CN113387764A - 以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法。所述方法包括含甲醇的原料进入反再系统的反应区，与分子筛催化剂接触，在反应条件下生成包括乙烯、丙烯的产品；所述反应区内的分子筛催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂通过待生管路进入再生区再生，在再生条件下形成再生催化剂，所述再生催化剂通过再生管路返回至所述反应区；其中，所述反应区内催化剂中分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为0.8～1.2。所述方法可用于低碳烯烃的工业生产中。

Description

以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法
技术领域
本发明涉及一种以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法。
背景技术
低碳烯烃，即乙烯和丙烯，是两种重要的基础化工原料，其需求量在不断增加。目前，由含氧化合物转化制烯烃(OTO)的工艺，特别是由甲醇转化制烯烃(MTO)的工艺受到越来越多的重视。
文献US4499327对磷酸硅铝分子筛催化剂应用于甲醇转化制烯烃工艺进行了详细研究，认为SAPO-34是MTO工艺的首选催化剂。SAPO-34催化剂具有很高的低碳烯烃选择性，而且活性也较高，可使甲醇转化为低碳烯烃的反应时间达到小于10秒的程度，更甚至达到提升管的反应时间范围内。
文献CN1321953C公开了一种由含氧化合物原料制备烯烃产物的方法，包括：a)让原料在反应区中与包括i)具有规定开孔尺寸的分子筛和ii)CO氧化金属的催化剂在有效将原料转化为包括C2-C3烯烃的烯烃产物料流和在催化剂上形成含碳沉积物以提供含碳催化剂的条件下接触；b)让该含碳催化剂的至少一部分与包括氧的再生介质在包括具有密流体相和稀流体相的流化床再生器的再生区中在有效获得再生催化剂部分的条件下接触，其中在稀相的温度和密相的温度之间的差不高于100℃；c)将所述再生催化剂部分引入到所述反应区；和d)重复步骤a)-c)。
文献US6166282公布了一种甲醇转化为低碳烯烃的技术和反应器，采用快速流化床反应器，气相在气速较低的密相反应区反应完成后，上升到内径急速变小的快分区后，采用特殊的气固分离设备初步分离出大部分的夹带催化剂。由于反应后产物气与催化剂快速分离，有效的防止了二次反应的发生。该方法中低碳烯烃碳基收率一般均在77％左右。
文献CN1723262A公布了带有中央催化剂回路的多级提升管反应装置用于氧化物转化为低碳烯烃工艺，该套装置包括多个提升管反应器、气固分离区、多个偏移元件等，每个提升管反应器各自具有注入催化剂的端口，汇集到设置的分离区，将催化剂与产品气分开。该方法中低碳烯烃碳基收率一般均在75～80％之间。
然而，随着市场上对乙烯、丙烯需求量的不断增加，对低碳烯烃生产技术提出了更高的要求。
发明内容
本发明的发明人发现，控制好反应状态中的积碳催化剂中分子筛的孔口直径与乙烯分子动力学直径之间的关系，将能很好的控制最终的低碳烯烃选择性。本发明基于这些发现而完成。
具体而言，本发明涉及以下方面的内容：
1、一种以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，包括含甲醇的原料进入反再系统的反应区，与分子筛催化剂接触，在反应条件下生成包括乙烯、丙烯的产品；所述反应区内的分子筛催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂通过待生管路进入再生区再生，在再生条件下形成再生催化剂，所述再生催化剂通过再生管路返回至所述反应区；其特征在于，所述反应区内催化剂中分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为0.8～1.2。
2、前述或后述任一方面所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其中，所述反应区内催化剂中分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为0.9～1.1。
3、前述或后述任一方面所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其中，所述再生催化剂中分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为1～1.5。
4、前述或后述任一方面所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其中，所述再生催化剂中分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为1.1～1.4。
5、前述或后述任一方面所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其中，所述反应条件为：反应温度400～550℃，优选450～500℃；反应压力0.01～1.0MPa，优选0.1～0.3MPa。
6、前述或后述任一方面所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其中，所述再生条件为：再生温度600～700℃，优选630～680℃；再生压力0.01～1.0MPa，优选0.1～0.3MPa。
7、前述或后述任一方面所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其中，所述反应区内催化剂平均积炭量与所述再生催化剂积炭量之比为2-50:1，优选3-10:1。
8、前述或后述任一方面所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其中，所述分子筛催化剂包含硅铝磷分子筛(优选SAPO-18、SAPO-34、SAPO-5或其组合)。
9、前述或后述任一方面所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其中，所述反应区为密相、湍动或快速流态化型式，优选快速流态化型式。
10、前述或后述任一方面所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其中，所述再生管路出口设置有催化剂分布器，所述催化剂分布器沿所述反应区径向基本水平布置。
技术效果
根据本发明，既能保证高的原料转化率，又能保证高的低碳烯烃选择性。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由附录的权利要求书来确定。
本说明书提到的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献全都引于此供参考。除非另有定义，本说明书所用的所有技术和科学术语都具有本领域技术人员常规理解的含义。在有冲突的情况下，以本说明书的定义为准。
当本说明书以词头“本领域技术人员公知”、“现有技术”或其类似用语来导出材料、物质、方法、步骤、装置或部件等时，该词头导出的对象涵盖本申请提出时本领域常规使用的那些，但也包括目前还不常用，却将变成本领域公认为适用于类似目的的那些。
在本说明书的上下文中，所谓“基本”指的是允许存在对于本领域技术人员而言可以接受或认为合理的偏差，比如偏差在±10％以内、±5％以内、±1％以内、±0.5％以内或者±0.1％以内。
在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有百分数、份数、比率等都是以重量为基准的，而且压力是表压。
在本说明书的上下文中，本发明的任何两个或多个实施方式都可以任意组合，由此而形成的技术方案属于本说明书原始公开内容的一部分，同时也落入本发明的保护范围。
在本说明书的上下文中，所使用的术语“反再系统”是指反应和再生系统，包括流化床反应器和再生器。
在本说明书的上下文中，所使用的术语“反应区”，是针对流化床反应器而言的。理想地，流化床反应器包括反应区、进口区和分离区。“进口区”是在反应器中引入原料和催化剂的区段。“反应区”是在反应器中进料与催化剂在有效将进料的含氧化合物转化为轻烯烃产物的条件下接触的区段。“分离区”是在反应器中催化剂和反应器内的任何其它固体与产物分离的区段。典型地，反应区位于进口区和分离区之间。
在本说明书的上下文中，所使用的术语“再生区”，是针对再生器而言的。理想地，再生器包括再生区、进口区和分离区。“再生区”是在再生器中含氧气体与待生催化剂接触，去除其中至少部分的含碳沉积物的区段。
在本说明书的上下文中，所使用的术语“乙烯分子动力学直径”是通过气体在不同温度和压力下的第二维里系数实验和Lennard-Jones势的形式推导出来，动力学直径对应Lennard-Jones势作用为0的情况。常见物质的分子动力学直径可从文献[ZeoliteMolecular Sieves:Structure Chemistry and Use,2nd Edition](ISBN:0470577576)一书中查询。
在本说明书的上下文中，所使用的术语“反应区内催化剂中分子筛的孔口最大直径”，是基于反应区内的催化剂，分子筛的孔口最大直径的测量一般采用模型分子吸附法、探针法或特定研究吸附扩散行为的装置通过实验测定。为了测定反应区内催化剂中分子筛的孔口最大直径，可以从反应区的各个位置，连续或周期性引出或者直接取出等量的小份催化剂。
在本说明书的上下文中，“再生催化剂中分子筛的孔口最大直径”同样可以使用“反应区内催化剂中分子筛的孔口最大直径”的测量方法。为了测定再生区内催化剂中分子筛的孔口最大直径，可以从再生区的各个位置，连续或周期性引出或者直接取出等量的小份催化剂。
在本说明书的上下文中，所使用的术语“反应区内催化剂平均积炭量”，同样是基于反应区内催化剂存在多股混合的事实。
在本说明书的上下文中，催化剂积炭量(或者平均积碳量)的计算方法为催化剂上的积炭质量除以所述催化剂质量。催化剂上的积炭质量测定方法如下：称量0.1～1克的带碳催化剂置于高温碳分析仪中燃烧，通过红外测定燃烧生成的二氧化碳质量，从而得到催化剂上的积炭质量。为了测定反应区或再生区内的催化剂积碳量，可以从反应区或再生区的各个位置，连续或周期性引出或者直接取出等量的小份催化剂。
以下将通过实施例和比较例对本发明进行进一步的详细描述，但本发明不限于以下实施例。
【实施例1】
甲醇原料(甲醇纯度95wt％)进入快速流化床反应区，与SAPO-34分子筛催化剂接触，在有效条件下生成包括乙烯、丙烯的产品，流化床反应区内的催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂进入再生器再生，形成再生催化剂，所述再生催化剂返回到流化床反应区，再生管路出口设有催化剂分布器，所述分布器沿流化床反应器径向水平布置，将再生催化剂均匀分布于流化床反应器反应区的径向平面上，催化剂分布器设有输送介质，输送介质为水蒸气。
反应温度400℃，反应表压为0.01MPa；在反应条件下，所述反应区内催化剂上分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为1.2；再生温度600℃，再生压力0.01MPa，在再生条件下，再生催化剂上分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为1.5；流化床反应器区内催化剂平均积炭量与再生催化剂积炭量之比为50:1。
取样分析结果表明，反应器出口甲醇转化率为99.65％，乙烯+丙烯碳基选择性为82.57％。
【实施例2】
按照【实施例1】所述的条件和步骤，反应温度550℃，反应表压为1.0MPa；在反应条件下，所述反应区内催化剂上分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为0.8；再生温度700℃，再生压力1.0MPa，在再生条件下，再生催化剂上分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为1；流化床反应器区内催化剂平均积炭量与再生催化剂积炭量之比为10:1。
取样分析结果表明，反应器出口甲醇转化率为99.99％，乙烯+丙烯碳基选择性为83.24％。
【实施例3】
按照【实施例1】所述的条件和步骤，反应温度500℃，反应表压为0.2MPa；在反应条件下，所述反应区内催化剂上分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为1；再生温度650℃，再生压力0.2MPa，在再生条件下，再生催化剂上分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为1.2；流化床反应器区内催化剂平均积炭量与再生催化剂积炭量之比为5:1。
取样分析结果表明，反应器出口甲醇转化率为99.95％，乙烯+丙烯碳基选择性为84.36％。
【实施例4】
按照【实施例1】所述的条件和步骤，反应温度480℃，反应表压为0.15MPa；在反应条件下，所述反应区内催化剂上分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为1.1；再生温度680℃，再生压力0.15MPa，在再生条件下，再生催化剂上分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为1.2；流化床反应器区内催化剂平均积炭量与再生催化剂积炭量之比为2:1。
取样分析结果表明，反应器出口甲醇转化率为99.90％，乙烯+丙烯碳基选择性为85.11％。
【实施例5】
按照【实施例1】所述的条件和步骤，反应温度500℃，反应表压为0.3MPa；在反应条件下，所述反应区内催化剂上分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为0.8；再生温度680℃，再生压力0.3MPa，在再生条件下，再生催化剂上分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为1；流化床反应器区内催化剂平均积炭量与再生催化剂积炭量之比为1.5:1。
取样分析结果表明，反应器出口甲醇转化率为99.85％，乙烯+丙烯碳基选择性为84.01％。
显然，采用本发明的方法，可以达到提高低碳烯烃收率的目的，具有较大的技术优势，可用于低碳烯烃的工业生产中。

Claims (10)

1.一种以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，包括含甲醇的原料进入反再系统的反应区，与分子筛催化剂接触，在反应条件下生成包括乙烯、丙烯的产品；所述反应区内的分子筛催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂通过待生管路进入再生区再生，在再生条件下形成再生催化剂，所述再生催化剂通过再生管路返回至所述反应区；其特征在于，所述反应区内催化剂中分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为0.8～1.2。
2.根据权利要求1所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其特征在于，所述反应区内催化剂中分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为0.9～1.1。
3.根据权利要求1-2任一所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其特征在于，所述再生催化剂中分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为1～1.5。
4.根据权利要求1-3任一所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其特征在于，所述再生催化剂中分子筛的孔口最大直径与乙烯分子动力学直径之比为1.1～1.4。
5.根据权利要求1所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其特征在于，所述反应条件为：反应温度400～550℃，优选450～500℃；反应压力0.01～1.0MPa，优选0.1～0.3MPa。
6.根据权利要求1所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其特征在于，所述再生条件为：再生温度600～700℃，优选630～680℃；再生压力0.01～1.0MPa，优选0.1～0.3MPa。
7.根据权利要求1-4任一所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其特征在于，所述反应区内催化剂平均积炭量与所述再生催化剂积炭量之比为2-50:1，优选3-10:1。
8.根据权利要求1所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其特征在于，所述分子筛催化剂包含硅铝磷分子筛(优选SAPO-18、SAPO-34、SAPO-5或其组合)。
9.根据权利要求1所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其特征在于，所述反应区为密相、湍动或快速流态化型式，优选快速流态化型式。
10.根据权利要求1所述以甲醇为原料制备低碳烯烃的方法，其特征在于，所述再生管路出口设置有催化剂分布器，所述催化剂分布器沿所述反应区径向基本水平布置。
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