JP7449414B2 - コークス制御反応器、含酸素化合物から軽オレフィンを製造する装置及び応用 - Google Patents

コークス制御反応器、含酸素化合物から軽オレフィンを製造する装置及び応用 Download PDF

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Description

本願は、化学工業触媒化装置分野に属し、コークス制御反応器、含酸素化合物から軽オレフィンを製造する装置及び応用に関する。
メタノールからアルケンを製造する技術（ＭＴＯ）は、主に中国科学院大連化学物理研究所のＤＭＴＯ技術と米国ＵＯＰ会社のＭＴＯ技術がある。２０１０年、ＤＭＴＯ技術を用いた神華包頭がメタノールからアルケンを製造する工場が建設され操業した。これは、ＭＴＯ技術の世界初の工業化応用であり、２０１９年末までに、既に１４セットのＤＭＴＯ工業装置が操業され、軽オレフィン生産能力は合計約８００万トン／年であった。
近年では、ＤＭＴＯ技術はいっそう発展し、性能がより優れた新世代ＤＭＴＯ触媒が次第に工業化応用され始め、ＤＭＴＯ工場のためにより高い利益を創造した。新世代ＤＭＴＯ触媒は、より高いメタノール処理能力と軽オレフィン選択性を有する。従来のＤＭＴＯ工業装置は、新世代ＤＭＴＯ触媒の長所を十分に利用することが困難であるため、高メタノール処理能力、高軽オレフィン選択性の新世代ＤＭＴＯ触媒需要に適応できるＤＭＴＯ装置及び製造方法を研究開発する必要がある。
本願の一方面によれば、コークス制御反応器を提供しており、該コークス制御反応器は、触媒におけるコークス種の転化と生成を制御することができ、一方で、再生触媒に残留した不活性の高分子コークス種を低分子コークス種に転化し、もう一方で、ライザー反応器原料とベッド反応器原料は、触媒中に入って高活性の低分子コークス種を生成することができ、且つ低分子コークス種は、ポリメチルベンゼンとポリメチルナフタレンを主とし、エチレンの選択性を向上させることができる。
ライザー反応器と、ベッド反応器とを含むコークス制御反応器であって、前記ベッド反応器は、下から上へ反応領域Ｉ、遷移領域と固気分離領域Ｉを包囲形成するベッド反応器ハウジングを含み、前記反応領域Ｉの内下部には、ベッド反応器分配器が設けられ、前記反応領域Ｉの外部には、コークス制御触媒輸送管がさらに設けられ、前記ライザー反応器の上部は、ベッド反応器の底部を通して軸方向に沿ってベッド反応器に挿設され、前記ライザー反応器の出口端は、前記遷移領域に位置する。
具体的には、コークス制御触媒輸送管は、コークス制御触媒を次段の反応器（例えば、メタノール転化反応器）に搬送するために用いられる。
選択的に、前記反応領域Ｉ内には、少なくとも一つの多孔板が設けられ、複数の前記多孔板は、軸方向に沿って順次に前記ライザー反応器の外周に配列され、前記ライザー反応器の出口端は、前記多孔板の上方に位置し、前記ベッド反応器分配器は、前記多孔板の下方に位置する。
具体的には、多孔板は、水平に放置され、且つ前記多孔板の外周は、流れが多孔板における孔隙から通過するようにベッド反応器の内壁に当接される。
選択的に、前記多孔板の開孔率は、１～３０％である。
選択的に、前記固気分離領域Ｉには、ベッド反応器固気分離器と、ベッド反応器ガス収集室とが設けられ、前記ベッド反応器固気分離器のガス出口は、前記ベッド反応器ガス収集室と連通され、前記ベッド反応器固気分離器の触媒出口は、多孔板の上方に位置し、前記ベッド反応器ガス収集室は、前記ベッド反応器の外部に位置するコークス制御生成ガス輸送管と連通される。
具体的には、ベッド反応器固気分離器は、ベッド反応器固気サイクロン分離器である。
具体的には、ベッド反応器の内頂部には、ベッド反応器ガス収集室が設けられ、ベッド反応器固気サイクロン分離器の触媒出口は、前記ライザー反応器の出口端の下方に位置する。
選択的に、前記ベッド反応器分配器は、ベッド反応器原料を通入するために用いられ、前記ベッド反応器原料は、水素ガス０～２０ｗｔ％、メタン０～５０ｗｔ％、エタン０～５０ｗｔ％、エチレン０～２０ｗｔ％、プロパン０～５０ｗｔ％、プロペン０～２０ｗｔ％、ブタン０～９０ｗｔ％、ブテン０～９０ｗｔ％、ペンタン０～９０ｗｔ％、ペンテン０～９０ｗｔ％、ヘキサン０～９０ｗｔ％、ヘキセン０～９０ｗｔ％、メタノール０～５０ｗｔ％、エタノール０～５０ｗｔ％及び水０～５０ｗｔ％を含み、且つ、メタノール、エタノールと水との合計含有量は、≧１０ｗｔ％である。
選択的に、前記ライザー反応器は、触媒とライザー反応原料を通入するために用いられ、前記ライザー反応原料は、水素ガス０～２０ｗｔ％、メタン０～５０ｗｔ％、エタン０～５０ｗｔ％、エチレン０～２０ｗｔ％、プロパン０～５０ｗｔ％、プロペン０～２０ｗｔ％、ブタン０～９０ｗｔ％、ブテン０～９０ｗｔ％、ペンタン０～９０ｗｔ％、ペンテン０～９０ｗｔ％、ヘキサン０～９０ｗｔ％、ヘキセン０～９０ｗｔ％、メタノール０～５０ｗｔ％、エタノール０～５０ｗｔ％及び水０～５０ｗｔ％を含み、且つ、メタノール、エタノールと水との合計含有量は、≧１０ｗｔ％である。
本願の別の方面によれば、含酸素化合物から軽オレフィンを製造する装置をさらに提供する。前記装置は、メタノール転化反応器と上記のいずれか１項に記載のコークス制御反応器とを含む。
本明細書に記載の軽オレフィンとは、エチレンとプロペンである。
選択的に、前記メタノール転化反応器は、メタノール転化反応器ハウジングと、輸送管とを含み、前記メタノール転化反応器ハウジングは、下ハウジングと、上ハウジングとを含み、前記下ハウジングは、内下部にはメタノール転化反応器分配器が設けられる反応領域ＩＩを包囲形成し、前記輸送管は、軸方向に沿って前記反応領域ＩＩの上方に位置し、且つ前記輸送管の一端が閉合され、他端が前記反応領域ＩＩと連通され、前記上ハウジングは、前記輸送管の外周に設けられ、前記上ハウジングと前記輸送管の管壁は、キャビティを包囲形成し、前記キャビティは、下から上へ使用済み剤領域と固気分離領域ＩＩとに分けられ、前記使用済み剤領域には、使用済み領域ガス分配器が設けられる。
具体的には、上ハウジングは、輸送管の外周に被覆の形式で設けられる。メタノール転化反応器分配器は、含酸素化合物を含有する原料を入れるために用いられ、使用済み領域ガス分配器は、使用済み剤領域流動化ガスを通入するために用いられる。
選択的に、前記固気分離領域ＩＩには、メタノール転化反応器第１の固気分離器が設けられ、前記輸送管の上部は、前記メタノール転化反応器第１の固気分離器の入口に接続され、前記メタノール転化反応器第１の固気分離器の触媒出口は、前記使用済み剤領域に位置し、前記メタノール転化反応器第１の固気分離器のガス出口は、メタノール転化反応器ガス収集室と連通され、前記メタノール転化反応器ガス収集室は、生成ガス輸送管に接続される。
選択的に、前記固気分離領域ＩＩには、メタノール転化反応器第２の固気分離器がさらに設けられ、前記メタノール転化反応器第２の固気分離器のガス入口は、固気分離領域ＩＩに位置し、前記メタノール転化反応器第２の固気分離器の触媒出口は、前記使用済み剤領域に位置し、前記メタノール転化反応器第２の固気分離器のガス出口は、メタノール転化反応器ガス収集室と連通される。
選択的に、前記使用済み領域ガス分配器は、メタノール転化反応器第１の固気分離器とメタノール転化反応器第２の固気分離器との下方に位置し、前記使用済み剤領域には、メタノール転化反応器熱除去器がさらに設けられる。
選択的に、前記使用済み剤領域の外部には、使用済み剤循環管と使用済み傾斜管とがさらに設けられ、前記使用済み剤循環管は、前記使用済み剤領域を前記反応領域ＩＩに接続するために用いられ、前記使用済み傾斜管は、使用済み触媒を送出するために用いられる。
具体的には、使用済み剤循環管は、使用済み領域部分の使用済み触媒を反応領域ＩＩに搬送するために用いられる。使用済み剤循環管には、使用済み剤循環滑動弁が設けられる。
選択的に、前記固気分離領域ＩＩは、コークス制御生成ガス輸送管を介してベッド反応器ガス収集室と連通され、前記反応領域ＩＩは、コークス制御触媒輸送管を介して反応領域Ｉと連通される。
具体的には、コークス制御触媒輸送管には、コークス制御触媒滑動弁がさらに設けられる。
選択的に、前記装置は、再生器をさらに含み、前記再生器は、使用済み傾斜管に接続され、使用済み触媒を前記再生器に搬送するために用いられ、前記再生器は、ライザー反応器に接続され、再生触媒を前記コークス制御反応器に搬送するために用いられ、前記再生器の内底部には、再生器分配器が設けられる。
具体的には、再生器分配器は、再生ガスを通入するために用いられる。
選択的に、前記再生器の底部には、再生器ストリッパーがさらに設けられ、前記再生器ストリッパーの上部は、前記再生器の内部に設けられ、且つ前記再生器ストリッパー上部の入口は、前記再生器分配器の上方に位置し、前記再生器ストリッパーの下部は、前記再生器の外部に設けられ、且つ前記再生器ストリッパー下部の出口は、前記ライザー反応器に接続され、前記再生器ストリッパーには、再生器熱除去器がさらに設けられる。
選択的に、前記再生器は、使用済み剤輸送管とメタノール転化反応器ストリッパーを介して前記使用済み傾斜管に接続され、前記再生器は、再生器ストリッパーと再生傾斜管を介して前記ライザー反応器の入口に接続される。
具体的には、使用済み剤輸送管とメタノール転化反応器ストリッパーとの間には、使用済み滑動弁が設けられ、使用済み滑動弁入口は、管路を経てメタノール転化反応器ストリッパーの底部に接続され、使用済み滑動弁の出口は、管路を経て使用済み剤輸送管の入口に接続される。
再生器ストリッパーと再生傾斜管との間には、再生滑動弁が設けられ、再生滑動弁の入口は、管路を経て再生器ストリッパーの底部に接続され、再生滑動弁の出口は、管路を経て再生傾斜管の入口に接続される。
選択的に、前記再生器には、再生器固気分離器と、再生器ガス収集室とがさらに設けられ、前記再生器固気分離器の触媒出口は、前記再生器分配器の上方に位置し、前記再生器固気分離器のガス出口は、前記再生器ガス収集室に接続され、前記再生器ガス収集室は、前記再生器の外部に位置する排煙輸送管に接続される。
本願の第三の方面によれば、ＤＭＴＯ触媒をオンライン改質する方法をさらに提供する。該方法は、ライザー反応器原料と触媒をライザー反応器から遷移領域に通入し、ベッド反応器原料を反応領域Ｉに通入し、前記触媒をライザー反応器原料及びベッド反応器原料と接触させ、反応させ、コークス制御触媒とコークス制御生成ガスとを生成し、前記触媒は、ＤＭＴＯ触媒であり、前記コークス制御触媒は、改質ＤＭＴＯ触媒である。
選択的に、前記触媒の活性成分は、ＳＡＰＯ－３４分子篩である。
本願において、ライザー反応器に入る触媒は、新触媒であってもよく、或いは再生触媒であってもよい。好ましくは、再生触媒であり、このようにして、コークス制御と触媒再生を同時にオンラインで実現することができる。
選択的に、前記触媒は、再生触媒であり、前記再生触媒におけるコークス含有量は、≦３ｗｔ％である。
選択的に、前記コークス制御触媒におけるコークス含有量は、４～９ｗｔ％である。
選択的に、前記コークス制御触媒におけるコークス含有量分布の四分位偏差は、１ｗｔ％よりも小さい。具体的には、本願において、コークス制御反応器の設置及びコークス制御プロセスの選択により、コークス制御触媒におけるコークス含有量が４～９ｗｔ％であることを実現し、触媒が粒子状であるため、触媒のコークス含有量とは各触媒粒子のコークス含有量の平均値であるが、各触媒粒子におけるコークス含有量は実際に同じものではない。本願において、触媒全体のコークス含有量分布が狭くなるように、コークス制御触媒におけるコークス含有量分布の四分位偏差を１ｗｔ％未満の範囲内に制御してもよく、それによって、触媒の活性、及び軽オレフィンの選択性を向上させる。
選択的に、前記コークス制御触媒におけるコークス種は、ポリメチルベンゼンと、ポリメチルナフタレンとを含み、ポリメチルベンゼンとポリメチルナフタレンとの質量のコークス合計質量における含有量は、≧７０ｗｔ％であり、分子量が＞１８４であるコークス種の質量のコークス合計質量における含有量は、≦２５ｗｔ％であり、ここで、前記コークス合計質量とは、コークス種の合計質量である。
本願において、コークス種のタイプ、及びコークス種の含有量も非常に重要であり、本願の制御の目的の一つでもある。本願において、コークス制御の設置及びコークス制御プロセスパラメータの選択により、ポリメチルベンゼンとポリメチルナフタレンのコークス合計質量における含有量が≧７０ｗｔ％である効果を実現し、触媒の活性、及び軽オレフィンの選択性を向上させた。
選択的に、ライザー反応器のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が３～１０ｍ／ｓ、反応温度が４００～７００℃、反応圧力が１００～５００ｋＰａ、ベッド密度が１０～１５０ｋｇ／ｍ３である。
選択的に、ベッド反応器の反応領域Ｉのプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が０．１～１．０ｍ／ｓ、反応温度が３００～６５０℃、反応圧力が１００～５００ｋＰａ、ベッド密度が１５０～８００ｋｇ／ｍ３である。
本願の第四の方面によれば、含酸素化合物から軽オレフィンを製造する方法をさらに提供する。前記方法は、上記のいずれか１項に記載のＤＭＴＯ触媒をオンライン改質する方法を含む。
選択的に、前記方法は、コークス制御生成ガスをメタノール転化反応器の固気分離領域に通入することと、コークス制御触媒をメタノール転化反応器の反応領域ＩＩに通入することとをさらに含む。
選択的に、反応領域ＩＩにおいて、含酸素化合物を含有する原料をコークス制御触媒と接触させ、反応させ、軽オレフィンと使用済み触媒を含有する流れＡを生成する。
選択的に、前記流れＡがメタノール転化反応器の固気分離領域ＩＩで固気分離した後、気相流れＢと固相流れＣとに分けられ、前記気相流れＢは、メタノール転化反応器ガス収集室に入り、前記固相流れＣは、使用済み剤領域に入り、ここで、前記気相流れＢは、軽オレフィンを含有し、前記固相流れＣは、使用済み触媒を含有する。
選択的に、使用済み剤領域流動化ガスを使用済み剤領域に通入し、前記使用済み剤領域流動化ガス、コークス制御生成ガスは、一部の使用済み触媒を混合担持して、流れＤを形成し、前記流れＤに対して固気分離を行い、分離された後、気相流れＥと固相流れＦとを得、前記気相流れＥは、メタノール転化反応器ガス収集室に入り、前記固相流れＦは、使用済み剤領域に入り、ここで、前記気相流れＥは、使用済み剤領域流動化ガスとコークス制御生成ガスとの混合ガスであり、
前記固相流れＦは、使用済み触媒である。
選択的に、前記気相流れＢと気相流れＥは、メタノール転化反応器ガス収集室で混合して、生成ガスを形成し、前記生成ガスは、生成ガス輸送管を経て下流工程に入る。
選択的に、使用済み剤領域にある一部の前記使用済み触媒は、使用済み剤循環管を経て反応領域ＩＩの底部に戻り、他の一部の前記使用済み触媒は、使用済み傾斜管を経て排出される。
選択的に、前記使用済み傾斜管を経て排出された使用済み触媒を再生器に通入し、再生ガスを前記再生器に通入して、前記使用済み触媒と接触させ、反応させ、排煙と再生触媒を含有する流れＧを得る。
選択的に、前記流れＧに対して固気分離を行い、分離された後の排煙は、再生器ガス収集室に入り、排煙輸送管を経て下流の排煙処理システムに入り、分離された後の再生触媒に対してストリッピングを行い、熱除去された後、コークス制御反応器に入る。
具体的には、分離された後の再生触媒は、ライザー反応器に入ってストリッピングし、熱除去し、前記ライザー反応器を経て前記ベッド反応器に通入する。
選択的に、前記含酸素化合物は、メタノール及び／又はジメチルエーテルを含む。
選択的に、前記使用済み触媒におけるコークス含有量は、９～１３ｗｔ％である。
選択的に、前記使用済み剤領域流動化ガスは、窒素ガス及び／又は水蒸気を含む。
選択的に、前記再生ガスは、空気０～１００ｗｔ％、酸素ガス０～５０ｗｔ％、窒素ガス０～５０ｗｔ％及び水蒸気０～５０ｗｔ％を含み、前記空気、酸素ガス、窒素ガスと水蒸気は、同時に０ではない。
選択的に、メタノール転化反応器の反応領域ＩＩのプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が０．５～７．０ｍ／ｓ、反応温度が３５０～５５０℃、反応圧力が１００～５００ｋＰａ、ベッド密度が１００～５００ｋｇ／ｍ３である。
選択的に、メタノール転化反応器の使用済み剤領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が０．１～１．０ｍ／ｓ、反応温度が３５０～５５０℃、反応圧力が１００～５００ｋＰａ、ベッド密度が２００～８００ｋｇ／ｍ３である。
選択的に、再生器のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が０．５～２．０ｍ／ｓ、再生温度が６００～７５０℃、再生圧力が１００～５００ｋＰａ、ベッド密度が１５０～７００ｋｇ／ｍ３である。
本願において、「コークス含有量」とは、コークス種とコークス制御触媒との質量比である。
Ｃ４－Ｃ６における下付き文字とは、いずれも原子団に含まれる炭素原子数であり、例えば、Ｃ４－Ｃ６炭化水素系とは炭素原子数が４～６である炭化水素系である。
本願において、生産原単位の記述に関しては、含酸素化合物におけるジメチルエーテル質量を同じ炭素原子質量に基づいてメタノール質量に換算して計算し、生産原単位の単位は、トンメタノール／トン軽オレフィンである。
本願上記方法において、生産原単位は、２．５０～２．６０トンメタノール／トン軽オレフィンである。
ライザー反応器は、押し出し流れ反応器に近似するため、ライザー反応器を用いて触媒に対してコークス制御処理を行うことで、比較的狭いコークス含有量分布を得ることができる。触媒は、ライザー反応器での滞留時間が短く、一般的に１～２０ｓであるため、ライザー反応器のみを用いて再生触媒を処理することは、触媒におけるコークス含有量を大幅に向上させることが困難である。本願におけるコークス制御反応器は、一つのライザー反応器と、一つのベッド反応器とを含み、一方で、ライザー反応器の利点を利用することにより、より狭いコークス含有量分布を有する触媒を得て、もう一方で、ベッド反応器を用いて触媒におけるコークス含有量をさらに向上させ、軽オレフィンの選択性を向上させる。本願におけるベッド反応器の主な特徴は、多孔板を用いて触媒のベッド層間での逆混合を抑制し、触媒におけるコークス分布の均一性を向上させることである。触媒は、まずライザー反応器からベッド反応器の上層に入り、徐々に下層に流れ、その後、下層からメタノール転化反応器の反応領域ＩＩに入る。
本願による有益な効果は、以下を含む。
（１）本願におけるコークス制御反応器は、触媒におけるコークス種の転化と生成を制御することができ、一方で、再生触媒に残留した不活性の高分子コークス種を低分子コークス種に転化し、もう一方で、ライザー反応器原料とベッド反応器原料は、触媒中に入って高活性の低分子コークス種を生成することができ、且つ低分子コークス種は、ポリメチルベンゼンとポリメチルナフタレンを主とし、エチレンの選択性を向上させることができる。
（２）本願におけるＤＭＴＯ触媒をコークス制御反応によりオンライン改質する方法は、コークス含有量が高く、コークス含有量分布が狭く、コークス種の主要成分がポリメチルベンゼンとポリメチルナフタレンであるコークス制御触媒を得て、軽オレフィンの選択性が比較的に低い触媒を軽オレフィンの選択性が高いコークス制御触媒に転化することができる。
（３）本願における再生触媒は、コークス制御プロセス処理を経ずに、含酸素化合物から軽オレフィンを製造するプロセスに直接使用されてもよく、コークス制御処理を経ない場合、得られた生成ガスにおける軽オレフィンの選択性が８０～８３ｗｔ％であった。本願における再生触媒は、コークス制御プロセス処理を経た後、含酸素化合物から軽オレフィンを製造するプロセスに使用され、得られた生成ガスにおける軽オレフィンの選択性が９２～９６ｗｔ％であった。
（４）本願におけるメタノール転化反応器は、１つの高速流動床領域と１つの気泡流動床領域とを含む複合流動床反応器である。高速流動床領域は、反応領域であり、比較的高いメタノール流束を得て、設備単位体積のメタノール処理量を向上させることができ、メタノール質量空間速度が５～２０ｈ－１に達することができ、気泡流動床領域は、使用済み剤領域であり、熱除去、使用済み触媒の温度の低下、反応領域に低温の使用済み触媒への搬送、反応領域のベッド密度の向上、反応領域のベッド温度の制御に用いられるものであり、ガスの見かけ線速度が０．５～７．０ｍ／ｓである場合、対応するベッド密度が５００～１００ｋｇ／ｍ３であった。
（５）本願におけるメタノール転化反応器は、メタノール転化反応器第１の固気分離器が輸送管に直接接続された構造を採用し、流れＡ中の軽オレフィンを含有するガスを使用済み触媒から迅速に分離することを実現し、軽オレフィンの使用済み触媒の作用下でさらに反応してより大きな分子量を有するアルカン類副産物の生成を回避した。
本願の一つ実施形態による含酸素化合物から軽オレフィン（ＤＭＴＯ）を製造する装置の構造概略図である。
以下、実施例を参照しながら本願について詳述するが、本願はこれらの実施例に制限されない。
ＤＭＴＯ触媒の主な特徴の１つは、メタノール転化プロセスの軽オレフィンの選択性が触媒のコークス含有量が高くなるにつれて上昇することである。本明細書に記載の軽オレフィンとはエチレンとプロペンである。
本発明者らの研究から、ＤＭＴＯ触媒の活性と軽オレフィンの選択性に影響を与える主な要素は、触媒におけるコークス含有量、コークス含有量分布とコークス種であることが明らかになった。触媒の平均コークス含有量が同じである場合、コークス含有量分布が狭いと、軽オレフィンの選択性が高く、活性が高い。触媒におけるコークス種は、ポリメチル芳香族炭化水素とポリメチル環式アルカンなどを含み、ここで、ポリメチルベンゼンとポリメチルナフタレンは、エチレンの生成を促進することができる。従って、触媒におけるコークス含有量、コークス含有量分布及びコークス種を制御することは、ＤＭＴＯ触媒の活性の制御、軽オレフィンの選択性の向上のキーポイントである。
ＤＭＴＯ触媒の性能を向上させるために、本願は、ＤＭＴＯ触媒をコークス制御反応によりオンライン改質する方法を提供し、そのステップは、
ａ）再生触媒をコークス制御反応器に送ることと、
ｂ）水素ガス、メタン、エタン、エチレン、プロパン、プロペン、ブタン、ブテン、ペンタン、ペンテン、ヘキサン、ヘキセン、メタノール、エタノールと水を含むコークス制御原料をコークス制御反応器に送ることと、
ｃ）コークス制御原料と再生触媒をコークス制御反応器で接触させ、反応させ、コークス制御原料を再生触媒上でコークス化させることであって、コークス化された後の触媒は、コークス制御触媒と称され、コークス制御触媒におけるコークス含有量が４～９ｗｔ％であり、コークス含有量分布の四分位偏差が１ｗｔ％よりも小さく、コークス種には、ポリメチルベンゼンとポリメチルナフタレンとが含まれ、ポリメチルベンゼンとポリメチルナフタレンとの質量のコークス合計質量における含有量が≧７０ｗｔ％であり、分子量が＞１８４であるコークス種の質量のコークス合計質量における含有量が≦２５ｗｔ％である、ことと、
ｄ）コークス制御触媒をメタノール転化反応器に送ることとを含む。
前記触媒は、コークス含有量が≦３ｗｔ％であるＤＭＴＯ触媒であり、前記ＤＭＴＯ触媒の活性成分は、ＳＡＰＯ－３４分子篩である。
前記コークス制御原料の成分は、水素ガス０～２０ｗｔ％、メタン０～５０ｗｔ％、エタン０～５０ｗｔ％、エチレン０～２０ｗｔ％、プロパン０～５０ｗｔ％、プロペン０～２０ｗｔ％、ブタン０～９０ｗｔ％、ブテン０～９０ｗｔ％、ペンタン０～９０ｗｔ％、ペンテン０～９０ｗｔ％、ヘキサン０～９０ｗｔ％、ヘキセン０～９０ｗｔ％、メタノール０～５０ｗｔ％、エタノール０～５０ｗｔ％及び水０～５０ｗｔ％であり、且つ、メタノール、エタノールと水との合計含有量は、≧１０ｗｔ％である。
前記コークス制御反応の反応温度は、３００～７００℃である。
本願において、ベッド反応器原料とライザー反応原料は、いずれもコークス制御原料である。
本願の一方面によれば、上述したＤＭＴＯ触媒をコークス制御反応によりオンライン改質する方法を含む含酸素化合物から軽オレフィンを製造する方法及びその方法を用いた装置を提供する。前記装置は、コークス制御反応器（１）と、メタノール転化反応器（２）と、再生器（３）とを含む。
ＤＭＴＯ触媒をオンライン改質するコークス制御反応器（１）であって、前記コークス制御反応器（１）は、ライザー反応器（１－１）と、ベッド反応器（１－２）とを含み、前記ベッド反応器（１－２）は、ベッド反応器ハウジング（１－３）、ベッド反応器分配器（１－４）、多孔板（１－５）、ベッド反応器固気サイクロン分離器（１－６）、ベッド反応器ガス収集室（１－７）、コークス制御生成ガス輸送管（１－８）、コークス制御触媒輸送管（１－９）とコークス制御触媒滑動弁（１－１０）を含み、
前記ベッド反応器（１－２）は、下から上へ反応領域、遷移領域と固気分離領域に分けられ、ライザー反応器（１－１）は、ベッド反応器ハウジング（１－３）を貫通して、一部がベッド反応器（１－２）の下方に位置し、一部がベッド反応器（１－２）の中に位置する。ベッド反応器分配器（１－４）は、反応領域の底部に位置し、反応領域には、ｎ枚の多孔板（１－５）が設けられ、０≦ｎ≦９であり、
前記ベッド反応器固気サイクロン分離器（１－６）は、固気分離領域に位置し、ベッド反応器固気サイクロン分離器（１－６）の入口は、固気分離領域に位置し、ベッド反応器固気サイクロン分離器（１－６）の触媒出口は、反応領域に位置し、ベッド反応器固気サイクロン分離器（１－６）のガス出口は、ベッド反応器ガス収集室（１－７）に接続され、
前記ベッド反応器ガス収集室（１－７）は、ベッド反応器（１－２）の頂部に位置し、コークス制御生成ガス輸送管（１－８）の入口は、ベッド反応器ガス収集室（１－７）に接続され、コークス制御生成ガス輸送管（１－８）の出口は、メタノール転化反応器（２）の上部に接続され、
前記コークス制御触媒輸送管（１－９）には、コークス制御触媒滑動弁（１－１０）が設けられ、コークス制御触媒輸送管（１－９）の入口は、反応領域の下部に接続され、コークス制御触媒輸送管（１－９）の出口は、メタノール転化反応器（２）の下部に接続される。
好適な一実施形態では、多孔板の開孔率は、１～３０％である。
メタノールから軽オレフィンを転化製造するためのメタノール転化反応器（２）であって、前記メタノール転化反応器（２）は、メタノール転化反応器ハウジング（２－１）、メタノール転化反応器分配器（２－２）、輸送管（２－３）、メタノール転化反応器第１の固気分離器（２－４）、メタノール転化反応器ガス収集室（２－５）、使用済み剤領域ガス分配器（２－６）、メタノール転化反応器熱除去器（２－７）、メタノール転化反応器第２の固気分離器（２－８）、生成ガス輸送管（２－９）、使用済み剤循環管（２－１０）、使用済み剤循環滑動弁（２－１１）、使用済み傾斜管（２－１２）、メタノール転化反応器ストリッパー（２－１３）、使用済み滑動弁（２－１４）と使用済み剤輸送管（２－１５）を含み、
前記メタノール転化反応器（２）の下部は、反応領域であり、中部は、使用済み剤領域であり、上部は、固気分離領域である。メタノール転化反応器分配器（２－２）は、メタノール転化反応器（２）の反応領域の底部に位置し、輸送管（２－３）は、メタノール転化反応器（２）中部と上部の中心領域に位置し、輸送管（２－３）の底端は、反応領域の頂端に接続され、輸送管（２－３）の上部は、メタノール転化反応器第１の固気分離器（２－４）の入口に接続され、メタノール転化反応器第１の固気分離器（２－４）は、メタノール転化反応器（２）の固気分離領域に位置し、メタノール転化反応器第１の固気分離器（２－４）のガス出口は、メタノール転化反応器ガス収集室（２－５）に接続され、メタノール転化反応器第１の固気分離器（２－４）の触媒出口は、使用済み剤領域に位置し、
前記使用済み剤領域ガス分配器（２－６）は、使用済み剤領域の底部に位置し、メタノール転化反応器熱除去器（２－７）は、使用済み剤領域に位置し、メタノール転化反応器第２の固気分離器（２－８）は、メタノール転化反応器（２）の固気分離領域に位置し、メタノール転化反応器第２の固気分離器（２－８）の入口は、メタノール転化反応器（２）の固気分離領域に位置し、メタノール転化反応器第２の固気分離器（２－８）のガス出口は、メタノール転化反応器ガス収集室（２－５）に接続され、メタノール転化反応器第２の固気分離器（２－８）の触媒出口は、使用済み剤領域に位置し、メタノール転化反応器ガス収集室（２－５）は、メタノール転化反応器（２）の頂部に位置し、生成ガス輸送管（２－９）は、メタノール転化反応器ガス収集室（２－５）の頂部に接続され、
前記使用済み剤循環管（２－１０）の入口は、使用済み剤領域に接続され、使用済み剤循環管（２－１０）の出口は、メタノール転化反応器（２）の反応領域の底部に接続され、使用済み剤循環管（２－１０）には、使用済み剤循環滑動弁（２－１１）が設けられ、コークス制御触媒輸送管（１－９）の出口は、メタノール転化反応器（２）の反応領域の底部に接続され、使用済み傾斜管（２－１２）の入口は、使用済み剤領域に接続され、使用済み傾斜管（２－１２）の出口は、メタノール転化反応器ストリッパー（２－１３）の上部に接続され、メタノール転化反応器ストリッパー（２－１３）は、メタノール転化反応器ハウジング（２－１）の外に配置され、使用済み滑動弁（２－１４）の入口は、管路を経てメタノール転化反応器ストリッパー（２－１３）の底部に接続され、使用済み滑動弁（２－１４）の出口は、管路を経て使用済み剤輸送管（２－１５）の入口に接続され、使用済み剤輸送管（２－１５）の出口は、再生器（３）の中部に接続される。
好適な一実施形態では、メタノール転化反応器第１の固気分離器（２－４）は、１組の又は複数の組の固気サイクロン分離器を採用し、各組の固気サイクロン分離器は、１つの一段目の固気サイクロン分離器と１つの二段目の固気サイクロン分離器とを含む。
好適な一実施形態では、メタノール転化反応器第２の固気分離器（２－８）は、１組の又は複数の組の固気サイクロン分離器を採用し、各組の固気サイクロン分離器は、１つの一段目の固気サイクロン分離器と１つの二段目の固気サイクロン分離器とを含む。
前記メタノール転化反応器（２）は、流動床反応器に属する。
触媒を再生するための再生器（３）であって、前記再生器（３）は、再生器ハウジング（３－１）、再生器分配器（３－２）、再生器固気分離器（３－３）、再生器ガス収集室（３－４）、排煙輸送管（３－５）、再生器ストリッパー（３－６）、再生器熱除去器（３－７）、再生滑動弁（３－８）と再生傾斜管（３－９）を含み、
前記再生器分配器（３－２）は、再生器（３）の底部に位置し、再生器固気分離器（３－３）は、再生器（３）の上部に位置し、再生器固気分離器（３－３）の入口は、再生器（３）の上部に位置し、再生器固気分離器（３－３）のガス出口は、再生器ガス収集室（３－４）に接続され、再生器固気分離器（３－３）の触媒出口は、再生器（３）の下部に位置し、再生器ガス収集室（３－４）は、再生器（３）の頂部に位置し、排煙輸送管（３－５）は、再生器ガス収集室（３－４）の頂部に接続され、
前記再生器ストリッパー（３－６）は、再生器ハウジング（３－１）の外に位置し、再生器ストリッパー（３－６）の入口管は、再生器ハウジング（３－１）を穿通して、再生器分配器（３－２）の上方に開口され、再生器熱除去器（３－７）は、再生器ストリッパー（３－６）の中に位置し、再生滑動弁（３－８）の入口は、管路を経て再生器ストリッパー（３－６）の底部に接続され、再生滑動弁（３－８）の出口は、管路を経て再生傾斜管（３－９）の入口に接続され、再生傾斜管（３－９）の出口は、ライザー反応器（１－１）の底部に接続される。
好適な一実施形態では、再生器固気分離器（３－３）は、１組の又は複数の組の固気サイクロン分離器を採用し、各組の固気サイクロン分離器は、１つの一段目の固気サイクロン分離器と１つの二段目の固気サイクロン分離器とを含む。
前記再生器（３）は、流動床反応器に属する。
本願において、コークス制御反応器の遷移領域の内径は、下から上へ徐々に大きくなり、メタノール転化反応器において、反応領域ＩＩと輸送管との接続部の内径は、下から上へ徐々に小さくなり、反応領域ＩＩと使用済み剤領域との接続部の内径は、下から上へ徐々に大きくなる。
選択的に、コークス制御触媒輸送管の入口は、ベッド反応器分配器の上方に位置し、コークス制御触媒輸送管の出口は、メタノール転化反応器分配器の上方に位置し、使用済み剤循環管の入口は、使用済み剤領域ガス分配器の上方に位置し、使用済み剤循環管の出口は、メタノール転化反応器分配器の上方に位置し、使用済み傾斜管は、使用済み剤領域ガス分配器の上方に位置する。
本願の別の方面によれば、ＤＭＴＯ触媒をコークス制御反応によりオンライン改質する方法を含むメタノールからアルケンを製造する方法をさらに提供する。この方法は、
ライザー反応器原料をライザー反応器（１－１）の底部から通入し、その担持する再生傾斜管（３－９）からの再生触媒は、上に向かってベッド反応器（１－２）の遷移領域に入り、ベッド反応器原料をベッド反応器分配器（１－４）からベッド反応器（１－２）の反応領域に通入し、ライザー反応器（１－１）とベッド反応器（１－２）において、再生触媒をライザー反応器原料及びベッド反応器原料と接触させ、化学反応を発生させ、コークス制御触媒とコークス制御生成ガスを生成し、コークス制御生成ガスは、一部のコークス制御触媒を担持してベッド反応器固気サイクロン分離器（１－６）に入り、固気分離された後、コークス制御生成ガスは、ベッド反応器ガス収集室（１－７）とコークス制御生成ガス輸送管（１－８）を経て４メタノール転化反応器（２）の固気分離領域に入り、コークス制御触媒は、コークス制御触媒輸送管（１－９）、コークス制御触媒滑動弁（１－１０）を経てメタノール転化反応器（２）の反応領域に入るステップａと、
含酸素化合物を含有する原料をメタノール転化反応器分配器（２－２）からメタノール転化反応器（２）の反応領域に通入し、コークス制御触媒と接触させ、軽オレフィンと使用済み触媒を含有する流れＡを生成し、流れＡは、輸送管（２－３）を経てメタノール転化反応器第１の固気分離器（２－４）に入り、固気分離された後、軽オレフィンを含有するガスである気相流れＢと使用済み触媒である固相流れＣとに分けられ、気相流れＢがメタノール転化反応器ガス収集室（２－５）に入り、固相流れＣが使用済み剤領域に入り、使用済み剤領域流動化ガスを使用済み剤領域ガス分配器（２－６）から使用済み剤領域に通入し、使用済み触媒と接触させ、使用済み剤領域流動化ガスとコークス制御生成ガスとを混合し、一部の使用済み触媒を担持して流れＤを形成し、流れＤがメタノール転化反応器第２の固気分離器（２－８）に入り、固気分離された後、使用済み剤領域流動化ガスとコークス制御生成ガスとの混合ガスである気相流れＥと使用済み触媒である固相流れＦとに分けられ、気相流れＥがメタノール転化反応器ガス収集室（２－５）に入り、固相流れＦが使用済み剤領域に入り、気相流れＢと気相流れＥは、メタノール転化反応器ガス収集室（２－５）で混合して生成ガスを形成し、生成ガスは、生成ガス輸送管（２－９）を経て下流工程に入り、使用済み剤領域の一部の使用済み触媒は、使用済み剤循環管（２－１０）と使用済み剤循環滑動弁（２－１１）を経てメタノール転化反応器（２）の反応領域の底部に戻り、他の部分の使用済み触媒は、使用済み傾斜管（２－１２）を経てメタノール転化反応器ストリッパー（２－１３）に入り、ストリッピングされた後、使用済み触媒は、使用済み滑動弁（２－１４）と使用済み剤輸送管（２－１５）を経て再生器（３）の中部に入るステップｂと、
再生ガスを再生器分配器（３－２）から再生器（３）の底部に通入し、再生器において、再生ガスを使用済み触媒と接触させ、化学反応を発生させ、使用済み触媒における一部のコークスが燃焼されて除去され、排煙と再生触媒を含有する流れＧを生成し、流れＧが再生器固気分離器（３－３）に入り、固気分離された後、排煙と再生触媒とに分けられ、排煙が再生器ガス収集室（３－４）に入り、次に、排煙輸送管（３－５）を経て下流の排煙処理システムに入り、再生触媒が再生器（３）の底部に戻り、再生器（３）中の再生触媒が再生器ストリッパー（３－６）に入り、ストリッピング・熱除去された後、再生滑動弁（３－８）と再生剤輸送管（３－９）を経てコークス制御反応器（１）に入るステップｃとを含む。
好適な一実施形態では、本願の上記の方法は、上述したコークス制御反応器（１）、メタノール転化反応器（２）と再生器（３）を含む装置により行われる。
好適な一実施形態では、上記の方法におけるライザー反応器原料の成分は、水素ガス０～２０ｗｔ％、メタン０～５０ｗｔ％、エタン０～５０ｗｔ％、エチレン０～２０ｗｔ％、プロパン０～５０ｗｔ％、プロペン０～２０ｗｔ％、ブタン０～９０ｗｔ％、ブテン０～９０ｗｔ％、ペンタン０～９０ｗｔ％、ペンテン０～９０ｗｔ％、ヘキサン０～９０ｗｔ％、ヘキセン０～９０ｗｔ％、メタノール０～５０ｗｔ％、エタノール０～５０ｗｔ％及び水０～５０ｗｔ％であり、且つ、メタノール、エタノールと水との合計含有量は、≧１０ｗｔ％である。
好適な一実施形態では、上記の方法におけるベッド反応器原料の成分は、水素ガス０～２０ｗｔ％、メタン０～５０ｗｔ％、エタン０～５０ｗｔ％、エチレン０～２０ｗｔ％、プロパン０～５０ｗｔ％、プロペン０～２０ｗｔ％、ブタン０～９０ｗｔ％、ブテン０～９０ｗｔ％、ペンタン０～９０ｗｔ％、ペンテン０～９０ｗｔ％、ヘキサン０～９０ｗｔ％、ヘキセン０～９０ｗｔ％、メタノール０～５０ｗｔ％、エタノール０～５０ｗｔ％及び水０～５０ｗｔ％であり、且つ、メタノール、エタノールと水との合計含有量は、≧１０ｗｔ％である。
好適な一実施形態では、上記の方法における含酸素化合物は、メタノール又はジメチルエーテルのうちの１種又はメタノールとジメチルエーテルとの混合物である。
好適な一実施形態では、上記の方法における使用済み剤領域流動化ガスは、窒素ガスと水蒸気のうちの１種又は窒素ガスと水蒸気との混合物である。
好適な一実施形態では、上記の方法における再生ガスは、空気０～１００ｗｔ％、酸素ガス０～５０ｗｔ％、窒素ガス０～５０ｗｔ％及び水蒸気０～５０ｗｔ％である。
好適な一実施形態では、前記触媒の活性成分は、ＳＡＰＯ－３４分子篩である。
好適な一実施形態では、前記触媒におけるコークス含有量は、≦３ｗｔ％である。
好適な一実施形態では、前記コークス制御触媒におけるコークス含有量が４～９ｗｔ％であり、コークス含有量分布の四分位偏差が１ｗｔ％よりも小さく、コークス種には、ポリメチルベンゼンとポリメチルナフタレンとが含まれ、ポリメチルベンゼンとポリメチルナフタレンとの質量のコークス合計質量における含有量が≧７０ｗｔ％であり、分子量が＞１８４であるコークス種の質量のコークス合計質量における含有量が≦２５ｗｔ％である。
好適な一実施形態では、前記使用済み触媒におけるコークス含有量が９～１３ｗｔ％であり、さらに好ましくは、使用済み触媒におけるコークス含有量が１０～１２ｗｔ％である。
好適な一実施形態では、前記ライザー反応器（１－１）のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が３～１０ｍ／ｓ、反応温度が４００～７００℃、反応圧力が１００～５００ｋＰａ、ベッド密度が１０～１５０ｋｇ／ｍ３である。
好適な一実施形態では、前記ベッド反応器（１－２）の反応領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が０．１～１．０ｍ／ｓ、反応温度が３００～６５０℃、反応圧力が１００～５００ｋＰａ、ベッド密度が１５０～８００ｋｇ／ｍ３である。
好適な一実施形態では、前記メタノール転化反応器（２）の反応領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が０．５～７．０ｍ／ｓ、反応温度が３５０～５５０℃、反応圧力が１００～５００ｋＰａ、ベッド密度が１００～５００ｋｇ／ｍ３である。
好適な一実施形態では、前記メタノール転化反応器（２）の使用済み剤領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が０．１～１．０ｍ／ｓ、反応温度が３５０～５５０℃、反応圧力が１００～５００ｋＰａ、ベッド密度が２００～８００ｋｇ／ｍ３である。
好適な一実施形態では、前記再生器（３）のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が０．５～２．０ｍ／ｓ、再生温度が６００～７５０℃、再生圧力が１００～５００ｋＰａ、ベッド密度が１５０～７００ｋｇ／ｍ３である。
本願上記の方法において、生成ガスの成分は、４０～５５ｗｔ％エチレン、３７～５３ｗｔ％プロペン、≦４ｗｔ％のＣ４－Ｃ６炭化水素系と≦４ｗｔ％の他の成分であり、他の成分は、メタン、エタン、プロパン、水素ガス、ＣＯとＣＯ２などであり、且つエチレンとプロペンの生成ガスにおける合計選択性は、９２～９６ｗｔ％である。
本実施形態は、図１に示した装置を用い、ベッド反応器には、多孔板が含まれなかった。
本実施形態において、ライザー反応器原料は、ブタン６ｗｔ％、ブテン８１ｗｔ％、メタノール２ｗｔ％と水１１ｗｔ％との混合物であり、ベッド反応器原料は、ブタン６ｗｔ％、ブテン８１ｗｔ％、メタノール２ｗｔ％と水１１ｗｔ％との混合物であり、含酸素化合物は、メタノールであり、使用済み剤領域流動化ガスは、窒素ガスであり、再生ガスは、空気であり、触媒における活性成分は、ＳＡＰＯ－３４分子篩であり、再生触媒におけるコークス含有量は、約３ｗｔ％であり、コークス制御触媒におけるコークス含有量は、約６ｗｔ％であり、ここで、ポリメチルベンゼンとポリメチルナフタレンとの質量のコークス合計質量における含有量は、約８２ｗｔ％であり、分子量が＞１８４であるコークス種の質量のコークス合計質量における含有量は、約５ｗｔ％であり、コークス制御触媒におけるコークス含有量分布の四分位偏差は、約０．９ｗｔ％であり、使用済み触媒におけるコークス含有量は、約１２ｗｔ％であった。ライザー反応器（１－１）のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が１０．０ｍ／ｓ、反応温度が７００℃、反応圧力が１００ｋＰａ、ベッド密度が１０ｋｇ／ｍ３であった。ベッド反応器（１－２）の反応領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約０．３ｍ／ｓ、反応温度が約６５０℃、反応圧力が約１００ｋＰａ、ベッド密度が約６００ｋｇ／ｍ３であった。メタノール転化反応器（２）の反応領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約７．０ｍ／ｓ、反応温度が約５５０℃、反応圧力が約１００ｋＰａ、ベッド密度が約１００ｋｇ／ｍ３であった。メタノール転化反応器（２）の使用済み剤領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約１．０ｍ／ｓ、反応温度が約５５０℃、反応圧力が約１００ｋＰａ、ベッド密度が約２００ｋｇ／ｍ３であった。再生器（３）のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約０．５ｍ／ｓ、再生温度が約７５０℃、再生圧力が約１００ｋＰａ、ベッド密度が約７００ｋｇ／ｍ３であった。
本実施形態において、メタノール転化反応器の含酸素化合物の質量空間速度は、約２０ｈ－１であった。生成ガスの成分は、エチレン５５ｗｔ％、プロペン３７ｗｔ％、Ｃ４－Ｃ６炭化水素系４ｗｔ％と他の成分４ｗｔ％であり、他の成分は、メタン、エタン、プロパン、水素ガス、ＣＯとＣＯ２などであった。生産原単位は、２．６０トンメタノール／トン軽オレフィンであった。
本実施形態は、図１に示した装置を用い、ベッド反応器には、四枚の多孔板が含まれ、多孔板の開孔率は３０％であった。
本実施形態において、ライザー反応器原料は、メタン２２ｗｔ％、エタン２４ｗｔ％、エチレン３ｗｔ％、プロパン２８ｗｔ％、プロペン４ｗｔ％、水素ガス７ｗｔ％と水１２ｗｔ％との混合物であり、ベッド反応器原料は、メタン２２ｗｔ％、エタン２４ｗｔ％、エチレン３ｗｔ％、プロパン２８ｗｔ％、プロペン４ｗｔ％、水素ガス７ｗｔ％と水１２ｗｔ％との混合物であり、含酸素化合物は、メタノール８２ｗｔ％とジメチルエーテル１８ｗｔ％であり、使用済み剤領域流動化ガスは、水蒸気であり、再生ガスは、５０ｗｔ％空気と５０ｗｔ％水蒸気であり、触媒における活性成分は、ＳＡＰＯ－３４分子篩であり、再生触媒におけるコークス含有量は、約１ｗｔ％であり、コークス制御触媒におけるコークス含有量は、約４ｗｔ％であり、ここで、ポリメチルベンゼンとポリメチルナフタレンとの質量のコークス合計質量における含有量は、約７６ｗｔ％であり、分子量が＞１８４であるコークス種の質量のコークス合計質量における含有量は、約１５ｗｔ％であり、コークス制御触媒におけるコークス含有量分布の四分位偏差は、約０．５ｗｔ％であり、使用済み触媒におけるコークス含有量は、約９ｗｔ％であった。ライザー反応器（１－１）のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が３．０ｍ／ｓ、反応温度が４００℃、反応圧力が５００ｋＰａ、ベッド密度が１５０ｋｇ／ｍ３であった。ベッド反応器（１－２）の反応領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約０．１ｍ／ｓ、反応温度が約３００℃、反応圧力が約５００ｋＰａ、ベッド密度が約８００ｋｇ／ｍ３であった。メタノール転化反応器（２）の反応領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約０．５ｍ／ｓ、反応温度が約３５０℃、反応圧力が約５００ｋＰａ、ベッド密度が約５００ｋｇ／ｍ３であった。メタノール転化反応器（２）の使用済み剤領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約０．１ｍ／ｓ、反応温度が約３５０℃、反応圧力が約５００ｋＰａ、ベッド密度が約８００ｋｇ／ｍ３であった。再生器（３）のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約２．０ｍ／ｓ、再生温度が約６００℃、再生圧力が約５００ｋＰａ、ベッド密度が約１５０ｋｇ／ｍ３であった。
本実施形態において、メタノール転化反応器の含酸素化合物の質量空間速度は、約５ｈ－１であった。生成ガスの成分は、エチレン４０ｗｔ％、プロペン５３ｗｔ％、Ｃ４－Ｃ６炭化水素系４ｗｔ％と他の成分３ｗｔ％であり、他の成分は、メタン、エタン、プロパン、水素ガス、ＣＯとＣＯ２などであった。生産原単位は、２．５８トンメタノール／トン軽オレフィンであった。
本実施形態は、図１に示した装置を用い、ベッド反応器には、四枚の多孔板が含まれ、多孔板の開孔率は１％であった。
本実施形態において、ライザー反応器原料は、プロパン１ｗｔ％、プロペン１ｗｔ％、ブタン３ｗｔ％、ブテン５１ｗｔ％、ペンタン３ｗｔ％、ペンテン２２ｗｔ％、ヘキサン１ｗｔ％、ヘキセン７ｗｔ％、メタノール２ｗｔ％と水９ｗｔ％との混合物であり、ベッド反応器原料は、プロパン１ｗｔ％、プロペン１ｗｔ％、ブタン３ｗｔ％、ブテン５１ｗｔ％、ペンタン３ｗｔ％、ペンテン２２ｗｔ％、ヘキサン１ｗｔ％、ヘキセン７ｗｔ％、メタノール２ｗｔ％と水９ｗｔ％との混合物であり、含酸素化合物は、ジメチルエーテルであり、使用済み剤領域流動化ガスは、窒素ガス５ｗｔ％と水蒸気９５ｗｔ％であり、再生ガスは、空気５０ｗｔ％と酸素ガス５０ｗｔ％であり、触媒における活性成分は、ＳＡＰＯ－３４分子篩であり、再生触媒におけるコークス含有量は、約２ｗｔ％であり、コークス制御触媒におけるコークス含有量は、約５ｗｔ％であり、ここで、ポリメチルベンゼンとポリメチルナフタレンとの質量のコークス合計質量における含有量は、約７９ｗｔ％であり、分子量が＞１８４であるコークス種の質量のコークス合計質量における含有量は、約１０ｗｔ％であり、コークス制御触媒におけるコークス含有量分布の四分位偏差は、約０．５ｗｔ％であり、使用済み触媒におけるコークス含有量は、約１１ｗｔ％であった。ライザー反応器（１－１）のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が６．０ｍ／ｓ、反応温度が６００℃、反応圧力が３００ｋＰａ、ベッド密度が８０ｋｇ／ｍ３であった。ベッド反応器（１－２）の反応領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約０．４ｍ／ｓ、反応温度が約５５０℃、反応圧力が約３００ｋＰａ、ベッド密度が約５００ｋｇ／ｍ３であった。メタノール転化反応器（２）の反応領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約３．０ｍ／ｓ、反応温度が約４５０℃、反応圧力が約３００ｋＰａ、ベッド密度が約２３０ｋｇ／ｍ３であった。メタノール転化反応器（２）の使用済み剤領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約０．２ｍ／ｓ、反応温度が約４５０℃、反応圧力が約３００ｋＰａ、ベッド密度が約６００ｋｇ／ｍ３であった。再生器（３）のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約１．０ｍ／ｓ、再生温度が約６８０℃、再生圧力が約３００ｋＰａ、ベッド密度が約３６０ｋｇ／ｍ３であった。
本実施形態において、メタノール転化反応器の含酸素化合物の質量空間速度は、約１５ｈ－１であった。生成ガスの成分は、エチレン５０ｗｔ％、プロペン４５ｗｔ％、Ｃ４－Ｃ６炭化水素系３ｗｔ％と他の成分２ｗｔ％であり、他の成分は、メタン、エタン、プロパン、水素ガス、ＣＯとＣＯ２などであった。生産原単位は、２．５３トンメタノール／トン軽オレフィンであった。
本実施形態は、図１に示した装置を用い、ベッド反応器には、九枚の多孔板が含まれ、多孔板の開孔率は５％であった。
本実施形態において、ライザー反応器原料は、ブタン５ｗｔ％、ブテン７２ｗｔ％、メタノール８ｗｔ％と水１５ｗｔ％との混合物であり、ベッド反応器原料は、ブタン５ｗｔ％、ブテン７２ｗｔ％、メタノール８ｗｔ％と水１５ｗｔ％との混合物であり、含酸素化合物は、メタノールであり、使用済み剤領域流動化ガスは、窒素ガス７３ｗｔ％と水蒸気２７ｗｔ％であり、再生ガスは、空気５０ｗｔ％と窒素ガス５０ｗｔ％であり、触媒における活性成分は、ＳＡＰＯ－３４分子篩であり、再生触媒におけるコークス含有量は、約２ｗｔ％であり、コークス制御触媒におけるコークス含有量は、約９ｗｔ％であり、ここで、ポリメチルベンゼンとポリメチルナフタレンとの質量のコークス合計質量における含有量は、約７１ｗｔ％であり、分子量が＞１８４であるコークス種の質量のコークス合計質量における含有量は、約２５ｗｔ％であり、コークス制御触媒におけるコークス含有量分布の四分位偏差は、約０．２ｗｔ％であり、使用済み触媒におけるコークス含有量は、約１３ｗｔ％であった。ライザー反応器（１－１）のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が４．０ｍ／ｓ、反応温度が５５０℃、反応圧力が２００ｋＰａ、ベッド密度が１２０ｋｇ／ｍ３であった。ベッド反応器（１－２）の反応領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約１．０ｍ／ｓ、反応温度が約５００℃、反応圧力が約２００ｋＰａ、ベッド密度が約１５０ｋｇ／ｍ３であった。メタノール転化反応器（２）の反応領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約４．０ｍ／ｓ、反応温度が約５００℃、反応圧力が約２００ｋＰａ、ベッド密度が約１６０ｋｇ／ｍ３であった。メタノール転化反応器（２）の使用済み剤領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約０．５ｍ／ｓ、反応温度が約５００℃、反応圧力が約２００ｋＰａ、ベッド密度が約３００ｋｇ／ｍ３であった。再生器（３）のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が約１．５ｍ／ｓ、再生温度が約７００℃、再生圧力が約２００ｋＰａ、ベッド密度が約２８０ｋｇ／ｍ３であった。
本実施形態において、メタノール転化反応器の含酸素化合物の質量空間速度は、約１１ｈ－１であった。生成ガスの成分は、エチレン５２ｗｔ％、プロペン４４ｗｔ％、Ｃ４－Ｃ６炭化水素系２ｗｔ％と他の成分２ｗｔ％であり、他の成分は、メタン、エタン、プロパン、水素ガス、ＣＯとＣＯ２などであった。生産原単位は、２．５０トンメタノール／トン軽オレフィンであった。
本実施例は、対比例であり、該対比例が実施例４と異なる点は、コークス制御反応オンライン改質ＤＭＴＯ触媒を用いず、ライザー反応器とベッド反応器に通入された原料が窒素ガスであることである。窒素ガスは、不活性ガスであるため、ライザー反応器とベッド反応器で再生触媒の性質を変化させることなく、即ち、メタノール転化反応器の反応領域ＩＩに入る触媒が再生触媒であることに相当する。
本実施形態において、生成ガスの成分は、エチレン４６ｗｔ％、プロペン３７ｗｔ％、Ｃ４－Ｃ６炭化水素系１２ｗｔ％と他の成分５ｗｔ％であり、他の成分は、メタン、エタン、プロパン、水素ガス、ＣＯとＣＯ２などであった。生産原単位は、２．９０トンメタノール／トン軽オレフィンであった。
本対比例は、ＤＭＴＯ触媒をコークス制御反応によりオンライン改質することが、触媒の性能を大幅に向上させ、生産原単位を低減することができることを示した。
以上は、本願のいくつかの実施例に過ぎず、本願を何ら制限するものではなく、本願は、好適実施例をもって以上のように開示したが、本願を制限するものではなく、当業者であれば、本願の技術案の範囲から逸脱することなく、上記で開示された技術内容に基づいて行われる若干の変更又は改善は、いずれも均等の実施態様に相当し、すべて技術案の範囲に属する。
１ コークス制御反応器
１－１ ライザー反応器
１－２ ベッド反応器
１－３ ベッド反応器ハウジング
１－４ ベッド反応器分配器
１－５ 多孔板
１－６ ベッド反応器固気サイクロン分離器
１－７ ベッド反応器ガス収集室
１－８ コークス制御生成ガス輸送管
１－９ コークス制御触媒輸送管
１－１０ コークス制御触媒滑動弁
２ メタノール転化反応器
２－１ メタノール転化反応器ハウジング
２－２ メタノール転化反応器分配器
２－３ 輸送管
２－４ メタノール転化反応器第１の固気分離器
２－５ メタノール転化反応器ガス収集室
２－６ 使用済み剤領域ガス分配器
２－７ メタノール転化反応器熱除去器
２－８ メタノール転化反応器第２の固気分離器
２－９ 生成ガス輸送管
２－１０ 使用済み剤循環管
２－１１ 使用済み剤循環滑動弁
２－１２ 使用済み傾斜管
２－１３ メタノール転化反応器ストリッパー
２－１４ 使用済み滑動弁
２－１５ 使用済み剤輸送管
３ 再生器
３－１ 再生器ハウジング
３－２ 再生器分配器
３－３ 再生器固気分離器
３－４ 再生器ガス収集室
３－５ 排煙輸送管
３－６ 再生器ストリッパー
３－７ 再生器熱除去器
３－８ 再生滑動弁
３－９ 再生傾斜管

Claims (10)

  1. ライザー反応器と、ベッド反応器とを含むコークス制御反応器であって、
    前記ベッド反応器は、下から上へ反応領域Ｉ、遷移領域と固気分離領域Ｉを包囲形成するベッド反応器ハウジングを含み、
    前記反応領域Ｉの内下部には、ベッド反応器分配器が設けられ、
    前記反応領域Ｉの外部には、コークス制御触媒輸送管がさらに設けられ、
    前記ライザー反応器の上部は、前記ベッド反応器の底部を通して軸方向に沿って前記ベッド反応器に挿設され、
    前記ライザー反応器の出口端は、前記遷移領域に位置する、ことを特徴とするコークス制御反応器。
  2. 前記反応領域Ｉ内には、少なくとも一つの多孔板が設けられ、複数の前記多孔板は、軸方向に沿って順次前記ライザー反応器の外周に配列され、
    前記ライザー反応器の出口端は、前記多孔板の上方に位置し、
    前記ベッド反応器分配器は、前記多孔板の下方に位置し、
    前記多孔板の開孔率は、１～３０％である、ことを特徴とする請求項１に記載のコークス制御反応器。
  3. 前記固気分離領域Ｉには、ベッド反応器固気分離器と、ベッド反応器ガス収集室とが設けられ、
    前記ベッド反応器固気分離器のガス出口は、前記ベッド反応器ガス収集室と連通され、
    前記ベッド反応器固気分離器の触媒出口は、多孔板の上方に位置し、
    前記ベッド反応器ガス収集室は、前記ベッド反応器の外部に位置するコークス制御生成ガス輸送管と連通され、
    前記ベッド反応器分配器は、ベッド反応器原料を通入するために用いられ、前記ベッド反応器原料は、水素ガス０～２０ｗｔ％、メタン０～５０ｗｔ％、エタン０～５０ｗｔ％、エチレン０～２０ｗｔ％、プロパン０～５０ｗｔ％、プロペン０～２０ｗｔ％、ブタン０～９０ｗｔ％、ブテン０～９０ｗｔ％、ペンタン０～９０ｗｔ％、ペンテン０～９０ｗｔ％、ヘキサン０～９０ｗｔ％、ヘキセン０～９０ｗｔ％、メタノール０～５０ｗｔ％、エタノール０～５０ｗｔ％及び水０～５０ｗｔ％を含み、且つ、メタノール、エタノールと水との合計含有量は、≧１０ｗｔ％であり、
    前記ライザー反応器は、触媒とライザー反応原料を通入するために用いられ、前記ライザー反応原料は、水素ガス０～２０ｗｔ％、メタン０～５０ｗｔ％、エタン０～５０ｗｔ％、エチレン０～２０ｗｔ％、プロパン０～５０ｗｔ％、プロペン０～２０ｗｔ％、ブタン０～９０ｗｔ％、ブテン０～９０ｗｔ％、ペンタン０～９０ｗｔ％、ペンテン０～９０ｗｔ％、ヘキサン０～９０ｗｔ％、ヘキセン０～９０ｗｔ％、メタノール０～５０ｗｔ％、エタノール０～５０ｗｔ％及び水０～５０ｗｔ％を含み、且つ、メタノール、エタノールと水との合計含有量は、≧１０ｗｔ％である、ことを特徴とする請求項１に記載のコークス制御反応器。
  4. 含酸素化合物から軽オレフィンを製造する装置であって、メタノール転化反応器と、請求項１に記載のコークス制御反応器とを含む、ことを特徴とする装置。
  5. 前記メタノール転化反応器は、メタノール転化反応器ハウジングと、輸送管とを含み、
    前記メタノール転化反応器ハウジングは、下ハウジングと、上ハウジングとを含み、
    前記下ハウジングは、内下部にはメタノール転化反応器分配器が設けられる反応領域ＩＩを包囲形成し、
    前記輸送管は、前記反応領域ＩＩの上方に位置し、且つ前記輸送管の一端が閉合され、他端が前記反応領域ＩＩと連通され、
    前記上ハウジングは、前記輸送管の外周に設けられ、
    前記上ハウジングと前記輸送管の管壁は、キャビティを包囲形成し、
    前記キャビティは、下から上へ使用済み剤領域と固気分離領域ＩＩとに分けられ、
    前記使用済み剤領域には、使用済み領域ガス分配器が設けられ、
    前記固気分離領域ＩＩには、メタノール転化反応器第１の固気分離器が設けられ、前記輸送管の上部は、前記メタノール転化反応器第１の固気分離器の入口に接続され、前記メタノール転化反応器第１の固気分離器の触媒出口は、前記使用済み剤領域に位置し、前記メタノール転化反応器第１の固気分離器のガス出口は、メタノール転化反応器ガス収集室と連通され、前記メタノール転化反応器ガス収集室は、生成ガス輸送管に接続され、
    前記固気分離領域ＩＩには、メタノール転化反応器第２の固気分離器がさらに設けられ、前記メタノール転化反応器第２の固気分離器のガス入口は、固気分離領域ＩＩに位置し、前記メタノール転化反応器第２の固気分離器の触媒出口は、前記使用済み剤領域に位置し、前記メタノール転化反応器第２の固気分離器のガス出口は、メタノール転化反応器ガス収集室と連通され、
    前記使用済み領域ガス分配器は、メタノール転化反応器第１の固気分離器とメタノール転化反応器第２の固気分離器との下方に位置し、前記使用済み剤領域には、メタノール転化反応器熱除去器がさらに設けられ、
    前記使用済み剤領域の外部には、使用済み剤循環管と使用済み傾斜管とがさらに設けられ、前記使用済み剤循環管は、前記使用済み剤領域を前記反応領域ＩＩに接続するために用いられ、前記使用済み傾斜管は、使用済み触媒を送出するために用いられ、
    前記固気分離領域ＩＩは、コークス制御生成ガス輸送管を介してベッド反応器ガス収集室と連通され、前記反応領域ＩＩは、コークス制御触媒輸送管を介して反応領域Ｉと連通される、ことを特徴とする請求項４に記載の装置。
  6. 前記装置は、再生器をさらに含み、
    前記再生器は、使用済み傾斜管に接続され、使用済み触媒を前記再生器に搬送するために用いられ、
    前記再生器は、ライザー反応器に接続され、再生触媒を前記コークス制御反応器に搬送するために用いられ、
    前記再生器の内底部には、再生器分配器が設けられ、
    前記再生器の底部には、再生器ストリッパーがさらに設けられ、前記再生器ストリッパーの上部は、前記再生器の内部に設けられ、且つ前記再生器ストリッパー上部の入口は、前記再生器分配器の上方に位置し、前記再生器ストリッパーの下部は、前記再生器の外部に設けられ、且つ前記再生器ストリッパー下部の出口は、前記ライザー反応器に接続され、前記再生器ストリッパーには、再生器熱除去器がさらに設けられ、
    前記再生器は、使用済み剤輸送管とメタノール転化反応器ストリッパーを介して前記使用済み傾斜管に接続され、前記再生器は、再生器ストリッパーと再生傾斜管を介して前記ライザー反応器の入口に接続され、
    前記再生器には、再生器固気分離器と、再生器ガス収集室とがさらに設けられ、前記再生器固気分離器の触媒出口は、前記再生器分配器の上方に位置し、前記再生器固気分離器のガス出口は、前記再生器ガス収集室に接続され、前記再生器ガス収集室は、前記再生器の外部に位置する排煙輸送管に接続される、ことを特徴とする請求項４に記載の装置。
  7. 含酸素化合物から軽オレフィンを製造する方法であって、
    前記方法は、ＤＭＴＯ触媒をオンライン改質する方法を含み、前記ＤＭＴＯ触媒をオンライン改質する方法は、ライザー反応器原料と触媒をライザー反応器から遷移領域に通入し、ベッド反応器原料を反応領域Ｉに通入するステップと、前記触媒をライザー反応器原料及びベッド反応器原料と接触させ、反応させ、コークス制御触媒とコークス制御生成ガスとを生成するステップとを含み、前記触媒は、ＤＭＴＯ触媒であり、前記コークス制御触媒は、改質ＤＭＴＯ触媒である、ことを特徴とする方法。
  8. 前記触媒の活性成分は、ＳＡＰＯ－３４分子篩であり、
    前記触媒は、再生触媒であり、前記再生触媒におけるコークス含有量は、≦３ｗｔ％であり、
    前記コークス制御触媒におけるコークス含有量は、４～９ｗｔ％であり、前記コークス制御触媒におけるコークス含有量分布の四分位偏差は、１ｗｔ％よりも小さく、
    前記コークス制御触媒におけるコークス種は、ポリメチルベンゼンと、ポリメチルナフタレンとを含み、ポリメチルベンゼンとポリメチルナフタレンとの質量のコークス合計質量における含有量は、≧７０ｗｔ％であり、分子量が＞１８４であるコークス種の質量のコークス合計質量における含有量は、≦２５ｗｔ％であり、ここで、前記コークス合計質量とは、コークス種の合計質量であり、
    ライザー反応器のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が３～１０ｍ／ｓ、反応温度が４００～７００℃、反応圧力が１００～５００ｋＰａ、ベッド密度が１０～１５０ｋｇ／ｍ ３ であり、
    ベッド反応器の反応領域Ｉのプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が０．１～１．０ｍ／ｓ、反応温度が３００～６５０℃、反応圧力が１００～５００ｋＰａ、ベッド密度が１５０～８００ｋｇ／ｍ ３ である、ことを特徴とする請求項７に記載の含酸素化合物から軽オレフィンを製造する方法。
  9. 前記方法は、コークス制御生成ガスをメタノール転化反応器の固気分離領域に通入することをさらに含み、
    前記方法は、コークス制御触媒をメタノール転化反応器の反応領域ＩＩに通入することをさらに含み、
    反応領域ＩＩにおいて、含酸素化合物を含有する原料をコークス制御触媒と接触させ、反応させ、軽オレフィンと使用済み触媒を含有する流れＡを生成し、
    前記流れＡがメタノール転化反応器の固気分離領域ＩＩで固気分離した後、気相流れＢと固相流れＣとに分けられ、前記気相流れＢは、メタノール転化反応器ガス収集室に入り、前記固相流れＣは、使用済み剤領域に入り、ここで、前記気相流れＢは、軽オレフィンを含有し、前記固相流れＣは、使用済み触媒を含有し、
    使用済み剤領域流動化ガスを使用済み剤領域に通入し、前記使用済み剤領域流動化ガス、コークス制御生成ガスは、一部の使用済み触媒を混合担持して、流れＤを形成し、前記流れＤに対して固気分離を行い、分離された後、気相流れＥと固相流れＦとを得、前記気相流れＥは、メタノール転化反応器ガス収集室に入り、前記固相流れＦは、使用済み剤領域に入り、ここで、前記気相流れＥは、使用済み剤領域流動化ガスとコークス制御生成ガスとの混合ガスであり、前記固相流れＦは、使用済み触媒であり、
    前記気相流れＢと気相流れＥは、メタノール転化反応器ガス収集室で混合して、生成ガスを形成し、前記生成ガスは、生成ガス輸送管を経て下流工程に入る、ことを特徴とする請求項７に記載の方法。
  10. 使用済み剤領域にある一部の前記使用済み触媒は、使用済み剤循環管を経て反応領域ＩＩの底部に戻り、
    他の一部の前記使用済み触媒は、使用済み傾斜管を経て排出され、
    前記使用済み傾斜管を経て排出された使用済み触媒を再生器に通入し、再生ガスを前記再生器に通入して、前記使用済み触媒と接触させ、反応させ、排煙と再生触媒を含有する流れＧを得、
    前記流れＧに対して固気分離を行い、分離された後の排煙は、再生器ガス収集室に入り、排煙輸送管を経て下流の排煙処理システムに入り、分離された後の再生触媒に対してストリッピングを行い、熱除去された後、コークス制御反応器に入り、
    前記使用済み触媒におけるコークス含有量は、９～１３ｗｔ％であり、前記使用済み剤領域流動化ガスは、窒素ガス及び／又は水蒸気を含み、
    前記再生ガスは、空気０～１００ｗｔ％、酸素ガス０～５０ｗｔ％、窒素ガス０～５０ｗｔ％及び水蒸気０～５０ｗｔ％を含み、前記空気、酸素ガス、窒素ガスと水蒸気は、同時に０ではなく、
    メタノール転化反応器の反応領域ＩＩのプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が０．５～７．０ｍ／ｓ、反応温度が３５０～５５０℃、反応圧力が１００～５００ｋＰａ、ベッド密度が１００～５００ｋｇ／ｍ ３ であり、
    メタノール転化反応器の使用済み剤領域のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が０．１～１．０ｍ／ｓ、反応温度が３５０～５５０℃、反応圧力が１００～５００ｋＰａ、ベッド密度が２００～８００ｋｇ／ｍ ３ であり、
    再生器のプロセス動作条件は、ガスの見かけ線速度が０．５～２．０ｍ／ｓ、再生温度が６００～７５０℃、再生圧力が１００～５００ｋＰａ、ベッド密度が１５０～７００ｋｇ／ｍ ３ である、ことを特徴とする請求項９に記載の方法。
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