CN113403000B - 一种缓释持香烟用接嘴胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烟草技术领域，具体涉及一种缓释持香烟用接嘴胶及其制备方法和应用。本发明缓释持香奶香香料以改性超分子结构的二氧化硅微球粉末为载体，所述载体采用天然L‑组氨酸催化合成二氧化硅纳米微球，经3‑氨基丙基三甲氧基硅烷改性为超分子结构，然后加入受热熔融的乳香树脂进行物理包覆，香草醛加热反应进行化学改性，不但提高载体的吸附性和分散均匀性，而且所制备的接嘴胶可在线应用于卷烟工业生产中，提供自然、强烈的奶香特征香气，常温稳定性好，燃吸或加热时热释奶香特征明显、持久均匀。
Description
技术领域
本发明属于烟草技术领域，具体涉及一种缓释持香烟用接嘴胶及其制备方法和应用。
背景技术
胶黏剂是卷烟生产的重要辅助材料。按照使用用途分为搭口胶、接嘴胶、包装胶等，按照物理化学性质分类有白乳胶、热熔胶等。烟用接嘴胶为白乳胶的一种。卷烟加香技术主要应用在烟草原料或滤嘴等处，关于接嘴胶的加香技术应用研究，有中国专利CN104312497B公开了一种高效装载薄荷香精的卷烟接嘴胶及其制备工艺，薄荷香精装载量高；CN107699155 A公开了一种孜然香味卷烟接嘴胶及其制备方法，将孜然超微粉添加到接嘴胶中，使卷烟增香。但这些易挥发香料直接与接嘴胶混合，使用于卷烟水松纸中，有常温储存易挥发、稳定性不强，热释香气特征不强、不持久等缺陷。
乳香缓释香料在烟用接嘴胶中的应用尚未见报道。乳脂肪的主要成分为脂肪酸甘油三酯、不饱和脂肪酸甘油三酯、酮酸甘油三酯、羟酸甘油三酯等，这些脂肪酸甘油三酯在脂肪酶的作用下水解成各种饱和及不饱和脂肪酸，其中C4、C6、C8、C10、C12、C14含量较丰富，具有较高的香气贡献度，是构成乳香的主要因素。酮酸和羟酸在进一步反应中生成各种甲基酮类、偶碳内酯，对形成奶香的贡献也很大。但是仅脂肪酶水解制备的奶香香料，香气强度大、特征明显，但香型单调，易出现油味和酸败味。而微生物发酵产奶香香料，香气丰富自然，但发酵产率较低，香气强度不够，特征不强。因此有必要研究利用烟用接嘴胶增香丰香，且提高持香缓释能力，使卷烟增香持香效果好的方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种缓释持香烟用接嘴胶及其制备方法和应用，本发明制成的缓释持香烟用接嘴胶，可在线应用于卷烟工业生产中，提供自然、强烈的奶香特征香气，常温稳定性好，燃吸或加热时热释奶香特征明显、持久均匀。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种缓释持香烟用接嘴胶，包括以改性超分子结构的二氧化硅微球为载体的缓释持香奶香香料；
其中，所述改性超分子结构的二氧化硅微球由超分子结构的二氧化硅纳米微球经乳香树脂物理包覆和香草醛化学改性而制得。
本发明较优的技术方案：所述缓释持香奶香香料还包括生物技术奶香香料和混合奶香香精香料。
本发明较优的技术方案：所述改性超分子结构的二氧化硅微球粉末质量为所述混合奶香香精香料的4~15倍。
本发明还提供一种缓释持香烟用接嘴胶的制备方法，包括以下步骤：
S1. 制备二氧化硅纳米微球；
S2. 对S1所制备的二氧化硅纳米微球进行超分子改性；
S3. 对S2的超分子结构的二氧化硅纳米微球进行物理包覆和化学改性；
S4. 将S3所制备的改性超分子结构的纳米微球与生物技术奶香香料和混合奶香香精香料混合得到缓释持奶香香料，随后加入烟用接嘴胶制备得到缓释持香烟用接嘴胶。
本发明较优的技术方案：所述步骤S1中，采用L-组氨酸作为催化剂催化正硅酸四乙酯制得二氧化硅纳米微球。
本发明较优的技术方案：所述步骤S2中，采用3-氨基丙基三甲氧基硅烷将所述步骤S1制得的二氧化硅纳米微球改性为超分子结构。
本发明较优的技术方案：所述步骤S3中，分别采用乳香树脂和香草醛对步骤S2的超分子二氧化硅纳米微球进行物理包覆和化学改性。
本发明较优的技术方案：所述步骤S4中，所述缓释持香奶香香料用量为15~35份；烟用接嘴胶用量为65~85份。
本发明较优的技术方案：所述步骤S4中，所述混合奶香香精香料由质量比为1:1的丁位葵内酯和3-羟基-2-丁酮混合而成。
一种缓释持香烟用接嘴胶在卷烟生产中的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明缓释持香奶香香料以改性超分子结构的二氧化硅微球粉末为载体，所述载体采用天然L-组氨酸催化合成二氧化硅纳米微球，经3-氨基丙基三甲氧基硅烷改性为超分子结构，然后加入受热熔融的乳香树脂进行物理包覆，香草醛加热反应进行化学改性，提高载体的吸附性和分散均匀性。
本发明首先将乳香树脂均匀地包覆在超分子二氧化硅纳米微球表面，改变其表面性质，减少团聚，增加纳米微球的单分散稳定性；然后采用香草醛对超分子二氧化硅微球表面改性，通过醛基与超分子二氧化硅纳米微球表面的含氧官能团连接，由于物理包覆后的纳米微球分散性更好，更均匀，因此化学改性更加迅速进行而且促进更多量的香草醛与超分子纳米微球结合，从而大大增加吸附表面积，提升纳米微球对香料物质的吸附性能，进而增强吸附香料的负载量和常温稳定性；同时由于乳香树脂具有的相变性，受热时能吸热融化成熔融状态，可加强所吸附香料的热释性，保持均衡持久的特征香气热释。
本发明利用改性超分子结构的二氧化硅微球粉末作为缓释材料，不但增强香料吸附性能，提高奶香香料的常温稳定性，而且使卷烟产品经过一段时间放置后，奶香香料的保留率、绝对量高，当消费者抽吸时，受热烟气经过滤嘴，使得接嘴胶中乳香树脂受热融化，快速均衡热释出绝对量提高的奶香香料，使得消费者感受到主流烟气中的奶香特征明显、持久。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
缓释持香烟用接嘴胶的制备，具体步骤如下：
（1）二氧化硅纳米微球的制备：称取0.21份L-组氨酸和10份蒸馏水混合于容器中，放入磁子室温搅拌100 rpm 10 min形成均匀溶液。加入1 份正硅酸四乙酯，密封容器，室温搅拌15 min，转速500 rpm，得到二氧化硅纳米微球。
采用天然弱碱性氨基酸-L-组氨酸作为催化剂，以比酸、碱催化剂较慢的速度催化合成，从而有利得到尺寸均一的硅球，提高纳米微球批次稳定性，产品质量更稳定，同时没有酸、碱污染和残留，不用回收，工艺更简单、绿色天然环保。
（2）超分子改性：取（1）中的二氧化硅纳米微球粉末1份，分散在10份无水乙醇中，然后加入1.1 份3-氨基丙基三甲氧基硅烷，微波加热5 min、功率100 W，然后室温下100rpm搅拌12 h，过滤，并用无水乙醇洗涤，然后在65 ℃下真空干燥，得到超分子结构二氧化硅微球粉末。
添加3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在二氧化硅载体表面引入长链烷基官能团，在载体和香料等添加剂之间构建超分子作用，从而提高对添加剂香料的负载量和常温负载稳定性，增强缓释持香作用。采用微波加热进行超分子改性，使载体材料更分散更均匀，反应更快、效率更高，反应时间缩短。
（3）超分子结构二氧化硅微球的物理包覆和化学改性：将（2）所制备的超分子二氧化硅微球粉末11份、10份蒸馏水，先加入9份乳香树脂保持75~90 ℃加热冷凝回流，以转速550 rpm搅拌6 h，然后再加入2.6份的香草醛，同等条件加热搅拌6 h，放入烘箱，60 ℃保温过夜，得到改性超分子结构的微球粉末。
（4）缓释持香烟用接嘴胶的制备：将1:1:1质量比的生物技术奶香香料、丁位葵内酯、3-羟基-2-丁酮（混合奶香香精香料），和（3）所制备的超分子结构的微球粉末（微球粉末质量为混合奶香香精香料的4倍），依次加入75%乙醇溶液中，微波加热5 min、功率500 W，使溶剂挥发，得到缓释持香奶香香料，按15份添加到85份的烟用接嘴胶中，得到缓释持香烟用接嘴胶。
其中，生物技术奶香香料，天然奶香浓郁，风格特征强烈，以奶油、奶油酯、奶油油或奶酪为原料，加入0.1 %质量的生物制剂（脂肪酶、罗伊氏乳杆菌活性干粉、乳酸丁二酮链球菌活性干粉，质量比0.5:1:1）、1%的柠檬酸、0.1%的谷氨酸，混合搅拌均匀，45 ℃、pH 5，发酵酶解12 h，减压抽滤取发酵滤液，真空冷冻干燥得到生物技术奶香香料粉末，香气自然、柔和、奶香特征明显。
实施例2
缓释持香烟用接嘴胶的制备，具体步骤如下：
（1）二氧化硅纳米微球的制备：称取0.25份L-组氨酸和50份蒸馏水混合于容器中，放入磁子以150 rpm的转速室温搅拌15 min形成均匀溶液。加入10 份正硅酸四乙酯，密封容器，室温搅拌25 min，转速700 rpm，得到二氧化硅纳米微球。
（2）超分子改性：取（1）中的二氧化硅纳米微球粉末10份，分散在50份无水乙醇中，然后加入1.5 份3-氨基丙基三甲氧基硅烷，微波加热10 min、功率300 W，然后室温下200rpm搅拌18 h，过滤，并用无水乙醇洗涤，最后在75 ℃下真空干燥，得到超分子结构二氧化硅微球粉末。
（3）超分子结构二氧化硅微球的物理包覆和化学改性：将（2）所制备的超分子微球粉末15份、50份蒸馏水，先加入15份乳香树脂，保持85 ℃加热和冷凝回流，以转速450 rpm搅拌9 h，然后加入3份香草醛，同等条件继续加热搅拌9 h，放入烘箱，70 ℃保温过夜，得到改性超分子结构的微球粉末。
（4）缓释持香烟用接嘴胶的制备：将1.5:1:1质量比的生物技术奶香香料、丁位葵内酯、3-羟基-2-丁酮（混合奶香香精香料），和（3）所述的改性超分子结构的微球粉末（微球粉末质量为混合奶香香精香料的10倍），依次加入85%乙醇溶液中，微波加热10 min、功率300 W，使溶剂挥发，得到缓释持香奶香香料，按25份添加到75份的烟用接嘴胶中，得到缓释持香的烟用接嘴胶。
其中，生物技术奶香香料，天然奶香浓郁，风格特征强烈。以奶油, 奶油酯、奶油油或奶酪为原料，加入1.5%质量的生物制剂（脂肪酶、罗伊氏乳杆菌活性干粉、乳酸丁二酮链球菌活性干粉，质量比1.5:1:1），2.5 %的柠檬酸、0.5 %的谷氨酸，混合搅拌均匀，48 ℃、pH6，发酵酶解24 h，减压抽滤取发酵滤液，真空冷冻干燥得到生物技术奶香香料粉末，香气自然、柔和、奶香特征明显。
实施例3
缓释持香烟用接嘴胶的制备，具体步骤如下：
（1）二氧化硅纳米微球分散液的制备：称取0.3份L-组氨酸和100份蒸馏水混合于容器中，放入磁子以200 rpm的转速室温搅拌20 min形成均匀溶液。加入15 份正硅酸四乙酯，密封容器，室温搅拌40 min，转速800 rpm，得到二氧化硅纳米微球分散液。
（2）超分子改性：取（1）中的二氧化硅纳米微球粉末15份，分散在100份无水乙醇中，然后加入2 份3-氨基丙基三甲氧基硅烷，微波加热15 min、功率100 W，然后室温下300rpm搅拌24 h，过滤，并用无水乙醇洗涤，最后在85 ℃下真空干燥，得到超分子结构二氧化硅微球粉末。
（3）超分子结构二氧化硅微球的物理包覆和化学改性：将（2）所制超分子微球粉末20份、100份蒸馏水，先加入20份乳香树脂保持90 ℃加热和冷凝回流，以转速350 rpm搅拌12 h，然后加入3.5份的香草醛，同等条件继续加热搅拌12 h后，放入烘箱，80 ℃保温过夜，得到改性超分子结构的微球粉末。
（4）缓释持香烟用接嘴胶的制备：将2:1:1质量比的生物技术奶香香料、丁位葵内酯、3-羟基-2-丁酮（混合奶香香精香料），和（3）所述的改性超分子结构的纳米微球粉末（微球粉末质量为混合奶香香精香料的15倍），依次加入95%乙醇溶液中，微波加热15 min、功率500 W，使溶剂挥发，得到缓释持香奶香香料，按35份添加到65份的烟用接嘴胶中，得到缓释持香的烟用接嘴胶。
其中，生物技术奶香香料，天然奶香浓郁，风格特征强烈。以奶油, 奶油酯、奶油油或奶酪为原料，加入3%质量的生物制剂（脂肪酶、罗伊氏乳杆菌活性干粉、乳酸丁二酮链球菌活性干粉，质量比2:1:1），5%的柠檬酸、1%的谷氨酸，混合搅拌均匀，50 ℃、pH 6.5，发酵酶解30 h，减压抽滤取发酵滤液，真空冷冻干燥得到生物技术奶香香料粉末，香气自然、柔和、奶香特征明显。
比较例1
缓释持香烟用接嘴胶的制备步骤中不添加改性超分子结构的微球粉末，其他均同实施例3。
比较例2
缓释持香烟用接嘴胶的制备步骤中使用超分子结构的纳米微球粉末替代改性超分子结构的纳米微球粉末，其他均同实施例3。
比较例3
超分子结构二氧化硅微球的物理包覆和化学改性步骤中不添加乳香树脂，其它均同实施例3。
评价
1、评价过程
A、保留率
模拟香料的储存条件，在恒温40℃的鼓风烘箱，敞开空气环境中放置15天后的奶香香料的保留量通过称重法得出，并计算保留率，保留率=保留量/初始量。
B、热释放量
将所制备的烟用接嘴胶放置15天，经80 ℃加热10 min后，实际热释放的质量按初始添加量减去保留量计算得到。
对实施例和比较例所制备的烟用接嘴胶保留率和热释放量进行对比评价，结果如表1所示。
C、感官评价
将实施例3、比较例1、比较例2和比较例3所制备的烟用接嘴胶按常规工艺参数卷制成卷烟，放置15天后，采用国标YCT 138-1998烟草及烟草制品感官评价方法以香气特征性、持久性、热释稳定性为指标进行感官评价，结果如表2。
2、评价结果
实施例与比较例的评价结果如表1-2所示。
如表1可以看出，比较例1的保留率、热释放量要明显低于实施例3，这说明加入改性超分子结构的微球粉末所作的技术贡献；
比较例2的保留率、热释放量低于实施例3，这说明对超分子结构的纳米微球进行改性是确保烟用接嘴胶常温稳定性和热释性的关键；
比较例3的保留率和热释放量均低于实施例3，这说明对超分子结构的纳米微球进行物理包覆和化学改性相对于仅化学改性的超分子纳米微球可进一步提高烟用接嘴胶的常温稳定性和热释性。
如表2可以看出，将实施例3所制的卷烟，产品嗅香奶香自然、特征明显，具有令人愉悦的天然浓郁纯正奶香气息，伴有酸甜香气，常温下稳定性好，抽吸时热释放奶香风格特征稳定均匀强烈，能协调、丰富烟草香气和口感，提升香气质，口感舒适度提高。
以上详细描述了本发明的具体实施例。
应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域的技术人员以本发明构思在现有技术上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，都应在本权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种缓释持香烟用接嘴胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 制备二氧化硅纳米微球；
S2. 对S1所制备的二氧化硅纳米微球进行超分子改性；
S3. 对S2的超分子结构的二氧化硅纳米微球进行物理包覆和化学改性；
S4. 将S3所制备的改性超分子结构的纳米微球与生物技术奶香香料和混合奶香香精香料混合得到缓释持香奶香香料，随后加入烟用接嘴胶制备得到缓释持香烟用接嘴胶；
其中，S1中，采用L-组氨酸作为催化剂催化正硅酸四乙酯制得所述二氧化硅纳米微球；S2中，采用3-氨基丙基三甲氧基硅烷将S1制得的二氧化硅纳米微球改性为超分子结构；S3中，分别采用乳香树脂和香草醛对S2中超分子结构的二氧化硅纳米微球进行物理包覆和化学改性。
2.根据权利要求1所述的缓释持香烟用接嘴胶的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述缓释持香奶香香料用量为15~35份；烟用接嘴胶用量为65~85份。
3.根据权利要求1所述的缓释持香烟用接嘴胶的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述混合奶香香精香料由质量比为1:1的丁位葵内酯和3-羟基-2-丁酮混合而成。
4.根据权利要求1所述的缓释持香烟用接嘴胶的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述改性超分子结构的二氧化硅纳米微球质量为所述混合奶香香精香料的4~15倍。
5.一种根据权利要求1所述的缓释持香烟用接嘴胶的制备方法制备得到的缓释持香烟用接嘴胶，其特征在于，包括以改性超分子结构的二氧化硅微球为载体的缓释持香奶香香料；其中，所述改性超分子结构的二氧化硅微球由超分子结构的二氧化硅纳米微球经乳香树脂物理包覆和香草醛化学改性而制得。
6.根据权利要求1所述的缓释持香烟用接嘴胶的制备方法制得的缓释持香烟用接嘴胶在卷烟生产中的应用。
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