CN113384921B - 一种聚醚消泡剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚醚消泡剂及其制备方法，包括聚乙二醇、改性聚乙二醇中或者聚乙二醇6000双硬脂酸酯的至少一种，丙三醇、聚丙三醇或者聚氧乙烯改性聚氧丙烯胺醚中的至少一种，环氧丙烷和助剂。本发明中，通过将聚乙二醇、改性聚乙二醇中或者聚乙二醇6000双硬脂酸酯的至少一种，丙三醇、聚丙三醇或者聚氧乙烯改性聚氧丙烯胺醚中的至少一种，环氧丙烷和助剂配制成聚醚消泡剂，使得其相较于市面上常见的聚醚消泡剂，具有优良的消泡能力和抑泡能力，较强的乳化、分散和渗透能力，能在水体系中自乳化，稳定性好，具有持久的消泡效果。

Description

一种聚醚消泡剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及消泡剂技术领域，尤其涉及一种聚醚消泡剂及其制备方法。

背景技术

消泡剂，是消除泡沫的一种添加剂，在涂料、纺织、医学、发酵、造纸、水处理及石油化工等领域生产和应用过程中会产生大量的泡沫，进而影响到产品质量、生产过程，基于对泡沫的抑制、消除，生产时通常要把特定量的消泡剂加入其中。

传统的有机硅消泡剂和有机消泡剂很难在高温高强碱的条件下起到消泡作用，而聚醚消泡剂恰恰具有耐高温强碱的特点，适用于造纸、发酵和脱硫工序，但是，常见的聚醚消泡剂，如多元醇型消泡剂、脂肪酸酯型消泡剂和胺醚型消泡剂，其消泡和抑泡效果后期较差，无法取得持续性的良好的使用效果，因此，本发明提供一种聚醚消泡剂及其制备方法，对传统的聚醚消泡剂进行改善，以提高使用效果。

发明内容

为了解决上述背景技术中所提到的技术问题，而提出的一种聚醚消泡剂及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种聚醚消泡剂，包括聚乙二醇、改性聚乙二醇中或者聚乙二醇6000双硬脂酸酯的至少一种，丙三醇、聚丙三醇或者聚氧乙烯改性聚氧丙烯胺醚中的至少一种，环氧丙烷和助剂；

所述改性聚乙二醇由聚乙二醇接枝聚氨基酸或者聚丙烯酸得到；

所述聚氧乙烯改性聚氧丙烯胺醚的制备方法包括以下步骤：

(1)以三异丙醇为原料，在碱性催化剂的作用下，与环氧丙烷开环聚合，再与聚乙二醇加聚，得到聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚；

(2)用聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚对低含氢硅油进行接枝改性，获得聚氧乙烯改性聚氧丙烯胺醚。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述助剂包括渗透剂、扩散剂和稳定剂，所述渗透剂为苯甲酸钠、甲醇或者辛醇中的一种，所述扩散剂为亚甲基双荼磺酸钠或者NPE-7中的一种，所述稳定剂为环氧甘油三酸酯、环氧硬脂酸丁酯或者辛酯中的一种或者几种的混合物。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或者复合碱中的一种。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述聚丙三醇的制备步骤为：由单氯代醇与丙三醇在氢氧化钠作用下，加热230℃，待出现反应生成水后，再升温至260～260℃，并保温16h后，制得聚丙三醇。

作为上述技术方案的进一步描述：

所述助剂还包括乳化剂和抗氧化剂，所述乳化剂为脂肪酸皂、烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐或者磷酸盐中的一种，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯或者叔丁基对苯二酚中的一种。

作为上述技术方案的进一步描述：

一种聚醚消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将1mol丙三醇n mol聚乙二醇投入氮气置换完空气的聚合釜中，加入氢氧化钾，升温至90～95℃，加压至0.4～0.5MPa，进行聚合反应；

S2、聚合反应完毕后，继续通m mol的环氧丙烷，并加入渗透剂和扩散剂后继续反应，待反应压力降为常压后，将物料打入反应瓶中；

S3、先边搅拌边向反应瓶中加入乳化剂，再将物料打入中和釜中水洗，再用磷酸中和至PH值6～7；

S4、对中和釜进行减压，升温至80～90℃后，加入稳定剂和抗氧化剂进行搅拌，后继续升温至100～120℃脱水，过滤后即可得到聚醚消泡剂。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：通过将聚乙二醇、改性聚乙二醇中或者聚乙二醇6000双硬脂酸酯的至少一种，丙三醇、聚丙三醇或者聚氧乙烯改性聚氧丙烯胺醚中的至少一种，环氧丙烷和助剂配制成聚醚消泡剂，使得其相较于市面上常见的聚醚消泡剂，具有优良的消泡能力和抑泡能力，较强的乳化、分散和渗透能力，能在水体系中自乳化，稳定性好，具有持久的消泡效果。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

请参阅表1，本发明提供一种技术方案：一种聚醚消泡剂，按质量比配置而成，包括20份聚乙二醇、20份丙三醇、60份环氧丙烷和适量的助剂；

具体的，助剂包括渗透剂、扩散剂、稳定剂、乳化剂和抗氧化剂，渗透剂为苯甲酸钠，提高消泡剂的渗透性，扩散剂为亚甲基双荼磺酸钠，提高消泡剂的分散能力，稳定剂为环氧甘油三酸酯和环氧硬脂酸丁酯的混合物，提高消泡剂的稳定性，乳化剂为脂肪酸皂，提高消泡剂的乳化能力，抗氧化剂为丁基羟基茴香醚，辅助于稳定剂，提高消泡剂的稳定性；

具体的，聚丙三醇的制备步骤为：由单氯代醇与丙三醇在氢氧化钠作用下，加热230℃，待出现反应生成水后，再升温至260～260℃，并保温16h后，制得聚丙三醇。

具体的，一种聚醚消泡剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、将1mol丙三醇n mol聚乙二醇投入氮气置换完空气的聚合釜中，加入氢氧化钾，升温至90～95℃，加压至0.4～0.5MPa，进行聚合反应；

S2、聚合反应完毕后，继续通m mol的环氧丙烷，并加入苯甲酸钠和亚甲基双荼磺酸钠后继续反应，待反应压力降为常压后，将物料打入反应瓶中；

S3、先边搅拌边向反应瓶中加入脂肪酸皂，再将物料打入中和釜中水洗，再用磷酸中和至PH值6～7；

S4、对中和釜进行减压，升温至80～90℃后，加入环氧甘油三酸酯和环氧硬脂酸丁酯的混合物，以及丁基羟基茴香醚进行搅拌，后继续升温至100～120℃脱水，过滤后即可得到聚醚消泡剂。

实施例二

请参阅表1，本发明提供一种技术方案：一种聚醚消泡剂，按质量比配置而成，包括20份改性聚乙二醇、20份聚丙三醇、60份环氧丙烷和适量的助剂；

具体的，改性聚乙二醇由聚乙二醇接枝聚氨基酸或者聚丙烯酸得到；

具体的，聚丙三醇的制备步骤为：由单氯代醇与丙三醇在氢氧化钠作用下，加热230℃，待出现反应生成水后，再升温至260～260℃，并保温16h后，制得聚丙三醇；

具体的，助剂包括渗透剂、扩散剂、稳定剂、乳化剂和抗氧化剂，渗透剂为甲醇，提高消泡剂的渗透性，扩散剂为NPE-7，提高消泡剂的分散能力，稳定剂为环氧硬脂酸丁酯和辛酯的混合物，提高消泡剂的稳定性，乳化剂为烷基硫酸盐，提高消泡剂的乳化能力，抗氧化剂为二丁基羟基甲苯，提高消泡剂的稳定性。

具体的，一种聚醚消泡剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、将1mol聚丙三醇n mol改性聚乙二醇投入氮气置换完空气的聚合釜中，加入氢氧化钾，升温至90～95℃，加压至0.4～0.5MPa，进行聚合反应；

S2、聚合反应完毕后，继续通m mol的环氧丙烷，并加入甲醇和NPE-7后继续反应，待反应压力降为常压后，将物料打入反应瓶中；

S3、先边搅拌边向反应瓶中加入烷基硫酸盐，再将物料打入中和釜中水洗，再用磷酸中和至PH值6～7；

S4、对中和釜进行减压，升温至80～90℃后，加入环氧硬脂酸丁酯和辛酯的混合物，以及二丁基羟基甲苯进行搅拌，后继续升温至100～120℃脱水，过滤后即可得到聚醚消泡剂。

实施例三

请参阅表1，本发明提供一种技术方案：一种聚醚消泡剂，按质量比配置而成，包括20份聚乙二醇6000双硬脂酸酯、20份聚氧乙烯改性聚氧丙烯胺醚、60份环氧丙烷和适量的助剂；

具体的，聚氧乙烯改性聚氧丙烯胺醚的制备方法包括以下步骤：

(1)以三异丙醇为原料，在氢氧化钠的作用下，与环氧丙烷开环聚合，再与聚乙二醇加聚，得到聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚；

(2)用聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚对低含氢硅油进行接枝改性，获得聚氧乙烯改性聚氧丙烯胺醚；

具体的，助剂包括渗透剂、扩散剂、稳定剂、乳化剂和抗氧化剂，渗透剂为辛醇，提高消泡剂的渗透性，扩散剂为亚甲基双荼磺酸钠，提高消泡剂的分散能力，稳定剂为环氧甘油三酸酯和辛酯中的混合物，提高消泡剂的稳定性，提高消泡剂的乳化能力，乳化剂为磷酸盐，抗氧化剂为叔丁基对苯二酚，提高消泡剂的稳定性。

具体的，一种聚醚消泡剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、将1mol聚氧乙烯改性聚氧丙烯胺醚n mol聚乙二醇6000双硬脂酸酯投入氮气置换完空气的聚合釜中，加入氢氧化钾，升温至90～95℃，加压至0.4～0.5MPa，进行聚合反应；

S2、聚合反应完毕后，继续通m mol的环氧丙烷，并加入辛醇和亚甲基双荼磺酸钠后继续反应，待反应压力降为常压后，将物料打入反应瓶中；

S3、先边搅拌边向反应瓶中加入磷酸盐，再将物料打入中和釜中水洗，再用磷酸中和至PH值6～7；

S4、对中和釜进行减压，升温至80～90℃后，加入环氧甘油三酸酯和辛酯中的混合物，以及叔丁基对苯二酚进行搅拌，后继续升温至100～120℃脱水，过滤后即可得到聚醚消泡剂。

综上，对于实施例一～三制备得到的聚醚消泡剂，同时选择多种市面上销售的聚醚消泡剂作为对比例，如对比例一：多元醇型消泡剂，对比例二：脂肪酸酯型消泡剂，对比例三：胺醚型消泡剂，对上述六种消泡剂作消泡效果测试试验；

具体的，主要仪器装置：摇瓶振荡机、500mL具塞量筒；

测试条件：25℃；

测试介质：标准气泡液，称取0.25g壬基酚聚氧乙烯(10)醚和0.25g(30％含量)十二烷基苯磺酸钠溶于50mL水中，混合后搅拌至均匀透明状液体，加水稀释至100mL，即为标准起泡液；

具体测试方法：(1)将标准起泡液500mL倒入量筒，量筒放入摇瓶振荡机以200次/min的频率振荡5min，当泡沫高度达到400mL刻度时停止振荡，加入0.2ml本实施例一～三和对比例一～三，用秒表记录泡沫消除所需的时间，即为消泡时间；

(2)重新将量筒放入摇瓶振荡机振荡，记录泡沫高度再次达到400mL所需的时间，即为抑泡时间；

以下表1为实施例一～三和对比例一～三的消泡时间和抑泡时间的数据记录表：

表1消泡时间和抑泡时间数据记录表

	消泡时间(s)	抑泡时间(s)	分散性
				实施例一	70	80	良好
实施例二	65	78	良好
				实施例三	62	72	良好
对比例一	75	62	不均匀
				对比例二	78	67	不均匀
对比例三	80	65	不均匀

从上表1中可以看出，本发明实施例一～三较比较例一～三的消泡时间低，而抑泡时间高，并且有良好的分散性，使用效果较市面上常见的聚醚消泡剂得到明显改善，同时，本发明具有较强的乳化、分散和渗透能力，能在水体系中自乳化，稳定性好，具有持久的消泡效果。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种聚醚消泡剂，其特征在于，包括改性聚乙二醇中或者聚乙二醇6000双硬脂酸酯中的一种，聚氧乙烯改性聚氧丙烯胺醚，环氧丙烷和助剂；

所述改性聚乙二醇由聚乙二醇接枝聚氨基酸或者聚丙烯酸得到；

所述聚氧乙烯改性聚氧丙烯胺醚的制备方法包括以下步骤：

(1)以三异丙醇为原料，在碱性催化剂的作用下，与环氧丙烷开环聚合，再与聚乙二醇加聚，得到聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚；

(2)用聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚对低含氢硅油进行接枝改性，获得聚氧乙烯改性聚氧丙烯胺醚。

2.根据权利要求1所述的一种聚醚消泡剂，其特征在于，所述助剂包括渗透剂、扩散剂和稳定剂，所述渗透剂为苯甲酸钠、甲醇或者辛醇中的一种，所述扩散剂为亚甲基双荼磺酸钠或者NPE-7中的一种，所述稳定剂为环氧甘油三酸酯、环氧硬脂酸丁酯或者辛酯中的一种或者几种的混合物。

3.根据权利要求2所述的一种聚醚消泡剂及其制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或者复合碱中的一种。

4.根据权利要求3所述的一种聚醚消泡剂，其特征在于，所述聚丙三醇的制备步骤为：由单氯代醇与丙三醇在氢氧化钠作用下，加热230℃，待出现反应生成水后，再升温至260～260℃，并保温16h后，制得聚丙三醇。

5.根据权利要求2所述的一种聚醚消泡剂，其特征在于，所述助剂还包括乳化剂和抗氧化剂，所述乳化剂为脂肪酸皂、烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐或者磷酸盐中的一种，所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯或者叔丁基对苯二酚中的一种。

6.根据权利要求5所述的一种聚醚消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将1mol丙三醇nmol聚乙二醇投入氮气置换完空气的聚合釜中，加入氢氧化钾，升温至90～95℃，加压至0.4～0.5MPa，进行聚合反应；

S2、聚合反应完毕后，继续通mmol的环氧丙烷，并加入渗透剂和扩散剂后继续反应，待反应压力降为常压后，将物料打入反应瓶中；

S3、先边搅拌边向反应瓶中加入乳化剂，再将物料打入中和釜中水洗，再用磷酸中和至PH值6～7；

S4、对中和釜进行减压，升温至80～90℃后，加入稳定剂和抗氧化剂进行搅拌，后继续升温至100～120℃脱水，过滤后即可得到聚醚消泡剂。