CN101318870A - 提高乙烯、丙烯收率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高乙烯、丙烯收率的方法，主要解决现有技术中乙烯、丙烯收率较低、副产物生成量较多的问题。本发明通过采用包括以下步骤：a.包括甲醇或二甲醚的原料进入流化床反应器的反应区与催化剂接触，在有效条件下转化为包括乙烯、丙烯的产品物流和在所述催化剂上形成积炭，反应区内的催化剂平均积炭量为1.0～5.5％重量；b.经气固分离后，气相产品物流进入后续的分离工段，而气固分离出的催化剂经汽提后分为两部分，第一部分返回所述反应区，第二部分经再生后返回到所述反应区中部的技术方案，较好地解决了该问题，可用于乙烯、丙烯的工业生产中。

Description

提高乙烯、丙烯收率的方法
技术领域
本发明涉及一种提高乙烯、丙烯收率的方法。
背景技术
低碳烯烃，主要是乙烯和丙烯，是两种重要的基础化工原料，其需求量在不断增加。一般地，乙烯、丙烯是通过石油路线来生产，但由于石油资源有限的供应量及较高的价格，由石油资源生产乙烯、丙烯的成本不断增加。近年来，人们开始大力发展替代原料转化制乙烯、丙烯的技术。其中，一类重要的用于低碳烯烃生产的替代原料是含氧化合物，例如醇类(甲醇、乙醇)、醚类(二甲醚、甲乙醚)、酯类(碳酸二甲酯、甲酸甲酯)等，这些含氧化合物可以通过煤、天然气、生物质等能源转化而来。某些含氧化合物已经可以达到较大规模的生产，如甲醇，可以由煤或天然气制得，工艺十分成熟，可以实现上百万吨级的生产规模。由于含氧化合物来源的广泛性，再加上转化生成低碳烯烃工艺的经济性，所以由含氧化合物转化制烯烃(OTO)的工艺，特别是由甲醇转化制烯烃(MTO)的工艺受到越来越多的重视。
US 4499327专利中对磷酸硅铝分子筛催化剂应用于甲醇转化制烯烃工艺进行了详细研究，认为SAPO-34是MTO工艺的首选催化剂。SAPO-34催化剂具有很高的低碳烯烃选择性，而且活性也较高，可使甲醇转化为低碳烯烃的反应时间达到小于10秒的程度，更甚至达到提升管的反应时间范围内。
US 6166282中公布了一种氧化物转化为低碳烯烃的技术和反应器，采用快速流化床反应器，气相在气速较低的密相反应区反应完成后，上升到内径急速变小的快分区后，采用特殊的气固分离设备初步分离出大部分的夹带催化剂。由于反应后产物气与催化剂快速分离，有效的防止了二次反应的发生。
现有技术仍然存在乙烯、丙烯收率较低，副产物生成量较多的缺点，因此迫切需要一种新的甲醇或二甲醚制备乙烯、丙烯的方法，实现较高的乙烯、丙烯收率，本发明有针对性的解决了上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的乙烯、丙烯收率较低、副产物生成量较多的问题，提供一种新的提高乙烯、丙烯收率的方法。该方法用于乙烯、丙烯的生产中，具有产品中低碳烯烃收率较高的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种提高乙烯、丙烯收率的方法，包括以下步骤：a.包括甲醇或二甲醚的原料进入流化床反应器的反应区，与包括硅铝磷酸盐分子筛的催化剂接触，在有效条件下，将所述原料转化为包括乙烯、丙烯的产品物流和在所述催化剂上形成积炭，所述反应区中至少一点的温度不大于700℃，反应区中至少一点的气体表观线速不小于0.2米/秒，反应区的平均密度为20～200千克/立方米，反应区内的催化剂平均积炭量为1.0～5.5％重量；b.所述产品物流和带有积炭的催化剂经气固分离后，气相产品物流进入后续的分离工段，而气固分离出的催化剂经汽提后分为两部分，第一部分通过催化剂外循环管经换热后返回所述反应区，第二部分通过待生斜管进入再生器的再生区，与再生介质接触，积炭燃烧生成的烟气经气固分离后进入后续的能量回收系统，气固分离出的再生催化剂经脱气后通过再生循环管在提升气体的输送下返回到所述反应区；其中再生催化剂在提升气体的输送下返回到所述反应区的中部。
上述技术方案中，所述硅铝磷酸盐分子筛选自SAPO-18、SAPO-34中的至少一种，优选方案选自SAPO-34；所述流化床反应器为快速流化床；所述汽提介质为水蒸气；所述催化剂外循环管上换热器内的换热介质为水，所述再生介质为空气；所述脱气介质为氮气或水蒸气，优选方案为水蒸气；所述提升气体为水蒸气；所述有效条件为：反应压力以表压计为0～0.3MPa、反应区平均温度为400～500℃、所述反应区的平均密度优选为50～120千克/立方米、所述反应区内的催化剂平均积炭量优选为1.5～3.5％重量；所述第一部分催化剂流量与第二部分催化剂流量的重量比为0.5～15∶1，优选方案为0.8～5∶1；所述再生催化剂在提升气体的输送下返回到所述反应区的位置距离进料分布板为40～60％反应区高度。
本发明所述积炭量的计算方法为一定质量的催化剂上的积炭质量除以所述的催化剂质量。催化剂上的积炭质量测定方法如下：将混合较为均匀的带有积炭的催化剂混合，然后精确称量一定质量的带碳催化剂，放到高温碳分析仪中燃烧，通过红外测定燃烧生成的二氧化碳质量，从而得到催化剂上的碳质量。
本发明所述反应区平均密度的计算方法为反应区内催化剂的总重量除以反应区体积。
本领域所公知的，在甲醇或二甲醚转化为乙烯、丙烯的反应过程中，不可避免的会生成如CO、氢气、甲烷等的副产物，部分这些副产物在某种程度上是由于甲醇或二甲醚的分解产生，还有某些副产物，如高碳的烃等，是因为在反应区内的某个区域内停留时间过长而由主产物发生二次副反应转化而来的。因此，需要降低这些副产物的生成量，以保证所需的目的产物收率。本发明通过限制反应区的最高温度以降低原料的热分解，另外通过提高反应区内某些区域的线速，来降低某些二次反应的发生几率，有效的降低了副产物的生成量。另外，由于再生催化剂的温度较高，如果采用现有技术中将再生催化剂直接返回到反应区底部的话，从反应区底部进入的原料将直接与高温的再生催化剂接触，不可避免的会增加原料分解的几率，因此，本发明通过将再生催化剂提升至反应区中部的方法，避免了大量原料与高温再生剂接触，而且通过提升蒸汽降低了再生催化剂的温度，有效的解决了这一问题。
采用本发明的技术方案：所述硅铝磷酸盐分子筛选自SAPO-18、SAPO-34中的至少一种；所述流化床反应器为快速流化床；所述汽提介质为水蒸气；所述催化剂外循环管上换热器内的换热介质为水，所述再生介质为空气；所述脱气介质为氮气或水蒸气；所述提升气体为水蒸气；所述有效条件为：反应压力以表压计为0～0.3MPa、反应区平均温度为400～500℃、所述反应区的平均密度为20～200千克/立方米、所述反应区内的催化剂平均积炭量优选为1.0～5.5％重量；所述第一部分催化剂流量与第二部分催化剂流量的重量比为0.5～15∶1；所述再生催化剂在提升气体的输送下返回到所述反应区的位置距离进料分布板为40～60％反应区高度，乙烯+丙烯碳基收率最高达到81.81％重量，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方案的流程示意图。
图1中，1为反应器原料进料；2为反应器反应区；3为气固快速分离设备；4为汽提区；5为待生催化剂循环斜管；6为待生斜管；7为换热器；8为反应器气固旋风分离器；9为反应器分离区；10为产品集气室；11为产品气出口管线；12为再生器分离区；13为再生介质入口管线；14为再生器再生区；15为再生器外取热器；16为再生器气固旋风分离器；17为再生烟气出口管线；18为再生催化剂输送管线；19为再生催化剂立管提升介质入口管线；20为再生催化剂立管；21为再生器外取热器流化介质入口管线。
甲醇或二甲醚原料经进料管线1进入反应器反应区2中，与分子筛催化剂接触，反应生成含有乙烯、丙烯的产品，携带待生催化剂经过气固快速分离设备3进入反应器分离区，其中，气固快速分离设备3分离出来的大部分催化剂进入汽提区4，而气相产品以及部分未被气固快速分离设备分离的催化剂经入旋风分离器8分离进行再次分离，催化剂经过旋风分离器8的料腿返回到汽提区4，气相产品进入集气室10后经出口管线11进入后续的分离工段。被气固快速分离设备3和旋风分离器8分离出的待生催化剂经过汽提后分为两部分，一部分经过换热器7换热后通过催化剂循环斜管5返回到反应区2的底部，另外一部分经过待生斜管6进入再生器再生区14中烧炭再生，焦炭燃烧生成的烟气经过旋风分离器16后通过烟气出口管线17进入后续的能量回收系统，再生完成的催化剂通过催化剂输送管线18进入再生催化剂立管20下部，与提升介质19混合，再生催化剂被提升至反应器反应区区中部。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
在小型快速流化床反应再生装置中，反应器、再生器型式同图1。反应区平均温度为500℃，反应压力以表压计为0.1MPa，纯甲醇进料，催化剂类型见表1，汽提区汽提介质为水蒸气，所述脱气介质为水蒸气，再生催化剂立管提升介质为水蒸气，换热器7中与待生催化剂的换热介质为水。第一部分催化剂流量与第二部分催化剂流量的重量比为5∶1，所述反应区中至少一点的温度不大于700℃，反应区中的气体表观线速为1.25米/秒，反应区的平均密度为50千克/立方米，反应区中的催化剂平均积炭量为2.5％重量。再生催化剂在提升气体的输送下返回到所述反应区的位置距离进料分布板为50％反应区高度，保持催化剂流动控制的稳定性，反应器出口产物采用在线气相色谱分析，实验结果见表1。
表1
  参数   催化剂类型  乙烯+丙烯碳基收率，％重量
  实施例1   SAPO-18  79.44
  实施例2   SAPO-34  80.92
【实施例3～4】
按照实施例2所述的条件，只是改变反应器温度，实验结果见表2。
表2
  参数   反应温度，℃  乙烯+丙烯碳基收率，％重量
  实施例3   400  78.54
  实施例4   450  81.81
【实施例5～6】
按照实施例2所述的条件，只是改变原料类型，实验结果见表3。
表3
  参数   原料类型  乙烯+丙烯碳基收率，％重量
  实施例5   二甲醚  79.90
  实施例6   甲醇∶二甲醚＝5∶1(重量)  80.87
【实施例7～8】
按照实施例2所述的条件，改变反应压力，实验结果见表4。
表4
  参数   反应压力以表压计，MPa  乙烯+丙烯碳基收率，％重量
  实施例7   0.3  76.23
  实施例8   0.01  78.72
【实施例9～12】
按照实施例2所述的条件，改变第一部分催化剂流量与第二部分催化剂流量的重量比、平均积炭量和反应区平均密度，实验结果见表5。
表5
参数   反应区催化剂平均积炭量，％重量   第一部分催化剂流量与第二部分催化剂流量的重量比   反应区平均密度，千克/立方米   乙烯+丙烯碳基收率，％重量
  实施例9   1.0   15∶1   20   78.11
  实施例10   1.5   10∶1   35   79.05
  实施例11   3.5   0.8∶1   120   81.34
  实施例12   5.5   0.5∶1   200   80.56
【比较例1】
按照实施例4所述的条件，只是将再生催化剂直接返回到反应区2下部，乙烯+丙烯碳基收率为77.59％重量。
显然，采用本发明的方法，可以达到提高乙烯、丙烯碳基收率的目的，具有较大的技术优势，可用于乙烯、丙烯的工业生产中。

Claims (7)

1、一种提高乙烯、丙烯收率的方法，包括以下步骤：
a.包括甲醇或二甲醚的原料进入流化床反应器的反应区，与包括硅铝磷酸盐分子筛的催化剂接触，在有效条件下，将所述原料转化为包括乙烯、丙烯的产品物流和在所述催化剂上形成积炭，所述反应区中至少一点的温度不大于700℃，反应区中至少一点的气体表观线速不小于0.2米/秒，反应区的平均密度为20～200千克/立方米，反应区内的催化剂平均积炭量为1.0～5.5％重量；
b.所述产品物流和带有积炭的催化剂经气固分离后，气相产品物流进入后续的分离工段，而气固分离出的催化剂经汽提后分为两部分，第一部分通过催化剂外循环管经换热后返回所述反应区，第二部分通过待生斜管进入再生器的再生区，与再生介质接触，积炭燃烧生成的烟气经气固分离后进入后续的能量回收系统，气固分离出的再生催化剂经脱气后通过再生循环管在提升气体的输送下返回到所述反应区；
其中，再生催化剂在提升气体的输送下返回到所述反应区的中部。
2、根据权利要求1所述提高乙烯、丙烯收率的方法，其特征在于所述硅铝磷酸盐分子筛选自SAPO-18、SAPO-34中的至少一种；所述流化床反应器为快速流化床；所述汽提介质为水蒸气；所述催化剂外循环管上换热器内的换热介质为水；所述再生介质为空气；所述脱气介质为氮气或水蒸气；所述提升气体为水蒸气。
3、根据权利要求2所述提高乙烯、丙烯收率的方法，其特征在于所述硅铝磷酸盐分子筛选自SAPO-34；所述脱气介质为水蒸气。
4、根据权利要求1所述提高乙烯、丙烯收率的方法，其特征在于所述有效条件为：反应压力以表压计为0～0.3MPa、反应区平均温度为400～500℃、所述反应区的平均密度为50～120千克/立方米、所述反应区内的催化剂平均积炭量为1.5～3.5％重量。
5、根据权利要求1所述提高乙烯、丙烯收率的方法，其特征在于所述第一部分催化剂流量与第二部分催化剂流量的重量比为0.5～15∶1。
6、根据权利要求5所述提高乙烯、丙烯收率的方法，其特征在于所述第一部分催化剂流量与第二部分催化剂流量的重量比为0.8～5∶1。
7、根据权利要求1所述提高乙烯、丙烯收率的方法，其特征在于所述再生催化剂在提升气体的输送下返回到所述反应区的位置距离进料分布板为40～60％反应区高度。
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