CN113394360A - 一种蓝光薄膜及其制备方法、蓝光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种蓝光薄膜及其制备方法、蓝光器件及其制备方法,薄膜制备包括如下步骤:S1:制备全无机钙钛矿前驱体溶液;S2:基于所述全无机钙钛矿前驱体溶液利用配体辅助再沉淀法制备全无机蓝光钙钛矿薄膜。对比传统的有机和有机‑无机掺杂的钙钛矿薄膜,全无机金属卤化物具有色纯度高、带隙易调、窄带发射以及荧光量子效率高的优点。使用全无机原料配置钙钛矿前驱体溶液,并且利用配体辅助再沉淀法制备出的薄膜成膜性更好、更致密、荧光量子效率高;并且随着有机大分子配体含量的增加会发生较大程度的蓝移,有利于制备出更高效、稳定的纯蓝光准二维蓝光钙钛矿发光二极管。
Description
技术领域
本发明涉及发光器件技术领域,特别涉及一种蓝光薄膜及其制备方法、蓝光器件及其制备方法。
背景技术
近些年来,全无机金属卤化物钙钛矿材料因为其色纯度高,带隙易调,窄带发射,荧光量子效率高等优点在照明和显示领域具有相当大的应用前景,已经成为制备新一代发光二极管(LED)的理想候选材料。在过去的几年里,随着研究者们对钙钛矿组分,薄膜质量,器件结构的优化,钙钛矿发光器件外量子效率(EQE)已经取得了很大的突破,近红外光,红光和绿光钙钛矿发光二极管(PeLED)的最高外量子效率都已经超过了20%,已经可以与商用的其他量子点LED和有机LED相媲美。
作为白光三原色之一,与绿光和红光PeLED相比,蓝光PeLED仍表现较差。目前实现蓝光钙钛矿发光主要是通过卤素掺杂的组分工程和基于量子限域效应的维度调控。前者是通过控制溴氯掺杂组分来调节混合卤化物钙钛矿的带隙,以实现钙钛矿发射蓝光;后者是通过加入有机铵盐或者其他有机长链配体,使三维钙钛矿形成层状的准二维钙钛矿或量子点。在先前的工作中,可以将发射波长从510nm调制到390nm,并成功地获得了在470nm处CsPbBrxCl3-x纳米粒子的蓝光发射。但是这种方法需要引用大量的氯元素,容易形成大量的Cl-空位,Cl-空位会引入深能级缺陷导致强烈的非辐射复合从而降低蓝光PeLED发光效率,并且卤素离子的迁移效应会导致钙钛矿薄膜在光照或电场的作用下相分离严重,因此在器件工作期间,电致发光光谱波长必然会发生红移现象,光谱稳定性较差。Chen Ziming团队通过在CH3NH3PbBr3前驱体溶液中加入不同量的2-苯氧乙胺(POEA),调整了CH3NH3PbBr3钙钛矿结构,导致CH3NH3PbBr3的PL和EL发生急剧变化,发射颜色从绿色变为蓝色,相关的LED器件性能也在优化条件下得到显著改善。然而,遗憾的是目前报道的准二维PeLED蓝光的电致发光光谱普遍处于较长波区域(>490nm),无法满足广色域显示的要求,并且大量的长链配体的引入会导致钙钛矿薄膜的电荷转移能力变差,影响器件的效率和亮度,这些问题严重制约了全彩色PeLED的发展。更重要的是在蓝光PeLED中,我们需要更高的工作电压和更强的电场才能运行。因此,蓝光PeLED需要一个更加稳定的钙钛矿发光层,所以如何提高其EQE,色纯度和稳定性是探索蓝光器件应用的必不可少的一步。
在有氯掺杂的准二维PeLED器件里随着电压的不断增加PeLED器件的电致发光光谱(EL)会有明显的红移,最终变成绿光发射,这意味着PeLED器件对供电电源及电压波动十分敏感,但是电源又不可避免的会有电压的上下波动,特别是在高光通量输出条件下,电压波动会导致LED发射光的峰值波长偏移、光效变化、可靠性变化。这严重影响了其色纯度,阻碍了蓝光PeLED商业化进程,所以对于氯掺杂的准二维钙钛矿,特别在某些对LED波长精确度要求很高、以及要求LED发光稳定的场合我们仍需要更为有效的方法来提高器件光谱稳定性。除此之外蓝光PeLED也一直面临着亮度低、效率低、寿命短等问题,这些问题严重制约了全彩色PeLED的发展。截止到现在高性能的蓝光PeLED大多由有机或者有机-无机掺杂钙钛矿薄膜制备,高亮度外高量子效率的同时稳定性极差,更重要的是在蓝光PeLED中,我们需要更高的工作电压和更强的电场才能运行。因此,蓝光PeLED需要一个更加稳定的钙钛矿发光层,所以如何提高其稳定性是探索蓝光器件应用的必不可少的一步。全无机金属卤化物钙钛矿材料因为其色纯度高,带隙易调,窄带发射,荧光量子效率高的特殊性质,推测制备高质量蓝光全无机钙钛矿发光二极管应该可以满足一些要求LED波长精确度很高、以及LED发光纯度很高的蓝光器件。有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种全无机蓝光钙钛矿薄膜的制备,使其制备的蓝光钙钛矿器件发射峰位在纯蓝光区域并且具有良好的色稳定性和良好的电致发光效率。
发明内容
为了克服已有的技术问题,提升电致发光效率,本发明提供了一种蓝光薄膜及其制备方法、蓝光器件及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下具体技术方案:
本发明第一方面提供一种蓝光薄膜的制备方法,方法包括:
S1:制备全无机钙钛矿前驱体溶液;
S2:基于全无机钙钛矿前驱体溶液利用配体辅助再沉淀法制备全无机蓝光钙钛矿薄膜。
优选地,步骤S1包括:将无机原料与大分子配体PEABr同时溶于DMSO中,通过调整无机原料和大分子配体的配比,来优化整体发光器件性能;无机原料包括CsCl、CsBr和PbBr2。
本发明第二方面提供一种蓝光薄膜,蓝光薄膜为根据本发明第一方面提供制备的全无机蓝光钙钛矿薄膜。
本发明第三方面提供一种蓝光器件,蓝光器件包括发光层,发光层为全无机蓝光钙钛矿薄膜。
本发明第四方面提供一种蓝光器件的制备方法,包括如下步骤:
S1:制备全无机钙钛矿前驱体溶液;
S2:基于全无机钙钛矿前驱体溶液利用配体辅助再沉淀法制备全无机蓝光钙钛矿薄膜;
S3:将全无机蓝光钙钛矿薄膜作为发光层制备蓝光器件。
优选地,步骤S1包括:将无机原料与大分子配体PEABr同时溶于DMSO中,通过调整无机原料和大分子配体的配比,来优化整体发光器件性能;无机原料包括CsCl、CsBr和PbBr2。
优选地,步骤S2包括以下步骤:
S201:将透明导电的衬底按先后顺序依次置于去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗,使用氮气吹干清洗后的衬底后,将衬底转移至氧等离子清洗机内,在真空条件下对衬底表面进行氧等离子清洗;
S202:利用旋涂法制备空穴传输-电子阻挡层;在空穴传输-电子阻挡层上原位生长钙钛矿量子点层,同时在预设时间内滴加反溶剂,制成全无机蓝光钙钛矿薄膜。
优选地,步骤S3包括以下步骤:
S301:在步骤S201中氧等离子处理后的衬底上旋涂PEDOT:PSS溶液,并进行退火处理;放至室温冷却后,在PEDOT:PSS层上旋涂PVK溶液,再一次进行退火处理后放至室温冷却后得到PVK层;再将上述制备所得放入等离子体处理机,进行等离子体处理后制得空穴传输-电子阻挡层;
S302:将制备好的空穴传输-电子阻挡层转移至氮气手套箱中,根据步骤S202制作的全无机钙钛矿蓝光薄膜;
将制备好的全无机蓝光钙钛矿薄膜转移至真空蒸镀仪进行电子传输-空穴阻挡层的制备;
S303:在电子传输-空穴阻挡层蒸镀结束后进行顶电极的制备;完成蓝光器件的制备;
S304:测试蓝光器件的电流-电压-外量子效率特性。
本发明的有益效果:
对比传统的有机和有机-无机掺杂的钙钛矿薄膜,全无机金属卤化物具有色纯度高、带隙易调、窄带发射以及荧光量子效率高的优点。使用全无机原料配置钙钛矿前驱体溶液,并且利用配体辅助再沉淀法制备出的薄膜成膜性更好、更致密、荧光量子效率高;并且随着有机大分子配体含量的增加会发生较大程度的蓝移,有利于制备出更高效、稳定的纯蓝光准二维蓝光钙钛矿发光二极管。
附图说明
图1是本发明的一种蓝光薄膜的制备方法的薄膜制备流程图;
图2是本发明的一种蓝光器件的制备方法的器件制备简图;
图3是本发明的一种蓝光器件的制备方法的器件制备流程图;
图4是本发明的一种蓝光器件的发光器件结构示意图;
图5是本发明的一种蓝光薄膜的40%PEABr的薄膜SEM图;
图6是本发明的一种蓝光薄膜的60%PEABr的薄膜SEM图;
图7是本发明的一种蓝光薄膜的80%PEABr的薄膜SEM图;
图8是本发明的一种蓝光薄膜的100%PEABr的薄膜SEM图。
其中附图说明为:
1、衬底;2、空穴传输-电子阻挡层;3、半导体量子点层;4、电子传输-空穴阻挡层;5、顶电极。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,而不构成对本发明的限制。
下面将对本发明提供的一种蓝光薄膜及其制备方法、蓝光器件及其制备方法进行详细说明。
图1是本发明的一种蓝光薄膜的制备方法的薄膜制备流程图;
图2-3是本发明的一种蓝光器件的制备方法的器件制备流程图。
如图1所示,本发明提供一种蓝光薄膜的制备方法,包括如下步骤:
S1:制备全无机钙钛矿前驱体溶液;
S2:利用配体辅助再沉淀法制备全无机蓝光钙钛矿薄膜。
如图2所示,在制备的蓝光薄膜基础上,本发明还提供一种蓝光器件的制备方法,还包括如下步骤:
S3:将制得的全无机蓝光钙钛矿薄膜作为发光层制备蓝光器件。
在本发明的一个实施例中,使用无机原料制备前驱体溶液,其中无机原料具体为金属卤化物。
在本发明的一个实施例中,将无机物原料CsCl、CsBr和PbBr2与大分子配体PEABr同时溶于DMSO中,室温连续搅拌2h,制得蓝光全无机钙钛矿钙钛矿前体溶液。
在本发明的一个实施例中,由于需要制备蓝光发光层,所以选择了含有溴和氯的金属铅卤化物,其中铯铅溴纳米粒子发绿光,在其基础上掺杂氯可以获得蓝光。对比传统的有机钙钛矿薄膜和有机-无机掺杂的钙钛矿薄膜,本发明采用的原料为全无机金属卤化物,具有色纯度高、带隙易调、窄带发射以及荧光量子效率高的优点。
本发明的S2中,制备全无机蓝光钙钛矿薄膜的过程如下:
S201:将透明导电的衬底1依次置于去离子水,丙酮,乙醇和去离子水中超声清洗,使用氮气吹干后将衬底1转移至氧等离子清洗机内,在真空条件下对衬底1表面进行氧等离子清洗;
在本发明的一个实施例中,衬底1为玻璃-ITO基片,制膜前先将玻璃-ITO基片依次置于去离子水,丙酮,乙醇和去离子水中超声清洗各15min,清洗后用干燥氮气吹干。将干燥后的玻璃-ITO基片移入真空室,对衬底1的ITO表面进行氧等离子清洗;在氧气压环境下对清洗后的玻璃-ITO基片进行紫外臭氧预处理8min。
S202:利用旋涂法制备空穴传输-电子阻挡层2;在空穴传输-电子阻挡层2上原位生长钙钛矿量子点层,同时在预设时间内滴加反溶剂,制成全无机蓝光钙钛矿薄膜。
在本发明的一个实施例中,在滴加反溶剂后进行退火,去除残留溶剂,同时保证前驱体溶液反应完全。
在本发明的一个实施例中,通过使用制备好的全无机钙钛矿前驱体溶液,利用配体辅助再沉淀法制备薄膜,其成膜性更好、更致密,荧光量子效率高;并且随着有机大分子配体含量的增加会发生较大程度的蓝移,有利于制备出更高效、稳定的纯蓝光准二维蓝光钙钛矿发光二极管。
利用制备好的全无机蓝光钙钛矿薄膜作为发光层,继续制备完整的蓝光薄膜器件,如图3所示,过程如下:
S301:在步骤S201中氧等离子处理后的衬底1上旋涂PEDOT:PSS溶液,并进行退火处理;放至室温冷却后,在PEDOT:PSS层上旋涂PVK溶液,再一次进行退火处理;
放至室温冷却后再放入等离子体处理机进行等离子体处理后制得空穴传输-电子阻挡层2;
在本发明的一个实施例中,空穴传输-电子阻挡层2包括:PEDOT:PSS层和PVK层;在PEDOT:PSS层上旋涂PVK溶液后进行30min120℃的退火处理,放凉至室温,放入等离子体处理机进行等离子体处理15min。
S302:将制备好的空穴传输-电子阻挡层2转移至氮气手套箱中,制作如步骤S202的全无机钙钛矿蓝光薄膜;
将制备好的全无机蓝光钙钛矿薄膜转移至真空蒸镀仪进行电子传输-空穴阻挡层4的制备;
在本发明的一个实施例中,全无机钙钛矿蓝光薄膜构成的半导体量子点层3(QDs)为发光层;电子传输-空穴阻挡层4为TPBi;
在对电子传输-空穴阻挡层4的蒸镀过程中,蒸镀速率约为0.02nm/s,膜厚约为50nm。
S303:在电子传输-空穴阻挡层4蒸镀结束后进行顶电极5的制备;完成蓝光器件的制备。
在本发明的一个实施例中,顶电极5为包括LiF和Al的复合电极;LiF蒸镀速率为0.015~0.02nm/s,膜厚约为1nm,Al蒸镀速率为0.1nm/s,膜厚大约为100nm。
在本发明的一个实施例中,所有的蒸镀速率及厚度均由膜厚仪监控。
S304:测试蓝光器件的电流-电压-外量子效率特性。
图4是本发明的一种蓝光器件的发光器件结构示意图。
本发明提供一种蓝光器件,蓝光器件根据上述的蓝光器件制备方法得到。
在本发明的一个实施例中,如图4所示,器件整体结构由下至上分别为:衬底1、空穴传输-电子阻挡层2、半导体量子点层3(QDs)、电子传输-空穴阻挡层4(TPBi)以及顶电极5。
本发明还提供一种蓝光薄膜,全无机蓝光钙钛矿薄膜根据上述步骤S1-S2的方法制备得到。
下面将结合具体实验数据对本发明的有益效果进行说明。
图5-图8为本发明的一种蓝光薄膜的PEABr不同掺杂浓度的薄膜SEM图。
通过对比图5-图8的薄膜SEM图可知,随着PEABr含量的增加无机原料钙钛矿薄膜越来越致密,当PEABr含量为60%时器件具有最优的电学性能。
且通过对器件整体的性能测试证明,利用全无机原料和配体辅助再沉淀法制备出的薄膜成膜性更好、更致密,荧光量子效率高、并且随着有机大分子配体含量的增加会发生较大程度的蓝移,有利于制备出纯蓝光准二维蓝光钙钛矿发光二极管,并且用此薄膜制备的蓝光器件并不会随着施加电压的增加而发生红移,具有良好的色稳定性,添加60%PEABr制备出的蓝光LED最高外量子转换效率能达到2.65%,最高发光能达到1069cd/cm2。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
以上本发明的具体实施方式,并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形,均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种蓝光薄膜的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
S1:制备全无机钙钛矿前驱体溶液;
S2:基于所述全无机钙钛矿前驱体溶液利用配体辅助再沉淀法制备全无机蓝光钙钛矿薄膜。
2.如权利要求1所述的蓝光薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S1包括:将无机原料与大分子配体PEABr同时溶于DMSO中,通过调整所述无机原料和所述大分子配体的配比,来优化整体发光器件性能;所述无机原料包括CsCl、CsBr和PbBr2。
3.一种蓝光薄膜,其特征在于,所述蓝光薄膜为根据权利要求1制备的全无机蓝光钙钛矿薄膜。
4.一种蓝光器件,其特征在于,所述蓝光器件包括发光层,所述发光层为全无机蓝光钙钛矿薄膜。
5.一种蓝光器件的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:制备全无机钙钛矿前驱体溶液;
S2:基于所述全无机钙钛矿前驱体溶液利用配体辅助再沉淀法制备全无机蓝光钙钛矿薄膜;
S3:将所述全无机蓝光钙钛矿薄膜作为发光层制备蓝光器件。
6.如权利要求5所述的蓝光器件的制备方法,其特征在于,步骤S1包括:将无机原料与大分子配体PEABr同时溶于DMSO中,通过调整所述无机原料和所述大分子配体的配比,来优化整体发光器件性能;所述无机原料包括CsCl、CsBr和PbBr2。
7.如权利要求5所述的蓝光器件的制备方法,其特征在于,步骤S2包括以下步骤:
S201:将透明导电的衬底按先后顺序依次置于去离子水、丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗,使用氮气吹干清洗后的所述衬底后,将所述衬底转移至氧等离子清洗机内,在真空条件下对所述衬底表面进行氧等离子清洗;
S202:利用旋涂法制备空穴传输-电子阻挡层;在所述空穴传输-电子阻挡层上原位生长钙钛矿量子点层,同时在预设时间内滴加反溶剂,制成全无机蓝光钙钛矿薄膜。
8.如权利要求7所述的蓝光器件的制备方法,其特征在于,步骤S3包括以下步骤:
S301:在所述步骤S201中氧等离子处理后的衬底上旋涂PEDOT:PSS溶液,并进行退火处理;放至室温冷却后,在PEDOT:PSS层上旋涂PVK溶液,再一次进行退火处理后放至室温冷却后得到PVK层;再将上述制备所得放入等离子体处理机,进行等离子体处理后制得空穴传输-电子阻挡层;
S302:将制备好的所述空穴传输-电子阻挡层转移至氮气手套箱中,根据步骤S202制作所述的全无机钙钛矿蓝光薄膜;
将制备好的全无机蓝光钙钛矿薄膜转移至真空蒸镀仪进行电子传输-空穴阻挡层的制备;
S303:在所述电子传输-空穴阻挡层蒸镀结束后进行顶电极的制备;完成所述蓝光器件的制备;
S304:测试所述蓝光器件的电流-电压-外量子效率特性。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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