CN101239874A - 含氧化合物转化制低碳烯烃的反应装置 - Google Patents

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张惠明
钟思青
刘国强
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Abstract

本发明涉及一种含氧化合物转化制低碳烯烃的反应装置，主要解决现有技术中再生器烧炭程度不好控制、反应器内催化剂平均活性水平不好保证的问题。本发明通过采用一种含氧化合物转化制低碳烯烃的反应装置，主要包括反应器1、待生催化剂汽提器7、再生器9、再生催化剂沉降段11及再生催化剂汽提器12；若再生器9出口的催化剂平均积炭量高于所要求值，可以全部或部分返回到再生器9入口继续进行再生，达到含炭量要求的再生催化剂经汽提后通过催化剂输送管线13进入反应器1与已有催化剂混合，达到所需的平均积炭水平，并与原料进行接触的技术方案较好地解决了该问题，可用于低碳烯烃的工业生产中。

Description

含氧化合物转化制低碳烯烃的反应装置
技术领域
本发明涉及一种含氧化合物转化制低碳烯烃的反应装置。
技术背景
低碳烯烃，主要是乙烯和丙烯，是两种重要的基础化工原料，其需求量在不断增加。一般地，乙烯、丙烯是通过石油路线来生产，但由于石油资源有限的供应量及较高的价格，由石油资源生产乙烯、丙烯的成本不断增加。近年来，人们开始大力发展替代原料转化制乙烯、丙烯的技术。其中，一类重要的用于低碳烯烃生产的替代原料是含氧化合物，例如醇类(甲醇、乙醇)、醚类(二甲醚、甲乙醚)、酯类(碳酸二甲酯、甲酸甲酯)等，这些含氧化合物可以通过煤、天然气、生物质等能源转化而来。某些含氧化合物已经可以达到较大规模的生产，如甲醇，可以由煤或天然气制得，工艺十分成熟，可以实现上百万吨级的生产规模。由于含氧化合物来源的广泛性，再加上转化生成低碳烯烃工艺的经济性，所以由含氧化合物转化制烯烃(OTO)的工艺，特别是由甲醇转化制烯烃(MTO)的工艺受到越来越多的重视。
US6166282中公布了一种氧化物转化为低碳烯烃的技术和反应器，采用快速流化床反应器，气相在气速较低的密相反应区反应完成后，上升到内径急速变小的快分区后，采用特殊的气固分离设备初步分离出大部分的夹带催化剂。由于反应后产物气与催化剂快速分离，有效的防止了二次反应的发生。经模拟计算，与传统的鼓泡流化床反应器相比，该快速流化床反应器内径及催化剂所需藏量均大大减少。
CN1723262中公布了带有中央催化剂回路的多级提升管反应装置用于氧化物转化为低碳烯烃工艺，该套装置包括多个提升管反应器、气固分离区、多个偏移元件等，每个提升管反应器各自具有注入催化剂的端口，汇集到设置的分离区，将催化剂与产品气分开。
US4499327专利中对磷酸硅铝分子筛催化剂应用于甲醇转化制烯烃工艺进行了详细研究，认为SAPO-34是MTO工艺的首选催化剂。
另外，本领域所公知的，要保证高的低碳烯烃选择性，SAPO-34催化剂上需要积上一定量的碳，而且MTO工艺的剂醇比很小，生焦率较低，要实现较大的、容易控制的催化剂循环量，就需要在再生区中将催化剂上的积炭量控制在一定水平，进而达到控制反应区内催化剂平均积炭量的目的。因此，MTO技术中如何将反应区内的催化剂平均积炭量控制在某一水平是关键。
US20060025646专利中涉及一种控制MTO反应器反应区中催化剂积炭量的方法，是将失活的催化剂一部分送入再生区烧炭，另一部分失活催化剂返回到反应区继续反应。
上述方法中会使得进入反应器内的两股催化剂之间的碳差很大，而含有较多碳的催化剂以及含有很少碳的催化剂都对低碳烯烃的选择性不利，存在产物选择性波动较大、目的产物选择性较低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的再生器内催化剂烧炭再生程度不好控制、反应器内催化剂平均积炭水平不好保证的问题，提供一种新的含氧化合物转化制低碳烯烃的反应装置。该装置用于低碳烯烃的生产中，具有再生器内催化剂烧炭再生程度方便控制、反应器内催化剂平均积炭水平更为合理、产品中低碳烯烃收率较高的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种含氧化合物转化制低碳烯烃的反应装置，主要包括反应器1、待生催化剂汽提器7、再生器9、再生催化剂沉降段11及再生催化剂汽提器12；反应器1下部开有进料口2，上部开有产物出口5，内部设有气固旋风分离器3，反应器沉降段4底部开有两个催化剂出口，一部分催化剂返回到反应器1下部，另一部分与待生催化剂汽提器7相连；汽提器7上部开有出料口，与反应器沉降段4相连，下部通过管线8与再生器9下部相连；再生器9下部开有再生介质进口15，上部与再生催化剂沉降段11相连；再生催化剂沉降段11内设旋风分离器，上部开有烟气出口10，下部与再生催化剂汽提器12相连，再生催化剂汽提器12下部开有催化剂出口13与反应器1下部相连，再生催化剂沉降段11侧下部还开有催化剂出口14与待生催化剂在再生器9下部相连，进入再生器9再生，其中再生器9为提升管。
上述技术方案中，反应器1优选方案为快速流化床反应器，反应区出口设有气固快速分离装置，气固快速分离区的直径与反应器1下部反应区的直径之比为0.1～0.5∶1；反应器1内的旋风分离器3为1～3级。再生催化剂沉降段11内的旋风分离器3为1～3级；再生催化剂汽提器12下部的催化剂出口13与反应器1下部相连，连接处与反应器1的底部进料口2的距离与反应器1下部反应区高度之比优选方案为0.1～0.5∶1；管线8和催化剂出口14与再生器9下部相连，连接处与再生器9的底部再生介质进料口15的距离与再生器9高度之比优选方案为0.01～0.1∶1；再生器9上部烟气及再生催化剂出口管线与再生催化剂沉降段11相连，再生器9上部气固出口管线与再生器的角度优选方案为60～120度。
对于采用SAPO-34分子筛催化剂将甲醇或二甲醚转化为低碳烯烃的反应来说，催化剂上含有一定的积炭将有利于低碳烯烃收率的提高。反应器中催化剂的平均积炭量应在3～6％(重量)之间，在该催化剂活性水平下，可以达到较高的低碳烯烃收率，因此，需要在再生器内控制催化剂的烧炭程度。控制催化剂的烧炭程度的途径有控制再生介质中氧的浓度、再生时间、再生温度等。本发明优选从再生时间或再生区内的气相表观速度上控制烧炭的程度，即采用气固流动接近于活塞流的提升管进行催化剂的再生，使得催化剂的再生速度处于再生动力学控制区。
提升管再生器9出口再生催化剂的平均积炭量应保证在与反应区内的催化剂混合后可以达到所要求的平均积炭水平。再生器9出口催化剂平均积炭量的控制可以通过本发明的方法来实现。若再生器9出口的催化剂平均积炭量高于所要求值，可以全部或部分返回到再生器9入口继续进行再生。达到含炭量要求的再生催化剂经汽提后通过催化剂输送管线13进入反应器1与已有催化剂混合，达到所需的平均积炭水平，并与原料进行接触。
通过本发明中控制再生程度、调整反应区积炭量的方法，还可以在较宽的范围内调整反应区中生成的乙烯与丙烯的比例。MTO反应中调整乙烯/丙烯的显著方法主要有调整反应区的温度、调整反应区的积炭水平等，本发明所述方法可以在调整反应温度的同时，调整反应区的平均积炭量，从而可以在较大范围内调整乙烯/丙烯比。
采用本发明的方法，可以实现在再生器内控制烧炭的程度，使得再生催化剂保持一定的含碳量进入反应区，从而达到控制反应区内催化剂平均积炭量的目的。将反应区内的催化剂平均积炭量控制合适的值时，可使得低碳烯烃收率达到最大值。因此，本发明所述的方法可提高反应过程中低碳烯烃的收率，而且操作方便，易于控制，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
图1中，1为流化床反应器；2为流化床反应器底部的进料管线；3为旋风分离器；4为流化床反应器的沉降段；5为流化床反应器的出口管线；6为反应器内催化剂进入汽提器的输送管线；7汽提器；8为汽提后催化剂进入再生器的输送管线；9为再生器；10为烟气排出口；11为再生催化剂沉降段；12为再生催化剂的汽提器；13为再生催化剂返回反应区的输送管线；14为再生催化剂返回再生器的输送管线；15为再生器9的进料口。
原料经管线2进入反应装置的反应器1，与催化剂接触并发生反应，气固混合物经快速分离后进入反应装置的催化剂沉降段4，部分催化剂和产品气经旋风分离器3分离后，产品气经出口管线5进入后续的分离工段。旋风分离下和沉降下的催化剂经管线6进入汽提器7，汽提出催化剂携带的产品气，经过汽提的催化剂经输送管线8进入再生装置的再生器9的进料口15，与再生介质接触并一起进入再生器9，催化剂上的积炭与再生介质发生氧化反应。从再生器9出来的气固混合物进入再生装置的沉降段11，烟气经旋风分离后经管线10排出，沉降或分离出的催化剂经汽提器12后通过管线13进入反应器1。在再生器中，通过控制再生参数，如再生时间、再生温度等，可以达到控制再生程度的目的，如果再生催化剂的含碳量没有达到所需的含碳水平，再生后的催化剂可以通过管线14与失活催化剂混合进入再生器，进一步的烧炭再生。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施例
【实施例1～4】
在小型循环流化床反应装置中，反再系统流程形式与图1相同。反应器1采用快速流化床，气固快速分离区的直径与反应器1反应区的直径之比为0.1∶1，再生催化剂汽提器12下部的催化剂出口13与反应器1下部相连，连接处与反应器1的底部进料口2的距离与反应器1下部反应区高度之比为0.1∶1。再生器9采用提升管，提升气体为空气，再生温度600℃，通过改变提升管再生器9内的气体表观速度来调整再生催化剂的平均积炭量。管线8和催化剂出口14与再生器9下部相连，连接处与再生器9的底部再生介质进料口15的距离与再生器9高度之比为0.01～0.1∶1。再生器9上部烟气及再生催化剂出口管线与再生催化剂沉降段11相连，再生器9上部气固出口管线与再生器的角度为90度。反应器1中的气体表观速度为1.2米/秒，反应温度为425℃，纯甲醇进料，甲醇重量空速为3小时-1，以表压计反应和再生压力均为0MPa。再生剂和待生剂的取样口分别位于管线13和管线8上，催化剂上碳含量的分析采用红外碳硫高速分析仪。将催化剂的循环量保持在一个合理的值，使得系统运行稳定、控制方便。首先保证反应器内的催化剂藏量和料位高度，通过控制管线14和管线6中催化剂的进出流量(阀控)来控制催化剂的循环量。催化剂采用经喷雾干燥成型的SAPO-34催化剂。反应器出口产物采用在线气相色谱分析，实验结果见表1。
表1
实施例   再生区气相表观速度，米/秒   待生剂积炭量，％(重量)   反应区内催化剂平均积炭量，％(重量)   再生剂积炭量，％(重量)   乙烯碳基收率，％(重量)   丙烯碳基收率，％(重量)   乙烯+丙烯碳基收率，％(重量)
  实施例1   3.2   8.8   2.8   1.1   36.67   37.78   74.45
  实施例2   5.1   8.5   5.2   2.5   40.28   35.76   76.04
  实施例3   6.2   8.1   5.8   3.1   42.82   33.89   76.71
  实施例4   12.6   7.9   6.7   5.7   45.27   28.68   73.95
【实施例5】
按照实施例3的条件，只是将气固快速分离区的直径与反应器1反应区的直径之比改为0.5∶1，实验结果为：乙烯收率为41.76％(重量)，丙烯收率为32.99％(重量)，乙烯+丙烯收率为74.75％(重量)。
【实施例6】
按照实施例3的条件，将再生催化剂汽提器12下部的催化剂出口13与反应器1下部相连，连接处与反应器1的底部进料口2的距离与反应器1下部反应区高度之比为0.5∶1，实验结果为：乙烯收率为40.87％(重量)，丙烯收率为33.14％(重量)，乙烯+丙烯收率为74.01％(重量)。
显然，采用本发明的方法，可实现再生器9内催化剂烧炭程度的控制，从而进一步控制反应器1内的催化剂平均积炭量，最终达到提高低碳烯烃收率的目的，具有较大的技术优势，可用于低碳烯烃的工业生产中。

Claims (6)

1. 一种含氧化合物转化制低碳烯烃的反应装置，主要包括反应器(1)、待生催化剂汽提器(7)、再生器(9)、再生催化剂沉降段(11)及再生催化剂汽提器(12)；反应器(1)下部开有进料口(2)，上部开有产物出口(5)，内部设有气固旋风分离器(3)，反应器沉降段(4)底部开有两个催化剂出口，一部分催化剂返回到反应器(1)下部，另一部分与待生催化剂汽提器(7)相连；汽提器(7)上部开有出料口，与反应器沉降段(4)相连，下部通过管线(8)与再生器(9)下部相连；再生器(9)下部开有再生介质进口(15)，上部与再生催化剂沉降段(11)相连；再生催化剂沉降段(11)内设旋风分离器，上部开有烟气出口(10)，下部与再生催化剂汽提器(12)相连，再生催化剂汽提器(12)下部开有催化剂出口(13)与反应器(1)下部相连，再生催化剂沉降段(11)侧下部还开有催化剂出口(14)与待生催化剂在再生器(9)下部相连，进入再生器(9)再生，其中再生器(9)为提升管。
2. 根据权利要求1所述含氧化合物转化制低碳烯烃的反应装置，其特征在于反应器(1)为快速流化床反应器，反应区出口设有气固快速分离装置，气固快速分离区的直径与反应器(1)下部反应区的直径之比为0.1～0.5∶1。
3. 根据权利要求1所述含氧化合物转化制低碳烯烃的反应装置，其特征在于反应器(1)内的旋风分离器(3)为1～3级。再生催化剂沉降段(11)内的旋风分离器(3)为1～3级。
4. 根据权利要求1所述含氧化合物转化制低碳烯烃的反应装置，其特征在于再生催化剂汽提器(12)下部的催化剂出口(13)与反应器(1)下部相连，连接处与反应器(1)的底部进料口(2)的距离与反应器(1)下部反应区高度之比为0.1～0.5∶1。
5. 根据权利要求1所述含氧化合物转化制低碳烯烃的反应装置，其特征在于管线(8)和催化剂出口(14)与再生器(9)下部相连，连接处与再生器(9)的底部再生介质进料口(15)的距离与再生器(9)高度之比为0.01～0.1∶1。
6. 根据权利要求1所述含氧化合物转化制低碳烯烃的反应装置，其特征在于再生器(9)上部烟气及再生催化剂出口管线与再生催化剂沉降段(11)相连，再生器(9)上部气固出口管线与再生器的角度为60～120度。
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