CN113387559A - 光纤用多孔玻璃基材的制造方法 - Google Patents
光纤用多孔玻璃基材的制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113387559A CN113387559A CN202110228353.7A CN202110228353A CN113387559A CN 113387559 A CN113387559 A CN 113387559A CN 202110228353 A CN202110228353 A CN 202110228353A CN 113387559 A CN113387559 A CN 113387559A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- raw material
- gas
- burner
- glass substrate
- supply pipe
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000005373 porous glass Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 153
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 118
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 125000005375 organosiloxane group Chemical group 0.000 claims abstract description 12
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract 2
- HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N octamethylcyclotetrasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 11
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 3
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910003910 SiCl4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 2
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N Decamethylcyclopentasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 XMSXQFUHVRWGNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- -1 etc.) Chemical compound 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 1
- HTDJPCNNEPUOOQ-UHFFFAOYSA-N hexamethylcyclotrisiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HTDJPCNNEPUOOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
- C03B37/01815—Reactant deposition burners or deposition heating means
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01406—Deposition reactors therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/0142—Reactant deposition burners
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/07—Controlling or regulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/04—Multi-nested ports
- C03B2207/06—Concentric circular ports
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/04—Multi-nested ports
- C03B2207/12—Nozzle or orifice plates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/20—Specific substances in specified ports, e.g. all gas flows specified
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
- C03B2207/32—Non-halide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/81—Constructional details of the feed line, e.g. heating, insulation, material, manifolds, filters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/85—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
一种制造光纤用多孔玻璃基材的方法，该方法包括以下步骤：将从原料槽供应的有机硅氧烷原料进给到汽化器；将原料和载气在汽化器中混合并汽化；以及通过将原料和载气的混合气体供应至光纤用多孔玻璃基材制造设备中的燃烧器，通过燃烧反应来外部沉积SiO2细颗粒。在开始向燃烧器的原料气体供应管供应原料之前，通过将60℃以上的吹扫气体流入原料气体供应管以及将可燃气体和助燃气体供应到燃烧器以在燃烧器出口处形成氢氧焰从而使得燃烧器的外表面温度为60℃以上，来预热燃烧器和光纤用多孔玻璃基材制造设备的内部。当原料气体供应管的容积是V[L]且气体流速为Q[SLM]时，吹扫气体以满足Q/V>350[min‑1]的流速流动。
Description
技术领域
本发明涉及使用有机硅氧烷原料制造光纤用多孔玻璃基材的方法。
背景技术
光纤用预制件通过以下来制造：例如，通过OVD法等在通过VAD法等制造的芯基材上外部沉积SiO2细颗粒并烧结沉积体。常规地，四氯化硅(SiCl4)广泛用作在基材上外部沉积SiO2颗粒的硅化合物原料。
当SiCl4用作原料时，根据以下化学式通过火焰水解反应产生SiO2细颗粒。
SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl
该反应产生盐酸作为副产物，当其与水分混合时腐蚀金属，因此对制造设备的材料和废气温度控制必须非常注意。此外，安装用于从废气中回收盐酸并处理回收的盐酸的设备将增加成本。
如上所述，四氯化硅(SiCl4)广泛用作硅化合物原料，但是有时使用分子中不包含Cl(氯)的无卤有机硅化合物作为SiO2颗粒的起始材料。这种无卤有机硅化合物的示例是八甲基环四硅氧烷(OMCTS)，它是可以工业规模获得的高纯度有机硅氧烷。
当OMCTS用作原料时，通过以下化学式所示的反应产生SiO2细颗粒。
[SiO(CH3)2]4+16O2→4SiO2+8CO2+12H2O
如上所述，当OMCTS代表的无卤有机硅氧烷用作供应到燃烧器的硅化合物原料时，不排出盐酸。这在处理制造设备材料和废气方面具有更大的灵活性。另外，不需要安装设备来回收盐酸并处理回收的盐酸，这有望降低成本。
此外，期望OMCTS具有燃烧热非常大的优点，并且燃烧所需的可燃气体(例如氢气)的量可以保持比使用SiCl4的常规方法低。
发明内容
本发明要解决的问题
另一方面，OMCTS具有175℃的高的标准沸点，这使得难以对防止液化进行控制。特别地，在刚开始向燃烧器供应原料之后，燃烧器管没有充分加热，并且原料可在燃烧器管中和燃烧器出口处液化。
例如，在日本专利No.6236866中，当使用具有高沸点的有机硅氧烷原料时，燃烧器本身从外部被加热以防止液化。但是，使用这种方法，当有多个燃烧器或燃烧器变大时，加热区域变长。另外，当燃烧器可移动时，存在的问题是加热器的操作变得复杂。
另一种方法是通过提高汽化器和汽化器下游管道的加热温度来提高燃烧器管中的入口温度。但是，在该方法中，如果温度升高的过高，则原料OMCTS和所含的杂质组分(例如D3(六甲基环三硅氧烷)和D5(十甲基环五硅氧烷))将增稠和聚合，并可作为聚合材料沉积在汽化器、管道、燃烧器等中，这导致堵塞。
鉴于上述问题而完成本发明，并且本发明的目的是提供一种用于制造光纤用多孔玻璃基材的方法，对于八甲基环四硅氧烷(OMCTS)为代表的有机硅氧烷原料，该方法可以在开始供应原料时防止原料的液化。
解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明提供了一种通过在起始材料上沉积玻璃细颗粒来制造光纤用多孔玻璃基材的方法。该方法包括以下步骤：将从原料槽供应的有机硅氧烷原料进给到汽化器；将原料和载气在汽化器中混合并汽化；以及通过将原料和载气的混合气体供应至光纤用多孔玻璃基材制造设备中的燃烧器，通过燃烧反应外部沉积SiO2细颗粒。在该方法中，在开始向燃烧器的原料气体供应管供应原料之前，通过将60℃以上的吹扫气体流入原料气体供应管以及将可燃气体和助燃气体供应到燃烧器以在燃烧器出口处形成氢氧焰从而使得燃烧器的外表面温度为60℃以上，来预热燃烧器和光纤用多孔玻璃基材制造设备的内部。在该方法中，当原料气体供应管从燃烧器中的原料气体的燃烧器入口到燃烧器出口的容积是V[L]，且开始原料供应之前流入燃烧器中的原料气体供应管的气体流速为Q[SLM]时，流入原料气体供应管的吹扫气体以满足Q/V>350[min-1]的流速流动。
本发明的效果
根据本发明，对于以八甲基环四硅氧烷(OMCTS)为代表的有机硅氧烷原料，可以防止原料在开始供应时的液化。
附图说明
图1示出了根据本发明实施方式的光纤用多孔玻璃预制件的制造设备中的汽化器周围的供应流图。
图2示出了根据本发明实施方式的光纤用多孔玻璃预制件的制造设备中的燃烧器的横截面图。
图3示出了根据本发明实施方式的光纤用多孔玻璃预制件的制造设备中的燃烧器的示意图。
具体实施方式
在下文中，基于实施方式，将更详细地描述本发明。
图1示出了根据本发明实施方式的汽化器周围的供应流图。原料液体101的流速由液体质量流量控制器1控制，并且原料液体101通过原料液体管2被供应到汽化器3。原料液体101通过载气102被制成细小液滴，载气102也被引入汽化器3中，并且被加热以汽化原料液体101，并变成原料混合气体104，该原料混合气体104是原料气体和载气102的混合物。通过气体质量流量控制器4控制载气102的流速，并通过载气管5将载气供应到汽化器3。为了加快汽化器3中的原料液体101的汽化，可以在使用热交换器6预热载气102的同时供应载气102。作为载气102，可以使用惰性气体(例如氮气、氩气和氦气)、氧气、或者氧气和惰性气体的混合气体。原料混合气体104经由原料气体管10被供应至燃烧器11。
此时，为了促进原料气体的燃烧，在将氧气103供应至燃烧器11之前可进一步与原料混合气体104混合。氧气103的流速由气体质量流量控制器7控制，并通过预混合气体管8在原料气体管10中混合。为了防止原料混合气体104再次液化，可以将氧气103在使用热交换器9进行预热的同时被供应。
从有效地汽化原料液体101和防止原料液体101聚合的观点来看，当OMCTS用作有机硅氧烷原料时，优选将汽化器2的温度设定为160℃以上且220℃以下的温度。当温度较低时，原料液体的蒸气压降低，而当温度低于160℃时，汽化效率显著降低。当温度超过220℃时，源自原料液体101的聚合物可能沉积。到汽化器下游的燃烧器11的原料气体管10也应设定在140℃以上且220℃以下的温度，以防止原料混合气体104中的原料气体再次液化和聚合。更优选地，汽化器3和原料气体管10的温度应设定为160℃以上且190℃以下的温度。优选的是，原料气体管10配备有将其加热至所需温度的加热器。
在根据本发明的光纤用多孔玻璃基材的制造方法中，具有多个喷嘴的多喷嘴燃烧器或多管燃烧器可以用作燃烧器11。
图2示出了根据本发明实施方式的燃烧器11的截面图。图3示出了根据本发明实施方式的燃烧器11的示意图。
通过原料气体供应管12从燃烧器11的中心管供应原料混合气体104。密封气体107供应到第二管。从小直径端口供应用于燃烧的氧气106a。用于燃烧的可燃气体105被供应到第三管。密封气体108被供应到第四管。用于燃烧的氧气106b被供应到作为最外管的第五管。氢气、甲烷、乙烷和丙烷可用作用于燃烧的可燃气体。
在上述用于制造光纤用多孔玻璃基材的方法中，在刚开始向燃烧器11供应原料气体104之后，燃烧器11的原料气体供应管12没有充分地加热，从而高温原料混合气体104向冷燃烧器11和用于制造光纤用多孔玻璃基材的设备内部的气氛散失热量，这可导致原料在燃烧器管中和在燃烧器出口处液化。
在本发明中，在开始将原料供应到燃烧器11中的原料气体供应管12中之前，升高燃烧器11和用于制造光纤用多孔玻璃基材的设备的温度，以在刚开始供应原料气体之后防止原料气体104的液化。
通常，当原料气体供应管12的入口温度为T1时，燃烧器11所处于的位置的环境温度为T2时，原料气体供应管12的管长为L，通过原料气体供应管12的气体流速为Q，原料气体供应管12的内径为D1，原料气体供应管12的外径为D2，气体比热为ρ，气体密度为d，原料气体供应管12的导热系数为λ，对流传热系数为C，燃烧器11的原料气体供应管12所承受的热阻R由下式表示。
R＝ln(D2/D1)(2×n×λ)+1/(C×π×D2)
燃烧器11的原料气体供应管12的出口温度T3由下式表示。
T3＝T2+(T1-T2)/exp(3.6×L/(R×ρ×Q×d))
燃烧器的外表面温度可以用作放置燃烧器11位置处的环境温度T2。
为了防止原料气体104的液化，优选的是，适当地设定各参数，以使燃烧器11的原料气体供应管12的出口温度T3尽可能高。当OMCTS用作原料气体并且OMCTS的分压为30kPa时，T3优选为133℃以上，并且更优选为153℃以上。
作为保持原料气体供应管12的出口温度T3较高的途径，可以缩短原料气体供应管12的管长L或减小原料气体供应管12的内径D1和原料气体供应管12的外径D2。但是，难以改变原料气体供应管12的尺寸，这是由于根据多孔玻璃基材的尺寸和多孔玻璃基材制造设备的结构及尺寸，管长L、原料气体供应管12的内径D1和原料气体供应管12的外径D2以最佳的尺寸设计使得可以实现稳定的SiO2细颗粒沉积。
保持原料气体供应管12的出口温度T3较高的另一可能途径是提高原料气体供应管12的入口温度T1。但是，如果原料气体供应管12的入口温度T1被设定得太高，则含有原料的组分的增稠和聚合的可能性增加。
在本发明中，为了防止在原料供应刚开始之后发生原料气体的液化，使60℃以上的高温的吹扫气体109流经原料气体供应管12，并将可燃气体105和助燃气体106b供应到燃烧器11，并且调节流速和时间，使得燃烧器11的外表面温度为60℃以上。由此，在燃烧器的出口处形成氢氧焰，以将燃烧器11和光纤用多孔玻璃基材的制造设备的内部预热。这允许将放置有燃烧器11的位置处的环境温度T2保持较高，并且供应原料刚开始之后的原料气体供应管12的出口温度T3可以较高。在此，如图3所示，燃烧器外表面处的温度测量点13是燃烧器11的尖端附近的外表面温度。
当从原料气体的燃烧器入口到燃烧器出口的原料气体供应管12的容积为V[L]，并且在原料供应开始之前到燃烧器的原料气体供应管12的气体流速为Q[SLM]时，在Q/V＞350[min-1]条件下使60℃以上的高温的吹扫气体109流经原料气体供应管12。从减少所需的预热时间的观点出发，更优选的是，在满足Q/V＞450[min-1]条件下使高温吹扫气体109流经原料气体供应管12。这允许在原料供应开始之前预先升高原料气体供应管12的出口温度T3，且原料供应开始时原料气体供应管12的出口温度T3也保持较高的温度以防止原料混合气体104的液化。在这种情况下，惰性气体(例如氮气，氩气，氦气等)、或氧气、或氧气和惰性气体的混合物可以用作吹扫气体109。例如，可以从载气管5供应载气102作为吹扫气体109，或者可从预混合气体管8供应与载气混合的氧气103。
[实施例]
(实施例1)
OMCTS用作有机硅氧烷原料101。N2气体被用作载气102。H2气体被用作可燃气体105。空气被用作密封气体107。N2气体被用作密封气体108。在开始供应OMCTS之前，在每个燃烧器的流速对于可燃气体105为30SLM，对于氧气106b为12SLM，对于密封气体107为5.0SLM以及对于密封气体108为5.0SLM的条件下，形成氢氧焰并预热60分钟。在刚开始供应OMCTS之前，燃烧器11的外表面温度T2为65℃。
在开始供应OMCTS之前，N2气体和O2气体的混合物用作流入原料气体供应管12的吹扫气体109。吹扫气体109的流速Q设定为7.0SLM，原料气体管10的温度保持在170℃，吹扫气体109通过原料气体管10供应到原料气体供应管12。在所使用的燃烧器11中，原料气体供应管12从原料气体的燃烧器入口到燃烧器出口的容积V为0.01416L。换而言之，Q/V为494[min-1]。
在上述条件下，开始向燃烧器11供应OMCTS，并且在开始供应OMCTS时防止了OMCTS在燃烧器管中和在燃烧器出口处的液化。
(实施例2)
使用与实施方式1相同的条件，不同之处在于流入原料气体供应管12的吹扫气体109的流速Q设定为5.0SLM(即，Q/V为353[min-1])。结果，在开始供应OMCTS时，防止了OMCTS在燃烧器管中和在燃烧器出口处的液化。
(比较例1)
使用与实施方式1相同的条件，不同之处在于流入原料气体供应管12的吹扫气体109的流速Q设定为1.0SLM(即，Q/V为71[min-1])。结果，在开始供应OMCTS时，燃烧器管中发生严重的液化。
(比较例2)
使用与实施方式1相同的条件，不同之处在于流入原料气体供应管12的吹扫气体109的流速Q设定为3.0SLM(即，Q/V为212[min-1])。结果，在开始供应OMCTS时，燃烧器管中发生了液化。
(比较例3)
在开始供应OMCTS之前，没有供应可燃气体105并且没有形成氢氧焰。然后，在开始供应OMCTS的同时，开始可燃气体105的供应。流入原料气体供应管12的吹扫气体109的流速Q设定为7.0SLM(Q/V为494[min-1])。结果，在开始供应OMCTS时，燃烧器管中发生严重的液化。在刚将开始OMCTS供应之前，燃烧器11的外表面温度T2为27℃。
表1示出了在开始供应OMCTS之前流入原料气体供应管12中的吹扫气体109的流速Q，原料气体供应管12的容积V，在开始供应OMCTS之前是否形成氢氧焰，以及在开始供应OMCTS时OMCTS的液化情况。
表1
表1示出，开始供应OMCTS前，通过在满足Q/V＞350[min-1]下使60℃以上的高温下的吹扫气体109流经原料供应管12可以防止原料混合气体104的液化。
Claims (4)
1.一种通过在起始材料上沉积玻璃细颗粒来制造光纤用多孔玻璃基材的方法，包括以下步骤：
将从原料槽供应的有机硅氧烷原料进给到汽化器；
将所述原料和载气在所述汽化器中混合并汽化；以及
通过将所述原料和所述载气的混合气体供应至光纤用多孔玻璃基材制造设备中的燃烧器，通过燃烧反应外部沉积SiO2细颗粒，
其中，
在开始向所述燃烧器的原料气体供应管供应所述原料之前，通过将60℃以上的吹扫气体流入所述原料气体供应管以及将可燃气体和助燃气体供应到所述燃烧器以在所述燃烧器的出口处形成氢氧焰从而使得所述燃烧器的外表面温度为60℃以上，来预热所述燃烧器和所述光纤用多孔玻璃基材制造设备的内部；并且
当所述原料气体供应管从所述燃烧器中的所述原料气体的燃烧器入口到燃烧器出口的容积是V[L]且开始原料供应之前流入所述燃烧器中的所述原料气体供应管的气体流速为Q[SLM]时，流入所述原料气体供应管的所述吹扫气体以满足Q/V>350[min-1]的流速流动。
2.根据权利要求1所述的制造光纤用多孔玻璃基材的方法，其中，
流入所述原料气体供应管的所述吹扫气体以满足Q/V＞450[min-1]的流速流动。
3.根据权利要求1或2所述的制造光纤用多孔玻璃基材的方法，其中，使用八甲基环四硅氧烷(OMCTS)作为所述有机硅氧烷原料。
4.根据权利要求1所述的制造光纤用多孔玻璃基材的方法，其中，从开始原料供应之前所述吹扫气体流经的所述汽化器到所述原料气体的燃烧器入口的原料气体引入管被加热并保持在140℃以上且220℃以下的温度。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020-043917 | 2020-03-13 | ||
| JP2020043917A JP7171639B2 (ja) | 2020-03-13 | 2020-03-13 | 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113387559A true CN113387559A (zh) | 2021-09-14 |
| CN113387559B CN113387559B (zh) | 2024-08-27 |
Family
ID=74856688
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110228353.7A Active CN113387559B (zh) | 2020-03-13 | 2021-02-26 | 光纤用多孔玻璃基材的制造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11795098B2 (zh) |
| EP (1) | EP3878823B1 (zh) |
| JP (1) | JP7171639B2 (zh) |
| KR (1) | KR20210116270A (zh) |
| CN (1) | CN113387559B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5632797A (en) * | 1994-12-30 | 1997-05-27 | Corning Incorporated | Method of providing vaporized halide-free, silicon-containing compounds |
| CN110117161A (zh) * | 2018-02-05 | 2019-08-13 | 株式会社藤仓 | 多孔质玻璃微粒体的制造方法和装置及玻璃母材制造方法 |
| US20210246065A1 (en) * | 2018-06-15 | 2021-08-12 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing glass particulate deposit |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5632725B2 (zh) * | 1974-12-17 | 1981-07-29 | ||
| GB2079679B (en) | 1980-07-09 | 1984-03-28 | Pa Management Consult | Daisy wheel printer |
| JPH0334379Y2 (zh) | 1985-08-21 | 1991-07-22 | ||
| US4810276A (en) * | 1987-08-05 | 1989-03-07 | Corning Glass Works | Forming optical fiber having abrupt index change |
| JP3169409B2 (ja) * | 1991-12-18 | 2001-05-28 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
| GB9312634D0 (en) * | 1993-06-18 | 1993-08-04 | Tsl Group Plc | Improvements in vitreous silica manufacture |
| GB9722020D0 (en) * | 1997-10-17 | 1997-12-17 | Tsl Group Plc | Production of quartz glass articles having high surface purity |
| JPH11199264A (ja) * | 1998-01-09 | 1999-07-27 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 多重管バーナおよびそれを使用した光ファイバ用ガラス母材の製造方法 |
| US6732551B2 (en) * | 2001-05-04 | 2004-05-11 | Corning Incorporated | Method and feedstock for making silica |
| JP5170472B2 (ja) | 2010-09-24 | 2013-03-27 | カシオ計算機株式会社 | 画像処理装置およびプログラム |
| JP6236866B2 (ja) | 2013-05-15 | 2017-11-29 | 住友電気工業株式会社 | ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー |
| JP6793676B2 (ja) * | 2018-04-02 | 2020-12-02 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造装置および製造方法 |
| JP6643395B2 (ja) * | 2018-05-08 | 2020-02-12 | 株式会社フジクラ | 多孔質ガラス微粒子体の製造方法および製造装置 |
| JP6978991B2 (ja) * | 2018-08-23 | 2021-12-08 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法および製造装置 |
-
2020
- 2020-03-13 JP JP2020043917A patent/JP7171639B2/ja active Active
-
2021
- 2021-02-26 CN CN202110228353.7A patent/CN113387559B/zh active Active
- 2021-03-02 US US17/189,822 patent/US11795098B2/en active Active
- 2021-03-02 EP EP21160340.2A patent/EP3878823B1/en active Active
- 2021-03-08 KR KR1020210030154A patent/KR20210116270A/ko unknown
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5632797A (en) * | 1994-12-30 | 1997-05-27 | Corning Incorporated | Method of providing vaporized halide-free, silicon-containing compounds |
| CN110117161A (zh) * | 2018-02-05 | 2019-08-13 | 株式会社藤仓 | 多孔质玻璃微粒体的制造方法和装置及玻璃母材制造方法 |
| US20210246065A1 (en) * | 2018-06-15 | 2021-08-12 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing glass particulate deposit |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2021143107A (ja) | 2021-09-24 |
| EP3878823A1 (en) | 2021-09-15 |
| US11795098B2 (en) | 2023-10-24 |
| JP7171639B2 (ja) | 2022-11-15 |
| US20210284567A1 (en) | 2021-09-16 |
| EP3878823B1 (en) | 2022-06-22 |
| KR20210116270A (ko) | 2021-09-27 |
| CN113387559B (zh) | 2024-08-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3549921B1 (en) | Apparatus and method for manufacturing porous glass preform for optical fiber | |
| US20170037501A1 (en) | Method for manufacturing optical fiber preform | |
| CN103987670A (zh) | 合成石英玻璃的制备方法和用作光纤的包覆材料的石英玻璃 | |
| CN112262111B (zh) | 玻璃微粒沉积体的制造方法 | |
| US11897807B2 (en) | Manufacturing apparatus and manufacturing method of porous glass base material for optical fiber | |
| EP0996597A1 (en) | Germanium chloride and siloxane feedstock for forming silica glass and method | |
| EP1016635B1 (en) | Process for producing silica by decomposition of an organosilane | |
| CN113387559B (zh) | 光纤用多孔玻璃基材的制造方法 | |
| US20230227345A1 (en) | Apparatus and method for producing porous glass preform | |
| JPH11116247A (ja) | 合成石英ガラス製造方法 | |
| EP4144705A1 (en) | Manufacturing device for porous glass preform, manufacturing method for porous glass preform, and manufacturing method for optical fiber glass preform | |
| US6378337B1 (en) | Method for producing bulk fused silica | |
| JP7194301B2 (ja) | 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法 | |
| US6336347B1 (en) | Process for producing silica by decomposition of an organosilane | |
| JP7449842B2 (ja) | 多孔質ガラス母材の製造方法及び製造装置 | |
| CN117550786A (zh) | 一种增体混合单元、气态原料供料装置及供料方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |