CN113402869A - 一种pga改性吹膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种PGA改性吹膜材料及其制备方法,以重量份计,PGA改性吹膜材料包括以下原料:聚乙醇酸70~80份,相容剂5~10份,聚己内酯5~8份,增塑剂5~8份和1~10份开口剂;所述开口剂选自无定型的白炭黑和芥酸酰胺的混合物;所述相容剂为ADR树脂和乙烯丙烯酸共聚物的混合物;所述增塑剂为工业蓖麻油。本发明通过在聚乙醇酸中加入特定种类的开口剂、相容剂和增塑剂以及聚己内酯,使改性得到的PGA改性吹膜材料具有较优异的封口性能,提高了产品的使用性能。
Description
技术领域
本发明属于吹膜材料技术领域,尤其涉及一种PGA改性吹膜材料及其制备方法。
背景技术
PGA(聚乙醇酸)也称聚乙交酯,是目前已知链段结构最短的完全可生物降解聚合物。由于其分子结构中重复单元最短,是脂肪族聚酯材料中降解速度最快的,甚至在海水中也可以实现完全、快速地生物降解。
然而,在制作膜袋的时候,PGA材料由于其亲水性,导致其热封口强度经常会出现问题,封口强度不佳导致膜袋使用性能大打折扣。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种PGA改性吹膜材料及其制备方法,该材料具有较优异的封口性能。
本发明提供了一种PGA改性吹膜材料,以重量份计,包括以下原料:
聚乙醇酸(PGA)70~80份,相容剂5~10份,聚己内酯(PCL)5~8份,增塑剂5~8份和1~10份开口剂;
所述开口剂选自无定型的白炭黑和芥酸酰胺的混合物;
所述相容剂为ADR树脂和乙烯丙烯酸共聚物的混合物;
所述增塑剂为工业蓖麻油。
在本发明中,所述聚乙醇酸的重均分子量大于30万g/mol,熔点为200~220℃,玻璃化转变温度为45~55℃,比重为1.2~1.3g/cm3,灰分小于0.05%。具体实施例中,所述PGA的重均分子量为55万g/mol,熔点220℃,玻璃化转变温度55℃,比重1.2g/cm3,灰分小于0.05%;或所述PGA重均分子量为50万g/mol,熔点210℃,玻璃化转变温度50℃,比重1.3g/cm3,灰分0.02%;或所述PGA重均分子量为30万g/mol,熔点200℃,玻璃化转变温度45℃,比重1.2g/cm3,灰分0.03%。
在本发明中,所述无定型的白炭黑和芥酸酰胺的质量比为1.5~2.5:1,优选为1.8~2.3:1;具体实施例中,所述无定型的白炭黑和芥酸酰胺的质量比为2:1。所述无定型的白炭黑为纳米二氧化硅,所述二氧化硅的粒径为1000目~2000目。
在本发明中,所述ADR树脂和乙烯丙烯酸共聚物的质量比为2.5~3.5:1,优选为2.8~3.2:1;具体实施例中,所述ADR树脂和乙烯丙烯酸共聚物的质量比为3:1。
在本发明中,所述工业蓖麻油中包括80~87wt%的蓖麻油酸、7~14wt%的油酸、2.5~3.5%的亚油酸、1.5~2.5%的棕榈酸和0.8~1.2%的硬脂酸。具体实施例中,所述工业蓖麻油中包括80%的蓖麻油酸、14%的油酸、3%的亚油酸、2%的棕榈酸、1%的硬脂酸;或所述工业蓖麻油中包括85%的蓖麻油酸、9%的油酸、3%的亚油酸、2%的棕榈酸、1%的硬脂酸;或所述工业蓖麻油中包括87%的蓖麻油酸、7%的油酸、3%的亚油酸、2%的棕榈酸、1%的硬脂酸。
在本发明中,所述聚己内酯的重均分子量大于等于10万g/mol。具体实施例中,所述聚己内酯的重均分子量为10万g/mol、15万g/mol、或30万g/mol。
在本发明中,所述ADR树脂的环氧当量大于等于250g/mol;所述乙烯丙烯酸共聚物选自美国陶氏的5980I。具体实施例中,所述ADR树脂的环氧当量为250g/mol、350g/mol或300g/mol。
在本发明具体实施例中,所述PGA改性吹膜材料,以重量份计,包括以下原料:
10份相容剂、80份聚乙醇酸(PGA)、8份聚己内酯(PCL)、8份增塑剂、10份开口剂;
或包括7份相容剂75份聚乙醇酸(PGA)、6份聚己内酯(PCL)、7份增塑剂、5份开口剂;
或包括5份相容剂、70份聚乙醇酸(PGA)、5份聚己内酯(PCL)、5份增塑剂、1份开口剂。
本发明提供了一种上述技术方案所述PGA改性吹膜材料的制备方法,包括以下步骤:
将聚乙醇酸70~80份,相容剂5~10份,聚己内酯5~8份,增塑剂5~8份和1~10份开口剂混合20~30min,造粒,烘干,得到PGA改性吹膜材料。
在本发明中,所述造粒采用双螺杆挤出机;
所述双螺杆挤出机的长径比不可大于1:75;具体实施例中,所述双螺杆挤出机的长径比为1:85;或1:100;或1:75。
所述双螺杆挤出机的加料段的温度为125~135℃,混合段温度不大于160℃,挤出段温度为185~195℃。
本发明中采用的所有原料均优选在相对湿度10%以下,2~10℃下干燥12h以上。所有原料的失重含水率在1%以下方可使用,否则达不到实际加工过程中熔融指数的要求;本发明制备的PGA改性吹膜材料的熔融指数要求在10g/10min以内。实验结果表明,本发明实施例制备的PGA改性吹膜材料的熔融指数均在10g/10min以内。
在本发明具体实施例中,所述双螺杆挤出机的加料段的温度为130℃,混合段温度为160℃,挤出段温度为190℃。
本发明采用水下切粒的方式进行造粒。在本发明中,所述烘干采用鼓风烘干和真空干燥相结合,更具体先在75~85℃下鼓风干燥1.5~2.5h,再在60~70℃下真空干燥5.5~6.5h,真空度保持在10Pa下。
本发明按照以下方法对PGA改性吹膜材料进行性能测试:
生物降解率采用GB/T19277.2进行检测。维卡软化温度GB/T 1633-2000进行检测。封合强度采用QB/T2358进行检测,试验速度300mm/min±50mm/min。
本发明提供了一种PGA改性吹膜材料,以重量份计,包括以下原料:聚乙醇酸70~80份,相容剂5~10份,聚己内酯5~8份,增塑剂5~8份和1~10份开口剂;所述开口剂选自无定型的白炭黑和芥酸酰胺的混合物;所述相容剂为ADR树脂和乙烯丙烯酸共聚物的混合物;所述增塑剂为工业蓖麻油。本发明通过在聚乙醇酸中加入特定种类的开口剂、相容剂和增塑剂以及聚己内酯,使改性得到的PGA改性吹膜材料具有较优异的封口性能,提高了产品的使用性能。
具体实施方式
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种PGA改性吹膜材料及其制备方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种改善PGA改性吹膜产品封合强度的方法,所述PGA改性材料,按照原材料重量比组成:5份相容剂、70份聚乙醇酸(PGA)、5份聚己内酯(PCL)、5份增塑剂、1份开口剂。储存时低温、避光。
所述PGA重均分子量为30万g/mol,熔点200℃,玻璃化转变温度45℃,比重1.2g/cm3,灰分0.03%。所述开口剂为无定型的白炭黑(纳米二氧化硅)和芥酸酰胺的混合物,二者质量比为2:1,含水量低于2%,二氧化硅粒径为1000目。所述相容剂为巴斯夫生产的ADR树脂和乙烯丙烯酸共聚物(EAA)的混合物,其中ADR的环氧当量为250g/mol,EAA为美国陶氏的5980I,二者质量比为3:1。所述增塑剂为工业蓖麻油,其中含有87%的蓖麻油酸、7%的油酸、3%的亚油酸、2%的棕榈酸、1%的硬脂酸。所述聚己内酯的重均分子量为10万g/mol,才能保证对产品封合强度的影响。所述材料制备完成之后,在相对湿度10%以下,温度5℃~10℃的条件下干燥超过12小时,测定材料失重含水率为0.7%。
上述的一种改善PGA改性吹膜产品封合强度的方法,所述材料采用双螺杆挤出工艺,先用高速混合机将原料混合20分钟,再投入双螺杆中造粒。双螺杆挤出机的长径比为1:75,同时加料段温度保持在130℃左右,混合段温度为160℃,挤出段温度保持在190℃。材料采用水下切粒的方式进行造粒,成品母粒需要在80℃环境下采用鼓风烘干2小时之后,再在65℃环境下采用真空干燥的方式真空烘干6小时,真空度需要保持在10Pa以下。材料采用铝箔包装,置于干燥环境中保存。
将上述制备的母粒材料和未改性的原料PGA用吹膜的方式制备成薄膜产品并热封后,进行维卡软化温度和降解程度测试,并将薄膜产品分别保存1天、30天、60天、120天后进行封合强度和性能测试,测试结果如下:
表1实施例1制备的PGA薄膜的性能测试结果
实施例2
一种改善PGA改性吹膜产品封合强度的方法,所述PGA改性材料,按照原材料重量比组成:7份相容剂75份聚乙醇酸(PGA)、6份聚己内酯(PCL)、7份增塑剂、5份开口剂。储存时低温、避光。
所述PGA重均分子量为50万g/mol,熔点210℃,玻璃化转变温度50℃,比重1.3g/cm3,灰分0.02%。所述开口剂为无定型的白炭黑(纳米二氧化硅)和芥酸酰胺的混合物,二者质量比为2:1,含水量低于2%,二氧化硅粒径1500目。所述相容剂为巴斯夫生产的ADR树脂和乙烯丙烯酸共聚物(EAA)的混合物,其中ADR的环氧当量为350g/mol,EAA为美国陶氏的5980I,二者质量比为3:1。所述增塑剂为工业蓖麻油,其中含有85%的蓖麻油酸、9%的油酸、3%的亚油酸、2%的棕榈酸、1%的硬脂酸。所述聚己内酯重均分子量为15万g/mol。所述材料制备完成之后,在相对湿度8%,温度7℃的条件下干燥15小时,测定材料失重含水率在0.5%。
上述的一种改善PGA改性吹膜产品封合强度的方法,所述材料采用双螺杆挤出工艺,先用高速混合机将原料混合25分钟,再投入双螺杆中造粒。双螺杆挤出机的长径比1:100,同时加料段温度保持在135℃,混合段温度140℃,挤出段温度保持在190℃。材料采用水下切粒的方式进行造粒,成品母粒在80℃环境下采用鼓风烘干2小时之后,再在65℃环境下采用真空干燥的方式真空烘干6小时,真空度需要保持在10Pa以下。材料采用铝箔包装,置于干燥环境中保存。
将上述制备的母粒材料和未改性的原料PGA用吹膜的方式制备成薄膜产品并热封后,进行维卡软化温度和降解程度测试,并将薄膜产品分别保存1天、30天、60天、120天后进行封合强度和性能测试,测试结果如下:
表2实施例2制备的PGA薄膜的性能测试结果
实施例3
一种改善PGA改性吹膜产品封合强度的方法,所述PGA改性材料,按照原材料重量比组成:10份相容剂、80份聚乙醇酸(PGA)、8份聚己内酯(PCL)、8份增塑剂、10份开口剂。储存时低温、避光。
所述PGA重均分子量55万g/mol,熔点220℃,玻璃化转变温度55℃,比重1.2g/cm3,灰分小于0.05%。所述开口剂为无定型的白炭黑(纳米二氧化硅)和芥酸酰胺的混合物,二者质量比为2:1,含水量1%,二氧化硅粒径大于2000目。所述相容剂为巴斯夫生产的ADR树脂和乙烯丙烯酸共聚物(EAA)的混合物,其中ADR的环氧当量为300g/mol,EAA为美国陶氏的5980I,二者质量比为3:1。所述增塑剂为工业蓖麻油,其中含有80%的蓖麻油酸、14%的油酸、3%的亚油酸、2%的棕榈酸、1%的硬脂酸。所述聚己内酯重均分子量为30万g/mol。所述材料制备完成之后在相对湿度7%以下,温度510℃的条件下干燥13小时,测定材料失重含水率在0.4%。
所述的一种改善PGA改性吹膜产品封合强度的方法,所述材料采用双螺杆挤出工艺,先用高速混合机将原料混合30分钟,再投入双螺杆中造粒。双螺杆挤出机的长径比为1:85,同时加料段温度保持在135℃,混合段温度为155℃,挤出段温度保持在190℃。材料采用水下切粒的方式进行造粒,成品母粒在80℃环境下采用鼓风烘干2小时,再在65℃环境下采用真空干燥的方式真空烘干6小时,真空度需要保持在10Pa以下。材料采用铝箔包装,置于干燥环境中保存。
将制备的母粒材料和未改性的原料PGA用吹膜的方式制备成薄膜产品并热封后,进行维卡软化温度和降解程度测试,并将薄膜产品分别保存1天、30天、60天、120天后进行封合强度和性能测试,测试结果如下:
表3实施例3制备的PGA薄膜的性能测试结果
对比例1
在实施例3基础上,将聚己内酯替换为聚羟基脂肪酸酯,开口剂替换为滑石粉。
对比例2
在实施例3基础上,将相容剂替换为有机蒙脱土,增塑剂替换为领苯二甲酸丁二醇酯。
表4对比例制备的PGA薄膜的性能测试结果
由以上实施例可知,本发明提供了一种PGA改性吹膜材料,以重量份计,包括以下原料:聚乙醇酸70~80份,相容剂5~10份,聚己内酯5~8份,增塑剂5~8份和1~10份开口剂;所述开口剂选自无定型的白炭黑和芥酸酰胺的混合物;所述相容剂为ADR树脂和乙烯丙烯酸共聚物的混合物;所述增塑剂为工业蓖麻油。本发明通过在聚乙醇酸中加入特定种类的开口剂、相容剂和增塑剂以及聚己内酯,使改性得到的PGA改性吹膜材料具有较优异的封口性能,提高了产品的使用性能。实验结果表明:PGA改性吹膜材料制备的薄膜的维卡软化温度为205~213℃,1天后的封合强度为10~12N/15mm,30天后的封合强度为9~10.5N/15mm,60天后的封合强度为8.8~9.5N/15mm,120天后的封合强度为8.2~9.3N/15mm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种PGA改性吹膜材料,以重量份计,包括以下原料:
聚乙醇酸70~80份,相容剂5~10份,聚己内酯5~8份,增塑剂5~8份和1~10份开口剂;
所述开口剂选自无定型的白炭黑和芥酸酰胺的混合物;
所述相容剂为ADR树脂和乙烯丙烯酸共聚物的混合物;
所述增塑剂为工业蓖麻油。
2.根据权利要求1所述的PGA改性吹膜材料,其特征在于,所述聚乙醇酸的重均分子量大于等于30万g/mol,熔点为200~220℃,玻璃化转变温度为45~55℃,比重为1.2~1.3g/cm3。
3.根据权利要求1所述的PGA改性吹膜材料,其特征在于,所述无定型的白炭黑和芥酸酰胺的质量比为1.5~2.5:1。
4.根据权利要求1所述的PGA改性吹膜材料,其特征在于,所述ADR树脂和乙烯丙烯酸共聚物的质量比为2.5~3.5:1。
5.根据权利要求1所述的PGA改性吹膜材料,其特征在于,所述工业蓖麻油中包括80~87wt%的蓖麻油酸、7~14wt%的油酸、2.5~3.5%的亚油酸、1.5~2.5%的棕榈酸和0.8~1.2%的硬脂酸。
6.根据权利要求1所述的PGA改性吹膜材料,其特征在于,所述聚己内酯的重均分子量大于等于10万g/mol。
7.根据权利要求1所述的PGA改性吹膜材料,其特征在于,所述ADR树脂的环氧当量大于等于250g/mol;
所述乙烯丙烯酸共聚物选自美国陶氏的5980I。
8.一种权利要求1~7任一项所述PGA改性吹膜材料的制备方法,包括以下步骤:
将聚乙醇酸70~80份,相容剂5~10份,聚己内酯5~8份,增塑剂5~8份和1~10份开口剂混合20~30min,造粒,烘干,得到PGA改性吹膜材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述造粒采用双螺杆挤出机;
所述双螺杆挤出机的长径比不可大于1:75;
所述双螺杆挤出机的加料段的温度为125~135℃,混合段温度不大于160℃,挤出段温度为185~195℃。
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