CN113388250A - 一种耐热工程塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐热工程塑料及其制备方法。本发明先用湿法纺丝制备聚酰胺酸初生短纤维，将吸附自制润滑剂的聚酰胺酸初生短纤维加入到粘稠状的聚酰亚胺中，加入聚酰胺酸初生短纤维后会进行亚胺化反应，将初生短纤维转化为聚酰亚胺纤维，使聚酰亚胺纤维的韧性和强度得到提升；而冷却固化时的采用先快速升温，再缓慢冷却的方法，可使聚酰亚胺在结晶区内停留时间加长，从而使结晶度升高，进而提高耐热性；经过碱处理的二氧化钛为自制自制润滑剂，把亚胺化的过程中产生的水分子去除，保证工程塑料的制备。

Description

一种耐热工程塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体为一种耐热工程塑料及其制备方法。
背景技术
工程塑料是指被用做工业零件或外壳材料的工业用塑料，是强度、耐冲击性、耐热性、硬度及抗老化性均优良的塑料。工程塑料被广泛应用于电子电气、建筑、汽车、办公设备、机械、航空航天等行业，以塑代钢、以塑代木已成为国际流行趋势。随着我国汽车、电子和建筑等行业的发展迅速，我国已成为全球工程塑料需求增长最快的国家。而我国现有的工程塑料存在耐热性不佳和强度不够的缺点。所以针对这些缺点研究制备一种耐热工程塑料，是非常有发展前景的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐热工程塑料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明第一方面提供如下技术方案：一种耐热工程塑料的制备方法，其特征在于，制备耐热工程塑料的工艺流程为：
聚酰胺酸制备，聚酰胺酸初生短纤维制备，聚酰亚胺制备，自制润滑剂制备，工程塑料制备。
优选的，包括以下具体步骤：
(1)将N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺按比例混合，在90～120℃下搅拌3～5h制得聚酰胺酸溶液；
(2)将聚酰胺酸溶液分成体积相等的两份，一份进行湿法纺丝，聚酰胺酸溶液经纺丝孔、凝固浴，自然凝固后，经烘干、卷绕、筛选制得聚酰胺酸初生短纤维；
(3)将另一份聚酰胺酸溶液加热，制得聚酰亚胺；
(4)将二氧化钛与无水乙醇混合，置于球磨机中进行球磨，球磨时间为6～12h，球磨后过筛，浸于碱液中，磁力搅拌3～6h，过滤、干燥制得自制润滑剂；
(5)将步骤(2)制得的聚酰胺酸初生短纤维与步骤(4)制得的自制润滑剂混合，搅拌5～10h后进行分离，得到自制润滑剂包裹的聚酰胺酸初生短纤维；
(6)将自制润滑剂包裹的聚酰胺酸初生短纤维加入到聚酰亚胺中，得到工程塑料基体；
(7)将工程塑料基体转移至模具中进行快速升温，再进行缓慢降温，制得成品。
优选的，所述上述步骤(1)中：N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、N-N二甲基乙酰胺和N-N二甲基甲酰胺体积比为7：2：1：3。
优选的，所述上述步骤(2)中：湿法纺丝工艺条件为：丝孔的直径为0.8～3mm，纺丝速度为0.5～5ml/min，烘干温度为20～50℃，卷绕速度为1～10r/min，筛选聚酰胺酸初生短纤维的长度范围为35～150nm。
优选的，所述上述步骤(3)中：加热的温度为350～500℃。
优选的，所述上述步骤(4)中：过筛后选取颗粒直径0.074～0.150mm之间的二氧化钛进行自制润滑剂制备。
优选的，所述上述步骤(7)中：快速升温时速率为20～40℃/min，升温至450～650℃。
优选的，所述上述步骤(7)中：缓慢降温时控制温度下降速率在2～5℃/min，降温至室温。
本发明第二方面，一种耐热工程塑料的制备方法制得的工程塑料主要包括以下重量份数的原料：70～140份N-甲基吡咯烷酮、20～40份二甲苯、10～20份N-N二甲基乙酰胺、30～60份N-N二甲基甲酰胺、40～60份自制润滑剂、40～60份二氧化钛。
优选的，所述自制润滑剂是二氧化钛经过碱处理制得。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
制备聚酰亚胺时，制备得到的聚酰胺酸时一部分进行湿法纺丝制得聚酰胺酸初生短纤维，另一部分继续制得聚酰亚胺；将制得的聚酰亚胺溶液加热至粘稠状，再将聚酰胺酸短初生纤维拉伸后浸于润滑剂中，一段时间加入粘稠状的聚酰亚胺中，立刻加入模具中进行边搅拌边进行缓慢冷却固化；粘稠状的聚酰亚胺温度较高，加入聚酰胺酸初生短纤维后会进行亚胺化反应，将初生短纤维转化为聚酰亚胺纤维，并且在亚胺化过程中，逸出的水分子会直接被分解，粘稠状的聚酰亚胺和润滑剂会进入初短纤维内部填补因水分蒸发而产生的微孔，使聚酰亚胺纤维的韧性和强度得到提升；而缓慢冷却可使聚酰亚胺在结晶区内停留时间加长，从而使结晶度升高，进而提高耐热性。
使用纳米二氧化钛制成自制润滑剂，将二氧化钛进行碱处理，使表面的端羟基减少，端羟基与桥羟基的比例减小，桥羟基连接在二氧化钛的碱性位上，经过碱处理后的二氧化钛能够直接吸附在聚酰胺酸初生短纤维上；聚酰胺酸初生短纤维吸附润滑剂加入粘稠状的聚酰亚胺中后，发生亚胺化反应的过程中有水分子逸出，但在粘稠状的聚酰亚胺中没有氧气，说分子在没有氧空缺的二氧化钛表面不仅使水分子被吸附，还在五配位钛原子上形成羟基，氢原子吸附在氧原子上形成另外一个羟基；从而把亚胺化的过程中产生的水分子去除，保证工程塑料的制备。
但这种方式分解吸附的水分解后易于复合重新形成水分子，所以缓慢冷却时，采用先快速升温，再降温的方法，使从新复合形成的水分子蒸发，再进行降温，保证聚酰亚胺基体中无缝隙存在，保证耐热工程塑料的强度。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供如下技术方案：一种耐热工程塑料的制备方法，其特征在于，制备耐热工程塑料的工艺流程为：
聚酰胺酸制备，聚酰胺酸初生短纤维制备，聚酰亚胺制备，自制润滑剂制备，工程塑料制备。
优选的，包括以下具体步骤：
(1)将N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺按比例混合，在90～120℃下搅拌3～5h制得聚酰胺酸溶液；
(2)将聚酰胺酸溶液分成体积相等的两份，一份进行湿法纺丝，聚酰胺酸溶液经纺丝孔、凝固浴，自然凝固后，经烘干、卷绕、筛选制得聚酰胺酸初生短纤维；
(3)将另一份聚酰胺酸溶液加热，制得聚酰亚胺；
(4)将二氧化钛与无水乙醇混合，置于球磨机中进行球磨，球磨时间为6～12h，球磨后过筛，浸于碱液中，磁力搅拌3～6h，过滤、干燥制得自制润滑剂；
(5)将步骤(2)制得的聚酰胺酸初生短纤维与步骤(4)制得的自制润滑剂混合，搅拌5～10h后进行分离，得到自制润滑剂包裹的聚酰胺酸初生短纤维；
(6)将自制润滑剂包裹的聚酰胺酸初生短纤维加入到聚酰亚胺中，得到工程塑料基体；
(7)将工程塑料基体转移至模具中进行快速升温，再进行缓慢降温，制得成品。
优选的，所述上述步骤(1)中：N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、N-N二甲基乙酰胺和N-N二甲基甲酰胺体积比为7：2：1：3。
优选的，所述上述步骤(2)中：湿法纺丝工艺条件为：丝孔的直径为0.8～3mm，纺丝速度为0.5～5ml/min，烘干温度为20～50℃，卷绕速度为1～10r/min，筛选聚酰胺酸初生短纤维的长度范围为35～150nm。
优选的，所述上述步骤(3)中：加热的温度为350～500℃。
优选的，所述上述步骤(4)中：过筛后选取颗粒直径0.074～0.150mm之间的二氧化钛进行自制润滑剂制备。
优选的，所述上述步骤(7)中：快速升温时速率为20～40℃/min，升温至450～650℃。
优选的，所述上述步骤(7)中：缓慢降温时控制温度下降速率在2～5℃/min，降温至室温。
本发明第二方面，一种耐热工程塑料的制备方法制得的工程塑料主要包括以下重量份数的原料：70～140份N-甲基吡咯烷酮、20～40份二甲苯、10～20份N-N二甲基乙酰胺、30～60份N-N二甲基甲酰胺、40～60份自制润滑剂、40～60份二氧化钛。
优选的，所述自制润滑剂是二氧化钛经过碱处理制得。
实施例1：耐热工程塑料一：
一种耐热工程塑料，按重量份数计，主要包括：
70份的N-甲基吡咯烷酮、20份的二甲苯、10份的N-N二甲基乙酰胺、30份的N-N二甲基甲酰胺、40份的自制润滑剂、40份的二氧化钛。
该工程塑料的制备方法如下：
(1)将N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺按体积比为7：2：1：3混合，在90℃下搅拌3h，制得聚酰胺酸溶液；
(2)将聚酰胺酸溶液分成体积相等的两份，一份进行湿法纺丝，聚酰胺酸溶液经纺丝孔、凝固浴，自然凝固后，经烘干、卷绕、筛选制得聚酰胺酸初生短纤维，湿法纺丝时丝孔的直径为1.2mm，纺丝速度为1ml/min，烘干温度为25℃，卷绕速度为2r/min，筛选聚酰胺酸初生短纤维的长度范围在35～150nm内；
(3)将另一份聚酰胺酸溶液加热至400℃，制得聚酰亚胺；
(4)将二氧化钛与无水乙醇混合，置于球磨机中进行球磨，球磨时间为6h，球磨后过筛，选取颗粒直径0.074～0.150mm之间的二氧化钛，浸于碱液中，磁力搅拌3h，过滤、干燥制得自制润滑剂；
(5)将步骤(2)制得的聚酰胺酸初生短纤维与步骤(4)制得的自制润滑剂混合，搅拌5h后进行分离，得到自制润滑剂包裹的聚酰胺酸初生短纤维；
(6)将自制润滑剂包裹的聚酰胺酸初生短纤维加入到聚酰亚胺中，得到工程塑料基体；
(7)将工程塑料基体转移至模具中进行快速升温，升温的速率为20℃/min，升温至500℃，再进行缓慢降温，降温速率在2℃/min，降至室温，制得成品。
实施例2：耐热工程塑料二：
一种耐热工程塑料，按重量份数计，主要包括：
140份的N-甲基吡咯烷酮、40份的二甲苯、20份的N-N二甲基乙酰胺、60份的N-N二甲基甲酰胺、80份的自制润滑剂、80份的二氧化钛。
该工程塑料的制备方法如下：
(1)将N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺按体积比为7：2：1：3混合，在120℃下搅拌5h，制得聚酰胺酸溶液；
(2)将聚酰胺酸溶液分成体积相等的两份，一份进行湿法纺丝，聚酰胺酸溶液经纺丝孔、凝固浴，自然凝固后，经烘干、卷绕、筛选制得聚酰胺酸初生短纤维，湿法纺丝时丝孔的直径为2.2mm，纺丝速度为4ml/min，烘干温度为45℃，卷绕速度为8r/min，筛选聚酰胺酸初生短纤维的长度范围在35～150nm内；
(3)将另一份聚酰胺酸溶液加热至500℃，制得聚酰亚胺；
(4)将二氧化钛与无水乙醇混合，置于球磨机中进行球磨，球磨时间为12h，球磨后过筛，选取颗粒直径0.074～0.150mm之间的二氧化钛，浸于碱液中，磁力搅拌3h，过滤、干燥制得自制润滑剂；
(5)将步骤(2)制得的聚酰胺酸初生短纤维与步骤(4)制得的自制润滑剂混合，搅拌5h后进行分离，得到自制润滑剂包裹的聚酰胺酸初生短纤维；
(6)将自制润滑剂包裹的聚酰胺酸初生短纤维加入到聚酰亚胺中，得到工程塑料基体；
(7)将工程塑料基体转移至模具中进行快速升温，升温的速率为40℃/min，升温至650℃，再进行缓慢降温，降温速率在5℃/min，降至室温，制得成品。
对比例1
一种工程塑料，按重量份数计，主要包括：
70份的N-甲基吡咯烷酮、20份的二甲苯、10份的N-N二甲基乙酰胺、30份的N-N二甲基甲酰胺、40份的自制润滑剂、40份的二氧化钛。
该工程塑料的制备方法如下：
(1)将N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺按体积比为7：2：1：3混合，在90℃下搅拌3h，制得聚酰胺酸溶液；
(2)将聚酰胺酸溶液加热至400℃，制得聚酰亚胺；
(3)将二氧化钛与无水乙醇混合，置于球磨机中进行球磨，球磨时间为6h，球磨后过筛，选取颗粒直径0.074～0.150mm之间的二氧化钛，浸于碱液中，磁力搅拌3h，过滤、干燥制得自制润滑剂；
(4)向聚酰亚胺溶液中加入与聚酰亚胺体积比为4：1的自制润滑剂，搅拌3h后，制得工程塑料基体；
(5)将工程塑料基体转移至模具中进行快速升温，升温的速率为20℃/min，升温至500℃，再进行缓慢降温，降温速率在2℃/min，降至室温，制得成品。
对比例2
对比例2的处方组成同实施例1。该耐热工程塑料的制备方法与实施例1的区别仅在于步骤(4)的不同，将步骤(4)修改为：将二氧化钛与无水乙醇混合，置于球磨机中进行球磨，球磨时间为6h，球磨后干燥制得自制润滑剂。其余制备步骤同实施例1。
对比例3
对比例3的处方组成同实施例1。该耐热工程塑料的制备方法与实施例1的区别仅在于步骤(7)的不同，步骤(7)修改为：将工程塑料基体转移至模具中进行缓慢降温，降温速率在2℃/min，降至室温，制得成品。其余制备步骤同实施例1。
试验例1
1、试验方法
实施例1与对比例1、2、3为对照试验，将实施例1与对比例1、2进行成品性能测试，进行对比。
2、试验结果
实施例1与对比例1、2性能对比。
表1 性能测试数据
Figure BDA0003082288270000091
通过实施例1与对比例1、2、3成品的热变形温度对比，可以明显发现实施例1制备的各向性能数据均较为优异，说明聚酰胺酸初生短纤维和经过碱处理的自制润滑剂，并且冷却时进行先快速升温再缓慢冷却的方法都能在一定程度上增强工程塑料的耐热性；而实施例1与对比例1、2、3成品的冲击强度、弯曲强度和伸长率进行对比，说明聚酰胺酸初生短纤维明显可以增强工程塑料的强度和韧性，预示着本发明制备的耐热工程塑料具备优异的耐热性能并且强度高、韧性好。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐热工程塑料的制备方法，其特征在于，制备抗菌性废水处理剂的工艺流程为：聚酰胺酸制备，聚酰胺酸初生短纤维制备，聚酰亚胺制备，自制润滑剂制备，工程塑料制备。
2.根据权利要求1所述的一种耐热工程塑料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺按比例混合，在90～120℃下搅拌3～5h制得聚酰胺酸溶液；
(2)将聚酰胺酸溶液分成体积相等的两份，一份进行湿法纺丝，聚酰胺酸溶液经纺丝孔、凝固浴，自然凝固后，经烘干、卷绕、筛选制得聚酰胺酸初生短纤维；
(3)将另一份聚酰胺酸溶液加热，制得聚酰亚胺；
(4)将二氧化钛与无水乙醇混合，置于球磨机中进行球磨，球磨时间为6～12h，球磨后过筛，浸于碱液中，磁力搅拌3～6h，过滤、干燥制得自制润滑剂；
(5)将步骤(2)制得的聚酰胺酸初生短纤维与步骤(4)制得的自制润滑剂混合，搅拌5～10h后进行分离，得到自制润滑剂包裹的聚酰胺酸初生短纤维；
(6)将自制润滑剂包裹的聚酰胺酸初生短纤维加入到聚酰亚胺中，得到工程塑料基体；
(7)将工程塑料基体转移至模具中进行快速升温，再进行缓慢降温，制得成品。
3.根据权利要求2所述的一种耐热工程塑料的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中：N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、N-N二甲基乙酰胺和N-N二甲基甲酰胺体积比为7：2：1：3。
4.根据权利要求2所述的一种耐热工程塑料的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中：湿法纺丝工艺条件为：丝孔的直径为0.8～3mm，纺丝速度为0.5～5ml/min，烘干温度为20～50℃，卷绕速度为1～10r/min，筛选聚酰胺酸初生短纤维的长度范围为35～150nm。
5.根据权利要求2所述的一种耐热工程塑料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中：加热的温度为350～500℃。
6.根据权利要求2所述的一种耐热工程塑料的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中：过筛后选取颗粒直径0.074～0.150mm之间的二氧化钛进行自制润滑剂制备。
7.根据权利要求2所述的一种耐热工程塑料的制备方法，其特征在于，上述步骤(7)中：快速升温时速率为20～40℃/min，升温至450～650℃。
8.根据权利要求2所述的一种耐热工程塑料的制备方法，其特征在于，上述步骤(7)中：缓慢降温时控制温度下降速率在2～5℃min，降温至室温。
9.根据权利要求1所述的一种耐热工程塑料的制备方法，其特征在于，所述由耐热工程塑料的制备方法制得的工程塑料包括以下重量份数的原料：70～140份N-甲基吡咯烷酮、20～40份二甲苯、10～20份N-N二甲基乙酰胺、30～60份N-N二甲基甲酰胺、40～60份自制润滑剂、40～60份二氧化钛。
10.根据权利要求1所述的一种耐热工程塑料的制备方法，其特征在于，所述自制润滑剂是二氧化钛经过碱处理制得。
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