CN113402416B - 一种甲氧胺盐酸盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工领域，本发明提供了一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，包括：醚化反应，精馏分离，水解反应，结晶干燥等步骤；本方法首先使用丙酮肟与一氯甲烷和片碱在催化剂的作用下发生醚化反应生成了丙酮肟甲醚，然后在稀盐酸条件下发生水解反应生成产物甲氧胺盐酸盐，本发明的反应原材料廉价易得，反应条件温和，操作简单，易于合成，副产物丙酮可循环利用可以节约成本和能耗；本发明的醚化反应是在一种固载固体碱催化剂的作用下进行，相比较现有技术，本反应的产率较高，物料利用率大，本发明的甲氧胺盐酸盐的制备方法是一种具有工业化前景的方法。

Description

一种甲氧胺盐酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是 一种甲氧胺盐酸盐的制备方法。
背景技术
甲氧胺盐酸盐是一种重要的医药和化工中间体，主要应用于医药和农药的生产。
CN110922341A提供了一种甲氧胺盐酸盐的制备方法,包括以下步骤：在反应容器中加入丁酮肟（C4H9NO）、二甲基亚砜（DMSO、C2H6OS）、三乙胺（C6H15N）和甲基化试剂，温度15-75℃反应，生成O-甲基-2-丁酮肟醚；本发明与现有技术相比，其优势体现在操作简单，三废少，而且反应原料可以完全转化，生成中间体副产物可以分解成丁酮肟（C4H9NO）和三乙胺（C6H15N），相当于没有副反应，提高合成甲氧胺盐酸盐的收率，且避免使用二氧化硫、亚硝酸钠等有毒物质，减少氮氧化物等有毒气体排放，利于企业的可持续发展
CN101357895B涉及一种合成甲氧胺盐酸盐的方法，在反应容器中加入乙酸乙酯、盐酸羟胺，然后滴加10％～30％的NaOH溶液，进行肟化反应；然后滴加硫酸二甲酯，同时滴加质量分数为10％～30％的NaOH溶液进行甲基化反应；降温加入冷水，用卤代烃溶剂萃取；在30～50℃下减压回收溶剂卤代烃，得到的产物加到无机酸溶液中进行水解反应；水解结束后用盐酸成盐得产品甲氧胺盐酸盐。合成方法简便，改善操作环境，提高了收率。
CN101357895A公开了一种合成甲氧胺盐酸盐的方法，在反应容器中加入乙酸乙酯、盐酸羟胺，然后滴加10％～30％的NaOH溶液，进行肟化反应；然后滴加硫酸二甲酯，同时滴加质量分数为10％～30％的NaOH溶液进行甲基化反应；降温加入冷水，用卤代烃溶剂萃取；在30～50℃下减压回收溶剂卤代烃，得到的产物加到无机酸溶液中进行水解反应；水解结束后用盐酸成盐得产品甲氧胺盐酸盐。合成方法简便，改善操作环境，提高了收率。
以上专利和现有技术制备的甲氧胺盐酸盐的纯度只能在98.5%或者更低，限制了甲氧胺盐酸盐的应用领域的扩展。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种甲氧胺盐酸盐的制备方法。
本发明的甲氧胺盐酸盐的制备方法的反应方程式入下：
醚化反应：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
水解反应：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其操作步骤为：
步骤一、醚化反应，按照质量份数，将100-250份的丙酮肟、80-180份的片碱，0.1-10份的催化剂和800-1200份的溶剂加入反应器内，控温40-60℃，混合搅拌10-60min后控制反应温度在50-70℃，通入180-360份的一氯甲烷开始反应；反应完成后，将料打至反应液槽，再分离出固体氯化钠粗品；滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至60-80℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入甲醚接收罐，再送至醚精馏塔；
步骤二、精馏分离，将的得到的丙酮肟甲醚经醚塔再沸器循环加热，和部分水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽；
步骤三、水解反应，按照质量份数，向反应精馏塔中加入100-180份的丙酮肟醚和100-250份的稀盐酸，塔釜内反应液经反应塔循环泵和反应塔再沸器加热循环至50-80℃，进行真空精馏反应，反应生成的丙酮以及部分未反应的丙酮肟醚、水经塔顶二级冷凝流入反应塔馏出槽，反应塔釜液经泵打入塔釜液分离器进行分层，下层为甲氧胺盐酸盐溶液；
步骤四、结晶干燥，将下层为甲氧胺盐酸盐溶液用泵打入提浓塔，经过提浓塔循环泵和提浓塔再沸器循环加热提浓至40%-60%后，将塔釜液出料至结晶器进行真空结晶，结晶后的物料进入离心机进行离心，所得固体湿成品经螺旋输送机送至沸腾床，在60-80℃下进行干燥，干燥的成品经自动包装机计量包装后入库。
所述的催化剂为一种固载固体碱催化剂，其制备方法如下：
1）载体的制备，按照质量份数，将23-41份纳米气相二氧化硅分散到100-150份丁酮中，加入5-9份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以及0.1-0.5份氢氧化钠，升温38-48℃反应2-5h，然后加入2-7份巯基乙胺在47-57℃反应1-3h后添加5-12份丙烯酸羟乙酯，0.01-0.1份烯丙基二苯基膦和0.01-0.1份烯丙基三丁基锡烷, 0.5-1.2份过氧化苯甲酰,保持温度反应4-7h，然后110-120℃减压蒸馏1-3h即可得到载体材料；
2）负载，按照质量份数，将10-15份的载体材料分散到200-230份的负载溶液中，在45-60℃下搅拌混合20-50min后升温到82-92℃，蒸干溶剂然后在100-140℃的真空干燥箱中干燥4-7h，即可得到所述的固载固体碱催化剂。
所述的负载溶液中包括质1-4份氟化钾，2-5份的硝酸钾,200-230份的水。
所述的固载固体碱催化剂是以多孔的纳米气相二氧化硅作为负载基体，进行球形多支化改性，形成了树枝状改性二氧化硅，然后负载固体碱后形成。树枝状改性的二氧化硅具有更高的比表面积和改善的解团聚性，能够更加均匀的加载固体碱，从而增强了催化效率。其中的主要的反应过程式示意如下。
Figure DEST_PATH_IMAGE003
Figure DEST_PATH_IMAGE004
Figure DEST_PATH_IMAGE005
所述的真空精馏反应的真空度为0.05-0.09MPa。
所述的真空结晶温度为10-25℃。
所述的反应器内物料通过反应循环泵进行强制循环。
所述的固体氯化钠粗品用离心机离心分离。
所述的溶剂为甲苯或二甲苯。
本发明提供了一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，本方法首先使用丙酮肟与一氯甲烷和片碱在催化剂的作用下发生醚化反应生成了丙酮肟甲醚，然后在稀盐酸条件下发生水解反应生成产物甲氧胺盐酸盐，本发明的反应原材料廉价易得，反应条件温和，操作简单，易于合成，副产物丙酮可循环利用，可以节约成本和能耗；本发明的醚化反应是在一种醚化反应催化剂的作用下进行，相比较现有技术本反应的产率较高，物料利用率大，本发明的甲氧胺盐酸盐的制备方法是一种具有工业化前景的方法。
附图说明
图1为实施例3制备的甲氧胺盐酸盐的傅立叶红外光谱图。
图2为实施例1制备的甲氧胺盐酸盐的气相色谱图。
岛津LabSolutions工作站。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
由于甲氧胺盐酸盐为强酸弱碱盐，其呈弱酸性CH3ONH2H+能够给出H+，并可与碱发生中和反应生成盐和水。所以能采用指示剂法用氢氧化钠进行滴定。精密称取0.3g的甲氧胺盐酸盐样品置于250ml锥形瓶中。加入50mL水溶解，并摇晃均匀，加入1-2滴酚酞指示剂用0.2038mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现淡红色停止滴定，然后记录下所消耗的NaOH标准溶液的体积VNaOH(mL):
甲氧胺盐酸盐的含量（%）=（CNaOH×VNaOH10-3×M）/W×100%
式中M-甲氧胺盐酸盐的摩尔量，W-样品的质量。
产品收率按照丙酮肟的投料量计算，计算方程式如下：
甲氧胺盐酸盐的收率（%）=83.51m1/73.09m2×100%
式中m1为丙酮肟的投料量，m2甲氧胺盐酸盐的收料量。
实施例1
一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其操作步骤为：
步骤一、醚化反应，将100kg丙酮肟、80kg片碱，0.1kg催化剂和800kg溶剂加入反应器内，控温40℃，混合搅拌10min后控制反应温度在50℃，通入180kg一氯甲烷开始反应；反应完成后，将料打至反应液槽，再分离出固体氯化钠粗品；滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至60℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入甲醚接收罐，再送至醚精馏塔；
步骤二、精馏分离，将的得到的丙酮肟甲醚经醚塔再沸器循环加热，和部分水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽；
步骤三、水解反应，向反应精馏塔中加入100kg丙酮肟醚和100kg稀盐酸，塔釜内反应液经反应塔循环泵和反应塔再沸器加热循环至50℃，进行真空精馏反应，反应生成的丙酮以及部分未反应的丙酮肟醚、水经塔顶二级冷凝流入反应塔馏出槽，反应塔釜液经泵打入塔釜液分离器进行分层，下层为甲氧胺盐酸盐溶液；
步骤四、结晶干燥，将下层为甲氧胺盐酸盐溶液用泵打入提浓塔，经过提浓塔循环泵和提浓塔再沸器循环加热提浓至40%后，将塔釜液出料至结晶器进行真空结晶，结晶后的物料进入离心机进行离心，所得固体湿成品经螺旋输送机送至沸腾床，在60℃下进行干燥，干燥的成品经自动包装机计量包装后入库。
所述的催化剂为一种固载固体碱催化剂，其制备方法如下：
1）载体的制备，将23kg纳米气相二氧化硅分散到100kg丁酮中，加入5kg甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以及0.1kg氢氧化钠，升温38℃反应2h，然后加入2kg巯基乙胺在47℃反应1h后添加5kg丙烯酸羟乙酯，0.01kg烯丙基二苯基膦和0.01kg烯丙基三丁基锡烷,0.5kg过氧化苯甲酰,保持温度反应4h，然后110℃减压蒸馏1h即可得到载体材料；
2）负载，将10kg的载体材料分散到200kg的负载溶液中，在45℃下搅拌混合20min后升温到82℃，蒸干溶剂[A1] 在100℃的真空干燥箱中干燥4h，即可得到所述的固载固体碱催化剂。
所述的负载溶液中包括质1kg氟化钾，2kg的硝酸钾,200kg的水。
所述的真空精馏反应的真空度为0.05MPa。
所述的真空结晶温度为10℃。
所述的反应器内物料通过反应循环泵进行强制循环。
所述的固体氯化钠粗品用离心机离心分离。
所述的[A2] 为甲苯。
实施例2
一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其操作步骤为：
步骤一、醚化反应，将180kg丙酮肟、140kg片碱，2kg催化剂和1000kg溶剂加入反应器内，控温50℃，混合搅拌30min后控制反应温度在60℃，通入240kg一氯甲烷开始反应；反应完成后，将料打至反应液槽，再分离出固体氯化钠粗品；滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至70℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入甲醚接收罐，再送至醚精馏塔；
步骤二、精馏分离，将的得到的丙酮肟甲醚经醚塔再沸器循环加热，和部分水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽；
步骤三、水解反应，向反应精馏塔中加入140kg丙酮肟醚和150kg稀盐酸，塔釜内反应液经反应塔循环泵和反应塔再沸器加热循环至70℃，进行真空精馏反应，反应生成的丙酮以及部分未反应的丙酮肟醚、水经塔顶二级冷凝流入反应塔馏出槽，反应塔釜液经泵打入塔釜液分离器进行分层，下层为甲氧胺盐酸盐溶液；
步骤四、结晶干燥，将下层为甲氧胺盐酸盐溶液用泵打入提浓塔，经过提浓塔循环泵和提浓塔再沸器循环加热提浓至50%后，将塔釜液出料至结晶器进行真空结晶，结晶后的物料进入离心机进行离心，所得固体湿成品经螺旋输送机送至沸腾床，在70℃下进行干燥，干燥的成品经自动包装机计量包装后入库。
所述的催化剂为一种固载固体碱催化剂，其制备方法如下：
1）载体的制备，将33kg纳米气相二氧化硅分散到120kg丁酮中，加入7kg甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以及0.3kg氢氧化钠，升温42℃反应4h，然后加入5kg巯基乙胺在49℃反应1.5h后添加8kg丙烯酸羟乙酯，0.03kg烯丙基二苯基膦和0.03kg烯丙基三丁基锡烷, 0.7kg过氧化苯甲酰,保持温度反应5h，然后114℃减压蒸馏1.5h即可得到载体材料；
2）负载，将12kg的载体材料分散到220kg的负载溶液中，在50℃下搅拌混合40min后升温到87℃，蒸干溶剂然后在120℃的真空干燥箱中干燥6h，即可得到所述的固载固体碱催化剂。
所述的负载溶液中包括质2kg氟化钾，3kg的硝酸钾,210kg的水。
所述的真空精馏反应的真空度为0.06MPa。
所述的真空结晶温度为15℃。
所述的反应器内物料通过反应循环泵进行强制循环。
所述的固体氯化钠粗品用离心机离心分离。
所述的溶剂为二甲苯。
实施例3
一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其操作步骤为：
步骤一、醚化反应，将250kg丙酮肟、180kg片碱，10kg催化剂和1200kg溶剂加入反应器内，控温60℃，混合搅拌60min后控制反应温度在70℃，通入360kg一氯甲烷开始反应；反应完成后，将料打至反应液槽，再分离出固体氯化钠粗品；滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至80℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入甲醚接收罐，再送至醚精馏塔；
步骤二、精馏分离，将的得到的丙酮肟甲醚经醚塔再沸器循环加热，和部分水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽；
步骤三、水解反应，向反应精馏塔中加入180kg丙酮肟醚和250kg稀盐酸，塔釜内反应液经反应塔循环泵和反应塔再沸器加热循环至80℃，进行真空精馏反应，反应生成的丙酮以及部分未反应的丙酮肟醚、水经塔顶二级冷凝流入反应塔馏出槽，反应塔釜液经泵打入塔釜液分离器进行分层，下层为甲氧胺盐酸盐溶液；
步骤四、结晶干燥，将下层为甲氧胺盐酸盐溶液用泵打入提浓塔，经过提浓塔循环泵和提浓塔再沸器循环加热提浓至60%后，将塔釜液出料至结晶器进行真空结晶，结晶后的物料进入离心机进行离心，所得固体湿成品经螺旋输送机送至沸腾床，在80℃下进行干燥，干燥的成品经自动包装机计量包装后入库。
所述的催化剂为一种固载固体碱催化剂，其制备方法如下：
1）载体的制备，将41kg纳米气相二氧化硅分散到150kg丁酮中，加入9kg甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以及0.5kg氢氧化钠，升温48℃反应5h，然后加入7kg巯基乙胺在57℃反应3h后添加12kg丙烯酸羟乙酯，0.1kg烯丙基二苯基膦和0.1kg烯丙基三丁基锡烷,1.2kg过氧化苯甲酰,保持温度反应7h，然后120℃减压蒸馏3h即可得到载体材料；
2）负载，将15kg的载体材料分散到230kg的负载溶液中，在60℃下搅拌混合50min后升温到92℃，蒸干溶剂然后在140℃的真空干燥箱中干燥7h，即可得到所述的固载固体碱催化剂。
所述的负载溶液中包括质4kg氟化钾，5kg的硝酸钾, 230kg的水。
所述的真空精馏反应的真空度为0.09MPa。
所述的真空结晶温度为25℃。
所述的反应器内物料通过反应循环泵进行强制循环。
所述的固体氯化钠粗品用离心机离心分离。
所述的溶剂为二甲苯。
以上实施例得到的甲氧胺盐酸盐的含量与收率结果如下表所示：
含量（%） 收率（%）
实施例1 99.13 95.91
实施例2 99.56 96.27
实施例3 99.57 98.39
对比例1
一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其操作步骤为：
步骤一、醚化反应，将100kg丙酮肟、80kg片碱，800kg溶剂加入反应器内，控温40℃，混合搅拌10min后控制反应温度在50℃，通入180kg一氯甲烷开始反应；反应完成后，将料打至反应液槽，再分离出固体氯化钠粗品；滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至60℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入甲醚接收罐，再送至醚精馏塔；
步骤二、精馏分离，将的得到的丙酮肟甲醚经醚塔再沸器循环加热，和部分水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽；
步骤三、水解反应，向反应精馏塔中加入100kg丙酮肟醚和100kg稀盐酸，塔釜内反应液经反应塔循环泵和反应塔再沸器加热循环至50℃，进行真空精馏反应，反应生成的丙酮以及部分未反应的丙酮肟醚、水经塔顶二级冷凝流入反应塔馏出槽，反应塔釜液经泵打入塔釜液分离器进行分层，下层为甲氧胺盐酸盐溶液；
步骤四、结晶干燥，将下层为甲氧胺盐酸盐溶液用泵打入提浓塔，经过提浓塔循环泵和提浓塔再沸器循环加热提浓至40%后，将塔釜液出料至结晶器进行真空结晶，结晶后的物料进入离心机进行离心，所得固体湿成品经螺旋输送机送至沸腾床，在60℃下进行干燥，干燥的成品经自动包装机计量包装后入库。
所述的真空精馏反应的真空度为0.05MPa。
所述的真空结晶温度为10℃。
所述的反应器内物料通过反应循环泵进行强制循环。
所述的固体氯化钠粗品用离心机离心分离。
所述的溶剂为甲苯。
对比例2
一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其操作步骤为：
步骤一、醚化反应，将100kg丙酮肟、80kg片碱，0.1kg催化剂和800kg溶剂加入反应器内，控温40℃，混合搅拌10min后控制反应温度在50℃，通入180kg一氯甲烷开始反应；反应完成后，将料打至反应液槽，再分离出固体氯化钠粗品；滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至60℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入甲醚接收罐，再送至醚精馏塔；
步骤二、精馏分离，将的得到的丙酮肟甲醚经醚塔再沸器循环加热，和部分水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽；
步骤三、水解反应，向反应精馏塔中加入100kg丙酮肟醚和100kg稀盐酸，塔釜内反应液经反应塔循环泵和反应塔再沸器加热循环至50℃，进行真空精馏反应，反应生成的丙酮以及部分未反应的丙酮肟醚、水经塔顶二级冷凝流入反应塔馏出槽，反应塔釜液经泵打入塔釜液分离器进行分层，下层为甲氧胺盐酸盐溶液；
步骤四、结晶干燥，将下层为甲氧胺盐酸盐溶液用泵打入提浓塔，经过提浓塔循环泵和提浓塔再沸器循环加热提浓至40%后，将塔釜液出料至结晶器进行真空结晶，结晶后的物料进入离心机进行离心，所得固体湿成品经螺旋输送机送至沸腾床，在60℃下进行干燥，干燥的成品经自动包装机计量包装后入库。
所述的催化剂为一种固载固体碱催化剂，其制备方法如下：
1）载体的制备，将23kg纳米气相二氧化硅分散到100kg丁酮中，加入5kg甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以及0.1kg氢氧化钠，升温38℃反应2h，然后加入2kg巯基乙胺在47℃反应1h后添加5kg丙烯酸羟乙酯，0.5kg过氧化苯甲酰,保持温度反应4h，然后110℃减压蒸馏1h即可得到载体材料；
2）负载，将10kg的载体材料分散到200kg的负载溶液中，在45℃下搅拌混合20min后升温到82℃，蒸干溶剂然后在100℃的真空干燥箱中干燥4h，即可得到所述的固载固体碱催化剂。
所述的负载溶液中包括质1kg氟化钾，2kg的硝酸钾,200kg的水。所述的真空精馏反应的真空度为0.05MPa。
所述的真空结晶温度为10℃。
所述的反应器内物料通过反应循环泵进行强制循环。
所述的固体氯化钠粗品用离心机离心分离。
所述的溶剂为甲苯。
对比例3
一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其操作步骤为：
步骤一、醚化反应，将100kg丙酮肟、80kg片碱，0.1kg催化剂和800kg溶剂加入反应器内，控温40℃，混合搅拌10min后控制反应温度在50℃，通入180kg一氯甲烷开始反应；反应完成后，将料打至反应液槽，再分离出固体氯化钠粗品；滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至60℃左右，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入甲醚接收罐，再送至醚精馏塔；
步骤二、精馏分离，将的得到的丙酮肟甲醚经醚塔再沸器循环加热，和部分水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽；
步骤三、水解反应，向反应精馏塔中加入100kg丙酮肟醚和100kg稀盐酸，塔釜内反应液经反应塔循环泵和反应塔再沸器加热循环至50℃，进行真空精馏反应，反应生成的丙酮以及部分未反应的丙酮肟醚、水经塔顶二级冷凝流入反应塔馏出槽，反应塔釜液经泵打入塔釜液分离器进行分层，下层为甲氧胺盐酸盐溶液；
步骤四、结晶干燥，将下层为甲氧胺盐酸盐溶液用泵打入提浓塔，经过提浓塔循环泵和提浓塔再沸器循环加热提浓至40%后，将塔釜液出料至结晶器进行真空结晶，结晶后的物料进入离心机进行离心，所得固体湿成品经螺旋输送机送至沸腾床，在60℃下进行干燥，干燥的成品经自动包装机计量包装后入库。
所述的催化剂为一种固载固体碱催化剂，其制备方法如下：
1）载体的制备，将23kg纳米气相二氧化硅分散到100kg丁酮中，加入5kg甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以及0.1kg氢氧化钠，升温38℃反应2h，然后添加5kg丙烯酸羟乙酯，0.01kg烯丙基二苯基膦和0.01kg烯丙基三丁基锡烷, 0.5kg过氧化苯甲酰,保持温度反应4h，然后110℃减压蒸馏1h即可得到载体材料；
2）负载，将10kg的载体材料分散到200kg的负载溶液中，在45℃下搅拌混合20min后升温到82℃，蒸干溶剂然后在100℃的真空干燥箱中干燥4h，即可得到所述的固载固体碱催化剂。
所述的负载溶液中包括质1kg氟化钾，2kg的硝酸钾,200kg的水。所述的真空精馏反应的真空度为0.05MPa。
所述的真空结晶温度为10℃。
所述的反应器内物料通过反应循环泵进行强制循环。
所述的固体氯化钠粗品用离心机离心分离。
所述的溶剂为甲苯。
以上实施例得到的甲氧胺盐酸盐的含量与收率结果如下表所示：
含量（%） 收率（%）
对比例1 97.62 77.82
对比例2 98.14 82.68
对比例3 98.37 89.19

Claims (6)

1.一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其操作步骤为：
步骤一、醚化反应，按照质量份数，将100-250份的丙酮肟、80-180份的片碱，0.1-10份的催化剂和800-1200份的溶剂加入反应器内，控温40-60℃，混合搅拌10-60min后控制反应温度在50-70℃，通入180-360份的一氯甲烷开始反应；反应完成后，将料打至反应液槽，再分离出固体氯化钠粗品；滤液经泵打至蒸发器，用蒸汽加热至60-80℃，滤液中的丙酮肟甲醚经蒸发冷凝器冷凝流入甲醚接收罐，再送至醚精馏塔；
步骤二、精馏分离，将得到的丙酮肟甲醚经醚塔再沸器循环加热，和部分水经过醚精馏塔冷凝器冷凝流入醚精馏塔馏出液槽分层，上层丙酮肟甲醚溢流至馏出液缓冲槽；
步骤三、水解反应，按照质量份数，向反应精馏塔中加入100-180份的丙酮肟醚和100-250份的稀盐酸，塔釜内反应液经反应塔循环泵和反应塔再沸器加热循环至50-80℃，进行真空精馏反应，反应生成的丙酮以及部分未反应的丙酮肟醚、水经塔顶二级冷凝流入反应塔馏出槽，反应塔釜液经泵打入塔釜液分离器进行分层，下层为甲氧胺盐酸盐溶液；
步骤四、结晶干燥，将下层甲氧胺盐酸盐溶液用泵打入提浓塔，经过提浓塔循环泵和提浓塔再沸器循环加热提浓至40%-60%后，将塔釜液出料至结晶器进行真空结晶，结晶后的物料进入离心机进行离心，所得固体湿成品经螺旋输送机送至沸腾床，在60-80℃下进行干燥，干燥的成品经自动包装机计量包装后入库；
所述的催化剂为一种固载固体碱催化剂，其制备方法如下：
1）载体的制备，按照质量份数，将23-41份纳米气相二氧化硅分散到100-150份丁酮中，加入5-9份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以及0.1-0.5份氢氧化钠，升温38-48℃反应2-5h，然后加入2-7份巯基乙胺在47-57℃反应1-3h后添加5-12份丙烯酸羟乙酯，0.01-0.1份烯丙基二苯基膦和0.01-0.1份烯丙基三丁基锡烷, 0.5-1.2份过氧化苯甲酰,保持温度反应4-7h，然后110-120℃减压蒸馏1-3h即可得到载体材料；
2）负载，按照质量份数，将10-15份的载体材料分散到200-230份的负载溶液中，在45-60℃下搅拌混合20-50min后升温到82-92℃，蒸干溶剂然后在100-140℃的真空干燥箱中干燥4-7h，即可得到所述的固载固体碱催化剂；
所述的负载溶液中包括1-4份氟化钾，2-5份的硝酸钾，200-230份的水。
2.根据权利要求1所述的一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的真空精馏反应的真空度为0.05-0.09MPa。
3.根据权利要求1所述的一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的真空结晶温度为10-25℃。
4.根据权利要求1所述的一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的反应器内物料通过反应循环泵进行强制循环。
5.根据权利要求1所述的一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的固体氯化钠粗品用离心机离心分离。
6.根据权利要求1所述的一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为甲苯或二甲苯。
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