发剂中锂的成分含量能够极高锂引发剂的性能,促进橡胶粘合剂的粘结强度提升,但考虑到成本等因素锂的成分含量不宜超过3.5重量份。
表2实施例1、7、8橡胶粘合剂性能
可以看出,本发明的橡胶粘合剂制备方法生产的橡胶粘合剂在高温时的粘结强度上与常规橡胶粘合剂相比更具高粘结强度;改变聚合反应中的成分配比对于高温下的粘结强度有影响,其中实施例7中的参数配比得到的橡胶粘合剂性能最优。
表3实施例1、9、10橡胶粘合剂性能
可以看出,本发明的橡胶粘合剂制备方法生产的橡胶粘合剂在低温时的粘结强度下降较小,而常规橡胶粘合剂在低温时粘结强度下降较大;对比实施例1、9、10可以看出,实施例9、10与实施例1相比中在常温下粘结强度相差不大,但在低温下粘结强度大于实施例1,因此使用稀盐酸进行封端相比无水乙醇对于橡胶粘合剂的耐寒性能有积极影响。
实施例11与实施例1中得到的橡胶粘合剂性能相同,因此旋蒸温度在本发明指定范围选取均可;
表4实施例1、12、13橡胶粘合剂性能
可以看出,本发明的橡胶粘合剂制备方法生产的橡胶粘合剂在强酸腐蚀条件下仍能保持一定的粘结强度,而常规橡胶粘合剂在强酸腐蚀条件下发生脱离现象;对比实施例1、12、13可知,使用较长时间紫外线照射能够提高橡胶粘合剂在强酸腐蚀条件下的粘结强度,但对于常温条件下的粘结强度有一定影响,因此选用实施例1中的紫外线光照参数最优。
Claims (7)
1.一种生产橡胶粘合剂的方法,其特征在于,生产方法包括以下步骤:
S1锂引发剂合成:
S1-1:将反应容器连续抽真空、充氩气、烘烤3次排出水和空气,随后充入氩气保持氩气气氛,保持温度在22-25℃;
S1-2:以重量份计,向反应容器中加入1份叔丁基二甲基氯硅烷、1.25-1.7份咪唑和2.3-2.75份环己烷,混合搅拌1h,随后向反应容器中滴加0.5-0.6份3-氯-1-丙醇,持续滴加1h,升温至42-47℃搅拌反应2-4h,随后静置6-8h,滤去不溶物得到中间溶液,充氩气封存;
S1-3:向中间溶液中加入3.3-3.5重量份的锂片,升温至75-85℃,超声震荡反应1.5-2h,随后降温至30-33℃,搅拌反应4-5h,随后降温至2±2℃静置6-8h,滤去不溶物得到锂引发剂;
S2聚合反应:按重量份称取2份苯乙烯、4.6-5份四氢呋喃、1.1-1.3份丁二烯和0.015-0.03份锂引发剂,将反应容器连续抽真空、充氩气、烘烤3次排出水和空气,将苯乙烯和四氢呋喃加入到反应容器中,随后滴加丁二烯,温度控制在10-20℃,搅拌反应3-4h,随后加入锂引发剂继续搅拌反应0.5-1h,得到聚合溶液;
S3封端反应:向聚合溶液中滴加0.05-0.06重量份的环氧乙烷-环己烷溶液,降温至-5--8℃,搅拌反应1-2h,随后向反应容器中倒入8-10重量份的无水乙醇或稀盐酸终止封端反应,得到胶液;
S4后处理:将胶液旋蒸1h去除胶液中剩余的环氧乙烷-环己烷溶液,使用碳酸氢钠溶液对胶液进行水洗1h,再将胶液倒入无水乙醇中沉淀,收集下层胶液在真空条件下烘干,得到双端羟基聚丁苯液体橡胶粘合剂;
S5紫外光固化:将步骤S4中得到的液体橡胶粘合剂中滴加其总质量2-4%的光引发剂,搅拌混匀后置于生产装置中抽真空进行紫外光照,得到固化增粘后的双端羟基聚丁苯液体橡胶粘合剂;
所述方法进行橡胶粘合剂生产的生产装置,包括搅拌桶(1)、紫外线照射仓(2)、紫外线发生装置(3)以及送料装置(4),所述紫外线照射仓(2)为中空圆环形设置,所述紫外线发生装置(3)的紫外线灯(31)设置于紫外线照射仓(2)中部,所述搅拌桶(1)底部通过两组设有电磁阀(8)的导管(11)与所述紫外线照射仓(2)的环形空间连接,紫外线照射仓(2)的末端通过一组设有电磁阀(8)的输送管(21)与送料装置(4)连接;
搅拌桶(1)内部设有搅拌伸缩杆(5)和升降板(6),所述搅拌伸缩杆(5)位于搅拌桶(1)顶部中心处,伸缩搅拌杆(5)包括滑动连接的位于上部的内套杆(51)和位于下部的外套杆(52),搅拌桶(1)外顶面设有用于控制伸缩搅拌杆(5)伸缩和转动的组合电机(7),外套杆(52)外周自上而下设有若干搅拌叶片(53),外套杆(52)底部设有丝扣头(54),所述丝扣头(54)上方的外套杆(52)外周设有一组压板(55),所述压板(55)外周设有齿;
所述升降板(6)与搅拌桶(1)内壁密封且相对滑动,升降板(6)中心处开设有用于和所述丝扣头(54)转动螺纹连接的丝扣孔(61),升降板(6)上表面设有与所述压板(55)面积大小相同的平槽(62),所述平槽(62)周向开设有若干贯穿升降板(6)的通水孔(63),平槽(62)外侧的升降板(6)上表面两端各设有一组可沿升降板(6)表面滑动的限位块(64),所述限位块(64)通过其侧边设有的齿与升降板(6)上表面设有的齿轮组(65)啮合连接,所述齿轮组(65)与压板(55)外周设有的齿啮合连接,两组齿轮组(65)关于升降板(6)中心对称设置;
所述丝扣头(54)底部设有一组贯穿所述丝扣孔(61)并延伸至升降板(6)下方的搅拌叶片(53),所述齿轮组(65)包括与压板(55)啮合连接的主动轮(651),与限位块(64)啮合连接的从动轮(652),所述齿的侧边均为弧形设置;
所述搅拌桶(1)内壁上部设有与所述限位块(64)卡接的限位槽(12),所述限位槽(12)上方设有限位板(13),搅拌桶(1)内壁下部设有限位环(14),所述限位环(14)上表面设有压力传感器(15),所述压力传感器(15)延伸至搅拌桶(1)外部且与三组所述电磁阀(8)通过红外传感器(9)感应连接。
2.根据权利要求1所述的一种生产橡胶粘合剂的方法,其特征在于,所述步骤S1-2、S1-3中搅拌速度为100-200rpm,步骤S2中搅拌速度为350-400rpm,步骤S3中搅拌速度为230-260rpm,搅拌方式均为磁力搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种生产橡胶粘合剂的方法,其特征在于,所述步骤S1-1中烘烤温度为55-60℃,步骤S1-3中锂片预先在环己烷中浸泡1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种生产橡胶粘合剂的方法,其特征在于,所述步骤S3中稀盐酸的质量浓度为0.2-0.3mol/L,步骤S4中旋蒸的温度为40-45℃,真空度为0.01Pa,碳酸氢钠溶液的质量浓度为0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种生产橡胶粘合剂的方法,其特征在于,所述步骤S5中紫外光的发光功率为300W,紫外光波长为355-365nm,光照距离为80-120cm,光照时间为3-5min。
6.根据权利要求1所述的一种生产橡胶粘合剂的方法,其特征在于,所述组合电机(7)包括一组电动推杆(71)和一组转动电机(72),所述紫外线照射仓(2)外部设有一圈转动部(22),位于所述转动部(22)两侧的紫外线照射仓(2)下方设有支撑座(23),所述支撑座(23)上设有用于与转动部(22)啮合转动连接的转轮(24),其中一组所述支撑座(23)设有用于驱动所述转轮(24)转动的驱动电机(25),紫外线照射仓(2)与所述输送管(21)转动连接,紫外线照射仓(2)与所述导管(11)末端设有的环形套(17)转动连接。
7.根据权利要求1所述的一种生产橡胶粘合剂的方法,其特征在于,所述输送管(21)内设有搅拌传送杆(26),所述送料装置(4)包括转送带(41)和位于所述传送带(41)上的若干集料桶(42),所述压力传感器(15)设置在搅拌桶(1)外部设有的支架(16)上。
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