CN113387393A - 一种低吸油量氧化铁红颜料的清洁合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低吸油量氧化铁红颜料的清洁合成方法，该方法包括如下步骤：步骤一：准备：将30～50份的FeSO4·7H2O加入助剂溶解配成溶液A；步骤二：一次结晶：将步骤一中得到的溶液A与NaOH溶液B混合，然后沉淀均匀氧化，制得γ‑FeOOH一次晶种；步骤三：二次结晶：将步骤二制得的γ‑FeOOH一次晶种悬浮液加入步骤一中的溶液A，搅拌氧化同时加入NaOH溶液B，制得γ‑FeOOH二次晶种；步骤四：三次结晶：将步骤三种得到的γ‑FeOOH二次晶种加入步骤一中的溶液A、同时加入NaOH溶液B，搅拌氧化制得γ‑FeOOH三次晶种；步骤五：制备氧化铁红成品：配置FeSO4·7H2O溶液，并将步骤四中得到的γ‑FeOOH三次晶种悬浮液加热，然后加入FeSO4·7H2O溶液，加热、经过抽滤、洗涤、烘干、研磨制得氧化铁红成品。
Description
技术领域
本发明涉及一种低吸油量氧化铁红颜料的清洁合成方法。
背景技术
近年来，我国无机颜料工业发展迅速，在各类颜料中，氧化铁颜料成为第一大彩色无机颜料。氧化铁产品生产过程中废水量大，尤其是铁红颜料生产过程中采用了混酸法(硝酸-硫酸)，会产生高浓度的氨氮废水，该废水水量波动大、NH3-N浓度高、治理难度大，是导致封闭水体富营养化的因素之一，是目前国家严格控制的污染物之一。据统计，每吨铁红颜料产品用水20吨，处理前废水氨氮浓度达到1500ppm左右，对生产企业后续氨氮处理产生了高额的成本。因此，开发低氨氮、高品质氧化铁红颜料清洁生产工艺，对于控制环境氨氮排放量具有重要意义。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明克服氧化铁产品生产过程中废水量大，尤其是铁红颜料生产过程中采用了混酸法(硝酸-硫酸)，会产生高浓度的氨氮废水的缺点，开发一种低吸油量氧化铁红颜料的清洁合成方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种低吸油量氧化铁红颜料的清洁合成方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：准备：将FeSO4·7H2O加入助剂溶解配成溶液A；
步骤二：一次结晶：将步骤一中得到的溶液A与NaOH溶液B混合，然后沉淀均匀氧化，制得γ-FeOOH一次晶种；
步骤三：二次结晶：将步骤二制得的γ-FeOOH一次晶种悬浮液加入步骤一中的溶液A，搅拌氧化同时加入NaOH溶液B，制得γ-FeOOH二次晶种；
步骤四：三次结晶：将步骤三种得到的γ-FeOOH二次晶种加入步骤一中的溶液A、同时加入NaOH溶液B，搅拌氧化制得γ-FeOOH三次晶种；
步骤五：制备氧化铁红成品：配置FeSO4·7H2O溶液，并将步骤四中得到的γ-FeOOH三次晶种悬浮液加热，然后加入FeSO4·7H2O溶液，加热、经过抽滤、洗涤、烘干、研磨制得氧化铁红成品。
作为优选方案的，所述的步骤一中的助剂为EDTA与NaCl。
作为优选方案的，按质量份计，所述溶液A的组分包括30份FeSO4·7H2O、0.2～0.6份EDTA、1～30份NaCl以及一体积的去离子水，其中一体积的去离子水为450ml；优选的，FeSO4·7H2O的重量份为30份。
作为优选方案的，所述的NaOH溶液B浓度为20-30wt.％。
作为优选方案的，所述步骤二、步骤三以及步骤四中搅拌氧化过程中加入NaOH溶液直至将PH控制在6.5～6.8时，停止通入氧气。
作为优选方案的，所述的NaOH溶液B浓度为30wt.％。
作为优选方案的，所述步骤二包括将步骤一中的溶液A与30wt.％浓度的NaOH溶液B混合，然后通过氧气均匀氧化，且在通氧过程中加入30wt.％NaOH溶液待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH一次晶种。
作为优选方案的，所述的步骤三包括将步骤二中γ-FeOOH一次晶种溶液A混合，并加入与30wt.％浓度的NaOH溶液B，然后通入氧气均匀氧化，且在通氧过程中加入30wt.％NaOH溶液待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH二次晶种。
作为优选方案的，所述的步骤四包括将步骤二中γ-FeOOH一次晶种溶液A混合，并加入与30wt.％浓度的NaOH溶液B，然后通入氧气均匀氧化，且在通氧过程中加入30wt.％NaOH溶液待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH三次晶种。
作为优选方案的，该方法包括如下步骤：
步骤一：称取30份FeSO4·7H2O、0.2～0.6份EDTA和1～30份NaCl放入1000mL大烧杯中，然后加入一体积去离子水溶解配成溶液A，
步骤二：搅拌液A加入30wt.％浓度的NaOH溶液B，接着用空气泵鼓入氧气保证杯内沉淀均匀氧化，然后在通氧过程滴加30wt.％NaOH溶液使反应液pH值保持在6.5～6.8之间，待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH一次晶种；
步骤三：在γ-FeOOH一次晶种悬浮液中加入溶液A，然后在搅拌下加入溶液B，接着用空气泵鼓入氧气保证杯内沉淀均匀氧化，然后在通氧过程滴加30wt.％NaOH溶液使反应液pH值保持在6.5～6.8之间，待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH二次晶种；
步骤四：在γ-FeOOH二次晶种中加入溶液A，然后在搅拌下加入溶液B，接着用空气泵鼓入氧气保证杯内沉淀均匀氧化，然后在通氧过程滴加NaOH溶液使反应液pH值保持在6.5～6.8之间，待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH三次晶种；
步骤五：称取0.5～0.8份FeSO4·7H2O溶于去离子水配成FeSO4·7H2O溶液，将γ-FeOOH三次晶种悬浮液置于电炉上加热，待悬浮液沸腾后，将配置的FeSO4溶液加入沸腾液中，继续加热沸腾1～2小时，经过抽滤、洗涤、烘干、研磨制得氧化铁红成品。
本发明涉及的低氨氮氧化铁红颜料清洁生产工艺，以钛白粉副产物硫化亚铁为原料，通过加碱氧化工艺制备γ-FeOOH晶种；然后再通过加热煮沸、加亚铁离子催化转相法合成氧化铁红颜料。该工艺由于未使用硝酸，因此废水中氨氮排放量与传统混酸法相比，可大大降低；此外为得到高质量铁红颜料，在晶种制备阶段加入EDTA和NaCl等助剂；并提出使用连续式晶种制备方法，克服了一步晶种法变稠后使得铁红晶种产率低的问题，从而提升了铁红的体积产率。
该工艺生产的铁红颜料产品，与传统混酸法铁红相比，生产周期明显缩短。并且产品表现出新的特点：重金属含量低、吸油值低、产品pH值接近中性等优点，该产品在建材、涂料、塑料、电池、磁性材料等领域有较大的市场前景。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实例做出没有创新性的修改，但只要在本发明的要求范围内都受到专利法的保护。
实施例1
用电子天平称取30g FeSO4·7H2O、0.4g EDTA和1.5g NaCl放入1000mL大烧杯中，然后加入450mL去离子水溶解配成溶液A，然后在搅拌下加入22mL 30wt.％浓度的NaOH溶液B，接着用空气泵鼓入氧气保证杯内沉淀均匀氧化，然后在通氧过程滴加30wt.％NaOH溶液使反应液pH值保持在6.5～6.8之间，待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH一次晶种；
称取0.5g FeSO4·7H2O溶于20mL去离子水配成FeSO4·7H2O溶液，将γ-FeOOH一次晶种悬浮液置于电炉上加热，待悬浮液沸腾后，将配置的FeSO4溶液加入沸腾液中，继续加热沸腾1.5小时，经过抽滤、洗涤、烘干、研磨制得氧化铁红成品1#。
经吸油量测试，氧化铁红成品1#的吸油量为13.6％。
实施例2
用电子天平称取30g FeSO4·7H2O、0.4g EDTA和1.5g NaCl放入1000mL大烧杯中，然后加入450mL去离子水溶解配成溶液A，然后在搅拌下加入22mL 30wt.％浓度的NaOH溶液B，接着用空气泵鼓入氧气保证杯内沉淀均匀氧化，然后在通氧过程滴加30wt.％NaOH溶液使反应液pH值保持在6.5～6.8之间，待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH一次晶种；
在γ-FeOOH一次晶种中加入150mL溶液A，然后在搅拌下加入7.3mL溶液B，接着用空气泵鼓入氧气保证杯内沉淀均匀氧化，然后在通氧过程滴加30wt.％NaOH溶液使反应液pH值保持在6.5～6.8之间，待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH二次晶种；
称取0.5g FeSO4·7H2O溶于20mL去离子水配成FeSO4·7H2O溶液，将γ-FeOOH二次晶种悬浮液置于电炉上加热，待悬浮液沸腾后，将配置的FeSO4溶液加入沸腾液中，继续加热沸腾1.5小时，经过抽滤、洗涤、烘干、研磨制得氧化铁红成品2#。
经吸油量测试，氧化铁红成品2#的吸油量为14.0％。
实施例3
用电子天平称取30g FeSO4·7H2O、0.4g EDTA和1.5g NaCl放入1000mL大烧杯中，然后加入450mL去离子水溶解配成溶液A，然后在搅拌下加入22mL 30wt.％浓度的NaOH溶液B，接着用空气泵鼓入氧气保证杯内沉淀均匀氧化，然后在通氧过程滴加30wt.％NaOH溶液使反应液pH值保持在6.5～6.8之间，待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH一次晶种；
在γ-FeOOH一次晶种中加入150mL溶液A，然后在搅拌下加入7.3mL溶液B，接着用空气泵鼓入氧气保证杯内沉淀均匀氧化，然后在通氧过程滴加30wt.％NaOH溶液使反应液pH值保持在6.5～6.8之间，待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH二次晶种；
在γ-FeOOH二次晶种中加入150mL溶液A，然后在搅拌下加入7.3mL溶液B，接着用空气泵鼓入氧气保证杯内沉淀均匀氧化，然后在通氧过程滴加30wt.％NaOH溶液使反应液pH值保持在6.5～6.8之间，待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH三次晶种；
称取0.5g FeSO4·7H2O溶于20mL去离子水配成FeSO4·7H2O溶液，将γ-FeOOH三次晶种悬浮液置于电炉上加热，待悬浮液沸腾后，将配置的FeSO4溶液加入沸腾液中，继续加热沸腾1.5小时，经过抽滤、洗涤、烘干、研磨制得氧化铁红成品3#。
经吸油量测试，氧化铁红成品3#的吸油量为13.8％。
Claims (10)
1.一种低吸油量氧化铁红颜料的清洁合成方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤一：准备：将FeSO4·7H2O加入助剂溶解配成溶液A；
步骤二：一次结晶：将步骤一中得到的溶液A与NaOH溶液B混合，然后沉淀均匀氧化，制得γ-FeOOH一次晶种；
步骤三：二次结晶：将步骤二制得的γ-FeOOH一次晶种悬浮液加入步骤一中的溶液A，搅拌氧化同时加入NaOH溶液B，制得γ-FeOOH二次晶种；
步骤四：三次结晶：将步骤三种得到的γ-FeOOH二次晶种加入步骤一中的溶液A、同时加入NaOH溶液B，搅拌氧化制得γ-FeOOH三次晶种；
步骤五：制备氧化铁红成品：配置FeSO4·7H2O溶液，并将步骤四中得到的γ-FeOOH三次晶种悬浮液加热，然后加入FeSO4·7H2O溶液，加热、经过抽滤、洗涤、烘干、研磨制得氧化铁红成品。
2.根据权利要求1所述的一种低吸油量氧化铁红颜料的清洁合成方法，其特征在于，所述的步骤一中的助剂为EDTA与NaCl。
3.根据权利要求2所述的一种低吸油量氧化铁红颜料的清洁合成方法，其特征在于，按质量份计，所述溶液A的组分包括30份FeSO4·7H2O、0.2～0.6份EDTA、1～30份NaCl以及一体积的去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种低吸油量氧化铁红颜料的清洁合成方法，其特征在于，所述的NaOH溶液B浓度为20-30wt.％。
5.根据权利要求1所述的一种低吸油量氧化铁红颜料的清洁合成方法，其特征在于，所述步骤二、步骤三以及步骤四中搅拌氧化过程中加入NaOH溶液直至将PH控制在6.5～6.8时，停止通入氧气。
6.根据权利要求4所述的一种低吸油量氧化铁红颜料的清洁合成方法，其特征在于，所述的NaOH溶液B浓度为30wt.％。
7.根据权利要求1所述的一种低吸油量氧化铁红颜料的清洁合成方法，其特征在于，所述步骤二包括将步骤一中的溶液A与30wt.％浓度的NaOH溶液B混合，然后通过氧气均匀氧化，且在通氧过程中加入30wt.％NaOH溶液待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH一次晶种。
8.根据权利要求1所述的一种低吸油量氧化铁红颜料的清洁合成方法，其特征在于，所述的步骤三包括将步骤二中γ-FeOOH一次晶种溶液A混合，并加入与30wt.％浓度的NaOH溶液B，然后通入氧气均匀氧化，且在通氧过程中加入30wt.％NaOH溶液待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH二次晶种。
9.根据权利要求1所述的一种低吸油量氧化铁红颜料的清洁合成方法，其特征在于，所述的步骤四包括将步骤二中γ-FeOOH一次晶种溶液A混合，并加入与30wt.％浓度的NaOH溶液B，然后通入氧气均匀氧化，且在通氧过程中加入30wt.％NaOH溶液待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH三次晶种。
10.根据权利要求1至权利要求9任意一项所述的低吸油量氧化铁红颜料的清洁合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一：称取30份FeSO4·7H2O、0.2～0.6份EDTA和1～30份NaCl放入1000mL大烧杯中，然后加入一体积的去离子水溶解配成溶液A，
步骤二：搅拌液A加入30wt.％浓度的NaOH溶液B，接着用空气泵鼓入氧气保证杯内沉淀均匀氧化，然后在通氧过程滴加30wt.％NaOH溶液使反应液pH值保持在6.5～6.8之间，待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH一次晶种；
步骤三：在γ-FeOOH一次晶种悬浮液中加入溶液A，然后在搅拌下加入7.3mL的溶液B，接着用空气泵鼓入氧气保证杯内沉淀均匀氧化，然后在通氧过程滴加30wt.％NaOH溶液使反应液pH值保持在6.5～6.8之间，待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH二次晶种；
步骤四：在γ-FeOOH二次晶种中加入溶液A，然后在搅拌下加入溶液B，接着用空气泵鼓入氧气保证杯内沉淀均匀氧化，然后在通氧过程滴加NaOH溶液使反应液pH值保持在6.5～6.8之间，待到烧杯内悬浮液由墨绿色完全转变为橙黄色且pH值不再降低后，停止鼓入氧气，制成γ-FeOOH三次晶种；
步骤五：称取0.5～0.8质量份FeSO4·7H2O溶于去离子水配成FeSO4·7H2O溶液，将γ-FeOOH三次晶种悬浮液置于电炉上加热，待悬浮液沸腾后，将配置的FeSO4溶液加入沸腾液中，继续加热沸腾1～2小时，经过抽滤、洗涤、烘干、研磨制得氧化铁红成品。
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