CN113493367B - 制备乙烯、丙烯的方法和流化床反应-再生装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备乙烯、丙烯的方法和流化床反应‑再生装置，所述方法包括甲醇的原料进入流化床反应器反应区，与催化剂接触，得到包括乙烯、丙烯的气相产品和待生催化剂；所述待生催化剂经待生催化剂管路进入再生器再生，再生后形成的再生催化剂经再生催化剂管路返回所述流化床反应器反应区；其中，所述待生催化剂管路和/或所述再生催化剂管路包括至少一段基本竖直方向配置的立管，可用于低碳烯烃的工业生产中。

Description

制备乙烯、丙烯的方法和流化床反应-再生装置
技术领域
本发明涉及一种制备乙烯、丙烯的方法和流化床反应-再生装置。
背景技术
低碳烯烃，即乙烯和丙烯，是两种重要的基础化工原料，其需求量在不断增加。一般地，乙烯、丙烯是通过石油路线来生产，但由于石油资源有限的供应量及较高的价格，由石油资源生产乙烯、丙烯的成本不断增加。近年来，人们开始大力发展替代原料转化制乙烯、丙烯的技术。其中，一类重要的用于低碳烯烃生产的替代原料是含氧化合物，例如低碳醇类(甲醇、乙醇)、醚类(二甲醚、甲乙醚)、酯类(碳酸二甲酯、甲酸甲酯)等。在含氧化合物中，尤以甲醇或二甲醚向低碳烯烃的转化技术最为人们所重视。
文献US4499327对磷酸硅铝分子筛催化剂应用于甲醇转化制烯烃工艺进行了详细研究，认为SAPO-34是MTO工艺的首选催化剂。SAPO-34催化剂具有很高的低碳烯烃选择性，而且活性也较高。
文献US6166282公布了一种甲醇转化为低碳烯烃的技术和反应器，采用快速流化床反应器，设有特殊的气固分离设备初步分离出大部分的夹带催化剂。由于反应后产物气与催化剂快速分离，有效的防止了二次反应的发生。该方法中低碳烯烃碳基收率一般均在77％左右。
文献CN105745012A公布了一种生成烯烃的方法，其包括：将含氧物送往包含具有MTO催化剂的流化反应器床的甲醇制烯烃反应器以生成包含烯烃和催化剂的反应器出口料流；将所述反应器出口料流分离成包含烯烃的反应流出物流和催化剂料流；将所述催化剂料流送往第二反应单元；将所述反应流出物流送往流出物流分离单元以生成富烯烃料流和富氧物料流；和将所述富含氧物料流送往第二反应单元。
然而，随着市场上对乙烯、丙烯需求量的不断增加，对低碳烯烃生产技术提出了更高的要求。
发明内容
本发明的发明人发现，对于甲醇制烯烃的反应-再生过程，催化剂连续反应-再生流态化系统的稳定是至关重要的。催化剂循环的不稳定，将导致各个工艺参数，例如温度、积炭量、压力，处于波动当中，进而导致低碳烯烃选择性降低。
本发明的发明人还发现，由于催化剂循环的不稳定，会造成甲醇、烃类通过再生斜管反窜入再生器，空气通过待生斜管反窜入反应器。这种互相“串气”会导致重大安全问题。
本发明人经过大量的研究和实验发现，在催化剂循环管路上设置立管，采用催化剂形成稳定固封，同时控制催化剂密度，保证催化剂循环有足够的推动力，不但可有效防止“串气”风险，同时可稳定催化剂循环，从而稳定两器各个操作参数，使得反应器始终处于最佳条件下进行甲醇转化，进而有效保证高的低碳烯烃选择性。
本发明基于这些发现而完成。
具体而言，本发明涉及以下方面的内容：
1、一种制备乙烯、丙烯的方法，包括甲醇的原料进入流化床反应器反应区，与催化剂接触，得到包括乙烯、丙烯的气相产品和待生催化剂；所述待生催化剂经待生催化剂管路进入再生器再生，再生后形成的再生催化剂经再生催化剂管路返回所述流化床反应器反应区；其中，所述待生催化剂管路和/或所述再生催化剂管路包括至少一段基本竖直方向配置的立管。
2、前述或后述任一方面所述制备乙烯、丙烯的方法，其中，所述立管内催化剂密度为30～600千克/立方米，优选50～500千克/立方米，更优选100～400千克/立方米。
3、前述或后述任一方面所述制备乙烯、丙烯的方法，其中，所述待生催化剂管路包括待生立管和待生斜管；所述待生立管和所述待生斜管以流体相通的方式相连；
所述再生催化剂管路包括再生立管和再生斜管；所述再生立管和所述再生斜管以流体相通的方式相连。
4、前述或后述任一方面所述制备乙烯、丙烯的方法，其中，所述待生催化剂管路上配置有待生催化剂流量控制阀；所述再生催化剂管路上配置有再生催化剂流量控制阀。
5、前述或后述任一方面所述制备乙烯、丙烯的方法，其中，所述待生立管直径大于所述待生斜管直径；所述再生立管直径大于所述再生斜管直径。
6、前述或后述任一方面所述制备乙烯、丙烯的方法，其中，所述待生立管内催化剂流动方向为自上而下；所述再生立管内催化剂流动方向为自上而下。
7、前述或后述任一方面所述制备乙烯、丙烯的方法，其中，所述待生立管内催化剂平均积炭量为1～10重量％，优选2～8重量％，更优选3～5重量％；所述再生立管内催化剂平均积炭量为0～5重量％，优选0.1～5重量％，更优选0.5～5重量％。
8、前述或后述任一方面所述制备乙烯、丙烯的方法，其中，所述立管上配置有松动介质进料管线。
9、前述或后述任一方面所述制备乙烯、丙烯的方法，其中，所述催化剂包括硅铝磷分子筛，优选SAPO-34分子筛和SAPO-18分子筛，更优选SAPO-34分子筛。
10、前述或后述任一方面所述制备乙烯、丙烯的方法，其中，所述流化床反应器为密相、湍动或快速流态化型式。
11、前述或后述任一方面所述制备乙烯、丙烯的方法，其中，所述流化床反应器反应区操作条件包括：反应压力0.05～1MPa、反应温度400～550℃、反应区床层平均密度50～300千克/立方米、甲醇重量空速5～20小时-1。
12、前述或后述任一方面所述制备乙烯、丙烯的方法，其中，所述再生催化剂管路出口设有固相进料分布设备，所述固相进料分布设备沿所述流化床反应器径向基本水平布置。
13、一种流化床反应-再生装置，包括流化床反应区和再生器；所述流化床反应区和再生器通过待生催化剂管路和再生催化剂管路相连，其中，所述待生催化剂管路和/或所述再生催化剂管路包括至少一段基本竖直方向配置的立管。
14、前述或后述任一方面所述流化床反应-再生装置，其中，所述待生催化剂管路包括待生立管和待生斜管；所述待生立管和所述待生斜管以流体相通的方式相连；
所述再生催化剂管路包括再生立管和再生斜管；所述再生立管和所述再生斜管以流体相通的方式相连。
15、前述或后述任一方面所述流化床反应-再生装置，其中，所述待生催化剂管路上配置有待生催化剂流量控制阀；所述再生催化剂管路上配置有再生催化剂流量控制阀。
16、前述或后述任一方面所述流化床反应-再生装置，其中，所述待生立管直径大于所述待生斜管直径；所述再生立管直径大于所述再生斜管直径。
17、前述或后述任一方面所述流化床反应-再生装置，其中，所述立管上配置有松动介质进料管线。
18、前述或后述任一方面所述流化床反应-再生装置，其中，所述再生催化剂管路出口设有固相进料分布设备，所述固相进料分布设备沿所述流化床反应器径向基本水平布置。
技术效果
根据本发明，反再系统操作稳定，安全性好。
根据本发明，低碳烯烃收率高，并保持稳定。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图
图1中，
1 为流化床反应-再生装置；
2 为反应器；
3 为再生器；
4 为待生立管，5 为待生斜管，6 为待生催化剂流量控制阀；待生立管和待生斜管构成待生催化剂管路；待生催化剂管路上配置有待生催化剂流量控制阀；
7 为再生立管，8 为再生斜管，9 为再生催化剂流量控制阀；再生立管和再生斜管构成再生催化剂管路；再生催化剂管路上配置有再生催化剂流量控制阀；
10 为反应器反应区；
11 为反应器分离区；
12 为反应器原料进料管线；
13 为提升管；
14 为反应器外取热器；
15 为反应器旋风分离器；
16 为产品气出口管线；
17 为反应器催化剂外循环斜管；
18 为再生器再生区；
19 为再生器分离区；
20 为再生空气进料管线；
21 为脱气罐；
22 为再生器旋风分离器；
23 为烟气出口管线。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由附录的权利要求书来确定。
本说明书提到的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献全都引于此供参考。除非另有定义，本说明书所用的所有技术和科学术语都具有本领域技术人员常规理解的含义。在有冲突的情况下，以本说明书的定义为准。
当本说明书以词头“本领域技术人员公知”、“现有技术”或其类似用语来导出材料、物质、方法、步骤、装置或部件等时，该词头导出的对象涵盖本申请提出时本领域常规使用的那些，但也包括目前还不常用，却将变成本领域公认为适用于类似目的的那些。
在本说明书的上下文中，所谓“基本”指的是允许存在对于本领域技术人员而言可以接受或认为合理的偏差，比如偏差在±10°以内、±5°以内、±1°以内、±0.5°以内或者±0.1°以内。
在本说明书的上下文中，催化剂积炭量(或者平均积碳量)的计算方法为催化剂上的积炭质量除以所述催化剂中分子筛活性组分的质量。催化剂上的积炭质量测定方法如下：称量0.1～1克的带碳催化剂置于高温碳分析仪中燃烧，通过红外测定燃烧生成的二氧化碳质量，从而得到催化剂上的积炭质量。为了测定反应区和/或再生区内催化剂积碳量，可以从反应区和/或再生区的各个位置，连续或周期性引出或者直接取出等量的小份催化剂。
在本说明书的上下文中，所述催化剂包括硅铝磷分子筛，优选SAPO-34分子筛和SAPO-18分子筛，更优选SAPO-34分子筛。SAPO分子筛或者SAPO分子筛催化剂的制备方法是为本领域所熟知的。
在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有百分数、份数、比率等都是以重量为基准的，而且压力是表压。
在本说明书的上下文中，本发明的任何两个或多个实施方式都可以任意组合，由此而形成的技术方案属于本说明书原始公开内容的一部分，同时也落入本发明的保护范围。
【实施例1】
如图1所示，包括甲醇的原料经反应器原料进料管线12进入反应器反应区10中，与分子筛催化剂接触，反应生成含有低碳烯烃的产品，携带待生催化剂进入反应器分离区11，气相产品进入分离工段，催化剂经待生催化剂管路进入再生器3再生，再生后的催化剂经过再生催化剂管路返回反应区10。再生催化剂管路出口设有催化剂分布器(附图未示出)，所述分布器沿流化床反应器2径向水平布置，将再生催化剂均匀分布于流化床反应器反应区10的径向平面上。
待生催化剂管路包括待生立管4和待生斜管5，待生催化剂管路上配置有待生催化剂流量控制阀6，待生立管4内催化剂流动方向为自上而下。再生催化剂管路包括再生立管7和再生斜管8，再生催化剂管路上配置有再生催化剂流量控制阀9，再生立管7内催化剂流动方向为自上而下。待生立管4内催化剂平均积炭量为2wt％。再生立管内催化剂平均积炭量为0wt％。立管内催化剂密度为100千克/立方米。立管上均设有松动介质进料管线(附图未示出)。待生立管直径大于待生斜管(直径比为1.4:1)。再生立管直径大于再生斜管(直径比为1.4:1)。
催化剂活性组分为硅铝磷分子筛，所述硅铝磷分子筛包括SAPO-34。流化床反应器为密相流态化型式。反应器反应区操作条件为：反应压力为0.05MPa、反应温度为400℃、反应区床层平均密度为300千克/立方米、甲醇重量空速WHSV为5h-1。
分析和监控结果表明，在一个开车周期内(3年)从未发生两器“串气”的问题，低碳烯烃选择性稳定在84±0.5％内。
【实施例2】
按照【实施例1】所述的条件和步骤，待生立管内催化剂平均积炭量为8wt％。再生立管内催化剂平均积炭量为5wt％。立管内催化剂密度为500千克/立方米。
流化床反应器为湍动流态化型式。反应器反应区操作条件为：反应压力为0.05MPaG、反应温度为550℃、反应区床层平均密度为50千克/立方米、甲醇重量空速WHSV为20h-1。
分析和监控结果表明，在一个开车周期内从未发生两器“串气”的问题，低碳烯烃选择性稳定在83±0.5％内。
【实施例3】
按照【实施例1】所述的条件和步骤，待生立管内催化剂平均积炭量为5wt％。再生立管内催化剂平均积炭量为1wt％。立管内催化剂密度为400千克/立方米。
流化床反应器为快速流态化型式。反应器反应区操作条件为：反应压力为0.15MPaG、反应温度为480℃、反应区床层平均密度为150千克/立方米、甲醇重量空速WHSV为10h-1。
分析和监控结果表明，在一个开车周期内从未发生两器“串气”的问题，低碳烯烃选择性稳定在85±0.5％内。
【实施例4】
按照【实施例3】所述的条件和步骤，待生立管内催化剂平均积炭量为4wt％。再生立管内催化剂平均积炭量为0wt％。立管内催化剂密度为400千克/立方米。反应器反应区操作条件为：反应压力为0.235MPaG、反应温度为500℃、反应区床层平均密度为250千克/立方米、甲醇重量空速WHSV为12h-1。
分析和监控结果表明，在一个开车周期内从未发生两器“串气”的问题，低碳烯烃选择性稳定在84±0.5％内。
【实施例5】
按照【实施例3】所述的条件和步骤，待生立管内催化剂平均积炭量为3wt％。再生立管内催化剂平均积炭量为0wt％。立管内催化剂密度为200千克/立方米。反应器反应区操作条件为：反应压力为0.5MPaG、反应温度为490℃、反应区床层平均密度为280千克/立方米、甲醇重量空速WHSV为10h-1。
分析和监控结果表明，在一个开车周期内从未发生两器“串气”的问题，低碳烯烃选择性稳定在84±0.5％内。
【比较例1】
按照【实施例3】所述的条件和步骤，不设置待生立管和再生立管，在一个开车周期内发生两次“串气”风险，只能快速切断两器，撤出甲醇原料，造成半停车状态，低碳烯烃选择性稳定在85±1.5％内，主要是向下波动，造成低碳烯烃平均收率降低。
显然，采用本发明的方法，可以达到提高低碳烯烃收率、安全性的目的，具有较大的技术优势，可用于低碳烯烃的工业生产中。

Claims (17)

1.一种制备乙烯、丙烯的方法，包括甲醇的原料进入流化床反应器反应区，与催化剂接触，得到包括乙烯、丙烯的气相产品和待生催化剂；所述待生催化剂经待生催化剂管路进入再生器再生，再生后形成的再生催化剂经再生催化剂管路返回所述流化床反应器反应区；其特征在于，所述待生催化剂管路和所述再生催化剂管路包括至少一段基本竖直方向配置的立管；
所述立管内催化剂密度为100~400千克/立方米；
所述待生催化剂管路包括待生立管和待生斜管；所述待生立管和所述待生斜管以流体相通的方式相连；所述再生催化剂管路包括再生立管和再生斜管；所述再生立管和所述再生斜管以流体相通的方式相连；
所述待生立管直径大于所述待生斜管直径；所述再生立管直径大于所述再生斜管直径。
2.根据权利要求1所述制备乙烯、丙烯的方法，其特征在于，所述待生催化剂管路上配置有待生催化剂流量控制阀；所述再生催化剂管路上配置有再生催化剂流量控制阀。
3.根据权利要求1所述制备乙烯、丙烯的方法，其特征在于，所述待生立管内催化剂流动方向为自上而下；所述再生立管内催化剂流动方向为自上而下。
4.根据权利要求1-3任一所述制备乙烯、丙烯的方法，其特征在于，所述待生立管内催化剂平均积炭量为1~10重量%；所述再生立管内催化剂平均积炭量为0~5重量%。
5.根据权利要求4所述制备乙烯、丙烯的方法，其特征在于，所述待生立管内催化剂平均积炭量为2~8重量%；所述再生立管内催化剂平均积炭量为0.1~5重量%。
6.根据权利要求4所述制备乙烯、丙烯的方法，其特征在于，所述待生立管内催化剂平均积炭量为3~5重量%；所述再生立管内催化剂平均积炭量为0.5~5重量%。
7.根据权利要求1所述制备乙烯、丙烯的方法，其特征在于，所述立管上配置有松动介质进料管线。
8.根据权利要求1所述制备乙烯、丙烯的方法，其特征在于，所述催化剂包括硅铝磷分子筛。
9.根据权利要求8所述制备乙烯、丙烯的方法，其特征在于，所述催化剂包括SAPO-34分子筛和SAPO-18分子筛。
10.根据权利要求8所述制备乙烯、丙烯的方法，其特征在于，所述催化剂包括SAPO-34分子筛。
11.根据权利要求1所述制备乙烯、丙烯的方法，其特征在于，所述流化床反应器为密相、湍动或快速流态化型式。
12.根据权利要求1所述制备乙烯、丙烯的方法，其特征在于，所述流化床反应器反应区操作条件包括：反应压力0.05~1MPa、反应温度400~550℃、反应区床层平均密度50~300千克/立方米、甲醇重量空速5~20小时-1。
13.根据权利要求1所述制备乙烯、丙烯的方法，其特征在于，所述再生催化剂管路出口设有固相进料分布设备，所述固相进料分布设备沿所述流化床反应器径向基本水平布置。
14.一种流化床反应-再生装置，包括流化床反应区和再生器；所述流化床反应区和再生器通过待生催化剂管路和再生催化剂管路相连，其特征在于，所述待生催化剂管路和所述再生催化剂管路包括至少一段基本竖直方向配置的立管；
所述立管内催化剂密度为100~400千克/立方米；
所述待生催化剂管路包括待生立管和待生斜管；所述待生立管和所述待生斜管以流体相通的方式相连；
所述再生催化剂管路包括再生立管和再生斜管；所述再生立管和所述再生斜管以流体相通的方式相连；
所述待生立管直径大于所述待生斜管直径；所述再生立管直径大于所述再生斜管直径。
15.根据权利要求14所述流化床反应-再生装置，其特征在于，所述待生催化剂管路上配置有待生催化剂流量控制阀；所述再生催化剂管路上配置有再生催化剂流量控制阀。
16.根据权利要求14所述流化床反应-再生装置，其特征在于，所述立管上配置有松动介质进料管线。
17.根据权利要求14-16任一所述流化床反应-再生装置，其特征在于，所述再生催化剂管路出口设有固相进料分布设备，所述固相进料分布设备沿所述流化床反应器径向基本水平布置。
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