CN103318967B - 一种液相低重金属氧化铁棕的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种液相低重金属氧化铁棕的制备方法，步骤如下：a)将硫酸亚铁溶液加入压力反应釜中，往反应釜中通入氮气；b)关闭反应釜所有阀门，对反应釜进行加热，同时开启搅拌；c)打入碱液，在此时的压力和温度条件下PH值控制在6.8-7.3，开启搅拌并继续升温，升温速度控制在2-6℃每分钟，当温度升至90℃-120℃时进行保温；d)保温结束用冷循环水进行快速冷却至常温，打开阀门，对棕色浆液进行漂洗，压滤，烘干，粉碎，即得到氧化铁棕。本发明由于采用上述技术方案，工艺简单，生产周期短，且成品具备良好着色力，耐温性，环保低重金属等优点。

Description

一种液相低重金属氧化铁棕的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铁棕的制备方法。
背景技术
氧化铁棕的分子式为(Fe2O3+FeO)·nH2O,他是一种棕色粉末，不溶于水，醇，醚，溶于强酸，同时着色力和遮盖力很高，耐光性，耐碱性好，无渗水性和渗油性。它的色相随着工艺的不同分为：红棕，黄棕，黑棕等。它被广泛用于油漆，油墨，塑料，鞋粉等制品的着色，以及涂料，橡胶，建筑的着色。
传统的铁棕是通过，铁黑，铁黄，铁红三种颜料物理拼混而成的，产品质量不稳定，色相不足。而且所用的三原色铁黑，铁黄，铁红都是不是液相反应制得的，所以无法保证重金属含量。所以使用该工艺合成的氧化铁棕的品质要高于拼混得到的氧化铁棕。
中国专利CN-102502861 A所公开的铁棕的工艺周期比较长，而且工艺也较复杂。本专利所公开的技术涉及的反应周期较短，为中国专利CN-102502861 A所公开的铁棕的工艺周期一半。且该工艺直接合成铁棕，较为简单。
发明内容
为了实现上述的目的，本发明的目的提供一种液相低重金属氧化铁棕的制备方法，该方法生产的氧化铁棕为红棕色，具备良好着色力，耐温性，环保低重金属等优点。
为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种液相低重金属氧化铁棕的制备方法，该方法包括以下的步骤：
a)将净化后的浓度为400g/L的硫酸亚铁溶液加入压力反应釜中，往反应釜中通入氮气，驱除反应釜中剩余空气，并填充反应釜剩余空间；
b)关闭反应釜所有阀门，对反应釜进行加热，同时开启搅拌，将反应釜温度控制在90℃-120℃；
c)用压力泵打入相同浓度的碱液，在此时的压力和温度条件下PH值控制在6.8-7.3，开启搅拌并继续升温将温度控制在90℃-120℃，升温速度控制在2-6℃每分钟，当温度升至90℃-120℃时进行保温，保温时间控制在2-5小时；
d)保温结束用冷循环水进行快速冷却至常温，打开阀门，对棕色浆液进行漂洗，压滤，烘干，粉碎，即得到氧化铁棕。
作为优选：所述硫酸亚铁溶液的制备包括以下步骤：
a)将固体硫酸亚铁溶于水得到浓度为700g/L的硫酸亚铁溶液；
b)加入98%的浓硫酸，浓硫酸的加入量为硫酸亚铁质量的1.6%；
c)加入铁片并通蒸汽保持温度在60℃左右，维持8小时；
d)取出液相，将其稀释成400g/L；
e)加入絮凝剂，絮凝剂用量为七水硫酸亚铁的0.007%；
f)搅拌10分钟，静置6小时，取上层液即为精制硫酸亚铁溶液。
本发明由于采用上述技术方案，工艺简单，生产周期短，且成品具备良好着色力，耐温性，环保低重金属等优点。
具体实施方式
一、硫酸亚铁溶液的制作步骤如下：
首先将固体硫酸亚铁溶于水得到浓度为700g/L的硫酸亚铁溶液，加入98%的浓硫酸，浓硫酸的加入量为硫酸亚铁质量的1.6%，加入铁片并通蒸汽保持温度在60℃左右，维持8小时，取出液相，将其稀释成400g/L,加入絮凝剂，絮凝剂用量为七水硫酸亚铁的0.007%，搅拌10分钟，静置6小时，取上层液即为浓度为400g/L的精制硫酸亚铁溶液。
二、液相低重金属氧化铁棕的制作步骤如下：  
量取已经通过净化处理的硫酸亚铁溶液2000ml加入压力反应釜中，往反应釜中通入氮气，驱除反应釜中剩余空气，并填充反应釜剩余空间。关闭反应釜所有阀门，对反应釜进行加热，同时开启搅拌。
将反应釜温度控制在120℃，用压力泵打入一定体积，相同浓度为40%的碱液，此时压力和温度条件下，PH为7.2，开启搅拌并继续升温将温度控制在120℃，升温速度控制在2.5℃每分钟，当温度升至120℃时进行保温，保温时间控制在2-5小时。
保温结束用冷循环水进行快速冷却至常温，关闭搅拌，打开阀门，对棕色浆液进行漂洗，压滤，烘干，粉碎，即得到低重金属氧化铁棕。
该工艺所得到的产品的技术指标如下：
技术项目 合格品 实测结果
铁含量[以Fe2O3(105℃烘干）表示，%]，≥ 96.0           97.5
105℃挥发物，% 1.0 0.8
水溶物（热萃取法），% 0.5 0.34
筛余物（45μm），% 0.3 0.14
水悬浮液PH值 5.0-7.0 5.25
吸油量，g/100g 15-25 19.8
砷（As），mg/kg        ≤ 1.0 0.493
铬（Cr），mg/kg        ≤ 45.0 26.055
汞（Hg）mg/kg        ≤ 1.0 0.083
镍（Ni）mg/kg        ≤ 30.0 17.542
铅(Pb),mg/kg          ≤ 10.0 8.388
颜色指标如下：                                            
         L          A         B
       25.86         6.79        4.75

Claims (1)

1.一种液相低重金属氧化铁棕的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a) 将净化后的浓度为400g/L的硫酸亚铁溶液加入压力反应釜中，往反应釜中通入氮气，驱除反应釜中剩余空气，并填充反应釜剩余空间；
b)关闭反应釜所有阀门，对反应釜进行加热，同时开启搅拌，将反应釜温度控制在90℃-120℃；
c)用压力泵打入相同浓度的碱液，在此时的压力和温度条件下pH值控制在6.8-7.3，开启搅拌并继续升温将温度控制在90℃-120℃，升温速度控制在2-6℃每分钟，当温度升至90℃-120℃时进行保温，保温时间控制在2-5小时；
d)保温结束用冷循环水进行快速冷却至常温，打开阀门，对棕色浆液进行漂洗，压滤，烘干，粉碎，即得到氧化铁棕。
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