CN113387763B - 含氧化合物生产低碳烯烃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含氧化合物生产低碳烯烃的方法。所述方法包括含氧化合物原料在流化床反应区与分子筛催化剂接触，在有效条件下生成含乙烯、丙烯产品的步骤；所述有效条件包括所述流化床反应区内，以催化剂中分子筛质量计，积炭量小于3重量％的催化剂质量占所述流化床反应区内全部催化剂质量的比例为1～20重量％；和，所述流化床反应区内，气相体积与反应区内全部催化剂体积之比为1～15。所述方法可用于低碳烯烃的工业生产中。

Description

含氧化合物生产低碳烯烃的方法
技术领域
本发明涉及一种含氧化合物生产低碳烯烃的方法。
背景技术
低碳烯烃，主要是乙烯和丙烯，是两种重要的基础化工原料，其需求量在不断增加。一般地，乙烯、丙烯是通过石油路线来生产，但由于石油资源有限的供应量及较高的价格，由石油资源生产乙烯、丙烯的成本不断增加。近年来，人们开始大力发展替代原料转化制乙烯、丙烯的技术。其中，一类重要的用于低碳烯烃生产的替代原料是含氧化合物，例如醇类(甲醇、乙醇)、醚类(二甲醚、甲乙醚)、酯类(碳酸二甲酯、甲酸甲酯)等，这些含氧化合物可以通过煤、天然气、生物质等能源转化而来。某些含氧化合物已经可以达到较大规模的生产，如甲醇，可以由煤或天然气制得，工艺十分成熟，可以实现上百万吨级的生产规模。由于含氧化合物来源的广泛性，再加上转化生成低碳烯烃工艺的经济性，所以由含氧化合物转化制烯烃(OTO)的工艺，特别是由甲醇转化制烯烃(MTO)的工艺受到越来越多的重视。
文献US4499327对磷酸硅铝分子筛催化剂应用于甲醇转化制烯烃工艺进行了详细研究，认为SAPO-34是MTO工艺的首选催化剂。SAPO-34催化剂具有很高的低碳烯烃选择性，而且活性也较高，可使甲醇转化为低碳烯烃的反应时间达到小于10秒的程度，更甚至达到提升管的反应时间范围内。
文献US6166282公布了一种甲醇转化为低碳烯烃的技术和反应器，采用快速流化床反应器，气相在气速较低的密相反应区反应完成后，上升到内径急速变小的快分区后，采用特殊的气固分离设备初步分离出大部分的夹带催化剂。由于反应后产物气与催化剂快速分离，有效的防止了二次反应的发生。经模拟计算，与传统的鼓泡流化床反应器相比，该快速流化床反应器内径及催化剂所需藏量均大大减少。该方法中低碳烯烃碳基收率一般均在77％左右。
文献US20060025646公开了一种控制MTO反应器反应区中催化剂积炭量的方法，将失活的催化剂一部分送入再生区烧炭，另一部分失活催化剂返回到反应区继续反应。
然而，随着市场上对乙烯、丙烯需求量的不断增加，对低碳烯烃生产技术提出了更高的要求。
发明内容
本发明的发明人发现，现有技术的含氧化合物(尤其是甲醇)转化为低碳烯烃过程中，催化剂上含有一定量的积碳对于保证低碳烯烃的高选择性是必需的，在流化床反应器内，存在反应-再生之间的催化剂循环，必然反应区内存在多股催化剂的混合问题，而反应区内催化剂的积炭量是一个平均的概念，低积炭量催化剂与高积炭量催化剂的混合质量对于提高低碳烯烃选择性至关重要。本发明的发明人还发现，原料在不同积炭量上的反应性能差异巨大，尤其是在积炭量小于3wt％催化剂上反应时，低碳烯烃选择性大幅降低，但是要保证高的原料转化率，积炭量小于3wt％催化剂又是必不可少的。控制这部分较低积炭量催化剂的含量和分布，同时匹配控制反应区内催化剂浓度，是解决这一矛盾的有效方法，既能保证高的甲醇转化率，又能保证高的低碳烯烃选择性。本发明基于这些发现而完成。
具体而言，本发明涉及以下方面的内容：
1、一种含氧化合物生产低碳烯烃的方法，包括含氧化合物原料在流化床反应区与分子筛催化剂接触，在有效条件下生成含乙烯、丙烯产品的步骤；
所述有效条件包括所述流化床反应区内，以催化剂中分子筛质量计，积炭量小于3重量％的催化剂质量占所述流化床反应区内全部催化剂质量的比例为1～20重量％；和
所述流化床反应区内，气相体积与反应区内全部催化剂体积之比为1～15。
2、前述或后述任一方面所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其中，以催化剂上分子筛质量计，积炭量小于3重量％的催化剂质量占所述流化床反应区内全部催化剂质量的比例为1～15重量％，优选为1.5～10重量％，更优选为2～5重量％。
3、前述或后述任一方面所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其中，气相体积与所述流化床反应区内全部催化剂体积之比为5～12。
4、前述或后述任一方面所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其中，所述含氧化合物原料包括甲醇。
5、前述或后述任一方面所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其中，所述分子筛为硅铝磷分子筛，优选SAPO-18、SAPO-34、SAPO-5或其组合。
6、前述或后述任一方面所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其中，所述流化床反应区为密相、湍动或快速流态化型式，优选快速流态化型式。
7、前述或后述任一方面所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其中，所述有效条件还包括：反应温度400～550℃，反应压力0～1MPa。
8、前述或后述任一方面所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其中，待生催化剂与再生催化剂的积炭量之差不大于7重量％，优选不大于6重量％，更优选不大于5重量％。
9、前述或后述任一方面所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其中，所述积炭量小于3重量％的催化剂均匀分布于所述流化床反应区内。
10、前述或后述任一方面所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其中，所述流化床反应区内的气相和催化剂在反应完成后或离开所述流化床反应区后通过分离设备快速分离。
技术效果
根据本发明方法，既能保证高的原料转化率，又能保证高的低碳烯烃选择性，低碳烯烃选择性可达到84％以上。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由附录的权利要求书来确定。
本说明书提到的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献全都引于此供参考。除非另有定义，本说明书所用的所有技术和科学术语都具有本领域技术人员常规理解的含义。在有冲突的情况下，以本说明书的定义为准。
当本说明书以词头“本领域技术人员公知”、“现有技术”或其类似用语来导出材料、物质、方法、步骤、装置或部件等时，该词头导出的对象涵盖本申请提出时本领域常规使用的那些，但也包括目前还不常用，却将变成本领域公认为适用于类似目的的那些。
在本说明书的上下文中，所使用的术语“反应区”，是针对流化床反应器而言的。理想地，流化床反应器包括反应区、进口区和分离区。“进口区”是在反应器中引入原料和催化剂的区段。“反应区”是在反应器中进料与催化剂在有效将进料的含氧化合物转化为轻烯烃产物的条件下接触的区段。“分离区”是在反应器中催化剂和反应器内的任何其它固体与产物分离的区段。典型地，反应区位于进口区和分离区之间。
在本说明书的上下文中，所述“气相”，包括加热汽化后的原料甲醇、稀释气(比如水蒸气)、以及气相的反应产物(比如轻烯烃、C4烃等)中的一种或几种。
在本说明书的上下文中，需要说明的是，反应区内除了气相所占的体积，剩余的就是催化剂体积。气相体积与催化剂体积之比表明了反应区内气固两相混合物中催化剂固体颗粒所占的体积分率。
在本说明书的上下文中，催化剂积炭量(或者平均积碳量)的计算方法为催化剂上的积炭质量除以所述催化剂质量。催化剂上的积炭质量测定方法如下：称量0.1～1克的带碳催化剂置于高温碳分析仪中燃烧，通过红外测定燃烧生成的二氧化碳质量，从而得到催化剂上的积炭质量。为了测定反应区内的催化剂积碳量，可以从反应区的各个位置，连续或周期性引出或者直接取出等量的小份催化剂。
在本说明书的上下文中，流化床反应区内的催化剂失活后形成待生催化剂(待生剂)，所述待生催化剂进入再生器再生，形成再生催化剂(再生剂)，所述再生催化剂返回到流化床反应区。
在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有百分数、份数、比率等都是以重量为基准的，而且压力是表压。
在本说明书的上下文中，本发明的任何两个或多个实施方式都可以任意组合，由此而形成的技术方案属于本说明书原始公开内容的一部分，同时也落入本发明的保护范围。
根据本发明的一个实施方式，涉及一种含氧化合物生产低碳烯烃的方法。所述方法包括含氧化合物原料在流化床反应区与分子筛催化剂接触，在有效条件下生成含乙烯、丙烯产品的步骤。
根据本发明的一个实施方式，所述含氧化合物原料包括含1-20个碳原子，优选1-10个碳原子，更优选1-4个碳原子的脂族醇。例如，甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、甲基乙基醚、二甲醚、二乙醚、二异丙基醚、甲醛、碳酸二甲酯、二甲基酮、乙酸，和它们的混合物；优选甲醇、乙醇、二甲醚、二乙醚，和它们的混合物；更优选甲醇和二甲醚；最优选甲醇。
根据本发明的一个实施方式，所述有效条件包括：所述流化床反应区内，以催化剂中分子筛质量计，积炭量小于3重量％的催化剂质量占所述流化床反应区内全部催化剂质量的比例为1～20重量％，优选为1～15重量％，优选为1.5～10重量％，更优选为2～5重量％。通过调节再生剂循环量和再生剂的积炭量(即再生器烧炭程度)控制积炭量小于3重量％的催化剂占所述流化床反应区内全部催化剂的比例。
根据本发明的一个实施方式，所述积炭量小于3重量％的催化剂均匀分布于所述流化床反应区内。
根据本发明的一个实施方式，所述有效条件还包括：所述流化床反应区内，气相体积与全部催化剂体积之比为1～15，优选5～12。
根据本发明的一个实施方式，所述有效条件还包括：反应温度400～550℃，反应压力0～1MPa。
根据本发明的一个实施方式，所述分子筛为硅铝磷分子筛，优选SAPO-18、SAPO-34、SAPO-5或其组合，更优选为SAPO-34。SAPO分子筛或者SAPO分子筛催化剂的制备方法是为本领域所熟知的。
根据本发明的一个实施方式，所述流化床反应区为密相、湍动或快速流态化型式，优选快速流态化型式。
根据本发明的一个实施方式，待生催化剂与再生催化剂的积炭量之差不大于7重量％，优选不大于6重量％，更优选不大于5重量％。其中，待生催化剂的积炭量可以通过反应直接控制，再生催化剂的积炭量可以通过再生器再生程度控制。
根据本发明的一个实施方式，所述流化床反应区内的气相和催化剂在反应完成后或离开所述流化床反应区后通过分离设备快速分离。所述分离设备优选旋风分离器。
实施例
以下将通过实施例和比较例对本发明进行进一步的详细描述，但本发明不限于以下实施例。
【实施例1】
甲醇原料(甲醇纯度95wt％)进入快速流化床反应区，与SAPO-34分子筛催化剂接触，在有效条件下生成包括乙烯、丙烯的产品，流化床反应区内的催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂进入再生器再生，形成再生催化剂，所述再生催化剂返回到流化床反应区，所述待生催化剂与再生催化剂的积炭量之差为5wt％，流化床反应区内的气相、催化剂在反应完成后或离开所述流化床反应区后通过分离设备快速分离。所述有效条件为：反应温度450℃，反应表压为0.15MPa，以催化剂上分子筛质量计，反应区内积炭量小于3wt％的催化剂质量为14wt％，气相体积与催化剂体积之比为10。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.96％，乙烯+丙烯碳基选择性为84.52％。
【实施例2】
甲醇原料(甲醇纯度95％)进入密相流化床反应区，与SAPO-34分子筛催化剂接触，在有效条件下生成包括乙烯、丙烯的产品，流化床反应区内的催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂进入再生器再生，形成再生催化剂，所述再生催化剂返回到流化床反应区，所述待生催化剂与再生催化剂的积炭量之差为6wt％，流化床反应区内的气相、催化剂在反应完成后或离开所述流化床反应区后通过分离设备快速分离。所述有效条件为：反应温度550℃，反应表压为1MPa，以催化剂上分子筛质量计，反应区内积炭量小于3wt％的催化剂质量为18wt％，气相体积与催化剂体积之比为1。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.32％，乙烯+丙烯碳基选择性为82.14％。
【实施例3】
甲醇原料(甲醇纯度95％)进入湍动流化床反应区，与SAPO-34分子筛催化剂接触，在有效条件下生成包括乙烯、丙烯的产品，流化床反应区内的催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂进入再生器再生，形成再生催化剂，所述再生催化剂返回到流化床反应区，所述待生催化剂与再生催化剂的积炭量之差为3wt％，流化床反应区内的气相、催化剂在反应完成后或离开所述流化床反应区后通过分离设备快速分离。所述有效条件为：反应温度400℃，反应表压为0.05MPa，以催化剂上分子筛质量计，反应区内积炭量小于3wt％的催化剂质量为15wt％，气相体积与催化剂体积之比为3。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.09％，乙烯+丙烯碳基选择性为83.99％。
【实施例4】
甲醇原料(甲醇纯度99％)进入快速流化床反应区，与SAPO-34分子筛催化剂接触，在有效条件下生成包括乙烯、丙烯的产品，流化床反应区内的催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂进入再生器再生，形成再生催化剂，所述再生催化剂返回到流化床反应区，所述待生催化剂与再生催化剂的积炭量之差为5wt％，流化床反应区内的气相、催化剂在反应完成后或离开所述流化床反应区后通过分离设备快速分离。所述有效条件为：反应温度480℃，反应表压为0.2MPa，以催化剂上分子筛质量计，反应区内积炭量小于3wt％的催化剂质量为5wt％，气相体积与催化剂体积之比为6。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.90％，乙烯+丙烯碳基选择性为84.22％。
【实施例5】
甲醇原料(甲醇纯度99％)进入快速流化床反应区，与SAPO-34分子筛催化剂接触，在有效条件下生成包括乙烯、丙烯的产品，流化床反应区内的催化剂失活后形成待生催化剂，所述待生催化剂进入再生器再生，形成再生催化剂，所述再生催化剂返回到流化床反应区，所述待生催化剂与再生催化剂的积炭量之差为6wt％，流化床反应区内的气相、催化剂在反应完成后或离开所述流化床反应区后通过分离设备快速分离。所述有效条件为：反应温度480℃，反应表压为0.15MPa，以催化剂上分子筛质量计，反应区内积炭量小于3wt％的催化剂质量为10wt％，气相体积与催化剂体积之比为12。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.96％，乙烯+丙烯碳基选择性为84.78％。
【比较例1】
按照【实施例5】所述的条件和步骤，只是反应区内积炭量小于3wt％的催化剂质量为30wt％，气相体积与催化剂体积之比为0.5。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.99％，乙烯+丙烯碳基选择性为80.32％。
【比较例2】
按照【实施例5】所述的条件和步骤，只是反应区内积炭量小于3wt％的催化剂质量为30wt％，气相体积与催化剂体积之比为20。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.67％，乙烯+丙烯碳基选择性为79.61％。
【比较例3】
按照【实施例5】所述的条件和步骤，只是反应区内积炭量小于3wt％的催化剂质量为10wt％，气相体积与催化剂体积之比为20。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.07％，乙烯+丙烯碳基选择性为83.98％。
【比较例4】
按照【实施例5】所述的条件和步骤，只是反应区内积炭量小于3wt％的催化剂质量为0.5wt％，气相体积与催化剂体积之比为12。取样分析结果表明，甲醇转化率为99.01％，乙烯+丙烯碳基选择性为83.76％。
【比较例5】
按照【实施例5】所述的条件和步骤，只是待生催化剂与再生催化剂的积炭量之差为9wt％。取样分析结果表明，甲醇转化率为98.97％，乙烯+丙烯碳基选择性为83.55％。
显然，采用本发明的方法，可以达到提高低碳烯烃收率的目的，具有较大的技术优势，可用于低碳烯烃的工业生产中。

Claims (13)

1.一种含氧化合物生产低碳烯烃的方法，包括含氧化合物原料在流化床反应区与分子筛催化剂接触，在有效条件下生成含乙烯、丙烯产品的步骤；
所述有效条件包括所述流化床反应区内，以催化剂中分子筛质量计，积炭量小于3重量％的催化剂质量占所述流化床反应区内全部催化剂质量的比例为1～20重量％；和
所述流化床反应区内，气相体积与反应区内全部催化剂体积之比为1～15；
待生催化剂与再生催化剂的积炭量之差不大于6重量％；
所述分子筛为硅铝磷分子筛。
2.根据权利要求1所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其特征在于，以催化剂上分子筛质量计，积炭量小于3重量％的催化剂质量占所述流化床反应区内全部催化剂质量的比例为1～15重量％。
3.根据权利要求1或2所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其特征在于，以催化剂上分子筛质量计，积炭量小于3重量％的催化剂质量占所述流化床反应区内全部催化剂质量的比例为1.5～10重量％。
4.根据权利要求1或2所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其特征在于，以催化剂上分子筛质量计，积炭量小于3重量％的催化剂质量占所述流化床反应区内全部催化剂质量的比例为2～5重量％。
5.根据权利要求1或2所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其特征在于，气相体积与所述流化床反应区内全部催化剂体积之比为5～12。
6.根据权利要求1或2所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其特征在于，所述含氧化合物原料包括甲醇。
7.根据权利要求1或2所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其特征在于，所述分子筛为SAPO-18、SAPO-34、SAPO-5或其组合。
8.根据权利要求1或2所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其特征在于，所述流化床反应区为密相、湍动或快速流态化型式。
9.根据权利要求8所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其特征在于，所述流化床反应区为快速流态化型式。
10.根据权利要求1或2所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其特征在于，所述有效条件还包括：反应温度400～550℃，反应压力0～1MPa。
11.根据权利要求1所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其特征在于，待生催化剂与再生催化剂的积炭量之差不大于5重量％。
12.根据权利要求1或2所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其特征在于，所述积炭量小于3重量％的催化剂均匀分布于所述流化床反应区内。
13.根据权利要求1或2所述含氧化合物生产低碳烯烃的方法，其特征在于，所述流化床反应区内的气相和催化剂在反应完成后或离开所述流化床反应区后通过分离设备快速分离。
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