CN104628506A - 甲醇转化为低碳烯烃的方法 - Google Patents

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张惠明
王莉
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Abstract

本发明涉及一种甲醇转化为低碳烯烃的方法，主要解决现有技术中低碳烯烃收率较低的问题。本发明通过采用一种甲醇转化为低碳烯烃的方法，包括以下步骤：(a)主要为甲醇的原料进入快速床反应区，与催化剂接触，生成气相物流和待生催化剂；(b)待生催化剂至少分为三部分，第一部分经取热后返回快速床反应区的底部，第二部分返回快速床反应区距离快速床反应区底部1/3-2/3反应区高度处，第三部分进入再生器再生，形成再生催化剂；(c)再生催化剂经再生斜管进入再生催化剂提升管，与包括C4烃的原料接触，再生催化剂提升管出口端在距离快速床反应区底部1/3-2/3反应区高度处进入快速床反应区的技术方案较好地解决了上述问题，可用于低碳烯烃的工业生产中。

Description

甲醇转化为低碳烯烃的方法
技术领域
 本发明涉及一种甲醇转化为低碳烯烃的方法。
背景技术
低碳烯烃，即乙烯和丙烯，是两种重要的基础化工原料，其需求量在不断增加。一般地，乙烯、丙烯是通过石油路线来生产，但由于石油资源有限的供应量及较高的价格，由石油资源生产乙烯、丙烯的成本不断增加。近年来，人们开始大力发展替代原料转化制乙烯、丙烯的技术。其中，一类重要的用于低碳烯烃生产的替代原料是含氧化合物，例如醇类(甲醇、乙醇)、醚类(二甲醚、甲乙醚)、酯类(碳酸二甲酯、甲酸甲酯)等，这些含氧化合物可以通过煤、天然气、生物质等能源转化而来。某些含氧化合物已经可以达到较大规模的生产，如甲醇，可以由煤或天然气制得，工艺十分成熟，可以实现上百万吨级的生产规模。由于含氧化合物来源的广泛性，再加上转化生成低碳烯烃工艺的经济性，所以由含氧化合物转化制烯烃(OTO)的工艺，特别是由甲醇转化制烯烃(MTO)的工艺受到越来越多的重视。
US4499327专利中对磷酸硅铝分子筛催化剂应用于甲醇转化制烯烃工艺进行了详细研究，认为SAPO-34是MTO工艺的首选催化剂。SAPO-34催化剂具有很高的低碳烯烃选择性，而且活性也较高，可使甲醇转化为低碳烯烃的反应时间达到小于10秒的程度，更甚至达到提升管的反应时间范围内。
US 6166282 中公布了一种甲醇转化为低碳烯烃的技术和反应器，采用快速流化床反应器，气相在气速较低的密相反应区反应完成后，上升到内径急速变小的快分区后，采用特殊的气固分离设备初步分离出大部分的夹带催化剂。由于反应后产物气与催化剂快速分离，有效的防止了二次反应的发生。经模拟计算，与传统的鼓泡流化床反应器相比，该快速流化床反应器内径及催化剂所需藏量均大大减少。但该方法中低碳烯烃碳基收率一般均在77%左右，存在低碳烯烃收率较低的问题。
CN 1723262 中公布了带有中央催化剂回路的多级提升管反应装置用于氧化物转化为低碳烯烃工艺，该套装置包括多个提升管反应器、气固分离区、多个偏移元件等，每个提升管反应器各自具有注入催化剂的端口，汇集到设置的分离区，将催化剂与产品气分开。该方法中低碳烯烃碳基收率一般均在75～80%之间，同样存在低碳烯烃收率较低的问题。
现有技术均存在低碳烯烃收率较低的问题，本发明有针对性的解决了该问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的低碳烯烃收率较低的问题，提供一种新的甲醇转化为低碳烯烃的方法。该方法用于低碳烯烃的生产中，具有低碳烯烃收率较高的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种甲醇转化为低碳烯烃的方法，包括以下步骤：(a)主要为甲醇的原料进入快速床反应区，与包括硅铝磷分子筛的催化剂接触，生成包括低碳烯烃、C4烃的气相物流和待生催化剂，气相物流进入分离工段；(b)所述待生催化剂至少分为三部分，第一部分经取热后返回快速床反应区的底部，第二部分返回快速床反应区距离快速床反应区底部1/3-2/3反应区高度处，第三部分进入汽提器汽提后经待生斜管进入烧焦罐式再生器再生，形成再生催化剂；(c)所述再生催化剂经脱气罐脱气后经再生斜管进入再生催化剂提升管，与包括C4烃的原料接触，再生催化剂提升管出口端在距离快速床反应区底部1/3-2/3反应区高度处进入快速床反应区，且再生催化剂提升管出口端进入快速床反应区的位置与第二部分待生催化剂返回快速床反应区的位置的高度差小于1/5反应区高度。
上述技术方案中，所述C4烃中C4烯烃质量含量大于75%；所述硅铝磷分子筛包括SAPO-34；所述快速床反应区反应条件为：反应温度为400～500℃，反应压力以表压计为0.01～0.3MPa，气相线速为1～3米/秒；再生催化剂提升管反应条件为：反应温度为530～680℃，反应压力以表压计为0.01～0.3MPa，气相线速为4～12米/秒；再生器再生条件为：再生温度为550～700℃，再生压力以表压计为0.01～0.3MPa，再生气相线速为1～3米/秒；所述再生催化剂平均积碳量质量分数为0.01～0.5%；所述待生催化剂至少分为三部分，以质量分数计，20～40%经取热后返回快速床反应区的底部，20～50%返回快速床反应区距离快速床反应区底部1/3-2/3反应区高度处，10～60%进入汽提器汽提后经待生斜管进入烧焦罐式再生器再生；所述烧焦罐式再生器设置一次通过式外取热器；所述待生斜管上设置滑阀控制待生催化剂流量，滑阀压差大于20千帕；所述汽提器汽提介质为水蒸气，脱气罐脱气介质为水蒸气或氮气；所述快速床反应区出口温度比底部温度高5～20℃。
本发明所述平均积炭量的计算方法为催化剂上的积炭质量除以所述的催化剂质量。催化剂上的积炭质量测定方法如下：将混合较为均匀的带有积炭的催化剂混合，然后称量0.1～1克的带碳催化剂，放到高温碳分析仪中燃烧，通过红外测定燃烧生成的二氧化碳质量，从而得到催化剂上的碳质量。
本发明所采用的硅铝磷分子筛的制备方法是：首先制备分子筛前驱体，将摩尔配比为0.03～0.6R∶(Si 0.01～0.98∶Al 0.01～0.6∶P 0.01～0.6)∶2～500 H2O，其中R代表模板剂，模板剂为三乙胺，组成原料混合液，在100-250℃的温度下经过1～10小时的晶化后获得；再次，将分子筛前驱体、磷源、硅源、铝源、模板剂、水等按照一定的比例混合后在110～260℃下水热晶化至少0.1小时后，最终得到SAPO分子筛。将制备的分子筛与所需比例的粘结剂混合，经过喷雾干燥、焙烧等操作步骤后得到最终的SAPO催化剂，粘结剂在分子筛中的重量百分数在10～90%之间。
采用本发明的方法，在快速床反应区，通过控制待生催化剂返回快速床反应区的位置、温度、流量的不同，将快速床反应区内的温度、催化剂活性调整至适合甲醇高选择性转化为低碳烯烃的条件，达到提高低碳烯烃本证选择性的目的。另外，设置再生催化剂提升管，将甲醇转化为低碳烯烃过程中生成的C4烃与高温、高活性的再生催化剂接触，将C4烃转化为低碳烯烃，同时实现再生催化剂预积碳的效果，进一步提高快速床反应区内的低碳烯烃本证选择性。因此，采用本发明的方法，达到了提高低碳烯烃收率的目的。
采用本发明的技术方案：所述C4烃中C4烯烃质量含量大于75%；所述硅铝磷分子筛包括SAPO-34；所述快速床反应区反应条件为：反应温度为400～500℃，反应压力以表压计为0.01～0.3MPa，气相线速为1～3米/秒；再生催化剂提升管反应条件为：反应温度为530～680℃，反应压力以表压计为0.01～0.3MPa，气相线速为4～12米/秒；再生器再生条件为：再生温度为550～700℃，再生压力以表压计为0.01～0.3MPa，再生气相线速为1～3米/秒；所述再生催化剂平均积碳量质量分数为0.01～0.5%；所述待生催化剂至少分为三部分，以质量分数计，20～40%经取热后返回快速床反应区的底部，20～50%返回快速床反应区距离快速床反应区底部1/3-2/3反应区高度处，10～60%进入汽提器汽提后经待生斜管进入烧焦罐式再生器再生；所述烧焦罐式再生器设置一次通过式外取热器；所述待生斜管上设置滑阀控制待生催化剂流量，滑阀压差大于20千帕；所述汽提器汽提介质为水蒸气，脱气罐脱气介质为水蒸气或氮气；所述快速床反应区出口温度比底部温度高5～20℃，低碳烯烃碳基收率达到86.86%(重量)，比现有技术的低碳烯烃碳基收率高出可达到4个百分点以上，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图；
图1中，1为甲醇进料管线；2为快速床反应区；3为反应器外取热器下斜管；4为反应器外取热器；5为反应器外取热器流化介质；6为反应器循环斜管；7为反应器二密床；8为反应器外取热器冷却介质；9为反应器外取热器气相返回反应器沉降器；10为气固快速分离设备；11为反应器沉降器；12为旋风分离器；13为反应器集气室；14为产品气出口管线；15为再生催化剂提升管进料；16为再生催化剂提升管；17为汽提器；18为汽提蒸汽；19为待生斜管；20为再生斜管；21为再生空气；22为烧焦罐；23为脱气介质；24为脱气罐；25为脱气罐气相返回再生器；26为再生器旋风分离器；27为再生烟气出口管线；28为再生器集气室；29为再生器沉降器；30为气固快速分离设备；31为再生器外取热器气相返回沉降器；32为再生器外取热器冷却介质；33为再生器外取热器；34为再生器外取热器下斜管；35为再生器外取热器流化蒸汽；36为再生器循环斜管；37为再生器二密床。
主要为甲醇的原料进入快速床反应区2，与包括硅铝磷分子筛的催化剂接触，生成包括低碳烯烃、C4烃的气相物流和待生催化剂，经过旋风分离器12分离后，气相物流经管线14进入分离工段，待生催化剂至少分为三部分，第一部分经反应器外取热器4取热后返回快速床反应区2的底部，第二部分经反应器循环斜管6返回快速床反应区2距离快速床反应区2底部1/3-2/3反应区高度处，第三部分进入汽提器17汽提后经待生斜管19进入烧焦罐式再生器22再生，形成再生催化剂，再生催化剂经脱气,24脱气后经再生斜管20进入再生催化剂提升管16，与包括C4烃的原料接触，再生催化剂提升管16出口端在距离快速床反应区2底部1/3-2/3反应区高度处进入快速床反应区2。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
 
具体实施方式
【实施例1】
在如图1所示的反应装置上，纯度为99.5%(重量)的甲醇进入快速床反应区，与包括SAPO-34分子筛的催化剂接触，生成的气相物流和催化剂经过气固分离后，气相物流进入分离工段，待生催化剂分为三部分，以质量分数计，20%经取热后返回快速床反应区的底部，20%返回快速床反应区距离快速床反应区底部1/3反应区高度处，60%进入汽提器汽提后经待生斜管进入烧焦罐式再生器再生，再生催化剂经再生斜管进入再生催化剂提升管，与包括C4烃的原料接触，所述包括C4烃的原料为：以质量分数计，82%C4烃，18%水蒸气，其中所述C4烃中C4烯烃质量含量为75%。再生催化剂提升管出口端在距离快速床反应区底部1/3反应区高度处进入快速床反应区。快速床反应区反应条件为：反应温度为400℃，反应压力以表压计为0.01MPa，气相线速为1米/秒；再生催化剂提升管反应条件为：反应温度为530℃，反应压力以表压计为0.01MPa，气相线速为4米/秒；再生器再生条件为：再生温度为550℃，再生压力以表压计为0.01MPa，再生气相线速为1米/秒；所述再生催化剂平均积碳量质量分数为0.5%，烧焦罐式再生器设置一次通过式外取热器，待生斜管上设置滑阀控制待生催化剂流量，滑阀压差为21千帕，汽提器汽提介质为水蒸气，脱气罐脱气介质为水蒸气，快速床反应区出口温度比底部温度高5.5℃。反应产品采用在线气相色谱分析，低碳烯烃碳基收率为84.78%(重量)。
 
【实施例2】
按照实施例1所述的条件和步骤，纯度为99.5%(重量)的甲醇进入快速床反应区，与包括SAPO-34分子筛的催化剂接触，生成的气相物流和催化剂经过气固分离后，气相物流进入分离工段，待生催化剂分为三部分，以质量分数计，40%经取热后返回快速床反应区的底部，50%返回快速床反应区距离快速床反应区底部2/3反应区高度处，10%进入汽提器汽提后经待生斜管进入烧焦罐式再生器再生，再生催化剂经再生斜管进入再生催化剂提升管，与包括C4烃的原料接触，所述包括C4烃的原料为：以质量分数计，75%C4烃，25%水蒸气，其中所述C4烃中C4烯烃质量含量为92%。再生催化剂提升管出口端在距离快速床反应区底部2/3反应区高度处进入快速床反应区。快速床反应区反应条件为：反应温度为500℃，反应压力以表压计为0.01MPa，气相线速为3米/秒；再生催化剂提升管反应条件为：反应温度为680℃，反应压力以表压计为0.01MPa，气相线速为12米/秒；再生器再生条件为：再生温度为700℃，再生压力以表压计为0.01MPa，再生气相线速为3米/秒；所述再生催化剂平均积碳量质量分数为0.01%，待生斜管上设置滑阀控制待生催化剂流量，滑阀压差为40千帕，脱气罐脱气介质为氮气，快速床反应区出口温度比底部温度高20℃。反应产品采用在线气相色谱分析，低碳烯烃碳基收率为85.12%(重量)。
 
【实施例3】
按照实施例2所述的条件和步骤，纯度为99.5%(重量)的甲醇进入快速床反应区，与包括SAPO-34分子筛的催化剂接触，生成的气相物流和催化剂经过气固分离后，气相物流进入分离工段，待生催化剂分为三部分，以质量分数计，30%经取热后返回快速床反应区的底部，40%返回快速床反应区距离快速床反应区底部1/2反应区高度处，30%进入汽提器汽提后经待生斜管进入烧焦罐式再生器再生，再生催化剂经再生斜管进入再生催化剂提升管，与包括C4烃的原料接触。再生催化剂提升管出口端在距离快速床反应区底部2/3反应区高度处进入快速床反应区。快速床反应区反应条件为：反应温度为470℃，反应压力以表压计为0.01MPa，气相线速为1.5米/秒；再生催化剂提升管反应条件为：反应温度为650℃，反应压力以表压计为0.01MPa，气相线速为7米/秒；再生器再生条件为：再生温度为680℃，再生压力以表压计为0.01MPa，再生气相线速为1.6米/秒；所述再生催化剂平均积碳量质量分数为0.1%，待生斜管上设置滑阀控制待生催化剂流量，滑阀压差为46千帕，快速床反应区出口温度比底部温度高12℃。反应产品采用在线气相色谱分析，低碳烯烃碳基收率为86.86%(重量)。
 
【实施例4】
按照实施例3所述的条件和步骤，快速床反应区反应条件为：反应温度为486℃，反应压力以表压计为0.3MPa，气相线速为1.25米/秒；再生催化剂提升管反应条件为：反应温度为630℃，反应压力以表压计为0.3MPa，气相线速为5米/秒；再生器再生条件为：再生温度为660℃，再生压力以表压计为0.3MPa，再生气相线速为1.3米/秒。反应产品采用在线气相色谱分析，低碳烯烃碳基收率为83.95%(重量)。
 
【比较例1】
按照实施例3所述的条件和步骤，只是第一部分和第二部分待生催化剂均直接返回快速床反应区底部，低碳烯烃收率为84.76%(重量)。
 
【比较例2】
按照实施例3所述的条件和步骤，第一部分和第二部分待生催化剂均直接返回快速床反应区底部，不设置再生催化剂提升管，再生催化剂经再生斜管直接返回快速床反应区底部，低碳烯烃收率为82.45%(重量)。
 
显然，采用本发明的方法，可以达到提高低碳烯烃收率的目的，具有较大的技术优势，可用于低碳烯烃的工业生产中。

Claims (10)

1.一种甲醇转化为低碳烯烃的方法，包括以下步骤：
(a)主要为甲醇的原料进入快速床反应区，与包括硅铝磷分子筛的催化剂接触，生成包括低碳烯烃、C4烃的气相物流和待生催化剂，气相物流进入分离工段；
(b)所述待生催化剂至少分为三部分，第一部分经取热后返回快速床反应区的底部，第二部分返回快速床反应区距离快速床反应区底部1/3-2/3反应区高度处，第三部分进入汽提器汽提后经待生斜管进入烧焦罐式再生器再生，形成再生催化剂；
(c)所述再生催化剂经脱气罐脱气后经再生斜管进入再生催化剂提升管，与包括C4烃的原料接触，再生催化剂提升管出口端在距离快速床反应区底部1/3-2/3反应区高度处进入快速床反应区，且再生催化剂提升管出口端进入快速床反应区的位置与第二部分待生催化剂返回快速床反应区的位置的高度差小于1/5反应区高度。
2.根据权利要求1所述甲醇转化为低碳烯烃的方法，其特征在于所述C4烃中C4烯烃质量含量大于75%。
3.根据权利要求1所述甲醇转化为低碳烯烃的方法，其特征在于所述硅铝磷分子筛包括SAPO-34。
4.根据权利要求1所述甲醇转化为低碳烯烃的方法，其特征在于所述快速床反应区反应条件为：反应温度为400～500℃，反应压力以表压计为0.01～0.3MPa，气相线速为1～3米/秒；再生催化剂提升管反应条件为：反应温度为530～680℃，反应压力以表压计为0.01～0.3MPa，气相线速为4～12米/秒；再生器再生条件为：再生温度为550～700℃，再生压力以表压计为0.01～0.3MPa，再生气相线速为1～3米/秒。
5.根据权利要求1所述甲醇转化为低碳烯烃的方法，其特征在于所述再生催化剂平均积碳量质量分数为0.01～0.5%。
6.根据权利要求1所述甲醇转化为低碳烯烃的方法，其特征在于所述待生催化剂至少分为三部分，以质量分数计，20～40%经取热后返回快速床反应区的底部，20～50%返回快速床反应区距离快速床反应区底部1/3-2/3反应区高度处，10～60%进入汽提器汽提后经待生斜管进入烧焦罐式再生器再生。
7.根据权利要求1所述甲醇转化为低碳烯烃的方法，其特征在于所述烧焦罐式再生器设置一次通过式外取热器。
8.根据权利要求1所述甲醇转化为低碳烯烃的方法，其特征在于所述待生斜管上设置滑阀控制待生催化剂流量，滑阀压差大于20千帕。
9.根据权利要求1所述甲醇转化为低碳烯烃的方法，其特征在于所述汽提器汽提介质为水蒸气，脱气罐脱气介质为水蒸气或氮气。
10.根据权利要求1所述甲醇转化为低碳烯烃的方法，其特征在于所述快速床反应区出口温度比底部温度高5～20℃。
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