WO2020262945A1 - 접합용 적층필름 및 이를 포함하는 광투과 적층체 - Google Patents

접합용 적층필름 및 이를 포함하는 광투과 적층체 Download PDF

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WO2020262945A1
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김혜진
김규훈
정성진
이학수
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Definitions

  • the embodiment relates to a laminated film having sound insulation performance and supplemented penetration resistance, and a light-transmitting laminate that can be used as a windshield including the same.
  • Polyvinyl acetal is used as a laminated glass (safety glass) or an intermediate layer of a light-transmitting laminate (a film for laminated glass).
  • Laminated glass is mainly used for windows, exterior materials of buildings, and automobile window glass, and its fragments do not scatter even when damaged and do not allow penetration even with a certain strength of blow. Loss can be secured to minimize damage or injury.
  • HUD head-up display
  • a front display device can obtain important data such as current driving information, navigation information, and warning messages at the same time while the driver is watching the road ahead, thus contributing considerably to driving convenience and traffic safety.
  • the projector image is projected onto the windshield of the car, so the image is reflected on both surfaces (inner and outer surfaces) of the windshield, and the driver is not only the desired primary image, but also the secondary image with weaker intensity.
  • One method applied to solve this problem is to apply a wedge-shaped vertical cross-section as an intermediate layer between the glass.
  • An object of the embodiment is to provide a laminated film for bonding that has a sound insulation property, a double image prevention function, and the like, and a penetration resistance is improved, and a light-transmitting laminate including the same.
  • the laminated film for bonding includes a first layer; A second layer facing the first layer; And a third layer interposed between the first layer and the second layer, the thicknesses of one end and the other end are different, and a measurement region is included, and the measurement region has a central thickness.
  • the center thickness is less than or equal to the intermediate value of the thickness at one end and the thickness at the other end, and the penetration coefficient (F pe ) evaluated by the following equation 1 in the measurement region is 1.35 kgf/mm 2 *mm That's it.
  • Equation 1 F pe is a penetration coefficient (kgf/mm 2 *mm), and the UTS is the ultimate tensile strength of the first layer in the measurement area (kgf/mm 2 ) and the second in the measurement area. Is the sum of ultimate tensile strength of layers, TS is the breaking tensile strength of the third layer in the measurement area (kgf/mm 2 ), and T 1 is the center thickness of the first layer in the measurement area and the measurement It is the sum of the center thicknesses of the second layer in the area (mm), and T 2 is the center thickness of the third layer in the measurement area (mm).
  • the thickness of one end may be thinner than that of the other end.
  • a thickness of the third layer at one end may be thinner than a thickness of the third layer at the other end.
  • the laminated film for bonding includes a first surface as one surface; And a second surface that is another surface.
  • the laminated film for bonding comprises a first line; And a second line, wherein the first line is a virtual line connecting one end and the other end of the first surface, and the second line connects one end and the other end of the second surface It is an imaginary line.
  • the angle at the contact point between the first line and the second line may be 1 degree or less.
  • the center thickness may be 35% or less.
  • a loss factor may be 0.34 or more.
  • the laminated film for bonding may have a sound transmission loss value of 35.5dB or more measured at 2000 Hz.
  • the sum of the thickness of the first layer and the thickness of the second layer; and the thickness of the third layer may be 100: 9 to 30.
  • the thickness of the third layer at one end may be 60 ⁇ m or more.
  • a sum of the thickness of the first layer at one end and the thickness of the second layer at one end may be greater than 560 ⁇ m.
  • the first layer and/or the second layer may include a polyvinyl acetal resin having a hydroxyl content of 15% by weight or more.
  • the third layer may be a polyvinyl acetal resin having a hydroxyl content of 9.5% by weight or less.
  • a light-transmitting laminate includes a first light-transmitting layer; A laminated film for bonding positioned on one surface of the first light-transmitting layer; And a second light-transmitting layer positioned on the laminated film for bonding, wherein the laminated film for bonding is the laminated film for bonding described above.
  • the light-transmitting laminate may have a sound transmission loss value of 35.5 dB or more measured at 2000 Hz.
  • Penetration may not occur in the light-transmitting laminate in a 5.5 m penetration resistance test based on KS L 2007.
  • the laminated film for bonding of the embodiment, a light-transmitting laminate including the same may provide a laminated film having sound insulation performance, a double-image prevention function, etc., and excellent penetration resistance, and a light-transmitting laminate including the same.
  • FIG. 1 is a conceptual diagram illustrating one end, the other end, etc. of a laminated film for bonding manufactured according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 2 (a) and (b) is a conceptual diagram illustrating the structure of a laminated film for bonding according to an embodiment of the present invention in cross section, respectively.
  • FIG 3 is a view illustrating a measurement area of a laminated film for bonding according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a conceptual diagram illustrating a light-transmitting laminate according to another embodiment of the present invention in cross section.
  • the term "combination of these" included in the expression of the Makushi form means one or more mixtures or combinations selected from the group consisting of the constituent elements described in the expression of the Makushi form, and the constituent elements It means to include one or more selected from the group consisting of.
  • B is located on A means that B is located directly on A or B is located on A while another layer is located between them, and B is located so as to contact the surface of A. It is limited to that and is not interpreted.
  • the amount of hydroxyl groups was evaluated by measuring the amount of ethylene groups to which the hydroxyl groups of the polyvinyl acetal resin are bound in a method in accordance with JIS K6728.
  • ultimate tensile strength and tensile strength at break are evaluated as a result of measuring a specimen prepared using a punching machine manufactured according to ASTM D 638 standard through a tensile tester.
  • the values of the ultimate tensile strength and the breaking tensile strength are distinguished from each other, but the breaking tensile strength and the ultimate tensile strength may be the same depending on the characteristics of the specimen. For example, in the case of a third layer having a relatively thin thickness, it is easily fractured during standard evaluation, and the ultimate tensile strength and the wavelength tensile strength may be the same.
  • the laminated film for bonding with a wedge-shaped cross-section has the advantage of providing a double-image prevention function to the light-transmitting laminate, but due to the nature of the wedge-shaped laminated film, mechanical properties such as penetration resistance are inferior in the thin part present at one end Problems can arise.
  • mechanical properties such as penetration resistance may be inferior as compared to a film without a sound insulation layer, which is a light-transmitting laminate including the bonding laminated film. It may have a problem that it is difficult to have sufficient stability when used as a windshield or the like.
  • the inventors of the present invention confirmed that in the case of a laminated film for bonding that satisfies the characteristics of a penetration coefficient to be described later, the light-transmitting laminate could simultaneously satisfy sound insulation characteristics and penetration resistance characteristics. Finished.
  • the present invention is particularly advantageous when applied to a laminated film having a wedge-shaped cross section in which one end of the film is formed thinner than the other end, and a method of controlling the content of hydroxyl groups contained in the skin layer and controlling the thickness of the core layer, etc.
  • the present invention discloses a laminated film for bonding that can be applied with a relatively thin thickness having a head-up display functionality while simultaneously satisfying sound insulation characteristics and penetration resistance characteristics.
  • FIG. 1 is a conceptual diagram illustrating one end and the other end of a laminated film for bonding manufactured according to an embodiment of the present invention
  • FIGS. 2A and 2B are respectively according to an embodiment of the present invention.
  • It is a conceptual diagram illustrating the structure of the laminated film for bonding in cross section
  • FIG. 3 is a view illustrating a measurement area of the laminated film for bonding according to an embodiment of the present invention.
  • the laminated film 100 for bonding includes a first layer 10; A second layer 20 facing the first layer 10; And a third layer 30 interposed between the first layer 10 and the second layer 20, the thicknesses of one end 101 and the other end 103 are different, and the measurement area 150 ), and the measurement area 150 has a center thickness, the center thickness is less than or equal to the intermediate value of the thickness at one end and the thickness at the other end, and is evaluated by the following equation 1 in the measurement area
  • One penetration coefficient (F pe ) is 1.35 kgf/mm 2 *mm or more.
  • Equation 1 F pe is a penetration coefficient (kgf/mm 2 *mm), and the UTS is the ultimate tensile strength (kgf/mm 2 ) of the first layer 10 in the measurement area 150 and the It is the sum of ultimate tensile strength of the second layer 20 in the measurement area 150, and TS is the tensile strength at break of the third layer 30 in the measurement area 150 (kgf/mm 2 ), T 1 is the sum of the center thickness of the first layer 10 in the measurement area 150 and the center thickness of the second layer 20 in the measurement area 150 (mm), and T 2 is It is the center thickness (mm) of the third layer in the measurement area.
  • the penetration coefficient value may be 1.36 kgf/mm 2 *mm or more, and 1.40 kgf/mm 2 *mm or more.
  • the measurement area 150 having such a penetration coefficient value may have better penetration resistance.
  • the laminated film for bonding 100 may have a wedge shape having a difference in thickness at one end 101 and the other end 103.
  • the thickness of one end 101 may be thinner than that of the other end.
  • the third layer 30 may be substantially parallel when a cross section is observed in the TD direction (see FIG. 2A ).
  • the cross section of the third layer 30 When the cross section of the third layer 30 is observed in the TD direction, the cross section may have a wedge shape.
  • the thickness of the third layer at one end 101 may be thicker than the thickness of the third layer at the other end 103 (not shown).
  • the thickness of the third layer at one end 101 may be thinner than that of the third layer at the other end 103 (see FIG. 2(b)).
  • the latter case has more advantageous characteristics in terms of penetration resistance than the former case.
  • the laminated film 100 for bonding includes a first surface (not shown) as one surface and a second surface (not shown) as the other surface.
  • the laminated film for bonding 100 includes a first line (not shown); And a second line (not shown), wherein the first line is a virtual line connecting one end and the other end of the first side, and the second line is one end and the other end of the second side It is an imaginary line that connects.
  • An angle (wedge angle, Aw, Aw1) between the first line and the second contact point may be 0.01 degrees or more and 0.02 degrees or more.
  • An angle between the first line and the second contact point may be 1 degree or less and 0.8 degrees or less. When it has a wedge angle in this range, it can have a double-image prevention effect at a distance of 1 to 2 meters from the light-transmitting laminate including the laminated film for bonding, and can have excellent HUD functionality when used as a windshield.
  • the third layer 30 includes a 3-1 surface (not shown) as one surface and a 3-2 surface (not shown) as the other surface.
  • the third layer 30 includes line 3-1 (not shown); And a 3-2 line (not shown), wherein the 3-1 line is a virtual line connecting one end and the other end of the 3-1 surface, and the 3-2 line is the second line. It is an imaginary line connecting one end and the other end of the 3-2 side.
  • the angle (wedge angle, Aw2) at the contact point of the 3-1 line and the 3-2 may be 1 degree or less and 0.8 degrees or less.
  • the angle (wedge angle, Aw2) at the contact point of the 3-1 line and the 3-2 may be 0.01 degrees or more and 0.02 degrees or more.
  • the measurement area 150 refers to a piece of a film having a certain size obtained from the laminated film 100 for bonding, and is sampled based on a center thickness, which is a thickness at the center T.
  • the center thickness T may be 50% or less and 35% or less.
  • the central thickness T may be 20% or less, and may be 5 to 10%.
  • the thinner side is set as the measurement area to measure the penetration coefficient, and in this case, it is more advantageous to evaluate the minimum value of the penetration resistance property as a whole.
  • the measurement area 150 may be sampled from the laminated film for bonding to a size suitable for measuring tensile strength. Specifically, a sample for measurement, which is the measurement region 150, may be obtained by the sampling method described later and its tensile strength may be measured.
  • the measurement area 150 may be taken after conditioning the laminated film 100 for bonding.
  • the conditioning process may be performed by leaving the laminated film for bonding for 24 hours or longer under a condition of 20% relative humidity at 20°C.
  • the conditioning process is performed to minimize the influence of the environment in which the laminated film for bonding is stored, temperature and humidity, etc. on the measurement result.
  • Sampling-thickness measurement process A portion of the laminated film 100 for bonding to measure the penetration coefficient is selected and taken as a measurement sample. At this time, the size of the sample for measurement may be applied to each 1 cm in width and height. Specifically, the sampling-thickness measurement process sequentially includes a center thickness measurement process, a stabilization process, and a thickness confirmation process.
  • Central thickness measurement process Observe the cross section of the sample for measurement and measure the thickness of each layer. Specifically, a sample for cross-sectional observation is prepared by cutting the laminated film for bonding to a thickness of 1.0 mm to 5.0 mmm in the cross-sectional direction so that the central portion of the measurement sample is included.
  • Stabilization process The sample for cross-sectional observation is stabilized.
  • the stabilization is a process for minimizing the measurement error due to the shrinkage rate, and may be performed by leaving it for 30 minutes or more in an atmosphere of 20% relative humidity at 20°C.
  • Thickness check process The sample for measurement that has undergone this stabilization process is observed with an optical microscope to check the center thickness of each layer.
  • the center thickness may be measured using a Mitsutoyo 547-401 thickness gauge, but is not limited thereto.
  • the ultimate tensile strength of the first layer 10 and the second layer 20 and the breaking tensile strength of the third layer 30 are respectively measured (tensile strength measurement process).
  • the ultimate tensile strength and the tensile strength at break may be measured using a tensile property measuring device.
  • a tensile property measuring device Illustratively, similar to the above, sampled as a sample for measuring tensile strength in a square shape of 3 cm * 15 cm in width and height based on the center thickness, and the tensile strength in the tensile mode using Instron's 5566A model measuring device. Using the sample for strength measurement, the ultimate tensile strength and the tensile strength at break can be measured respectively.
  • the laminated film 100 for bonding is in a form in which the first layer 10, the second layer 20, and the third layer 30 are all stacked and not separated, these three layers are separated from each other. After that, the tensile strength can be measured. Specifically, the three layers were separated from each other by taking samples of 30 mm*150 mm each in width and length, and the ultimate tensile strength value of the first layer 10, the ultimate tensile strength value of the second layer 20, and the third The tensile strength at break of the layer 30 is measured, respectively.
  • the third layer 30 may not be separated cleanly or the shape of the third layer 30 may be damaged. In this case, the damaged third layer can be processed into a film with a hot press and applied to measure the tensile strength at break.
  • the penetration coefficient can be calculated in the following way (the penetration coefficient evaluation process).
  • the ultimate tensile strength of the first layer 10, the ultimate tensile strength of the second layer 20, and the breaking tensile strength of the third layer 30 can be calculated by substituting in Equation 1 above, respectively. have.
  • the sum of the ultimate tensile strength of the first layer 10 and the ultimate tensile strength of the second layer 20 and the determined tensile strength value of the third layer 30 can be evaluated by a tensile test table.
  • a film having a composition of each of the first layer 10, the second layer 20, and the third layer 30 is formed into a sample having a size of 30 mm * 150 mm each by a method such as hot pressing. It is manufactured by varying the thickness, and the ultimate tensile strength value and the breaking tensile strength value corresponding to the thickness measured above or the approximate value of the thickness are taken and applied as the ultimate tensile strength value and the breaking tensile strength value in Equation 1 above. I can.
  • the laminated film for bonding 100 includes a first layer 10 and a second layer 20 in direct contact with a bonding object such as glass, and a third layer 30 not in direct contact with a bonding object such as glass,
  • the third layer 30 may be a sound insulation layer.
  • the laminated film for bonding 100 may take the measurement area 150 to manufacture a light-transmitting laminate (laminated glass), and evaluate its loss factor or sound transmission loss.
  • the measurement area 150 manufactured as a measurement sample for measuring loss coefficient or acoustic transmission loss evaluation, etc. is subjected to a conditioning process similar to that sampled for the penetration coefficient measurement above, and then laminated film based on the center thickness. Take a part of (example, measure the center thickness in the TD direction, 30 cm in the TD direction, 2.5 cm in the MD direction) and bond it between two sheets of 2.1 T (mm, hereinafter the same) thick glass in the usual way. It can be evaluated using the prepared sample.
  • the bonding method of the sample is exemplarily sandwiched between two sheets of transparent glass (length 30 cm, width 2.5 cm, thickness 2.1 T) and vacuum laminating in a laminator at 110° C. 1 atmosphere for 30 seconds to pre-press the laminated glass.
  • a method of compressing the pre-pressed laminated glass for 20 minutes at a temperature of 140 and a pressure of 1.2 MPa in an autoclave may be applied.
  • the sample is stabilized in a constant temperature and humidity chamber having a relative humidity of 20% and a relative humidity of 20 °C, and then the sound insulation performance is measured.
  • the laminated film for bonding 100 may have a loss factor of 0.34 or more measured in the measurement area 150.
  • the measurement area 150 measuring the loss factor value has a thickness of the laminated film for bonding at one end 101 to 0%, and the laminated film for bonding at the other end 103.
  • the center thickness of the measurement area may be 35% or 10%. If the loss factor value measured at this position satisfies the above conditions, even a film corresponding to the thin side of the wedge shape can have excellent sound insulation performance.
  • the laminated film for bonding 100 is the acoustic transmission loss measured at 2000 Hz of laminated glass (2.1 T glass is applied to both sides of the laminated film, T means mm) bonded with the laminated film for bonding.
  • sound transmission loss, STL) value may be 35.5dB or more.
  • the laminated film 100 for bonding was constructed of laminated glass manufactured in a size of 1230mm*1480mm according to the KSF2808:2011 standard with a wall of the corresponding standard and placed in the center of the sound room, and the measured sound transmission loss evaluation value was 35.5. It may be greater than or equal to dB, and may be greater than or equal to 35.8 dB.
  • This acoustic transmission loss value is a value having the largest difference compared to the acoustic transmission loss value of a general film, and means that the laminated film described in the present specification has excellent sound insulation performance.
  • the first layer 10 may include a polyvinyl acetal resin, and may include a polyvinyl acetal resin and a plasticizer.
  • the first layer 10 may include a polyvinyl acetal resin in an amount of 60 to 76% by weight, 70 to 76% by weight, and 71 to 74% by weight.
  • a polyvinyl acetal resin in an amount of 60 to 76% by weight, 70 to 76% by weight, and 71 to 74% by weight.
  • the polyvinyl acetal resin applied to the first layer 10 may have an acetyl group content of less than 2% by weight, and specifically 0.01 or more and less than 1.5% by weight.
  • the polyvinyl acetal resin applied to the first layer 10 may have a hydroxyl group content of 15% by weight or more, 16% by weight or more, and 19% by weight or more.
  • the polyvinyl acetal resin applied to the first layer may have a hydroxyl group content of 30% by weight or less.
  • the first layer 10 may be excellently bonded to a substrate such as glass and may have mechanical properties such as adequate penetration resistance.
  • the polyvinyl acetal resin applied to the first layer 10 may be a polyvinyl acetal resin obtained by acetalizing polyvinyl alcohol having a polymerization degree of 1,600 to 3,000 with an aldehyde, and polyvinyl alcohol having a polymerization degree of 1,700 to 2,500 is aldehyde It may be a polyvinyl acetal resin obtained by acetalization. When such a polyvinyl acetal resin is applied, mechanical properties such as penetration resistance can be sufficiently improved.
  • the polyvinyl acetal resin may be a synthesis of polyvinyl alcohol and an aldehyde, and the type of the aldehyde is not limited.
  • the aldehyde may be any one selected from the group consisting of n-butyl aldehyde, isobutyl aldehyde, n-barrel aldehyde, 2-ethyl butyl aldehyde, n-hexyl aldehyde, and blend resins thereof.
  • the prepared polyvinyl butyral resin may have a refractive index characteristic with a small difference from the refractive index of glass, and excellent adhesion to glass.
  • the first layer 10 may contain 24 to 40% by weight of the plasticizer, 24 to 30% by weight, and 26 to 29% by weight based on the entire first layer 10 I can.
  • the plasticizer is included in such a range, it is good in that it can impart an appropriate bonding force and impact resistance to the laminated film for bonding.
  • Any one selected from may be applied, and specifically, triethylene glycol di-2-ethyl butylate, triethylene glycol di-2-ethylhexanoate, triethylene glycol di-n-heptanoate, and combinations thereof. It may include any one selected from the group, more specifically triethylene glycol bis 2-ethylhexanoate (3G8) may be applied.
  • the second layer 20 may be applied with the same polyvinyl acetal resin, plasticizer, etc. as in the description of the first layer 10, and the detailed description thereof overlaps with the description of the first layer. Is omitted.
  • the third layer 30 may include a polyvinyl acetal resin, and may include a polyvinyl acetal resin and a plasticizer.
  • the third layer 30 may include 58 to 68% by weight of polyvinyl acetal resin, and may include 63 to 68% by weight. When the polyvinyl acetal resin is included in this range, it is possible to impart an appropriate level of mechanical strength to the laminated film 100 and at the same time provide relatively excellent sound insulation properties.
  • the polyvinyl acetal resin applied to the third layer 30 may have an acetyl group content of 8% by weight or more, and specifically 8 to 15% by weight.
  • the polyvinyl acetal resin applied to the third layer 30 may have a hydroxyl content of 9.5 wt% or less, 9.0 wt% or less, and 8.7 wt% or less.
  • the polyvinyl acetal resin applied to the third layer may have a hydroxyl group content of 3% by weight or more.
  • the third layer 30 may contain a plasticizer at an appropriate level, and a movement phenomenon of the plasticizer may be controlled while exhibiting sufficient sound insulation characteristics.
  • the third layer 30 may include 32 to 42% by weight of the plasticizer based on the entire third layer 30, and may include 32 to 37% by weight.
  • the plasticizer is included in this range, it is good in that it can impart appropriate sound insulation performance and mechanical properties to the laminated film for bonding.
  • At least one or more of the first layer 10, the second layer 20 and the third layer 30 may further include an additive to be described later within a required range.
  • the additive may be any one selected from the group consisting of an antioxidant, a heat stabilizer, a UV absorber, a UV stabilizer, an IR absorber, a glass adhesion regulator, and a combination thereof.
  • the antioxidant may be a hindered amine type or a hindered phenol type.
  • a hindered phenolic antioxidant is more preferred in the process of manufacturing polyvinyl butyral (PVB) requiring a process temperature of 150°C or higher.
  • PVB polyvinyl butyral
  • BASF's IRGANOX 1076, 1010, or the like can be used.
  • the thermal stabilizer may be a phosphite-based thermal stabilizer in consideration of compatibility with an antioxidant.
  • IRGAFOS 168 from BASF can be used.
  • UV absorber As the UV absorber, Chemisorb 12, Chemisolve 79, Chemisolve 74, Chemisolve 102, BASF's Tinuvin 328, Tinuvin 329, Tinuvin 326, etc. may be used as the UV absorber.
  • the UV stabilizer may be used, such as BASF's Tinuvin.
  • ITO, ATO, AZO, etc. may be used as the IR absorber, and metal salts such as Mg, K, Na, etc., epoxy-based modified Si oil, or a mixture thereof may be used as the glass bonding agent, but the present invention is limited thereto. It does not become.
  • the sum of the thickness of the first layer 10 and the thickness of the second layer 20; and the thickness of the third layer 30; may have a ratio (thickness ratio) of 100: 9 to 30, It may have a ratio (thickness ratio) of 100: 12 to 24.
  • the thickness of the third layer 30 is less than 9 based on the sum of the thickness of the first layer 10 and the thickness of the second layer 20, the sound insulation properties of the laminated film for bonding may not be sufficient. In the case of more than 30, mechanical properties such as penetration resistance of the laminated film for bonding may be deteriorated.
  • the thickness of the third layer 30 at one end 101 may be 60 ⁇ m or more, 70 ⁇ m or more, 80 ⁇ m or more, and 90 ⁇ m or more.
  • the thickness of the third layer 30 at one end 101 may be 200 ⁇ m or less, 180 ⁇ m or less, and 140 ⁇ m or less.
  • the sum of the thickness of the first layer 10 and the thickness of the second layer 20 at one end 101 may be more than 560 ⁇ m, may be 575 ⁇ m or more, and may be 590 ⁇ m or more.
  • the thickness of the laminated film 100 for bonding at one end 101 may be 600 ⁇ m or more, 700 ⁇ m or more, 900 ⁇ m or less, and 850 ⁇ m or less.
  • the laminated film for bonding 100 has the same thickness at one end 101, it is more advantageous to have double-image prevention characteristics while simultaneously satisfying sound insulation characteristics and penetration resistance characteristics.
  • the thickness of the laminated film 100 for bonding at the other end 103 may be 950 ⁇ m or more and 1100 ⁇ m or more. In addition, the thickness of the laminated film 100 for bonding at the other end 103 may be 1300 ⁇ m or less and 1250 ⁇ m or less.
  • the laminated film for bonding 100 When the laminated film for bonding 100 has such a thickness, it may have superior mechanical strength and excellent double-image prevention function at the same time.
  • FIG. 4 is a conceptual diagram illustrating a light-transmitting laminate according to another embodiment of the present invention in cross section. With reference to FIG. 4, the light-transmitting laminate will be described in more detail.
  • the light-transmitting laminate 300 includes a first light-transmitting layer 200; A laminated film for bonding 100 positioned on one surface of the first light-transmitting layer 200; And a second light-transmitting layer 200 positioned on the laminated film for bonding.
  • the first light-transmitting layer 200 and the second light-transmitting layer 200 may each independently be a light-transmitting glass or a light-transmitting plastic.
  • the light-transmitting laminate 300 maintains the light-transmitting properties of the first light-transmitting layer 200 and the second light-transmitting layer 200 at approximately equal levels, and the laminated film 100 for bonding Thus, the light-transmitting layers on both sides are bonded, and it can have the properties necessary for safety glass such as impact resistance and penetration resistance.
  • the light-transmitting laminate 300 may satisfy impact resistance characteristics based on KS L 2007:2008.
  • the light-transmitting laminate 300 may satisfy penetration resistance characteristics based on KS L 2007. Specifically, penetration may not occur in the light-transmitting laminate 300 in the 5.5 m penetration resistance test based on KS L 2007.
  • the light-transmitting laminate 300 may further have sound insulation characteristics, and specifically, a sound transmission loss evaluation value measured at 2000 Hz may be 35.5 dB or more.
  • the light-transmitting laminate 300 has excellent functionality when applied to automobile glass (including windshield) and building materials.
  • the moving means (not shown) according to another embodiment disclosed in the present specification includes the light-transmitting stacked body 300 described above as a windshield.
  • the moving means includes a body part forming a main body of the moving means, a drive part (engine, etc.) mounted on the body part, a drive wheel (wheels, etc.) rotatably mounted on the body part, and a connection between the drive wheel and the drive part.
  • a connecting device and a windshield, which is a light-transmitting laminate mounted on a part of the body to block wind from the outside.
  • the moving means may be applied as long as it is a moving means to which a windshield is applied, and representatively, the moving means may be a car, and the body, the drive, the driving wheel, the connecting device, etc. are not limited as long as they are applied to a normal car. Can be applied.
  • Polyvinyl butyral resin (A) Polyvinyl buty with a polymerization degree of 1700 and a saponification degree of 99, PVA and n-BAL with a degree of saponification of 99, followed by a normal synthesis process, and a hydroxyl group of 19.1 wt%, a butyral group of 79.1 wt%, and an acetyl of 0.8 wt% Ral resin was obtained.
  • Polyvinyl butyral resin (B) Polyvinyl buty with a polymerization degree of 1700 and a saponification degree of 99, PVA and n-BAL with a degree of saponification of 99, followed by a normal synthesis process, and a hydroxyl group of 22.0 wt%, a butyral group of 77.2 wt%, and an acetyl of 0.8 wt% Ral resin was obtained.
  • Polyvinyl butyral resin (C) Polyvinyl buty with a polymerization degree of 1700 and a saponification degree of 99, PVA and n-BAL with a degree of saponification of 99, followed by a normal synthesis process, and a hydroxyl group of 16.8 wt%, a butyral group of 82.4 wt%, and an acetyl of 0.8 wt% Ral resin was obtained.
  • Polyvinyl butyral resin (D) Polyvinyl with 8.6 wt% of hydroxyl group, 79.8 wt% of butyral group and 11.5 wt% of acetyl group by inputting PVA and n-bal with a polymerization degree of 2400 and a saponification degree of 88. Obtained butyral resin.
  • Additive (1) 0.1 parts by weight of Irganox1010 as an antioxidant, 0.2 parts by weight of TINUVIN-328 as a UV absorber, and 0.03 parts by weight of Mg Acetate as a bonding strength control agent were mixed so as to be sufficiently dispersed in a tumbler (total 0.33 parts by weight) .
  • Additive (2) 0.1 parts by weight of Irganox1010 as an antioxidant, 0.2 parts by weight of TINUVIN-328 as a UV absorber, and 0.06 parts by weight of Mg Acetate as a bonding force control agent were mixed so as to be sufficiently dispersed in a tumbler (total 0.36 parts by weight) .
  • additive (3) 0.1 parts by weight of Irganox1010 as an antioxidant, 0.2 parts by weight of TINUVIN-328 as a UV absorber, and 0.12 parts by weight of Mg Acetate as a bonding force control agent were mixed so as to be sufficiently dispersed in a tumbler (total 0.42 parts by weight) .
  • composition applied to the first layer and the second layer and the composition applied to the third layer were added to extruder a and extruder b, which are twin-screw extruders in the types and contents shown in Table 1 below, and then extruded.
  • extruder a and extruder b which are twin-screw extruders in the types and contents shown in Table 1 below, and then extruded.
  • -DIE twin-screw extruders in the types and contents shown in Table 1 below
  • the first layer and the second layer are applied in the same amount (parts by weight) of the same plasticizer.
  • the first layer and the second layer are applied in the same amount (parts by weight) of the same additive.
  • the prepared laminated film was cut in a length direction of 50 cm, conditioned for more than 24 hours at 20°C and 20% relative humidity, and then sampled in an atmosphere controlled at 20°C and 20% relative humidity. After sampling at each 1 cm in width and length, the cross section was observed with an optical microscope to check the thickness of each layer and the sampling position for tensile property evaluation.
  • the prepared laminated film was cut into 50 cm in the longitudinal direction, conditioned at 20°C and 20% relative humidity, and then sampled in an atmosphere controlled at 20°C and 20% relative humidity. In the entire width, a sample of 30*30 cm was taken as each of the thicknesses of 700 ⁇ m (T thin ), 900 ⁇ m (T middle ), and 1200 ⁇ m (T thick ), respectively, as the center.
  • the laminated glass was pre-pressed by placing the sample prepared above between two sheets of transparent glass (length 10 cm, width 10 cm, thickness 2.1 T) and vacuum lamination at 110° C. 1 atmosphere for 30 seconds in a laminator. All the work up to this point was performed in a room conditioned at 20°C and 20% relative humidity.
  • the pre-bonded sample was pressed in an autoclave at a temperature of 140° C. and a pressure of 1.2 MPa for 20 minutes to obtain the present laminated glass, which was then subjected to evaluation.
  • the room temperature penetration evaluation was performed according to the KS L 2007 standard. In other words, the penetration evaluation was performed by dropping a metal ball of 2270g at room temperature (at 20° C., but the criterion was changed to 5.5M to proceed with the falling ball evaluation. If there is no penetration, it is marked as pass, and fail when penetration occurs.
  • the laminated glass was pre-pressed by placing it between two sheets of transparent glass (length 30 cm, width 2.5 cm, thickness 2.1 T) in a laminator at 110°C and 1 atmosphere for 30 seconds to pre-press the laminated glass, and then at 140°C in an autoclave.
  • the laminated glass preliminarily pressed under conditions of temperature and pressure of 1.2 MPa was pressed for 20 minutes to perform main bonding, and a laminated glass used for sound insulation measurement was obtained.
  • the laminated glass was stored in a constant temperature and humidity chamber with a relative humidity of 20° C. and 20% for stabilization. After stabilization, the sound insulation performance of the laminated glass was measured.
  • the measurement of sound insulation performance was carried out as follows. Vibration is applied to the laminated glass by a vibration generator for the DAMP test, and the obtained vibration characteristics are amplified with a mechanical impedance measuring device, and the vibration spectrum is analyzed with an FFT spectrum analyzer, and then calculated by 1dB method and L/F (loss). factor) value was obtained. If the value in Mode 4 was 0.34 or more, it was evaluated as pass, and if it was less than 0.34, it was evaluated as fail.
  • Laminated glass manufactured in a size of 1230mm*1480mm was constructed with a wall of the corresponding standard, placed in the center of the sound room, and then measured.
  • the evaluation was performed in the region of 2000hz, the region where the transmittance coefficient was the lowest, and if the value was 35.5dB or more, it was marked as pass and if it was less than 35.5dB, it was marked as fail.
  • Equation (2) L 1 is an average sound pressure level in a sound source room (dB, 100 dB is used), L 2 is an average sound pressure level in a reception room (dB), and S is the area of the sample (m 2 ), A is the sound absorption power of the sound absorption room (m 2 ).
  • Example 1 1200 174 1026 17.0 2.339 pass pass 36 pass 900 142 758 18.7 1.732 pass pass 700 102 598 17.1 1.363 pass Pass Example 2 1200 174 1026 17.0 2.566 pass pass 36.2 pass 900 142 758 18.7 1.901 pass pass 700 102 598 17.1 1.496 pass pass Example 3 1200 141 1059 13.3 2.165 pass pass 35.5 pass 1000 118 882 13.4 1.804 pass pass 800 100 700 14.3 1.434 pass pass pass Example 4 1200 174 1026 17.0 2.339 pass pass 36.5 pass 900 174 726 24.0 1.673 pass pass 700 174 526 33.1 1.229 fail pass Example 5 1200 140 1060 13.2 2.402 pass pass pass 3
  • both the penetration coefficient values were 1.35 kgf/mm 2 *mm or more, and the penetration resistance was all evaluated as pass even at a very thin location with a center thickness of 700 ⁇ m.
  • all sound insulation performance by location was evaluated as pass.
  • the thickness ratio is also evaluated to be about 13 to 24, and forming a sound insulation layer (third layer) and skin layer (first layer) in this thickness range is the best for satisfying both sound insulation properties and penetration resistance.
  • a first layer film sample and a third layer film sample were prepared by varying the thickness with the same composition as the composition of each of the first layer and the third layer in Table 1 above, and the tensile properties of each were evaluated in the same manner as above. Is shown in Table 3 below.
  • First or second layer resin type* Plasticizer content (% by weight) Sample thickness ( ⁇ m) Ultimate tensile strength (kgf/mm 2 ) Polyvinyl butyral resin (A) 27 250 or more and less than 400 2.22 450 or more and less than 700 2.60 700 or more 2.75 Polyvinyl butyral resin (B) 27 250 or more and less than 400 2.44 450 or more and less than 700 2.86 700 or more 3.03 Polyvinyl butyral resin (C) 27 250 or more and less than 400 2.00 450 or more and less than 700 2.34 700 or more 2.48 3rd layer resin type Plasticizer content (% by weight) Section thickness ( ⁇ m) Tensile strength at break (kgf/mm 2 ) Polyvinyl butyral resin (D) 35 50 or more and less than 100 0.35 100 or more and less than 200 0.35 200 or more 0.34
  • the resin content is applied as the remaining amount other than the plasticizer content based on the entire sample.
  • the penetration coefficient was calculated using the results in Table 3 above and the measured thickness shown in Table 2 and shown in Table 4 below.
  • Example 1 1200 2.692 pass
  • Example 5 1200 3.120 pass 900 1.920 pass 900 2.114 pass 700 1.363 pass 700 1.461 pass
  • Example 2 1200 2.692 pass
  • Example 6 1200 2.875 pass 900 1.852 pass 900 2.048 pass 700 1.229 fail 700 1.450 pass
  • Example 3 1200 2.767 pass Comparative Example 1 1200 2.576 pass 1000 1.924 pass 900 2.068 pass 800 1.292 fail 700 1.644 pass
  • Example 4 1200 3.237 pass - - - - 900 2.308 pass - - - 700 1.727 pass - - - -
  • first floor 20 second floor
  • MD longitudinal direction
  • machine direction TD width direction

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Abstract

구현예의 접합용 적층필름 등은 접합대상과 직접 접하는 제1층; 상기 제1층과 마주보는 제2층; 및 상기 제1층과 상기 제2층 사이에 개재되는 제3층을 포함하며, 일 말단과 타 말단의 두께가 다르고, 측정영역을 포함하며, 상기 측정영역은 중심두께를 가지고, 사익 중심두께는 상기 일 말단에서의 두께와 상기 타 말단에서의 두께의 중간값 이하이고, 상기 측정영역에서 평가한 관통계수(F pe)가 1.35 kgf/mm 2*mm 이상이다. 이러한 적층필름은 내관통성이 우수하고 차음 특성을 가지며 헤드업 디스플레이 기능성을 갖는 광투과 적층체 등을 제공할 수 있다.

Description

접합용 적층필름 및 이를 포함하는 광투과 적층체
구현예는 차음 성능을 가지면서 내관통성이 보완된 적층필름, 이를 포함하여 앞유리(windshield)로 활용 가능한 광투과 적층체 등에 관한 것이다.
[연관된 출원과의 상호참조]
본 출원은 2019년 06월 28일에 출원된 대한민국 특허출원 제 10-2019-0077684 호에 의한 우선권의 이익을 가지며, 상기 우선권의 기초 출원의 내용 모두는 본 출원의 내용으로 포함된다.
폴리비닐아세탈은 접합 유리(안전 유리) 또는 광투과 라미네이트의 중간층(접합유리용 필름)으로 사용되고 있다. 접합 유리는 건축물의 창, 외장재 등과 자동차 창유리 등에 주로 사용되는데, 파손 시에도 그 파편이 비산하지 않고, 일정한 강도의 타격에도 침투를 허용하지 않는 등의 특징으로 그 내부에 위치하는 물체 또는 사람에게 가해지는 손상 또는 부상을 최소화할 수 있는 안정성을 확보할 수 있다.
최근 자동차에는 전방표시장치(HUD, Head Up Display)를 장착하는 경우가 증가하고 있다. 구체적으로, 대시보드 영역이나 루프 영역에서의 프로젝터로 차 앞유리(windshield) 상에 이미지를 투영하면, 이 투영된 이미지가 운전자에 의해 지각되는 방식이 적용된다. 이러한 전방표시장치는 운전자가 전방의 도로를 주시하면서도 현재 주행정보, 네비게이션 정보, 경고 메시지와 같은 중요한 데이터를 동시에 얻을 수 있어서, 운전의 편의성과 교통 안전에 상당히 기여할 수 있다.
전방표시장치는 프로젝터 이미지가 차 앞 유리에 투영되므로, 앞 유리의 양 표면(내측 표면과 외측 표면)에 상이 반사되고, 운전자는 원하는 1차 이미지뿐만 아니라, 더 약한 강도로 2차 이미지(ghost image)까지 함께 지각하게 된다는 기본적인 문제점을 가지고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서 적용되는 한 가지 방법은, 유리 사이의 중간층으로 수직 단면이 쐐기형(wedge-shaped) 것을 적용하는 것이다.
관련 선행문헌으로,
대한민국 등록특허 제 10-1408392 호,
일본 공개특허 제 2017-007932 호 등이 있다.
구현예의 목적은 차음특성, 이중상방지 기능 등을 가지면서 내관통성이 보완된 접합용 적층필름 및 이를 포함하는 광투과 적층체 등을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 일 구현예에 따른 접합용 적층필름은 제1층; 상기 제1층과 마주보는 제2층; 및 상기 제1층과 상기 제2층 사이에 개재되는 제3층을 포함하고, 일 말단과 타 말단의 두께가 다르고, 측정영역을 포함하고, 상기 측정영역은 중심두께를 갖는다. 또한, 상기 중심두께는 상기 일 말단에서의 두께와 상기 타 말단에서의 두께의 중간값 이하이고, 상기 측정영역에서 아래 식 1에 의해 평가한 관통계수(F pe)가 1.35 kgf/mm 2*mm 이상이다.
[식 1]
Figure PCTKR2020008177-appb-img-000001
상기 식 1에서, 상기 F pe는 관통계수(kgf/mm 2*mm)이고, 상기 UTS은 상기 측정영역에서 상기 제1층의 극한인장강도(kgf/mm 2) 및 상기 측정영역에서 상기 제2층의 극한인장강도의 합이며, 상기 TS는 상기 측정영역에서 상기 제3층의 파단인장강도(kgf/mm 2)이고, 상기 T 1은 상기 측정영역에서 상기 제1층의 중심두께 및 상기 측정영역에서 상기 제2층의 중심두께의 합(mm)이며, 상기 T 2는 상기 측정영역에서 제3층의 중심두께(mm)이다.
상기 일 말단의 두께는 상기 타 말단의 두께보다 얇을 수 있다.
상기 일 말단에서 상기 제3층의 두께는 상기 타 말단에서 상기 제3층의 두께보다 얇을 수 있다.
상기 접합용 적층필름은 일 표면인 제1면; 및 타 표면인 제2면을 포함한다.
상기 접합용 적층필름은 제1선; 및 제2선을 포함할 수 있고, 상기 제1선은 상기 제1면의 일 말단과 타 말단을 연결하는 가상의 선이고, 상기 제2선은 상기 제2면의 일 말단과 타 말단을 연결하는 가상의 선이다.
상기 제1선과 상기 제2선의 접점에서의 각도는 1 도 이하일 수 있다.
상기 일 말단의 두께가 0 %이고 상기 타 말단의 두께가 100 %일 때, 상기 중심두께는 35 %이하일 수 있다.
상기 측정영역에서 손실계수 값(Loss Factor)은 0.34 이상일 수 있다.
상기 접합용 적층필름은 2000 Hz에서 측정한 음향투과손실 값이 35.5dB 이상일 수 있다.
상기 제1층 두께와 상기 제2층 두께의 합;과 상기 제3층의 두께;의 비율은 100: 9 내지 30일 수 있다.
상기 일 말단에서 상기 제3층의 두께는 60 ㎛ 이상일 수 있다.
상기 일 말단에서 상기 제1층의 두께와 상기 일 말단에서 상기 제2층의 두께의 합은 560 ㎛ 초과일 수 있다.
상기 제1층 및/또는 상기 제2층은 수산기 함량이 15 중량% 이상인 폴리비닐아세탈 수지를 포함할 수 있다.
상기 제3층은 수산기 함량이 9.5 중량% 이하인 폴리비닐아세탈 수지를 할 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 일 구현예에 따른 광투과 적층체는 제1광투과층; 상기 제1광투과층의 일면 상에 위치하는 접합용 적층필름; 및 상기 접합용 적층필름 상에 위치하는 제2광투과층을 포함하고, 상기 접합용 적층필름은 위에서 설명한 접합용 적층필름이다.
상기 광투과 적층체는 2000 Hz에서 측정한 음향투과손실 값이 35.5dB 이상일 수 있다.
상기 광투과 적층체는 KS L 2007에 의거한 5.5 m 내관통성 시험에서 관통이 발생하지 않을 수 있다.
구현예의 접합용 적층필름, 이를 포함하는 광투과 적층체 등은 차음 성능, 이중상 방지 기능 등을 가지면서 동시에 내관통성이 우수한 적층필름, 이를 포함하는 광투과 적층체 등을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조되는 접합용 적층필름의 일 말단, 타 말단 등을 설명하는 개념도.
도 2의 (a)와 (b)는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 접합용 적층필름의 구조를 단면으로 설명하는 개념도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 접합용 적층필름의 측정영역을 설명하는 도면.
도 4는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 광투과 적층체를 단면으로 설명하는 개념도.
이하, 구현예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 구현예는 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본 명세서 전체에서, "A 및/또는 B"의 기재는, "A, B, 또는, A 및 B"를 의미한다.
본 명세서 전체에서, "제1", "제2" 또는 "A", "B"와 같은 용어는 동일한 용어를 서로 구별하기 위하여 사용된다.
본 명세서에서, A 상에 B가 위치한다는 의미는 A 상에 직접 맞닿게 B가 위치하거나 그 사이에 다른 층이 위치하면서 A 상에 B가 위치하는 것을 의미하며 A의 표면에 맞닿게 B가 위치하는 것으로 한정되어 해석되지 않는다.
본 명세서에서, A 상에 B와 연결된다는 의미는 A와 B가 직접 연결되거나 A와 B 사이에 다른 구성요소를 통해서 연결되는 것을 의미하며, 특별한 언급이 없는 한 A와 B가 직접 연결되는 것으로 한정하여 해석되지 않는다.
본 명세서에서 단수 표현은 특별한 설명이 없으면 문맥상 해석되는 단수 또는 복수를 포함하는 의미로 해석된다.
본 명세서에서, 도면 각 구성요소들의 크기는 발명의 설명을 위하여 과장될 수 있으며, 실제로 적용되는 크기와 다를 수 있다.
본 명세서에서 수산기량의 평가는, JIS K6728에 준거한 방법에 상기 폴리비닐 아세탈 수지의 수산기가 결합하고 있는 에틸렌기량을 측정하여 평가했다.
본 명세서에서 극한인장강도와 파단인장강도는 ASTM D 638 규격에 따라 제조된 펀칭기를 사용하여 마련한 시편을 인장시험기를 통해 측정한 결과로 평가한다. 본 명세서에서 극한인장강도와 파단인장강도의 값은 서로 구분되나, 시편의 특성에 따라 파단인장강도와 극한인장강도 값이 서로 같을 수 있다. 예를 들어, 비교적 얇은 두께를 갖는 제3층의 경우에는 규격 평가시에 쉽게 파단되는 특성이 있고, 극한인장강도와 파장인장강도가 같은 값일 수 있다.
단면이 웻지 형태인 접합용 적층필름은, 광투과 적층체에 이중상 방지 기능을 제공한다는 장점이 있으나, 웻지 형태의 특성상 접합용 적층필름의 일 말단에는 존재하는 얇은 부분에서 내관통성 등 기계적 특성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다. 이중상 방지 기능성을 갖는 접합용 적층필름이면서 동시에 차음 특성을 갖는 필름의 경우, 차음층이 없는 필름과 비교해 내관통성 등의 물성이 떨어질 수 있고, 이는 상기 접합용 적층필름을 포함하는 광투과 적층체를 윈드쉴드 등으로 활용할 때에 충분한 안정성을 갖기 어렵다는 문제점을 가질 수 있다. 반복된 실험의 결과, 본 발명의 발명자들은 후술하는 관통계수라는 특성을 만족하는 접합용 적층필름의 경우 광투과 적층체가 차음 특성과 내관통성 특성을 동시에 만족하도록 할 수 있다는 점을 확인하고 본 발명을 완성했다.
본 발명은 필름의 일 말단이 타 말단보다 얇게 형성되는 웻지 형상의 단면을 갖는 적층필름에 적용이 특히 유리하며, 스킨층에 포함되는 수산기의 함량을 조절하고 코어층의 두께를 제어하는 등의 방법으로 차음특성과 내관통성 특성을 동시에 만족하면서 헤드업 디스플레이 기능성을 갖는 비교적 얇은 두께로 적용 가능한 접합용 적층필름을 개시한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조되는 접합용 적층필름의 일 말단, 타 말단 등을 설명하는 개념도이고, 도 2의 (a)와 (b)는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 접합용 적층필름의 구조를 단면으로 설명하는 개념도이며, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 접합용 적층필름의 측정영역을 설명하는 도면이다. 상기 도 1 내지 도 3을 참조하여, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 명세서가 개시하는 일 실시예에 따른 접합용 적층필름(100)은, 제1층(10); 상기 제1층(10)과 마주보는 제2층(20); 및 상기 제1층(10)과 상기 제2층(20) 사이에 개재되는 제3층(30)을 포함하고, 일 말단(101)과 타 말단(103)의 두께가 다르고, 측정영역(150)을 포함하고, 상기 측정영역(150)은 중심두께를 가지며, 상기 중심두께는 상기 일 말단에서의 두께와 상기 타 말단에서의 두께의 중간값 이하이고, 상기 측정영역에서 아래 식 1에 의해 평가한 관통계수(F pe)가 1.35 kgf/mm 2*mm 이상이다.
[식 1]
Figure PCTKR2020008177-appb-img-000002
상기 식 1에서, 상기 F pe는 관통계수(kgf/mm 2*mm)이고, 상기 UTS은 상기 측정영역(150)에서 상기 제1층(10)의 극한인장강도(kgf/mm 2) 및 상기 측정영역(150)에서 상기 제2층(20)의 극한인장강도의 합이며, 상기 TS는 상기 측정영역(150)에서 상기 제3층(30)의 파단인장강도(kgf/mm 2)이고, 상기 T 1은 상기 측정영역(150)에서 상기 제1층(10)의 중심두께 및 상기 측정영역(150)에서 상기 제2층(20)의 중심두께의 합(mm)이며, 상기 T 2는 상기 측정영역에서 제3층의 중심두께(mm)이다.
구체적으로, 상기 관통계수 값은 1.36 kgf/mm 2*mm 이상일 수 있고, 1.40 kgf/mm 2*mm 이상일 수 있다. 이러한 관통계수 값을 갖는 측정영역(150)은, 보다 우수한 내관통성을 가질 수 있다.
상기 접합용 적층필름(100)은 상기 일 말단(101)과 상기 타 말단(103)에서 그 두께에 차이가 있는 웻지 형태일 수 있다.
구체적으로, 상기 일 말단(101)의 두께는 상기 타 말단의 두께보다 얇을 수 있다.
상기 제3층(30)은 TD 방향에서 단면을 관찰했을 때, 실질적으로 평행한 것일 수 있다(도 2의 (a) 참조).
상기 제3층(30)은 TD 방향에서 단면을 관찰했을 때, 그 단면이 웻지 형태일 수 있다.
상기 일 말단(101)에서의 상기 제3층의 두께는 상기 타 말단(103)에서의 상기 제3층의 두께보다 두꺼운 것일 수 있다(미도시).
상기 일 말단(101)에서의 상기 제3층의 두께는 상기 타 말단(103)에서의 상기 제3층의 두께보다 얇은 것 일 수 있다(도 2의 (b) 참조).
전자의 경우보다 후자의 경우가 내관통성의 면에서는 보다 유리한 특성을 갖는다.
상기 접합용 적층필름(100)은 일 표면인 제1면(미도시)과 타 표면인 제2면(미도시)을 포함한다.
상기 접합용 적층필름(100)은 제1선(미도시); 및 제2선(미도시)을 포함하며, 상기 제1선은 상기 제1면의 일 말단과 타 말단을 연결하는 가상의 선이고, 상기 제2선은 상기 제2면의 일 말단과 타 말단을 연결하는 가상의 선이다.
상기 제1선과 상기 제2의 접점에서의 각도(웻지각, Aw, Aw1)는 0.01 도 이상일 수 있고, 0.02 도 이상일 수 있다. 상기 제1선과 상기 제2의 접점에서의 각도는 1 도 이하일 수 있고, 0.8 도 이하일 수 있다. 이러한 범위의 웻지각을 갖는 경우 상기 접합용 적층필름을 포함하는 광투과 적층체로부터 1 내지 2 미터 거리에서 이중상 방지 효과를 가질 수 있으며, 윈드쉴드 등으로 활용 시에 우수한 HUD 기능성을 가질 수 있다.
상기 제3층(30)은 일 표면인 제3-1면(미도시)과 타 표면인 제3-2면(미도시)을 포함한다.
상기 제3층(30)은 제3-1선(미도시); 및 제3-2선(미도시)을 포함하며, 상기 제3-1선은 상기 제3-1면의 일 말단과 타 말단을 연결하는 가상의 선이고, 상기 제3-2선은 상기 제3-2면의 일 말단과 타 말단을 연결하는 가상의 선이다.
상기 제3-1선과 상기 제3-2의 접점에서의 각도(웻지각, Aw2)는 1 도 이하일 수 있고, 0.8 도 이하일 수 있다. 또한, 상기 제3-1선과 상기 제3-2의 접점에서의 각도(웻지각, Aw2)는 0.01 도 이상일 수 있고, 0.02 도 이상일 수 있다.
상기 측정영역(150)은 상기 접합용 적층필름(100)에서 얻어지는 일정한 크기의 필름 조각을 의미하며, 그 중심(T)에서의 두께인 중심두께를 기준으로 샘플링된다.
상기 일 말단(101)의 두께가 0 %이고 상기 타 말단(103)의 두께가 100 %일 때, 상기 중심두께(T)는 50 %이하일 수 있고, 35 %이하일 수 있다.
상기 일 말단(101)의 두께가 0 %이고 상기 타 말단(103)의 두께가 100 %일 때, 상기 중심두께(T)는 20 % 이하일 수 있고, 5 내지 10 % 일 수 있다.
이는 보다 얇은 쪽을 측정영역으로 설정하여 관통계수를 측정한다는 것을 의미하며, 이러한 경우 필름 전체적으로 내관통성 특성의 최소값을 평가하는데 보다 유리하다.
상기 측정영역(150)은 인장강도를 측정하기에 적절한 크기로 상기 접합용 적층필름으로부터 샘플링될 수 있다. 구체적으로, 후술하는 샘플링 방법으로 상기 측정영역(150)인 측정용 샘플을 얻고 이의 인장강도를 측정할 수 있다.
1) 컨디셔닝 과정: 상기 측정영역(150)은 상기 접합용 적층필름(100)을 컨디셔닝한 후에 취해질 수 있다. 상기 컨디셔닝 과정은 20℃ 상대습도 20%의 조건에서 24 시간 이상 상기 접합용 적층필름을 방치하는 과정으로 진행될 수 있다. 상기 컨디셔닝 과정은 접합용 적층필름을 보관하는 환경, 온도 습도 등이 측정결과에 영향을 미치는 것을 최소화하기 위해 진행한다.
2) 샘플링-두께측정 과정: 상기 접합용 적층필름(100) 중에서 관통계수를 측정하고자 하는 부분을 선택하여 측정용 샘플로 취한다. 이 때, 상기 측정용 샘플의 크기는 가로 세로 각각 1 cm로 적용될 수 있다. 구체적으로, 상기 샘플링-두께측정 과정은 중심두께측정과정, 안정화과정 및 두께확인과정을 순차로 포함한다.
2-1) 중심두께측정과정: 상기 측정용 샘플의 단면을 관찰하고 각 층의 두께를 측정한다. 구체적으로, 측정용 샘플의 중앙 부분이 포함되도록 1.0 mm 내지 5.0 mmm의 두께로 접합용 적층필름을 단면 방향으로 잘라 단면관찰용 샘플을 준비한다.
2-2) 안정화과정: 상기 단면관찰용 샘플을 안정화시킨다. 상기 안정화는 수축률에 의한 측정 오차를 최소화하기 위한 과정으로 20 ℃ 상대습도 20%의 분위기에서 30분 이상 방치하는 방법으로 진행될 수 있다.
2-3) 두께확인과정: 이렇게 안정화 과정을 거친 측정용 샘플은 광학현미경으로 그 단면을 관찰하여 각 층의 중심두께를 확인한다.
상기 중심두께는 미츠토요 547-401 두께측정기(Mitsutoyo 547-401 thickness gauge)를 이용하여 측정할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이렇게 샘플링된 측정용 샘플은 제1층(10) 및 제2층(20)의 극한인장강도와 제3층(30)의 파단인장강도를 각각 측정한다(인장강도 측정과정).
상기 극한인장강도와 상기 파단인장강도는 인장특성 측정기를 이용하여 측정할 수 있다. 예시적으로, 위에서 설명한 것과 유사하게 중심두께를 기준으로 가로세로 각각 3 cm * 15 cm인 사각형 형태로 인장강도 측정용 샘플로 샘플링하고, Instron社의 5566A모델 측정기기를 활용하여 인장모드에서 상기 인장강도 측정용 샘플을 활용해 극한인장강도와 파단인장강도를 각각 측정할 수 있다.
상기 접합용 적층필름(100)이 상기 제1층(10), 상기 제2층(20) 및 상기 제3층(30)이 모두 적층되어 분리되지 않은 형태인 경우에는, 이들 세 층을 서로 분리한 후 인장강도를 측정할 수 있다. 구체적으로 가로세로 각각 30 mm*150 mm 샘플을 취하여 세 층을 서로 분리하고, 상기 제1층(10)의 극한인장강도값, 상기 제2층(20)의 극한인장강도값, 그리고 상기 제3층(30)의 파단인장강도 값을 각각 측정한다. 상기 제3층(30)을 상기 접합용 적층필름에서 분리할 때, 상기 제3층(30)이 깨끗하게 분리되지 않거나 상기 제3층(30)의 형상에 손상이 있을 수 있다. 이러한 경우에는 손상된 제3층을 hot press로 필름 형태로 가공하여 파단인장강도 측정에 적용할 수 있다.
상기 관통계수는 아래와 같은 방법으로 계산될 수 있다(관통계수 평가과정).
상기 제1층(10)의 극한인장강도, 상기 제2층(20)의 극한인장강도, 그리고 상기 제3층(30)의 파단인장강도는 각각 위의 식 1에 대입하여 관통계수를 계산할 수 있다.
대안으로, 상기 제1층(10)의 극한인장강도와 상기 제2층(20)의 극한인장강도의 합과 상기 제3층(30)의 판단인장강도 값은 인장시험표에 의해 평가될 수 있다. 구체적으로, 상기 제1층(10), 상기 제2층(20) 그리고 상기 제3층(30) 각각의 조성을 갖는 필름을 핫 프레스 등의 방법으로 가로세로 각각 30 mm * 150 mm 크기의 샘플로 두께를 달리하여 제조하고, 위에서 측정한 두께 또는 그 두께의 근사값에 대응하는 각각의 극한인장강도 값과 파단인장강도 값을 취하여 위의 식 1에서의 극한인장강도 값과 파단인장강도 값으로 적용할 수 있다.
상기 접합용 적층필름(100)은 유리 등 접합대상과 직접 접하는 제1층(10)과 제2층(20), 그리고 유리 등 접합대상과 직접 접하지 않는 제3층(30)을 포함하며, 상기 제3층(30)은 차음층일 수 있다.
상기 접합용 적층필름(100)은 상기 측정영역(150)을 취하여 광투과적층체(접합유리)를 제조하고 이의 손실계수 또는 음향투과손실 평가 등을 진행할 수 있다. 이 때, 손실계수 또는 음향투과손실 평가 등을 측정하는 측정용 샘플로 제조되는 측정영역(150)은 위에서 관통계수 측정을 위해 샘플링된 것과 유사하게 컨디셔닝 과정을 진행한 후 중심두께를 기준으로 적층필름의 일부(예시적으로, TD 방향으로 중심두께를 측정하고 TD 방향으로 30 cm, MD 방향으로 2.5 cm)를 취하여 2.1 T(mm, 이하 동일함) 두께의 유리 2장 사이에 통상의 방법으로 접합하여 제조한 샘플을 이용하여 평가될 수 있다.
상기 샘플의 접합 방법은 예시적으로 투명한 유리(세로 30 cm, 가로 2.5 cm, 두께 2.1 T) 2매 사이에 끼워 110℃ 1기압의 라미네이터에서 30초간 진공라미를 실시함으로 접합유리를 예비 압착한 뒤, 오토클레이브 중에서 140 의 온도 및 1.2 MPa의 압력 조건으로 상기 예비 압착된 접합유리를 20 분간 압착하는 방법이 적용될 수 있다. 손실계수 값의 측정은 상기 샘플을 20 ℃의 상대습도 20%의 항온항습챔버에서 안정화한 후 차음성능을 측정한다.
상기 접합용 적층필름(100)은 상기 측정영역(150)에서 측정한 손실계수 값(Loss Factor)이 0.34 이상일 수 있다. 특히, 손실계수 값을 측정한 상기 측정영역(150)은 상기 일 말단(101)에서의 상기 접합용 적층필름의 두께를 0 %로, 그리고 상기 타 말단(103)에서의 상기 접합용 적층필름의 두께를 100 %로 보았을 때, 상기 측정영역의 중심두께는 35 %일 수 있고, 10 %일 수 있다. 이러한 위치에서 측정된 손실계수 값이 위의 조건을 만족하는 경우, 웻지 형상의 얇은 쪽에 해당하는 필름에서도 우수한 차음성능을 가질 수 있다.
상기 접합용 적층필름(100)은 상기 접합용 적층필름으로 접합한 접합유리(적층필름 양쪽에 각각 2.1 T의 유리를 적용, T는 mm를 의미함.)를 2000 Hz에서 측정한 음향투과손실(sound transmission loss, STL) 값이 35.5dB 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 접합용 적층필름(100)은 KSF2808:2011 표준에 따라 1230mm*1480mm 사이즈로 제조된 접합유리를 해당 규격의 벽체로 시공하여 음향실 중앙에 위치시킨 뒤 측정한 음향투과손실 평가 값이 35.5dB 이상일 수 있고, 35.8 dB 이상일 수 있다. 이러한 음향투과손실 값은 일반필름의 음향투과손실 값과 비교하여 가장 큰 차이를 갖는 값이며, 본 명세서에서 설명하는 적층필름이 우수한 차음성능을 갖는다는 것을 의미한다.
상기 제1층(10)은 폴리비닐아세탈 수지를 포함할 수 있고, 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 포함할 수 있다.
상기 제1층(10)은 폴리비닐아세탈 수지를 60 내지 76 중량%로 포함할 수 있고, 70 내지 76 중량%로 포함할 수 있고, 71 내지 74 중량%로 포함할 수 있다. 이러한 범위로 상기 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 경우, 접합용 적층필름에 상대적으로 높은 인장강도와 모듈러스를 부여할 수 있다.
상기 제1층(10)에 적용되는 폴리비닐아세탈 수지는 아세틸기 함유량이 2 중량% 미만인 것일 수 있고, 구체적으로 0.01 이상 1.5 중량% 미만일 수 있다. 상기 제1층(10)에 적용되는 폴리비닐아세탈 수지는 수산기 함유량이 15 중량% 이상일 수 있고, 16 중량% 이상일 수 있으며, 19 중량% 이상일 수 있다. 또한, 상기 제1층에 적용되는 폴리비닐아세탈 수지는 수산기 함유량이 30 중량% 이하일 수 있다.
이러한 특성을 갖는 폴리비닐아세탈 수지를 적용하는 경우, 상기 제1층(10)이 유리 등의 기재와 우수하게 접합되면서도 적절한 내관통성 등의 기계적 특성을 가질 수 있다.
상기 제1층(10)에 적용되는 폴리비닐아세탈 수지는 중합도가 1,600 내지 3,000의 폴리비닐알코올을 알데하이드로 아세탈화하여 얻어진 폴리비닐아세탈 수지일 수 있고, 중합도가 1,700 내지 2,500인 폴리비닐알코올을 알데하이드로 아세탈화하여 얻어진 폴리비닐아세탈 수지일 수 있다. 이러한 폴리비닐아세탈 수지를 적용하는 경우 내관통성과 같은 기계적인 물성을 충분히 향상시킬 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지는 폴리비닐알코올과 알데하이드를 합성한 것일 수 있으며, 상기 알데하이드는 그 종류를 한정되지 않는다. 구체적으로 상기 알데하이드는, n-부틸 알데하이드, 이소부틸 알데하이드, n-배럴 알데하이드, 2-에틸 부틸 알데하이드, n-헥실 알데하이드 및 이들의 블랜드 수지로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 상기 알데하이드로 n-부틸 알데하이드를 적용하는 경우 제조된 폴리비닐부티랄 수지가 유리의 굴절율과 그 차이가 적은 굴절율 특성을 갖고 유리 등과의 접합력이 우수한 특성을 가질 수 있다.
상기 제1층(10)에는 상기 제1층(10) 전체를 기준으로 상기 가소제가 24 내지 40 중량%로 포함될 수 있고, 24 내지 30 중량%로 포함할 수 있으며, 26 내지 29 중량%로 포함될 수 있다. 이러한 범위로 상기 가소제를 포함하는 경우에 접합용 적층필름에 적절한 접합력과 내충격성을 부여할 수 있다는 면에서 좋다.
구체적으로, 상기 가소제로는 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸헥사노에이트(3G8), 테트라에틸렌글리콜 디헵타노에이트(4G7), 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸부티레이트(3GH), 트리에틸렌글리콜 비스 2-헵타노에이트(3G7), 디부톡시에톡시에틸 아디페이트(DBEA), 부틸 카르비톨 아디페이트(DBEEA), 디부틸 세바케이트(DBS), 비스 2-헥실 아디페이트(DHA) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나가 적용될 수 있고, 구체적으로 트리에틸렌 글리콜 디-2-에틸 부틸레이트, 트리에틸렌 글리콜 디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌 글리콜 디-n-헵타노에이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함할 수 있으며, 더 구체적으로 트리에틸렌글리콜 비스 2-에틸헥사노에이트(3G8)가 적용될 수 있다.
상기 제2층(20)은 상기 제1층(10)에 대한 설명에서와 동일한 폴리비닐아세탈 수지, 가소제 등을 적용할 수 있으며, 그 구체적인 설명은 상기 제1층에 대한 설명과 중복되므로 그 기재를 생략한다.
상기 제3층(30)은 폴리비닐아세탈 수지를 포함할 수 있고, 폴리비닐아세탈 수지 및 가소제를 포함할 수 있다.
상기 제3층(30)은 폴리비닐아세탈 수지를 58 내지 68 중량%로 포함할 수 있고, 63 내지 68 중량%로 포함할 수 있다. 이러한 범위로 상기 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는 경우, 적층필름(100)에 적절한 수준의 기계적 강도를 부여하면서 동시에 상대적으로 우수한 차음 특성을 부여할 수 있다.
상기 제3층(30)에 적용되는 폴리비닐아세탈 수지는 아세틸기 함유량이 8 중량% 이상일 수 있고, 구체적으로 8 내지 15 중량%일 수 있다. 상기 제3층(30)에 적용되는 폴리비닐아세탈 수지는 수산기 함유량이 9.5 중량% 이하일 수 있고, 9.0 중량% 이하일 수 있으며, 8.7 중량% 이하일 수 있다. 또한, 상기 제3층에 적용되는 폴리비닐아세탈 수지는 수산기 함유량이 3 중량% 이상일 수 있다.
이러한 특성을 갖는 폴리비닐아세탈 수지를 적용하는 경우, 상기 제3층(30)이 적절한 수준으로 가소제를 함유할 수 있고, 충분한 차음 특성을 보이면서도 가소제의 이동 현상을 제어할 수 있다.
상기 제3층(30)에는 상기 제3층(30) 전체를 기준으로 상기 가소제가 32 내지 42 중량%로 포함될 수 있고, 32 내지 37 중량%로 포함할 수 있다. 이러한 범위로 상기 가소제를 포함하는 경우에 접합용 적층필름에 적절한 차음성능과 기계적 물성을 부여할 수 있다는 면에서 좋다.
상기 제3층(30)에 적용되는 폴리비닐아세탈 수지와 가소제에 대한 구체적인 내용은 위의 제1층에 대한 설명과 중복되므로 그 기재를 생략한다.
상기 제1층(10) 제2층(20) 및 상기 제3층(30) 중 적어도 1개 이상의 층은 필요한 범위 내에서 후술하는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 산화방지제, 열안정제, UV 흡수제, UV 안정제, IR 흡수제, 유리 접합력 조절제 및 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 산화방지제는 힌더드 아민(hindered amine)계나 힌더드 페놀(hindered phenol)계를 사용될 수 있다. 구체적으로, 150 ℃이상의 공정온도를 요하는 폴리비닐 부티랄(PVB) 제조공정상 힌더드 페놀계의 산화방지제가 보다 바람직하다. 힌더드 페놀계의 산화방지제는 예를 들어, BASF사의 IRGANOX 1076, 1010 등을 사용할 수 있다.
상기 열안정제는 산화방지제와의 적합성을 고려할 때 포스파이트(phosphite) 계 열안정제를 사용할 수 있다. 예를 들어, BASF사의 IRGAFOS 168을 사용할 수 있다.
상기 UV 흡수제는 케미프로화성사의 케미솔브(Chemisorb) 12, 케미솔브 79, 케미솔브 74, 케미솔브 102, BASF사의 티누빈(Tinuvin) 328, 티누빈 329, 티누빈 326 등을 사용할 수 있다. 상기 UV 안정제는 BASF사의 티누빈 등을 사용할 수 있다. 상기 IR 흡수제로는 ITO, ATO, AZO 등을 사용할 수 있고, 유리 접합력 조절제는 Mg, K, Na 등의 금속염, 에폭시계 변성 Si 오일, 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 제1층(10)의 두께와 상기 제2층(20)의 두께의 합;과 상기 제3층(30)의 두께;는 100: 9 내지 30의 비율(두께비율)을 가질 수 있고, 100: 12 내지 24의 비율(두께비율)을 가질 수 있다. 상기 제1층(10)의 두께와 상기 제2층(20)의 두께의 합 100을 기준으로 상기 제3층(30)의 두께가 9 미만일 경우에는 접합용 적층필름에 차음특성이 충분하지 못할 수 있고, 30 초과인 경우에는 상기 접합용 적층필름의 내관통성 등 기계적 물성이 떨어질 수 있다.
상기 일 말단(101)에서 상기 제3층(30)의 두께는 60 ㎛ 이상일 수 있고, 70 ㎛ 이상일 수 있으며, 80 ㎛ 이상일 수 있고, 90 ㎛ 이상일 수 있다. 상기 일 말단(101)에서 상기 제3층(30)의 두께는 200 ㎛ 이하일 수 있고, 180 ㎛ 이하일 수 있으며, 140 ㎛ 이하일 수 있다. 이러한 두께로 상기 제3층(30)을 마련하는 경우 내관통성과 차음성을 동시에 만족하면서 비교적 얇은 두께의 접합용 적층필름을 제공할 수 있다.
상기 일 말단(101)에서 상기 제1층(10)의 두께와 상기 제2층(20)의 두께의 합은 560 ㎛ 초과일 수 있고, 575 ㎛ 이상일 수 있으며, 590 ㎛ 이상일 수 있다.
상기 일 말단(101)에서 접합용 적층필름(100)의 두께는 600 ㎛ 이상일 수 있고, 700 ㎛ 이상일 수 있으며, 900 ㎛ 이하일 수 있고, 850 ㎛ 이하일 수 있다.
상기 접합용 적층필름(100)이 상기 일 말단(101)에서 위와 같은 두께를 갖는 경우 차음 특성과 내관통성 특성을 동시에 만족시키면서 이중상 방지 특성을 갖는데 보다 유리하다.
상기 타 말단(103)에서 상기 접합용 적층필름(100)의 두께는 950 ㎛ 이상일 수 있고, 1100 ㎛ 이상일 수 있다. 또한, 상기 타 말단(103)에서 상기 접합용 적층필름(100)의 두께는 1300 ㎛ 이하일 수 있고, 1250 ㎛ 이하일 수 있다.
상기 접합용 적층필름(100)이 이러한 두께를 갖는 경우 보다 우수한 기계적 강도와 동시에 우수한 이중상 방지 기능을 할 수 있다.
도 4는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 광투과 적층체를 단면으로 설명하는 개념도이다. 도 4를 참조하여, 광투과 적층체에 대해 보다 자세히 설명한다.
본 명세서에서 개시하는 다른 일 실시예에 따른 광투과 적층체(300)는 제1광투과층(200); 상기 제1광투과층(200)의 일면 상에 위치하는 접합용 적층필름(100); 및 상기 접합용 적층필름 상에 위치하는 제2광투과층(200)을 포함한다.
상기 제1광투과층(200)과 상기 제2광투과층(200)은 각각 독립적으로 광투과성 유리, 또는 광투과성 플라스틱일 수 있다.
상기 접합용 적층필름(100)에 대한 구체적인 설명은 위에서 한 설명과 중복되므로 그 기재를 생략한다.
상기 광투과 적층체(300)는, 상기 제1광투과층(200)과 상기 제2광투과층(200)이 갖는 광투과 특성은 거의 동등한 수준으로 유지하면서, 상기 접합용 적층필름(100)에 의하여 양측의 광투과층이 접합되고 내충격성, 내관통성과 같은 안전유리 등에 필요한 특성을 가질 수 있다.
상기 광투과 적층체(300)는 KS L 2007:2008에 의거한 내충격성 특성을 만족할 수 있다.
상기 광투과 적층체(300)는 KS L 2007에 의거한 내관통성 특성을 만족할 수 있다. 구체적으로 상기 광투과 적층체(300)는 KS L 2007에 의거한 5.5 m 내관통성 시험에서 관통이 발생하지 않을 수 있다.
상기 광투과 적층체(300)는 차음특성을 더 가질 수 있으며, 구체적으로 2000 Hz에서 측정한 음향투과손실 평가 값이 35.5dB 이상일 수 있다.
상기 광투과 적층체(300)는 자동차의 유리(윈드실드 포함), 건축물 소재 등으로 적용 시 우수한 기능성을 갖는다. 특히, 자동차의 앞유리로 적용시에 비교적 얇은 두께를 가지면서도 내관통성, 차음특성 및 이중상 방지 기능성을 모두 갖춘 접합용 적층필름(100)과 이를 포함하는 광투과 적층체(300)를 제공할 수 있다.
본 명세서에서 개시하는 또 다른 일 실시예에 따른 이동수단(미도시)는 위에서 설명한 광투과 적층체(300)를 윈드쉴드로 포함한다. 상기 이동수단은, 상기 이동수단의 본체를 형성하는 바디부, 상기 바디부에 장착되는 구동부(엔진 등), 상기 바디부에 회전 가능하게 장착되는 구동륜(바퀴 등), 상기 구동륜과 상기 구동부를 연결하는 연결장치; 및 상기 바디부의 일부에 장착되어 외부로부터의 바람을 차단하는 광투과 적층체인 윈드실드가 포함된다.
상기 이동수단은 윈드쉴드가 적용되는 이동수단이라면 적용될 수 있고, 대표적으로 상기 이동수단은 자동차일 수 있으며, 상기 바디부, 상기 구동부, 상기 구동륜, 상기 연결장치 등은 통상 자동차에 적용되는 것이라면 제한 없이 적용될 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다. 이하 실험의 설명에서 그 단위가 불분명한 % 기재에 대해서 중량%인지 몰%인지 불분명한 경우는 중량%를 의미한다.
제조예
이하 실시예 및 비교예에서 사용한 각 성분들은 아래와 같다.
폴리비닐부티랄수지(A): 중합도 1700, 검화도 99인 PVA와 n-BAL을 투입, 통상의 합성과정을 진행하여 수산기 19.1wt%, 부티랄기 79.1wt%, 아세틸 0.8wt%인 폴리비닐 부티랄 수지를 얻었다.
폴리비닐부티랄수지(B): 중합도 1700, 검화도 99인 PVA와 n-BAL을 투입, 통상의 합성과정을 진행하여 수산기 22.0wt%, 부티랄기 77.2wt%, 아세틸 0.8wt%인 폴리비닐 부티랄 수지를 얻었다.
폴리비닐부티랄수지(C): 중합도 1700, 검화도 99인 PVA와 n-BAL을 투입, 통상의 합성과정을 진행하여 수산기 16.8wt%, 부티랄기 82.4wt%, 아세틸 0.8wt%인 폴리비닐 부티랄 수지를 얻었다.
폴리비닐부티랄수지(D): 중합도 2400, 검화도 88인 PVA와 n-bal을 투입, 통상의 합성과정을 진행하여 수산기 8.6wt%, 부티랄기 79.8wt%, 아세틸기 11.5wt%인 폴리비닐부티랄수지를 얻었다.
첨가제(1)의 제조: 산화방지제인 Irganox1010을 0.1 중량부, UV 흡수제인 TINUVIN-328를 0.2 중량부, 접합력조절제인 Mg Acetate 0.03 중량부를 혼합하여 텀블러에서 충분히 분산되도록 믹싱하였다(총합 0.33 중량부).
첨가제(2)의 제조: 산화방지제인 Irganox1010을 0.1 중량부, UV 흡수제인 TINUVIN-328를 0.2 중량부, 접합력조절제인 Mg Acetate 0.06 중량부를 혼합하여 텀블러에서 충분히 분산되도록 믹싱하였다(총합 0.36 중량부).
첨가제(3)의 제조: 산화방지제인 Irganox1010을 0.1 중량부, UV 흡수제인 TINUVIN-328를 0.2 중량부, 접합력조절제인 Mg Acetate 0.12 중량부를 혼합하여 텀블러에서 충분히 분산되도록 믹싱하였다(총합 0.42 중량부).
적층필름의 제조
아래 표 1에 제시된 종류와 함량으로 2축 압출기인 압출기 a와 압출기 b에 각각 제1층과 제2층에 적용되는 조성물과 제3층에 적용되는 조성물을 투입하고 압출한 후, 티 다이(T-DIE)를 통해 일단의 두께가 650 ㎛이고, 타단의 두께가 1300 ㎛인 필름을 폭 1.3 m로 제조했다.
(중량부) 제1층수지* 제1층 가소제* 제1층 첨가제* 제3층수지 제3층가소제
종류 양 종류 양 종류 양
실시예1 A 70.64 27 2 0.36 D 65 35
실시예2 B 69.58 27 3 0.42 D 65 35
실시예3 C 71.67 27 1 0.33 D 65 35
실시예4 A 70.64 27 2 0.36 D 65 35
실시예5 A 70.64 27 2 0.36 D 65 35
실시예6 A 70.64 27 2 0.36 D 65 35
비교예1 A 70.64 27 2 0.36 D 65 35
* 제1층과 제2층은 동일한 수지가 동일한 함량(중량부)으로 적용됨.
* 제1층과 제2층은 동일한 가소제가 동일한 함량(중량부)으로 적용됨.
* 제1층과 제2층은 동일한 첨가제가 동일한 함량(중량부)으로 적용됨.
적층필름의 물성 평가
(1) 관통계수 측정 방법
제조된 적층필름을 길이방향 50 cm로 재단하여 20℃상대습도 20%에서 24시간 이상 컨디셔닝한 뒤, 20 ℃ 상대습도 20%로 조절된 분위기에서 샘플링을 실시하였다. 가로 세로 각각 1 cm로 샘플링한 후, 단면을 광학현미경으로 관찰하여 각 층의 두께를 확인하고 인장특성평가용 샘플링 위치를 확인하였다.
전체 폭에서 두께가 각각 700 ㎛(T thin), 900 ㎛(T middle) 및 1200 ㎛(T thick)인 부분을 확인한 뒤 이를 정가운데로 하여 ASTM D 638 규격에 따라 제조된 펀칭기를 사용하여 3 cm * 15 cm인 사각형 형태로 시편을 재단·준비하였다. 이렇게 준비한 시편은 제1층, 제2층 및 제3층을 서로 분리하여 인장특성평가를 진행했고, 분리하는 과정에서 그 형태가 손상된 제3층은 핫프레스를 활용하여 필름 형태로 고정한 후에 인장평가를 실시하였다. 인장특성의 평가는 Instron社의 5566A모델을 사용하여 인장모드에서 이루어졌다. 평가된 제1층의 극한인장강도와 제2층의 인장강도의 합;와 제3층의 파단인장강도;는 아래 각각 샘플의 중심두께와 함께 상기 식 1에 따라 계산되어 아래 표 2에 제시하였다.
(2) 내관통성 평가
(샘플준비)
제조된 적층필름을 길이방향 50 cm로 재단하여 20℃상대습도 20%에서 컨디셔닝한 뒤, 20 ℃ 상대습도 20%로 조절된 분위기에서 샘플링을 실시하였다. 전체 폭에서 두께가 각각 700 ㎛(T thin), 900 ㎛(T middle) 및 1200 ㎛(T thick)가 되는 부분을 확인한 뒤 이를 정가운데로 하여 30*30 cm의 샘플을 각각 취했다.
(접합유리의 제조)
위에서 준비한 샘플을 투명한 유리(세로 10 cm, 가로 10 cm, 두께 2.1 T) 2매 사이에 끼워 110℃ 1기압의 라미네이터에서 30초간 진공라미를 실시함으로 접합유리를 예비 압착하였다. 여기까지의 작업은 모두 20℃상대습도 20%에서 컨디셔닝된 방에서 실시하였다.
예비접합된 샘플은 오토클레이브 중에서 140 ℃의 온도 및 1.2 MPa의 압력 조건으로 20 분간 압착하여 본 접합된 접합유리를 얻었고 이후 평가에 적용했다.
(평가)
위에서 제조한 본 접합된 접합유리를 20℃상대습도 20%에서 24시간 에이징(aging) 한 뒤 KS L 2007 규격에 따라 상온 내관통 평가를 실시하였다. 즉, 상온(20 ℃에서 2270g의 금속구를 낙하시켜 관통평가를 진행하되, 기준을 5.5M로 변경하여 낙구평가를 진행한다. 관통이 없으면 pass, 관통 발생시 fail로 표시했다.
(3) 차음성능(L/F) 평가
(샘플준비/접합유리의 제조)
제조된 적층필름에서 폭방향으로 700 ㎛(T thin), 900 ㎛(T middle) 및 1200 ㎛(T thick)의 기준두께에 맞는 부위를 찾은 뒤 각각을 세로 30 cm, 가로 2.5 cm의 크기로 절단하고, 투명한 유리(세로 30 cm, 가로 2.5 cm, 두께 2.1 T) 2매 사이에 끼워 110℃ 1기압의 라미네이터에서 30초간 진공라미를 실시함으로 접합유리를 예비 압착한 뒤, 오토클레이브 중에서 140 ℃의 온도 및 1.2 MPa의 압력 조건으로 예비 압착된 접합유리를 20 분간 압착하여 본접합을 실시하고 차음성 측정에 사용하는 접합유리를 얻었다.
본 접합된 접합유리는 20 ℃ 상대습도 20%의 항온항습챔버에서 보관하여 안정화를 진행하였으며, 안정화 이후 접합유리의 차음성능을 측정하였다.
(평가)
차음성능의 측정은 다음과 같이 진행되었다. 접합유리에 댐프(DAMP) 시험용의 진동 발생기에 의해 진동을 가하고, 그로부터 얻어진 진동 특성을 기계 임피던스 측정 장치로 증폭하여, 진동 스펙트럼을 FFT 스펙트럼 분석기로 해석한 뒤 1dB 법으로 계산하여 L/F(loss factor) 값을 얻었다. Mode 4에서의 값이 0.34이상이면 pass, 미만이면 fail로 평가하였다.
(4) 2000Hz 음향투과손실(STL) 평가
KSF2808:2011 표준에 따라 측정하였다. 1230mm*1480mm 사이즈로 제조된 접합유리를 해당 규격의 벽체로 시공하여 음향실 중앙에 위치시킨 뒤 측정을 진행하였다. 일반 필름으로 시험할 때에 가장 투과계수가 낮게 나타나는 영역인 2000hz의 영역에서 평가했고, 그 값이 35.5dB이상이면 pass, 미만이면 fail로 표시하였다.
구체적으로, STL 값은 아래 식 (2)로 평가되었고, 그 결과값은 아래 표 2에 나타냈다.
식 (2):
Figure PCTKR2020008177-appb-img-000003
상기 식 (2)에서, 상기 L 1은 음원실 평균음압레벨(dB, 100dB 사용)이고, 상기 L 2는 수음실 평균음압레벨(dB)이며, 상기 S는 샘플의 면적(m 2)이고, 상기 A는 수음실 음향파워흡음력(m 2)이다.
측정영역의중심두께 (㎛) 각 층의 두께(㎛) 제3층 두께비율** 관통계수(kgf/mm 2*mm) 내관통성 위치별 차음성능(L/F) 2000Hz에서 STL (dB)
제3층 제1층과 제2층의 합*
실시예1 1200 174 1026 17.0 2.339 pass pass 36 pass
900 142 758 18.7 1.732 pass pass
700 102 598 17.1 1.363 pass Pass
실시예2 1200 174 1026 17.0 2.566 pass pass 36.2 pass
900 142 758 18.7 1.901 pass pass
700 102 598 17.1 1.496 pass pass
실시예3 1200 141 1059 13.3 2.165 pass pass 35.5 pass
1000 118 882 13.4 1.804 pass pass
800 100 700 14.3 1.434 pass pass
실시예4 1200 174 1026 17.0 2.339 pass pass 36.5 pass
900 174 726 24.0 1.673 pass pass
700 174 526 33.1 1.229 fail pass
실시예5 1200 140 1060 13.2 2.402 pass pass 36.1 pass
900 140 760 18.4 1.736 pass pass
700 140 560 25.0 1.292 fail pass
실시예6 1200 50 1150 4.3 2.571 pass fail 31.9 fail
900 50 850 5.9 1.905 pass fail
700 50 650 7.7 1.461 pass fail
비교예1 1200 0 1200 0.0 2.664 pass fail 24.6 fail
900 0 900 0.0 1.998 pass fail
700 0 700 0.0 1.554 pass fail
* 제1층 두께 및 제2층 두께의 합.
** 제1층 두께 및 제2층 두께의 합을 100으로 볼 때, 제3층의 두께의 비율(두께비율) 값을 나타냄.
상기 표 2의 결과를 참조하면, 약 975 ㎛(일 말단에서의 필름 두께인 650 ㎛과 타 말단에서의 필름 두께인 1300 ㎛의 중간값) 이하의 두께인 900 ㎛의 중심두께를 갖는 측정영역에서 측정할 때, 실시예 1 내지 6에서 모두 내관통성계수가 1.35 kgf/mm 2*mm 이상이었고, 내관통성도 모두 pass로 평가받았다. 다만, 실시예 6의 경우 중심두께가 900 ㎛인 측정영역에서 차음특성 값이 fail로 평가되어 차음층이 얇게 형성되는 경우 차음성능이 부족해질 수 있다는 점을 확인했다.
실시예 1 내지 3의 경우, 중심두께가 700 ㎛인 상당히 얇은 위치에서도 모두 관통계수값이 1.35 kgf/mm 2*mm 이상이고, 내관통성도 모두 pass로 평가된다는 점을 확인했다. 이와 함께, 위치별 차음성능도 모두 pass 로 평가되었다. 또한, 상기 두께비율도 약 13 내지 24로 평가되어, 이러한 두께 범위로 차음층(제3층)과 스킨층(제1층)을 형성하는 것이, 차음특성과 내관통성을 모두 만족시키기에 가장 좋은 것으로 평가되었다.
음향투과손실의 경우, 실시예 1 내지 5에서 모두 비교적 우수한 결과를 얻었고, 차음층을 적용하지 않은 비교예 1과 차음층이 얇게 형성된 실시예 6에서의 결과가 fail로 평가되었다.
적층필름의 물성 예측
(1) 두께에 따른 제1층 샘플과 제3층 샘플의 인장특성
위의 표 1의 제1층과 제3층 각각의 조성과 동일한 조성으로 두께를 달리하여 제1층 필름 샘플과 제3층 필름 샘플을 제조하고 각각의 인장특성을 위와 동일한 방법으로 평가하였고 그 결과를 아래 표 3에 나타냈다.
제1층 또는 제2층 수지 종류* 가소제함량(중량%) 샘플 두께(㎛) 극한인장강도(kgf/mm 2)
폴리비닐부티랄수지(A) 27 250 이상 400 미만 2.22
450 이상 700 미만 2.60
700 이상 2.75
폴리비닐부티랄수지(B) 27 250 이상 400 미만 2.44
450 이상 700 미만 2.86
700 이상 3.03
폴리비닐부티랄수지(C) 27 250 이상 400 미만 2.00
450 이상 700 미만 2.34
700 이상 2.48
제3층 수지 종류 가소제함량(중량%) 구간두께(㎛) 파단인장강도(kgf/mm 2)
폴리비닐부티랄수지(D) 35 50 이상 100 미만 0.35
100 이상 200 미만 0.35
200 이상 0.34
* 수지의 함량은 샘플 전체를 기준으로 가소제 함량 외의 잔량으로 적용함.
* 제1층 수지와 제2층 수지는 동일하게 적용함.
(2) 위의 (1)의 결과에 따른 관통계수와 물성 평가 결과
위의 표 3의 결과와 위의 표 2에서 제시된 실측 두께를 활용해서 관통계수를 계산하여 아래 표 4에 나타냈다.
측정영역의중심두께(㎛) 관통계수 내관통성 측정영역의중심두께(㎛) 관통계수 내관통성
(kgf/mm 2*mm) (kgf/mm 2*mm)
실시예1 1200 2.692 pass 실시예5 1200 3.120 pass
900 1.920 pass 900 2.114 pass
700 1.363 pass 700 1.461 pass
실시예2 1200 2.692 pass 실시예6 1200 2.875 pass
900 1.852 pass 900 2.048 pass
700 1.229 fail 700 1.450 pass
실시예3 1200 2.767 pass 비교예1 1200 2.576 pass
1000 1.924 pass 900 2.068 pass
800 1.292 fail 700 1.644 pass
실시예4 1200 3.237 pass - - - -
900 2.308 pass - - -
700 1.727 pass - - -
위의 표 4의 결과를 참고하면, 표 3의 관통계수 결과와 일 말단과 타 말단의 두께가 다른 적층필름에서 특히 중심두께가 얇은 쪽에서의 값에 실측값과 계산값 사이의 차이가 적었고, 관통계수가 약 1.35 kgf/mm 2*mm 이하인 경우에 내관통성 평가 결과가 좋지 못하다는 표 2의 결과와도 잘 매칭되는 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
<부호의 설명>
10: 제1층 20: 제2층
30: 제3층, 차음층
101: 일 말단 103: 타 말단
100: 접합용 적층필름 150: 측정영역
200: 제1광투과층, 제2광투과층 300: 광투과 적층체
MD: 길이방향, 기계방향 TD: 폭방향
Aw: 웻지각 S: 샘플링영역

Claims (13)

  1. 제1층;
    상기 제1층과 마주보는 제2층; 및
    상기 제1층 및 상기 제2층 사이에 개재되는 제3층
    을 포함하고,
    일 말단과 타 말단의 두께가 다르고,
    측정영역을 포함하고,
    상기 측정영역은 중심두께를 가지고,
    상기 중심두께는 상기 일 말단에서의 두께와 상기 타 말단에서의 두께의 중간값 이하이고,
    상기 측정영역에서 아래 식 1에 의해 평가한 관통계수(F pe)가 1.35 kgf/mm 2*mm 이상인,
    접합용 적층필름:
    [식 1]
    Figure PCTKR2020008177-appb-img-000004
    상기 식 1에서,
    상기 F pe는 관통계수(kgf/mm 2*mm)이고,
    상기 UTS은 상기 측정영역에서 상기 제1층의 극한인장강도(kgf/mm 2) 및 상기 측정영역에서 상기 제2층의 극한인장강도의 합이며,
    상기 TS는 상기 측정영역에서 상기 제3층의 파단인장강도(kgf/mm 2)이고,
    상기 T 1은 상기 측정영역에서 상기 제1층의 중심두께 및 상기 측정영역에서 상기 제2층의 중심두께의 합(mm)이며,
    상기 T 2는 상기 측정영역에서 제3층의 중심두께(mm)이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 일 말단의 두께는 상기 타 말단의 두께보다 얇고,
    상기 일 말단에서 상기 제3층의 두께는 상기 타 말단에서 상기 제3층의 두께보다 얇은,
    접합용 적층필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 접합용 적층필름은
    일 표면인 제1면; 및 타 표면인 제2면을 포함하고,
    제1선; 및 제2선을 포함하며,
    상기 제1선은 상기 제1면의 일 말단과 타 말단을 연결하는 가상의 선이고,
    상기 제2선은 상기 제2면의 일 말단과 타 말단을 연결하는 가상의 선이며,
    상기 제1선과 상기 제2선의 접점에서의 각도는 1 도 이하인,
    접합용 적층필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 일 말단의 두께가 0 %이고 상기 타 말단의 두께가 100 %일 때,
    상기 중심두께는 35 %이하인,
    접합용 적층필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 측정영역에서 손실계수 값(Loss Factor)은 0.34 이상인,
    접합용 적층필름.
  6. 제1항에 있어서,
    2000 Hz에서 측정한 음향투과손실 값이 35.5dB 이상인,
    접합용 적층필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제1층 두께와 상기 제2층 두께의 합;과 상기 제3층의 두께;의 비율은 100: 9 내지 30인,
    접합용 적층필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 일 말단에서 상기 제3층의 두께는 60 ㎛ 이상인,
    접합용 적층필름.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 일 말단에서 상기 제1층의 두께와 상기 일 말단에서 상기 제2층의 두께의 합은 560 ㎛ 초과인,
    접합용 적층필름.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 제1층 또는 상기 제2층은 수산기 함량이 15 중량% 이상인 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는,
    접합용 적층필름.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 제3층은 수산기 함량이 9.5 중량% 이하인 폴리비닐아세탈 수지를 포함하는,
    접합용 적층필름.
  12. 제1광투과층;
    상기 제1광투과층의 일면 상에 위치하는 접합용 적층필름; 및
    상기 접합용 적층필름 상에 위치하는 제2광투과층
    을 포함하고,
    상기 접합용 적층필름은 제1항에 따른 것인,
    광투과 적층체.
  13. 제12항에 있어서,
    2000 Hz에서 측정한 음향투과손실 값이 35.5dB 이상이고,
    KS L 2007에 의거한 5.5 m 내관통성 시험에서 관통이 발생하지 않는,
    광투과 적층체.
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