CN113396058B - 接合用层合薄膜及包括其的透光层叠体 - Google Patents
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Abstract
实施方式的接合用层合薄膜等包括:第一层,与接合对象直接接触,第二层,与上述第一层相对,及第三层,介于上述第一层和上述第二层之间;上述接合用层合薄膜的一末端的厚度和另一末端的厚度不同,上述接合用层合薄膜包括测定区域,上述测定区域具有中心厚度,上述中心厚度为上述一末端的厚度和上述另一末端的厚度的中间值以下,在上述测定区域评价的贯穿系数(Fpe)为1.35kgf/mm2×mm以上。上述层合薄膜可以提供具有优异的耐贯穿性和隔音特性且具有平视显示功能的透光层叠体等。
Description
技术领域
实施方式涉及一种具有隔音性能和改进的耐贯穿性的层合薄膜及包括其来可用作挡风玻璃(windshield)的透光层叠体等。
[与关联申请的相互参照]
本申请要求于2019年6月28日提交的韩国专利申请第10-2019-0077684号的优先权的权益,上述优先权的基础申请全文通过引用纳入本文。
背景技术
聚乙烯醇缩醛用作接合玻璃(安全玻璃)或透光层压体的中间层(接合玻璃用薄膜)。接合玻璃主要用于建筑物的窗户、外装材料等和汽车窗户玻璃等,即使接合玻璃受到损坏,碎片也不会散开,并且,即使接合玻璃受到一定强度的打击,也不允许穿透,由于如上特性,接合玻璃可以确保稳定性,以能够使位于其内部的物体或人员受到的损伤或伤害最小化。
近年来,在汽车中安装平视显示器(HUD,Head Up Display)的情况越来越多。具体而言,适用如下方式:当通过仪表板区域或车顶区域中的投影仪将图像投影到汽车的挡风玻璃(windshield)上时,驾驶员感知到该投影的图像。如上所述的平视显示器可以使驾驶员在注视前方道路的同时,获得如当前驾驶信息、导航信息及警告消息等的重要数据,从而对驾驶便利性和交通安全的贡献极大。
平视显示器存在如下基本问题,即,由于投影仪图像被投影到汽车的挡风玻璃上,因此图像会反射到挡风玻璃的两个表面(内表面和外表面)上,使得驾驶员不仅感知到所需的一次图像,还以更弱的强度感知到二次图像(ghost image,重像)。作为为了解决上述问题而适用的一种方法,在玻璃之间适用具有楔形(wedge-shaped)垂直截面的中间层。
相关现有技术文献有韩国授权专利第10-1408392号、日本公开专利第2017-007932号等。
发明内容
技术问题
实施方式的目的在于,提供具有隔音特性、双像防止功能等的同时耐贯穿性得到改善的接合用层合薄膜及包括其的透光层叠体等。
解决问题的方案
为了达到上述目的,根据一实施方式的接合用层合薄膜包括:第一层,第二层,与上述第一层相对,及第三层,介于上述第一层和上述第二层之间;基于宽度方向,具备相当于上述接合用层合薄膜的两末端的上述接合用层合薄膜的一末端和上述接合用层合薄膜的另一末端;上述接合用层合薄膜的一末端的厚度和上述接合用层合薄膜的另一末端的厚度不同,上述接合用层合薄膜包括测定区域,上述测定区域具有中心厚度,即在其中心处的厚度。另外,上述测定区域的中心厚度为上述接合用层合薄膜的一末端的厚度和上述接合用层合薄膜的另一末端的厚度的中间值以下,在上述测定区域中通过下述式1评价的贯穿系数(Fpe)为1.35kgf/mm2×mm以上。
[式1]
Fpe=T1×UTS+T2×TS
在上述式1中,上述Fpe为贯穿系数(kgf/mm2×mm),上述UTS为在上述测定区域的上述第一层的极限拉伸强度(kgf/mm2)和在上述测定区域的上述第二层的极限拉伸强度的总和,上述TS为在上述测定区域的上述第三层的断裂拉伸强度(kgf/mm2),上述T1为在上述测定区域的上述第一层的中心厚度和在上述测定区域的上述第二层的中心厚度的总和(mm),上述T2为在上述测定区域的第三层的中心厚度(mm)。
上述接合用层合薄膜的一末端的厚度可以小于上述接合用层合薄膜的另一末端的厚度。
在上述接合用层合薄膜的一末端的上述第三层的厚度可以小于在上述接合用层合薄膜的另一末端的上述第三层的厚度。
上述接合用层合薄膜包括作为上述接合用层合薄膜的一表面的第一面和作为上述接合用层合薄膜的另一表面的第二面。
上述接合用层合薄膜可以包括第一线和第二线,上述第一线为连接上述第一面的一末端和上述第一面的另一末端的假想的线,上述第二线为连接上述第二面的一末端和上述第二面的另一末端的假想的线。
上述第一线和上述第二线的在交点处所成角度可以为1度以下。
当上述接合用层合薄膜的一末端的厚度为0%且上述接合用层合薄膜的另一末端的厚度为100%时,上述测定区域的中心厚度可以为35%以下。
上述测定区域的损失系数值(Loss Factor)可以为0.34以上。
上述接合用层合薄膜在2000Hz下测得的声音传输损失值可以为35.5dB以上。
上述第一层厚度和上述第二层厚度的总和与上述第三层的厚度之比率可以为100:9至30。
在上述接合用层合薄膜的一末端的上述第三层的厚度可以为60μm以上。
在上述接合用层合薄膜的一末端的上述第一层的厚度和在上述接合用层合薄膜的一末端的上述第二层的厚度的总和可以大于560μm。
上述第一层和/或上述第二层可以包含羟基含量为15重量%以上的聚乙烯醇缩醛树脂。
上述第三层可以包含羟基含量为9.5重量%以下的聚乙烯醇缩醛树脂。
为了达到上述目的,根据一实施方式的透光层叠体包括:第一透光层,接合用层合薄膜,位于上述第一透光层的一面上,及第二透光层,位于上述接合用层合薄膜上;上述接合用层合薄膜为在上面说明的接合用层合薄膜。
上述透光层叠体在2000Hz下测得的声音传输损失值可以为35.5dB以上。
上述透光层叠体可以在根据KS L 2007的5.5m耐贯穿性测试中不被贯穿。
发明的效果
实施方式的接合用层合薄膜、包括其的透光层叠体等可以提供具有隔音性能、双像防止功能的同时耐贯穿性优异的层合薄膜、包括其的透光层叠体等。
附图说明
图1为说明根据本发明的一实施例制备的接合用层合薄膜的一末端、另一末端等的示意图。
图2的(a)部分和(b)部分分别为以截面说明根据本发明的一实施例的接合用层合薄膜的结构的示意图。
图3为说明根据本发明的一实施例的接合用层合薄膜的测定区域的图。
图4为以截面说明根据本发明的另一实施例的透光层叠体的示意图。
具体实施方式
下面,参照附图来对本发明的实施例进行详细说明,以使本发明所属技术领域的普通技术人员轻松实现本发明。本发明可通过多种不同的实施方式实现,并不限定于在本说明书中所说明的实施例。纵贯全文,相同的参考数字表示相同的部件。
在本说明书中使用的术语“约”或“实质上”等涉及的意思中出现固有的制造及物质容许误差时,用于表达其数值或接近其数值的意思,并旨在防止用于理解实施方式所公开的准确的或绝对的数值被任何不合情理的第三方不正当或非法地使用。
在全体说明书中,作为马库什型描述中包含的术语的“其组合”是指,从由马库什型描述的多个构成要素组成的组中选择的一个以上的混合或组合,从而表示包括从由上述多个构成要素组成的组中选择的一个以上。
在全体说明书中,“A和/或B”的记载是指“A、B或A和B”。
在全体说明书中,除非另有说明,如“第一”、“第二”或“A”、“B”等术语用于将相同的术语彼此区分。
在本说明书中,“B位于A上”是指B以与A直接接触的方式位于A上,或是指B在A与B之间夹着其他层的状态下位于A上,而不限于B以与A的表面直接接触的方式位于A上的意思。
在全体说明书中,A连接到B的含义是指A和B直接连接或通过A和B之间的其他构成要素连接,除非另有说明,否则解释不限于A和B直接连接。
在本说明书中,除非另有说明,单数的表示可解释为包括从文脉解读的单数或复数的含义。
在本说明书中,为了说明本发明,附图中的各构成要素的尺寸可能被夸张地示出,并且可能与实际适用的尺寸不同。
在本说明书中,通过根据JIS K6728的方法测定上述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基所结合的亚乙基量来评估羟基的含量。
在本说明书中,基于通过拉伸测试仪测定使用根据ASTM D 638规格制造的冲压机制备的试片的结果评价极限拉伸强度和断裂拉伸强度。在本说明书中,极限拉伸强度和断裂拉伸强度的值彼此区分,但根据试片的特性,断裂拉伸强度和极限拉伸强度值可以相同。例如,就具有比较薄厚度的第三层而言,具有在规格评价时容易断裂的特性,且极限拉伸强度和断裂拉伸强度值可以相同。
具有楔形截面的接合用层合薄膜具有向透光层叠体提供双像防止功能的优点,但是由于楔形形状的特性,存在于在接合用层合薄膜的一末端的薄部分中会发生如耐贯穿性等机械特性降低的问题。就具有双像防止功能的同时具有隔音特性的接合用层合薄膜而言,与不具有隔音层的薄膜相比,如耐贯穿性等物理性能会较差,因此,将包括上述接合用层合薄膜的透光层叠体用作挡风玻璃等时,可能存在难以具有充分的稳定性的问题。通过反复实验,本发明的发明人确认就满足下面将描述的贯穿系数特性的接合用层合薄膜而言,可以使透光层叠体同时满足隔音特性和耐贯穿性特性,从而完成了本发明。
本发明公开可以以比较薄厚度适用的接合用层合薄膜,尤其有利于适用在薄膜的一末端比另一末端更薄的具有楔形截面的层合薄膜,通过调节表层中所含的羟基的含量并控制芯层的厚度等的方法来同时满足隔音特性和耐贯穿性特性,且具有平视显示功能。
图1为说明根据本发明的一实施例制备的接合用层合薄膜的一末端、另一末端等的示意图,图2的(a)部分和(b)部分分别为以截面说明根据本发明的一实施例的接合用层合薄膜的结构的示意图,图3为说明根据本发明的一实施例的接合用层合薄膜的测定区域的图。参照上述图1至图3,更详细说明本发明。
为了达到上述目的,根据本说明书公开的一实施例的接合用层合薄膜100包括:第一层10,第二层20,与上述第一层10相对,及第三层30,介于上述第一层10和上述第二层20之间;一末端101的厚度和另一末端103的厚度不同,上述接合用层合薄膜100包括测定区域150,上述测定区域150具有中心厚度,上述中心厚度为上述一末端的厚度和上述另一末端的厚度的中间值以下,在上述测定区域通过下述式1评价的贯穿系数(Fpe)为1.35kgf/mm2×mm以上。
[式1]
Fpe=T1×UTS+T2×TS
在上述式1中,上述Fpe为贯穿系数(kgf/mm2×mm),上述UTS为在上述测定区域150的上述第一层10的极限拉伸强度(kgf/mm2)和在上述测定区域150的上述第二层20的极限拉伸强度的总和,上述TS为在上述测定区域150的上述第三层30的断裂拉伸强度(kgf/mm2),上述T1为在上述测定区域150的上述第一层10的中心厚度和在上述测定区域150的上述第二层20的中心厚度的总和(mm),上述T2为在上述测定区域的第三层的中心厚度(mm)。
具体而言,上述贯穿系数值可以为1.36kgf/mm2×mm以上,或可以为1.40kgf/mm2×mm以上。具有上述贯穿系数值的测定区域150可以具有更优异的耐贯穿性。
上述接合用层合薄膜100可以呈上述一末端101的厚度和上述另一末端103的厚度不同的楔形形状。
具体而言,上述一末端101的厚度可以小于上述另一末端的厚度。
在TD方向上观察时,上述第三层30可以实质上平行(参照图2的(a)部分)。
在TD方向上观察时,上述第三层30的截面可以呈楔形形状。
在上述一末端101的上述第三层的厚度可以大于在上述另一末端103的上述第三层的厚度(图中未示出)。
在上述一末端101的上述第三层的厚度可以小于在上述另一末端103的上述第三层的厚度(参照图2的(b)部分)。
在耐贯穿性方面,后一种情况比前一种情况具有更有利的特性。
上述接合用层合薄膜100包括作为一表面的第一面(图中未示出)和作为另一表面的第二面(图中未示出)。
上述接合用层合薄膜100包括第一线(图中未示出)和第二线(图中未示出),上述第一线为连接上述第一面的一末端和另一末端的假想的线,上述第二线为连接上述第二面的一末端和另一末端的假想的线。
上述第一线和上述第二线的在交点处所成角度(楔角,Aw、Aw1)可以为0.01度以上,或可以为0.02度以上。上述第一线和上述第二线的在交点处所成角度可以为1度以下,或可以为0.8度以下。在具有上述范围的楔角时,在与包括上述接合用层合薄膜的透光层叠体相距1米至2米的距离处可以具有双像防止效果,在用作挡风玻璃等时,可以具有优异的HUD功能。
上述第三层30包括作为一个表面的第3-1面(图中未示出)和作为另一个表面的第3-2面(图中未示出)。
上述第三层30包括第3-1线(图中未示出)和第3-2线(图中未示出),上述第3-1线为连接上述第3-1面的一末端和另一末端的假想的线,上述第3-2线为连接上述第3-2面的一末端和另一末端的假想的线。
上述第3-1线和上述第3-2线的交点处所成角度(楔角,Aw2)可以为1度以下,或可以为0.8度以下。并且,上述第3-1线和上述第3-2线的在交点处所成角度(楔角,Aw2)可以为0.01度以上,或可以为0.02度以上。
上述测定区域150是指从上述接合用层合薄膜100获得的一定大小的薄膜片,其以作为其中心(T)的厚度的中心厚度为基准进行采样。
当上述一末端101的厚度为0%且上述另一末端103的厚度为100%时,上述中心厚度(T)可以为50%以下,或可以为35%以下。
当上述一末端101的厚度为0%且上述另一末端103的厚度为100%时,上述中心厚度(T)可以为20%以下,或可以为5%至10%。
这意味着将更薄的一侧设定为测定区域来测定贯穿系数,在此情况下,更有利于在薄膜整体上评价耐贯穿性特性的最小值。
上述测定区域150可以从上述接合用层合薄膜以适合于测定拉伸强度的尺寸取样。具体而言,可以通过下述的取样方法获得作为上述测定区域150的测定用样品,并测定其拉伸强度。
1)调节过程:可以在调节上述接合用层合薄膜100之后获取上述测定区域150。可以通过在20℃和20%相对湿度的条件下将上述接合用层合薄膜放置24小时以上的过程进行上述调节过程。为了使保管接合用层合薄膜的环境、温度及湿度等对测定结果引起的影响最小化而进行上述调节过程。
2)采样-厚度测定过程:在上述接合用层合薄膜100中选择要测定贯穿系数的部分来将其作为测定用样品。此时,上述测定用样品的大小可以为宽、长各1cm。具体而言,上述采样-厚度测定过程顺次包括中心厚度测定过程、稳定化过程及厚度确认过程。
2-1)中心厚度测定过程:观察上述测定用样品的截面,测定每层的厚度。具体而言,将接合用层合薄膜向截面方向切割成具有1.0mm至5.0mm的厚度,使得包括测定用样品的中心部分,从而准备截面观察用样品。
2-2)稳定化过程:使上述截面观察用样品稳定化。上述稳定化是用于使由于收缩率引起的测量误差最小化的过程,可以在20℃和20%相对湿度的气氛中放置30分钟以上的方法进行上述稳定化。
2-3)厚度确认过程:用光学显微镜观察如上经过稳定化过程的测定用样品的截面,以确人每层的中心厚度。
上述中心厚度可以使用日本三丰547-401测厚仪(Mitsutoyo 547-401thicknessgauge)来测定,但不限于此。
在通过上述过程采样的测定用样品中,分别测定第一层10和第二层20的极限拉伸强度以及第三层30的断裂拉伸强度(拉伸强度测定过程)。
可以使用拉伸特性测定仪测定上述极限拉伸强度和上述断裂拉伸强度。示例性地,与上述说明相似地,以中心厚度为基准采样3cm宽×15cm长的正方形形状的拉伸强度测定用样品,然后可以使用Instron公司的5566A模型测定仪在拉伸模式下使用上述拉伸强度测定用样品来分别测定极限拉伸强度和断裂拉伸强度。
在上述接合用层合薄膜100为上述第一层10、上述第二层20及上述第三层30都堆叠而不分离的形状时,可以将该三层彼此分离后测定拉伸强度。具体而言,采取30mm宽×150mm长的样品并彼此分离该三层,分别测定上述第一层10的极限拉伸强度值、上述第二层20的极限拉伸强度值及上述第三层30的断裂拉伸强度值。当从上述接合用层合薄膜分离上述第三层30时,上述第三层30可能不完整地分离,或者上述第三层30的形状可能会损坏。在这种情况下,可以用热压机(hot press)将受损的第三层加工成薄膜形状并适用于测定断裂拉伸强度。
可以通过如下方法计算上述贯穿系数(贯穿系数评价过程)。
可以将上述第一层10的极限拉伸强度、上述第二层20的极限拉伸强度及上述第三层30的断裂拉伸强度分别代入上述式1来计算贯穿系数。
或者,可以通过拉伸测试表评价上述第一层10的极限拉伸强度和上述第二层20的极限拉伸强度的总和以及上述第三层30的断裂拉伸强度值。具体而言,通过如热压等的方法将具有上述第一层10、上述第二层20及上述第三层30各个的组成的薄膜分别制成具有不同厚度的30mm宽×150mm长尺寸的样品,并取得与在上面测得的厚度或该厚度的近似值对应的各个极限拉伸强度值和断裂拉伸强度值,从而可以将其作为上述式1的极限拉伸强度值和断裂拉伸强度值适用。
上述接合用层合薄膜100包括:第一层10,与玻璃等接合对象直接接触,第二层20,及第三层30,不与玻璃等接合对象直接接触;上述第三层30可以为隔音层。
上述接合用层合薄膜100可以通过采取上述测定区域150制备透光层叠体(接合玻璃)并进行其损失系数或声音传输损失评价等。此时,制备成测定损失系数或声音传输损失评价等的测定用样品的测定区域150,可以进行调节过程,类似于与在上面为了测定贯穿系数而采样,然后以中心厚度为基准采用层合薄膜的一部分(示例性地,向TD方向测定中心厚度,向TD方向30cm,向MD方向2.5cm)来通过常规方法将其接合于2.1T(mm,以下相同)厚度的两张玻璃之间并制备样品,可以使用该样品来进行评价。
示例性地,上述样品的接合方法可以适用如下方法:将样品介于两张透明玻璃(30cm长、2.5cm宽、2.1T厚)之间,并在110℃和1大气压的层压机中进行真空层压30秒以对接合玻璃进行预压,然后,在高压釜中在140的温度和1.2MPa的压力条件下将上述预压的接合玻璃压缩20分钟。至于损失系数值的测定,在20℃和20%相对湿度的恒温恒湿室中稳定化上述样品后测定隔音性能。
上述接合用层合薄膜100在上述测定区域150测得的损失系数值(Loss Factor)可以为0.34以上。尤其,在测定损失系数值的上述测定区域150中,当将在上述一末端101的上述接合用层合薄膜的厚度定义为0%并将在上述另一末端103的上述接合用层合薄膜的厚度定义为100%时,上述测定区域的中心厚度可以为35%,或可以为10%。在上述位置测定的损失系数值满足上述条件时,相当于楔形形状的薄侧的薄膜也可以具有优异的隔音性能。
上述接合用层合薄膜100,用上述接合用层合薄膜接合的接合玻璃(在层合薄膜两侧分别适用2.1T的玻璃,T是指mm)在2000Hz下进行测定的声音传输损失(soundtransmission loss,STL)值可以为35.5dB以上。具体而言,上述接合用层合薄膜100在将按照KSF2808:2011标准制成尺寸为1230mm×1480mm的接合玻璃施工成相同规格的壁体并位于音响室的中央后测定的声音传输损失评价值可以为35.5dB以上,或可以为35.8dB以上。上述声音传输损失值是与一般薄膜的声音传输损失值相比具有最大差的值,这意味着在本说明书中说明的层合薄膜具有优异的隔音性能。
上述第一层10可以包含聚乙烯醇缩醛树脂,或可以包含聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。
在上述第一层10中的聚乙烯醇缩醛树脂的含量可以为60重量%至76重量%,或可以为70重量%至76重量%,或可以为71重量%至74重量%。在上述聚乙烯醇缩醛树脂的含量在上述范围内时,可以向接合用层合薄膜赋予相对高的拉伸强度和模量。
适用于上述第一层10的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基含量可以小于2重量%,具体而言,可以为0.01重量%以上且小于1.5重量%。适用于上述第一层10的聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含量可以为15重量%以上,或可以为16重量%以上,或可以为19重量%以上。并且,适用于上述第一层10中的聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含量可以为30重量%以下。
在适用具有上述特性的聚乙烯醇缩醛树脂时,上述第一层10可以与玻璃等基材之间具有出色的接合性,且可以具有适当的如耐贯穿性等机械性能。
适用于上述第一层10的聚乙烯醇缩醛树脂可以是通过用醛对聚合度为1,600至3,000的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛树脂,或可以是通过用醛对聚合度为1,700至2,500的聚乙烯醇进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛树脂。在适用如上的聚乙烯醇缩醛树脂时,可以充分提高如耐贯穿性等的机械物理性能。
上述聚乙烯醇缩醛树脂可以是将聚乙烯醇和醛合成而得到的,对上述醛的种类没有限制。具体而言,上述醛可以是选自由正丁醛、异丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛及其共混树脂组成的组中的一种。在适用正丁醛作为上述醛时,所制备的聚乙烯醇缩丁醛树脂与玻璃的折射率差小,且与玻璃的接合力优异。
基于上述第一层10整体,在上述第一层10中的上述增塑剂的含量可以为24重量%至40重量%,或可以为24重量%至30重量%,或可以为26重量%至29重量%。在包含上述范围内的上述增塑剂时,在可以向接合用层合薄膜赋予适当的接合力和耐冲击性的方面优选。
具体而言,上述增塑剂可以为选自由三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3G8)、四乙二醇二庚酸酯(4G7)、三乙二醇双2-乙基丁酸酯(3GH)、三乙二醇双2-庚酸酯(3G7)、己二酸二丁氧基乙氧基乙酯(DBEA)、己二酸二-(2-丁氧基乙氧基乙酯)(DBEEA)、癸二酸二丁酯(DBS)、己二酸二己酯(DHA)及其混合物组成的组中的一种,更具体而言,上述增塑剂可以包括选自由三乙二醇二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇二-2-乙基己酸酯、三乙二醇二正庚酸酯及其组合组成的组中的一种,更具体而言,可以适用三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3G8)。
上述第二层20可以适用与关于上述第一层10的说明中相同的聚乙烯醇缩醛树脂、增塑剂等,其具体说明与关于上述第一层的说明重复,因此将省略其记载。
上述第三层30可以包含聚乙烯醇缩醛树脂,或可以包含聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。
在上述第三层30的聚乙烯醇缩醛树脂的含量可以为58重量%至68重量%,或可以为63重量%至68重量%。在上述聚乙烯醇缩醛树脂的含量在上述范围内时,可以向层合薄膜100赋予适当水平的机械强度,同时可以赋予相对优异的隔音特性。
适用于上述第三层30的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰基含量可以为8重量%以上,具体而言,可以为8重量%至15重量%。适用于上述第三层30的聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含量可以为9.5重量%以下,或可以为9.0重量%以下,或可以为8.7重量%以下。并且,适用于上述第三层30的聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含量可以为3重量%以上。
在适用具有上述特性的聚乙烯醇缩醛树脂时,上述第三层30可以以适当水平含有增塑剂,可以呈现充分的隔音特性,还能够控制增塑剂的移动现象。
基于上述第三层30整体,上述第三层30的上述增塑剂的含量可以为32重量%至42重量%,或可以为32重量%至37重量%。包含上述范围内的上述增塑剂时,在可以向接合用层合薄膜赋予适当的隔音性能和机械性能的方面优选。
关于适用于上述第三层30中的聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的具体内容与关于上述第一层的说明重复,因此将省略其记载。
上述第一层10、第二层20及上述第三层30中至少一个以上的层在所需的范围内可以进一步包括下述的添加剂。上述添加剂可以为选自由抗氧化剂、热稳定剂、UV吸收剂、UV稳定剂、IR吸收剂、玻璃接合力调节剂及其组合组成的组中的一种。
上述抗氧化剂可以是受阻胺(hindered amine)类或受阻酚(hindered phenol)类抗氧化剂。具体而言,在要求150℃以上的工艺温度的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)的制造工序中,受阻酚类抗氧化剂是更优选的。作为受阻酚类抗氧化剂,例如,可以使用巴斯夫(BASF)公司的IRGANOX 1076、1010等。
考虑到与抗氧化剂的相容性,上述热稳定剂可以是基于亚磷酸酯(phosphite)的热稳定剂。例如,可以使用巴斯夫(BASF)公司的IRGAFOS168。
作为上述UV吸收剂,可以使用Chemipro Kasei公司的Chemisorb 12、Chemisorb79、Chemisorb 74、Chemisorb 102及巴斯夫(BASF)公司的Tinuvin328、Tinuvin 329、Tinuvin 326等。作为上述UV稳定剂,可以使用巴斯夫(BASF)公司的Tinuvin等。作为上述IR吸收剂,可以使用ITO、ATO、AZO等。作为玻璃接合力调节剂,可以使用Mg、K、Na等的金属盐、环氧类改性硅(Si)油或它们的混合物等,但本发明不限于此。
上述第一层10的厚度和上述第二层20的厚度的总和与上述第三层30的厚度可以具有100:9至30之比率(厚度比率),或可以具有100:12至24之比率(厚度比率)。以上述第一层10的厚度和上述第二层20的厚度的总和100为基准,当上述第三层30的厚度小于9时,接合用层合薄膜的隔音特性可能不充分,当上述第三层30的厚度大于30时,上述接合用层合薄膜的耐贯穿性等机械性能可能降低。
在上述一末端101的上述第三层30的厚度可以为60μm以上,或可以为70μm以上,或可以为80μm以上,或可以为90μm以上。在上述一末端101的上述第三层30的厚度可以为200μm以下,或可以为180μm以下,或可以为140μm以下。当以上述厚度制备上述第三层30时,可以提供同时满足耐贯穿性和隔音性且具有比较薄厚度的接合用层合薄膜。
在上述一末端101的上述第一层10的厚度和上述第二层20的厚度的总和可以大于560μm,或可以为575μm以上,或可以为590μm以上。
在上述一末端101的接合用层合薄膜100的厚度可以为600μm以上,或可以为700μm以上,或可以为900μm以下,或可以为850μm以下。
当上述接合用层合薄膜100在上述一末端101具有如上所述的厚度时,能够同时满足隔音特性和耐贯穿性特性,且更有利于具有双像防止特性。
在上述另一末端103的上述接合用层合薄膜100的厚度可以为950μm以上,或可以为1100μm以上。并且,在上述另一末端103的上述接合用层合薄膜100的厚度可以为1300μm以下,或可以为1250μm以下。
当上述接合用层合薄膜100具有上述厚度时,可以具有更优异的机械强度和良好的双像防止功能。
图4为以截面说明根据本发明的另一实施例的透光层叠体的示意图。参照图4,更详细说明透光层叠体。
根据本说明书中公开的另一实施例的透光层叠体300包括:第一透光层200;接合用层合薄膜100,位于上述第一透光层200的一面上;及第二透光层200,位于上述接合用层合薄膜上。
上述第一透光层200和上述第二透光层200可以各自独立地由透光玻璃或透光塑料形成。
关于上述接合用层合薄膜100的具体说明与上面的说明重复,因此将省略其记载。
在上述透光层叠体300中,将第一透光层200和第二透光层200的透光性保持在几乎相同的水平,并通过上述接合用层合薄膜100接合两侧的透光层,且可以具有安全玻璃等所需的如耐冲击性、耐贯穿性等的特性。
上述透光层叠体300可以满足根据KS L 2007:2008的耐冲击性特性。
上述透光层叠体300可以满足根据KS L 2007的耐贯穿性特性。具体而言,上述透光层叠体300可以在根据KS L 2007的5.5m耐贯穿性测试中不被贯穿。
上述透光层叠体300还可以具有隔音特性,具体而言,在2000Hz下测得的声音传输损失评价值可以为35.5dB以上。
上述透光层叠体300在适用于汽车的玻璃(包括挡风玻璃)、建筑物材料等时,具有优异的功能。尤其,在适用于汽车的挡风玻璃时,可以提供具有比较薄厚度且同时具备耐贯穿性、隔音特性及双像防止功能的接合用层合薄膜100和包括其的透光层叠体300。
根据本说明书中公开的又一实施例的移动装置(图中未示出)包括在上面说明的透光层叠体300作为挡风玻璃。上述移动装置包括:主体部,形成上述移动装置的主体;驱动部(发动机等),安装在上述主体部上;驱动轮(轮等),可旋转地安装在上述主体部上;连接装置,连接上述驱动轮和上述驱动部;及挡风玻璃,即透光层叠体,安装在上述主体部的一部分以阻隔来自外部的风。
作为上述移动装置,只要是可适用挡风玻璃的移动装置即可,代表性地,上述移动装置可以是汽车,并且上述主体部、上述驱动部、上述驱动轮及上述连接装置等,只要是通常可适用于汽车的部件,就可以不受限制地适用。
在下文中,将通过具体实施例更详细地描述本发明。以下实施例仅是帮助理解本发明的实例,本发明的范围并不限于此。在以下的实验说明中,对于单位不清楚的%记载,不清楚%是重量%还是摩尔%的情况下,该单位是指重量%。
制备例
以下实施例和比较列中使用的每个成分如下。
聚乙烯醇缩丁醛树脂(A):加入聚合度为1700且皂化度为99的聚乙烯醇(PVA)和n-BAL,进行常规合成过程,以获得含有19.1重量%的羟基、79.1重量%的缩丁醛基及0.8重量%的乙酰基的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
聚乙烯醇缩丁醛树脂(B):加入聚合度为1700且皂化度为99的聚乙烯醇(PVA)和n-BAL,进行常规合成过程,以获得含有22.0重量%的羟基、77.2重量%的缩丁醛基及0.8重量%的乙酰基的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
聚乙烯醇缩丁醛树脂(C):加入聚合度为1700且皂化度为99的聚乙烯醇(PVA)和n-BAL,进行常规合成过程,以获得含有16.8重量%的羟基、82.4重量%的缩丁醛基及0.8重量%的乙酰基的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
聚乙烯醇缩丁醛树脂(D):加入聚合度为2400且皂化度为88的聚乙烯醇(PVA)和n-BAL,进行常规合成过程,以获得含有8.6重量%的羟基、79.8重量%的缩丁醛基及11.5重量%的乙酰基的聚乙烯醇缩丁醛树脂。
添加剂(1)的制备:将作为抗氧化剂的0.1重量份Irganox1010、作为UV吸收剂的0.2重量份TINUVIN-328及作为接合力调节剂的0.03重量份的乙酸镁(Mg Acetate)混合,使得混合物充分分散在转杯中(总计0.33重量份)。
添加剂(2)的制备:将作为抗氧化剂的0.1重量份Irganox1010、作为UV吸收剂的0.2重量份TINUVIN-328及作为接合力调节剂的0.06重量份的乙酸镁(Mg Acetate)混合,使得混合物充分分散在转杯中(总计0.36重量份)。
添加剂(3)的制备:将作为抗氧化剂的0.1重量份Irganox1010、作为UV吸收剂的0.2重量份TINUVIN-328及作为接合力调节剂的0.12重量份的乙酸镁(Mg Acetate)混合,使得混合物充分分散在转杯中(总计0.42重量份)。
层合薄膜的制备
在作为双螺杆挤出机的挤出机a和挤出机b中以下述表1中示出的种类和含量分别加入适用于第一层和第二层的组合物和适用于第三层的组合物并进行挤出,然后通过T形模头(T-DIE)制备一端的厚度为650μm、另一端的厚度为1300μm且宽度为1.3m的薄膜。
[表1]
*第一层和第二层包含相同含量(重量份)的相同树脂。
*第一层和第二层包含相同含量(重量份)的相同增塑剂。
*第一层和第二层包含相同含量(重量份)的相同添加剂。
层合薄膜的物理性能评价
(1)贯穿系数测定方法
将所制备的层合薄膜向长度方向上切割成50cm,在20℃温度和20%相对湿度下调节24小时以上,然后在调节成20℃和20%相对湿度气氛中进行取样。在以宽、长各1cm的尺寸进行取样后,用光学显微镜观察其截面,以确认每一层的厚度和拉伸特性评价用取样位置。
在整个宽度中确认厚度分别为700μm(Tthin)、900μm(Tmiddle)及1200μm(Tthick)的部分,将其作为正中心,使用根据ASTM D 638规格制备的冲压机切割并制备3cm×15cm的正方形试片。针对如上制备的试片,将第一层、第二层及第三层彼此分离来进行拉伸特性评价,将在分离过程中其形状受损的第三层通过热压机固定为薄膜形式,然后进行拉伸评价。使用Instron公司的5566A模型在拉伸模式下进行拉伸特性评价。与下面的各个样品的中心厚度一起根据上述式1计算所评价的第一层的极限拉伸强度和第二层的拉伸强度之总和以及第三层的断裂拉伸强度,将其结果示于下述表2中。
(2)耐贯穿性评价
(准备样品)
将所制备的层合薄膜向长度方向上切割成50cm,在20℃温度和20%相对湿度下调节,然后在调节成20℃和20%相对湿度气氛中进行取样。在整个宽度中确认厚度分别为700μm(Tthin)、900μm(Tmiddle)及1200μm(Tthick)的部分,将其作为正中心来分别采取30cm×30cm的样品。
(接合玻璃的制备)
将在上面准备的样品介于两张透明玻璃(30cm长、2.5cm宽、2.1T厚)之间,并在110℃和1大气压的层压机中进行真空层压30秒以对接合玻璃进行预压。到此为止的工作都在20℃和20%相对湿度下调节的腔室中进行。
然后,在高压釜中在140℃的温度和1.2MPa的压力条件下将预压的样品压缩20分钟,从而获得经过主接合的接合玻璃,将其适用于后面的评价。
(评价)
将在上面制备的经过主接合的接合玻璃在20℃和20%相对湿度下老化(aging)24小时,然后根据KS L 2007规格进行常温耐贯穿评价。也就是说,在常温(20℃)下使2270g的金属球降落以进行贯穿评价,此时将基准改变为5.5M来进行落球评价。若没有贯穿,则标记为合格(pass),若发生贯穿,则标记为不合格(fail)。
(3)隔音性能(L/F)评价
(准备样品/接合玻璃的制备)
在所制备的层合薄膜中找到向宽度方向适合于700μm(Tthin)、900μm(Tmiddle)及1200μm(Tthick)的基准厚度的部位,然后将该部位分别切割成30cm长×2.5cm宽的尺寸,将切割的薄膜介于两张透明玻璃(30cm长、2.5cm宽、2.1T厚)之间,并在110℃和1大气压的层压机中进行真空层压30秒以对接合玻璃进行预压后,在高压釜中在140℃的温度和1.2MPa的压力条件下将预压的接合玻璃压缩20分钟,以进行主接合,从而获得用于测定隔音性的接合玻璃。
将经过主接合的接合玻璃在20℃和20%相对湿度的恒温恒湿室中保管并进行稳定化,在稳定化后测定接合玻璃的隔音性能。
(评价)
如下进行隔音性能的测定:通过阻尼(DAMP)测试用振动发生器对接合玻璃施加振动,然后使用机械阻抗测定装置扩增由此获得的振动特性,使用FFT频谱分析仪分析振动频谱,然后通过1dB方法进行计算,从而获得L/F(loss factor)值。若在模式(Mode)4下的值为0.34以上,则评价为合格(pass),小于0.34,则评价为不合格(fail)。
(4)在2000Hz下声音传输损失(STL)评价
根据KSF2808:2011标准进行测定。将制成尺寸为1230mm×1480mm的接合玻璃施工成相同规格的壁体并位于音响室的中央后进行测定。当用普通薄膜进行测试时,在作为透射系数最低的区域的2000hz的区域进行评估,若该值为35.5dB以上,则标记为合格(pass),小于35.5dB,则标记为不合格(fail)。
具体而言,通过下述式(2)评价STL值,其结果值示于下述表2中。
式(2):
在上述式(2)中,上述L1为声源室平均声压级(dB,使用100dB),上述L2为受音室平均声压级(dB),上述S为样品的面积(m2),上述A为受音室声功率吸音力(m2)。
[表2]
*第一层厚度和第二层厚度的总和。
**表示在将第一层厚度和第二层厚度的总和设定为100时的第三层的厚度之比率(厚度比率)值。
参照上述表2的结果,当在具有作为约975μm(作为一末端的厚度的650μm和作为另一末端的薄膜厚度的1300μm的中间值)以下的厚度的900μm的中心厚度的测定区域进行测定时,实施例1至6中的耐贯穿性系数都为1.35kgf/mm2×mm以上,耐贯穿性也都被评价为合格(pass)。然而,就实施例6而言,中心厚度为900μm的测定区域的隔音特性值被评价为不合格(fail),因此确认到在隔音层形成为较薄时,隔音性能会不足。
就实施例1至3而言,可以确认在中心厚度为700μm的相当薄的位置的贯穿系数值也均为1.35kgf/mm2×mm以上,耐贯穿性也都被评价为合格(pass)。同时,每个位置的隔音性能也都被评价为合格(pass)。并且,上述厚度比率也被评价为约13至24,因此评价为在通过上述厚度范围形成隔音层(第三层)和表层(第一层)时,最有利于同时满足隔音特性和耐贯穿性。
就声音传输损失而言,实施例1至5等都获得比较优异的结果,未适用隔音层的比较例1和形成较薄隔音层的实施例6的结果被评价为不合格(fail)。
层合薄膜的物理性能预测
(1)根据厚度的第一层样品和第三层样品的拉伸特性
通过改变厚度来以与上述表1的第一层和第三层各个的组成相同的组成制备第一层薄膜样品和第三层薄膜样品,并与上面相同的方式评价每一层的拉伸特性,其结果示于下述表3中。
[表3]
*树脂的含量为以样品整体为基准的除增塑剂含量之外的残量。
*第一层树脂和第二层树脂相同。
(2)根据上述(1)的结果的贯穿系数和物理性能评价
使用上述表3的结果和如表2所示的实测厚度计算贯穿系数并示于下表4中。
[表4]
参照上述表4的结果,可以确认在表3的贯穿系数结果和一末端和另一末端具有不同厚度的层合薄膜中,尤其中心厚度更薄的一侧的值在实测值与计算值之间的差较小,并且与当贯穿系数为约1.35kgf/mm2×mm以下时耐贯穿性评价结果差的表2的结果很好地匹配。
如上所述,虽然对本发明的优选实施例进行了详细说明,但应当理解为,本发明的范围不限于上述实施例,而是使用在权利要求书中定义的本发明的基本概念的本领域技术人员的各种变更或变形均属于本发明的范围。
附图标记说明
10:第一层 20:第二层
30:第三层、隔音层
101:一末端 103:另一末端
100:接合用层合薄膜 150:测定区域
200:第一透光层、第二透光层 300:透光层叠体
MD:长度方向、机械方向 TD:宽度方向
Aw:楔角 S:采样区域
Claims (12)
1.一种接合用层合薄膜,其特征在于,
包括:
第一层,
第二层,与上述第一层相对,及
第三层,介于上述第一层和上述第二层之间;
基于宽度方向,具备相当于上述接合用层合薄膜的两末端的上述接合用层合薄膜的一末端和上述接合用层合薄膜的另一末端,
上述接合用层合薄膜的一末端的厚度和上述接合用层合薄膜的另一末端的厚度不同,
上述接合用层合薄膜包括测定区域,
上述测定区域具有中心厚度,即在其中心处的厚度,
上述测定区域的中心厚度为上述接合用层合薄膜的一末端的厚度和上述接合用层合薄膜的另一末端的厚度的中间值以下,
在上述测定区域通过下述第一式评价的贯穿系数Fpe为1.35kgf/mm2×mm以上,
上述第一层厚度和上述第二层厚度的总和与上述第三层的厚度之比率为100:12至24,
第一式:
Fpe=T1×UTS+T2×TS
在上述第一式中,上述Fpe为贯穿系数,上述UTS为在上述测定区域的上述第一层的极限拉伸强度和在上述测定区域的上述第二层的极限拉伸强度的总和,上述TS为在上述测定区域的上述第三层的断裂拉伸强度,上述T1为在上述测定区域的上述第一层的中心厚度和在上述测定区域的上述第二层的中心厚度的总和,上述T2为在上述测定区域的第三层的中心厚度。
2.根据权利要求1所述的接合用层合薄膜,其特征在于,
上述接合用层合薄膜的一末端的厚度小于上述接合用层合薄膜的另一末端的厚度,
在上述接合用层合薄膜的一末端的上述第三层的厚度小于在上述接合用层合薄膜的另一末端的上述第三层的厚度。
3.根据权利要求1所述的接合用层合薄膜,其特征在于,
包括:
作为一表面的第一面,
作为另一表面的第二面;
还包括:
第一线,及
第二线;
上述第一线为连接上述第一面的一末端和上述第一面的另一末端的假想的线,
上述第二线为连接上述第二面的一末端和上述第二面的另一末端的假想的线,
上述第一线和上述第二线的在交点处所成角度为1度以下。
4.根据权利要求1所述的接合用层合薄膜,其特征在于,
当上述接合用层合薄膜的一末端的厚度为0%且上述接合用层合薄膜的另一末端的厚度为100%时,
上述测定区域的中心厚度为35%以下。
5.根据权利要求1所述的接合用层合薄膜,其特征在于,
上述测定区域的损失系数值为0.34以上。
6.根据权利要求1所述的接合用层合薄膜,其特征在于,
在2000Hz下测得的声音传输损失值为35.5dB以上。
7.根据权利要求1所述的接合用层合薄膜,其特征在于,
在上述接合用层合薄膜的一末端的上述第三层的厚度为60μm以上。
8.根据权利要求1所述的接合用层合薄膜,其特征在于,
在上述接合用层合薄膜的一末端的上述第一层的厚度和在上述接合用层合薄膜的一末端的上述第二层的厚度的总和大于560μm。
9.根据权利要求1所述的接合用层合薄膜,其特征在于,
上述第一层或上述第二层包含羟基含量为15重量%以上的聚乙烯醇缩醛树脂。
10.根据权利要求1所述的接合用层合薄膜,其特征在于,
上述第三层包含羟基含量为9.5重量%以下的聚乙烯醇缩醛树脂。
11.一种透光层叠体,其特征在于,
包括:
第一透光层,
接合用层合薄膜,位于上述第一透光层的一面上,及
第二透光层,位于上述接合用层合薄膜上;
上述接合用层合薄膜为根据权利要求1所述的接合用层合薄膜。
12.根据权利要求11所述的透光层叠体,其特征在于,
在2000Hz下测得的声音传输损失值为35.5dB以上,
并在根据KS L 2007的5.5m耐贯穿性测试中不被贯穿。
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