CN110190200B - 一种高效高显色指数的纯白光有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

一种高效高显色指数的纯白光有机电致发光器件及其制备方法 Download PDF

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一种高效高显色指数的纯白光有机电致发光器件及其制备方法，属于有机半导体发光器件技术领域。器件由下至上依次为透明基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、激子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，其中，发光层为三层结构，由下至上依次是红色磷光层，间隔层和非掺杂蓝色荧光层；所述的红色磷光层由绿色热活化延迟荧光主体材料掺杂红色磷光客体材料构成。本发明选择性能优良的聚集诱导发光材料作为蓝光层，高效率的热活化延迟荧光材料作为绿光层和红色磷光材料的主体，利用主客体之间不完全的能量转移制备出器件结构和制作工艺简单、低成本、高效率高显色指数的纯白光有机电致发光器件，利于商业化的应用。

Description

一种高效高显色指数的纯白光有机电致发光器件及其制备 方法
技术领域
本发明属于有机半导体发光器件技术领域，具体涉及一种高效高显色指数的纯白光有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光二极管(OLED)因其柔性、可弯曲、广视角、节能、响应速度快等优点，被认为是可替代无机发光二极管的下一代新型显示和照明技术。白光有机电致发光二极管(WOLED)可以互补无机OLED照明技术的短板，是下一代照明技术的主力军。
根据发光层中发光材料种类的不同，可以将OLED分为全荧光、全磷光以及荧光/磷光敏化WOLED。对全荧光WOLED而言，虽然具有很长的寿命，但是效率普遍偏低，而全磷光WOLED局限于重金属资源的稀缺，而且蓝光磷光材料的稳定性差，不利于商业的发展。因此采用蓝色荧光材料和互补色的绿、黄、红等颜色的磷光材料混合产生的杂化WOLED，可以有效的结合全荧光和全磷光 WOLED各自的优点，是非常有希望实现高效率、高稳定性的白光器件。
显色指数(Color Rendering Index，CRI)是衡量光源品质的重要参数，是指光源对物体颜色的逼真度。CRI在0-100内取值，理想光源的CRI为100，此时与太阳光或白炽灯相同。对于商业照明而言，一般需要CRI超过80才行，在博物馆、展览馆或者灯光绚丽的演播大厅中，则需要更高的CRI(>90)。
与单色OLED不同，WOLED的光谱较宽，高CRI的WOLED要尽可能多的覆盖400-780nm的可见光波段。根据色度学理论，将CIE(国际照明委员会)坐标中的(0.3333,0.3333)称为白光等能点的色坐标。目前所报道的WOLED基本都是暖白光或者是黄白光，色彩还原能力很差。此外，制备工艺相当复杂，器件制备的重复性差，发光材料的消耗较大导致成本提高，不利于商业化的推广。
因此，开发一种工艺简单、成本低且具有高效率高CRI的纯白光WOLED，对推动白光OLED的商业化进展具有重要意义。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种纯白光有机电致发光器件及其制备方法，通过首先选择性能优良的聚集诱导发光材料作为蓝光层，高效率的热活化延迟荧光材料作为绿光层和红色磷光材料的主体，利用主客体之间不完全的能量转移制备出器件结构和制作工艺简单、低成本、高效率高显色指数的纯白光有机电致发光器件，利于商业化的应用。
本发明所述的一种高效高显色指数的纯白光有机电致发光器件，由下至上依次为透明基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、激子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，其中，发光层为三层结构，由下至上依次是红色磷光层，间隔层和非掺杂蓝色荧光层；所述的红色磷光层由绿色热活化延迟荧光主体材料掺杂红色磷光客体材料构成。
进一步地，所述的红色磷光材料层的厚度为0.1～30nm，间隔层的厚度为1～10nm，非掺杂蓝色荧光材料层的厚度为0.1～40nm，其余层的厚度范围≤40nm。
进一步地，所述的纯白光有机电致发光器件，在非常低的掺杂浓度下，利用主客体之间不完全的能量转移，每个组分都能够显示出各自的发光。其中，非掺杂蓝色荧光材料产生蓝光，绿色热活化延迟荧光材料主体产生绿光，敏化的红色磷光客体材料产生红光，进行了多色光谱的互补，得到了高CRI的红-绿-蓝三色纯白光发射。
进一步地，所述的非掺杂蓝色荧光材料为N,N-二苯基-4-(10-(4-(1、2、2-三苯乙烯)苯基)蒽-9-基)苯胺(TPAATPE，CN109608403A)，是优异的聚集诱导发光材料，具有很高的发光效率和良好的稳定性。
进一步地，所述的间隔层可以分为空穴型间隔层、电子型间隔层或者为两种混合的双极性间隔层。间隔层材料的三线态能级大于绿色热活化延迟荧光主体材料和红色磷光客体材料，能够更好的阻止荧光材料和磷光材料之间的能量转移，有效的利用器件所产生的三线态激子和单线态激子，从而保证器件的高效率。
进一步地，所述的间隔层材料为空穴型的4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺](TAPC)，或空穴型的4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺](TAPC)与电子型的双(2-(2-羟苯基)-吡啶)铍(Bepp2)质量比为1：1的混合双极性间隔层。
进一步地，所述的绿色热活化延迟荧光主体材料为10-(4-(二苯基硼)苯基)-10H-吩噻嗪(PTZMes2B，Front.Chem.2019,7,373，与传统荧光材料相比，热活化延迟荧光材料具有很小的单线态和三线态能级差，在室温下就可以发生三线态激子到单线态的反向系间串越，利用三线态激子，实现接近100％的内量子效率。另外，该材料具有优良的载流子传输能力，可以作为双极性传输的主体来敏化磷光材料；而且三线态能级大于红色磷光客体材料的三线态能级，可以阻止客体到主体的能量回传。
进一步地，所述的红色磷光客体材料为(1-苯基异喹啉-C2,N)铱(III)(Ir(piq)3)，通过主客体掺杂技术制备出发光层，利用主客体能量转移不完全机理，该发光层是主体PTZMes2B产生绿光，红色磷光客体材料Ir(piq)3产生相应的红光。采用多色有机发光材料来调节器件性能，进行了多色光谱的互补，显著地提高了器件的CRI，有利于器件的商业化。
进一步地，所述的红色磷光客体材料的掺杂浓度为0.01～10％，优选为0.1～5％。
进一步地，所述的基底为透明的导电玻璃，阳极为铟锡氧化物(ITO)，空穴注入层为2，3，6，7,10，11-六氰基-1，4，5，8，9，12-六氮杂三亚苯(HATCN)，空穴传输层为TAPC，激子阻挡层为三羟甲基氨基甲烷(4-咔唑-9-苯基)胺(TCTA)。
进一步地，所述的阴极为Al薄膜，电子注入层为氟化锂(LiF)，电子传输层为3,3”,5,5”-4(3-吡啶基)-1,1':3',1”-三联苯(BmPyPB)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的一种高效高显色指数的纯白光有机电致发光器件，选择性能优良的聚集诱导发光材料作为蓝光层，高效率的热活化延迟荧光材料作为绿光层和主体来敏化红色的磷光材料，利用主客体之间不完全的能量转移机制，采用多色有机发光材料来调节器件光色，进行了多色光谱的互补，显著的提高了器件的CRI，有利于商业化的应用。
此外，还对该白光有机电致发光器件进行了结构和材料的优化，制备出器件结构和制作工艺简单，低成本，高效率高显色指数的纯白光有机电致发光器件。
本发明所提及原料的均为市售或者按照已知文献或专利进行制备，分子结构式如下所示：
Figure BDA0002129678220000031
附图说明
图1为实施例1的纯白光有机电致发光器件的结构示意图；
图2为实施例2的纯白光有机电致发光器件的结构示意图；
图3为实施例3的纯白光有机电致发光器件的结构示意图；
图4为实施例1的纯白光有机电致发光器件的电流密度-电压-亮度特性曲线；
图5为实施例1的纯白光有机电致发光器件的电流效率-亮度-能量效率特性曲线；
图6为实施例1的纯白光有机电致发光器件的外量子效率-亮度特性曲线和归一化的电致发光光谱、CIE和CRI；
图7为实施例2的暖白光有机电致发光器件的外量子效率-亮度特性曲线和归一化的电致发光光谱、CIE和CRI；
图8为实施例3的纯白光有机电致发光器件的外量子效率-亮度特性曲线和归一化的电致发光光谱、CIE和CRI。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。显然，所描述的实施例仅仅是本实验的一部分，并不是全部的实施例，所属领域的技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明做出的非本质性修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。下述所提及的原料均为市售或者按照已知文献或专利进行制备，未提及的工艺步骤和制备方法均为本领域技术人员所熟知的工艺步骤和制备方法。
实施例1
一种白光有机电致发光器件W1，该器件W1的结构为：ITO/HAT- CN(5nm)/TAPC(35nm)/TCTA(5nm)/PTZMes2B：Ir(piq)3(12nm，0.5％)/TAPC(4 nm)/TPAAnTPE(8nm)/BmPyPB(40nm)/LiF(1nm)/Al。
首先，选择了空穴型的间隔层，间隔层材料为TAPC，如图1所示，该器件 W1的结构自下而上移次由以下功能层叠加：基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、激子阻挡层、红色磷光材料层、空穴型间隔层、蓝色荧光材料层、电子传输层、电子注入层和阴极。制备方法如下：
1、在基底导电玻璃上以溅射方式制备ITO薄板作为阳极；
2、依次将ITO导电玻璃用去离子水，异丙醇，丙酮，甲苯，丙酮，异丙醇在超声浴中各自清洗20分钟，并于烘箱中烘干备用。在紫外臭氧清洗机中对ITO玻璃表面处理40分钟后，将其移入真空蒸镀设备中；
3、在阳极ITO导电玻璃上，真空蒸镀空穴注入层HATCN，厚度为5nm；
4、在HATCN上，真空蒸镀空穴传输层TAPC，厚度为35nm；
5、在TAPC上，蒸镀激子阻挡层TCTA，厚度为5nm；
6、在TCTA之上，蒸镀发光层：发光层为红色磷光层PTZMes2B：Ir(piq)3 (12nm，PTZMes2B是主体荧光材料，Ir(piq)3为客体磷光材料，所述的客体材料所占总质量的掺杂浓度为0.5％)、空穴型间隔层TAPC(4nm)、非掺杂的蓝光荧光层TPAATPE(8nm)；
7、在发光层之上，蒸镀电子传输层BmPyPB，厚度为40nm；
8、在BmPyPB之上，蒸镀电子注入层LiF，厚度为1nm；
9、在LiF之上，蒸镀阴极Al，厚度为100nm。
对上述制备得到的器件W1，在绿色热活化延迟荧光材料PTZMes2B中掺杂红色磷光材料Ir(piq)3，在非常低的掺杂浓度下，利用主客体之间不完全的能量转移，每个组分都能够显示出各自的发光，PTZMes2B产生绿光，Ir(piq)3产生相应的红光，进行了多色光谱的互补，可以得到了高CRI的红-绿-蓝三色纯白光发射。如图4～6所示，在保持器件的效率依然很高的情况下(外量子效率为25.3％)，器件的电致发光光谱几乎覆盖了整个可见光区域，得到了超高的CRI(92)，而且CIE坐标为(0.34，0.38)，接近白光等能点的色坐标(0.3333，0.3333)，可以归为纯白光的发射。目前所报到的高效率白光器件几乎都是暖白光，对色彩的还原能力弱，而本发明所报道的高效高CRI的纯白光电致发光器件填补了这一领域的空白。
实施例2
保持白光器件W1的器件结构和制备材料不变，把发光层中的空穴型间隔层 TAPC改为电子型间隔层Bepp2，厚度为4nm。制备了白光器件W2，该器件的结构为：ITO/HATCN(5nm)/TAPC(35nm)/TCTA(5nm)/PTZMes2B：Ir(piq)3(12nm， 0.5％)/Bepp2(4nm)/TPAATPE(8nm)/BmPyPB(40nm)/LiF(1nm)/Al。
如图2所示，该器件W2的结构自下而上移次由以下功能层叠加：基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、激子阻挡层、红色磷光材料层、电子型间隔层、蓝色荧光材料层、电子传输层、电子注入层和阴极。制备方法与实施例1类似。
如图7所示，由于使用了电子型的间隔层，电子更容易穿过间隔层到达红色磷光层，激子的复合区域由蓝光层移向红光层，使得蓝光成分减少，CRI略微降低，但是器件的外量子效率仍然到达20％。而且，器件的最大亮度超过了20000 cd m-2。
实施例3
保持白光器件W1的器件结构和制备材料不变，把发光层中的空穴型间隔层 TAPC改为空穴型材料TAPC和电子型材料Bepp2混合的双极性间隔层。TAPC 和Bepp2两者的质量比例为1：1的混合间隔层，厚度为4nm，制备了白光器件 W3，该器件的结构为：ITO/HATCN(5nm)/TAPC(35nm)/TCTA(5nm)/PTZMes2B： Ir(piq)3(12nm，0.5％)/TAPC：Bepp2(4nm，1：1)/TPAATPE(8nm)/BmPyPB(40 nm)/LiF(1nm)/Al。
如图3所示，该器件W3的结构自下而上移次由以下功能层叠加：基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、激子阻挡层、红色磷光材料层、双极性间隔层、蓝色荧光材料层、电子传输层、电子注入层和阴极。制备方法与实施例1类似。
如图8所示，当使用双极性间隔层时，器件的效果与空穴型间隔层类似，最大的外量子效率为20.8％，CRI为92，也在纯白光范围，器件的最大亮度也有所提高。
实施例2制备得到的器件，蓝光成分很少，已经在暖白光的范围了，因而器件不属于纯白光器件。那么合适的本发明器件间隔层应为空穴型间隔层或双极性间隔层。
本发明的所有实施例的器件详细电致发光性能数据列于表1中。
表1：器件W1、W2、W3的电致发光性能数据
Figure BDA0002129678220000061
上述实施例为本发明的优选实施例，所属领域的技术熟练人员，在不脱离本发明技术原理的前提下，做出的非本质性修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高效高显色指数的纯白光有机电致发光器件，其特征在于：由下至上依次为透明基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、激子阻挡层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，其中，发光层为三层结构，由下至上依次是红色磷光材料层、间隔层和非掺杂蓝色荧光材料层；所述的红色磷光材料层由绿色热活化延迟荧光主体材料掺杂敏化的红色磷光客体材料构成；其中，非掺杂蓝色荧光材料为N,N-二苯基-4-(10-(4-(1、2、2-三苯乙烯)苯基)蒽-9-基)苯胺；间隔层材料为空穴型的4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺]，或空穴型的4,4'-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺]和电子型的双(2-(2-羟苯基)-吡啶)铍两者质量比例1：1的混合双极性间隔层；绿色热活化延迟荧光主体材料为10-(4-(二苯基硼)苯基)-10H-吩噻嗪；敏化的红色磷光客体材料为三羟甲基氨基甲烷(1-苯基异喹啉-C2,N)铱(III)，敏化的红色磷光客体材料的掺杂量为绿色热活化延迟荧光主体材料和敏化的红色磷光客体材料质量和的0.01～10％。
2.如权利要求1所述的一种高效高显色指数的纯白光有机电致发光器件，其特征在于：非掺杂蓝色荧光材料层的厚度为0.1～40nm。
3.如权利要求1所述的一种高效高显色指数的纯白光有机电致发光器件，其特征在于：间隔层的厚度为1～10nm。
4.如权利要求1所述的一种高效高显色指数的纯白光有机电致发光器件，其特征在于：敏化的红色磷光客体材料的掺杂量为绿色热活化延迟荧光主体材料和敏化的红色磷光客体材料质量和的0.1～5％。
5.如权利要求1所述的一种高效高显色指数的纯白光有机电致发光器件，其特征在于：红色磷光材料层的厚度为0.1～30nm。
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