CN113376141A - 一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法 - Google Patents

一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法，首先通过谱线积分强度测量等离子体电子温度，设定等离子体初始辐射粒子数密度及吸收路径长度参数后，使用等离子体电子温度计算出自吸收系数，并对谱线积分强度进行校正，再由新的谱线积分强度得到新的等离子体电子温度，计算出新的自吸收系数对谱线积分强度进一步校正，进而迭代温度对自吸收效应进行校正，解决LIBS技术中谱线自吸收效应影响定量分析准确度的技术问题。

Description

一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法
技术领域
本发明涉及激光光谱分析与检测方法技术领域，更具体的说是涉及一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法。
背景技术
合金的机械性能及应用领域主要由合金中的元素种类和含量来决定，比如Mn元素能提高合金钢的强度、硬度、淬透性和热加工性，能削弱硫的不利影响，但Mn元素含量太高又会影响合金钢的焊接性和耐腐蚀性，一般认为，钢中Mn含量在0.5％～0.8％以下时，把Mn看作常存杂质，在优质碳素结构钢中，正常Mn含量在0.5％～0.8％，而当钢中Mn含量大于0.7％时即可称为锰钢。随着合金的广泛应用，发展一种能够快速、精确地对合金元素进行定性与定量分析的技术方法，对于指导合金的生产以及应用至关重要。
激光诱导击穿光谱(LIBS)技术作为一种理想的实时在线检测方法，通过分析高能量脉冲激光轰击样品产生的等离子体辐射光谱信息，对材料成分进行定性和定量的分析。但通常在LIBS产生的高密度等离子体情况下，会存在内部粒子自发辐射产生的光被向外传输路径中处于低能级的同类原子或离子重新吸收的自吸收效应，该效应不仅降低了被测样品谱线的真实强度、增加了谱线宽度，也会影响等离子体的表征参数，最终影响到定量分析的准确度。
因此，如何消除等离子体自吸收效应，提高LIBS检测的精度是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法，通过谱线强度测量等离子体电子温度，再使用基于电子温度计算出的自吸收系数对谱线强度进行校正得到新的电子温度，进而迭代温度对自吸收效应进行校正，解决LIBS技术中谱线自吸收效应影响定量分析准确度的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法，包括以下具体步骤：
步骤1：测量LIBS初始的谱线积分强度，通过玻尔兹曼平面图计算得到对应分析元素的初始的等离子体电子温度，并设置等离子体初始的辐射粒子数密度及吸收路径长度参数；
步骤2：根据等离子体电子温度、辐射粒子数密度及吸收路径长度参数计算得到谱线自吸收系数；
步骤3：根据谱线积分强度与谱线自吸收系数的关系式，由谱线积分强度和谱线自吸收系数得到校正一次后谱线积分强度；
步骤4：根据校正后谱线积分强度得到新的玻尔兹曼平面图，并评估其线性度，根据线性度调整辐射粒子数密度及吸收路径长度参数使新的玻尔兹曼平面图线性度达到最优，得到校正后的辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl1，并根据当前新的玻尔兹曼平面图得到校正后的等离子体电子温度；
步骤5：对比校正后的等离子体电子温度与步骤2中的等离子体电子温度是否一致；如果不一致，进入所述步骤2，采用校正后的等离子体电子温度、校正后的辐射粒子数密度及吸收路径长度参数进行循环计算，再次计算得到谱线自吸收系数、校正后谱线积分强度和校正后等离子体电子温度，调整辐射粒子数密度及吸收路径长度参数，直到电子温度收敛，则表明自吸收校正完毕；如果一致，则自吸收校正完毕。
优选的，利用LIBS检测中获得实际初始的谱线积分强度I0，根据玻尔兹曼平面图得到对应分析元素的初始等离子体电子温度T0的公式为：
Figure BDA0003099852360000021
其中，I0为初始的谱线积分强度；λ0为谱线中心波长；Aki表示上能级k和下能级i之间的跃迁概率；gk为上能级简并度；Ek为上能级能量；kB为玻尔兹曼常量；T0为初始的等离子体电子温度；F为设定常量参数，是与实验系统相关的常量参数；h为普朗克常量；c为光速；N为原子态或离子态的辐射粒子数总密度；l为等离子体吸收路径长度；Z(T0)为配分函数；
以同种元素各条跃迁谱线对应的上能级能量Ek为自变量x，以ln(I0λ0/Akigk)为因变量y，以公式(1)等号右侧第二项
Figure BDA0003099852360000031
为常数做图，获得所述玻尔兹曼平面图，由所述玻尔兹曼平面图的斜率求出初始的等离子体电子温度T0值。
优选的，所述步骤2包括以下具体步骤：
步骤21：根据初始等离子体电子温度T0、初始的辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl0计算谱线自吸收程度参数K0，计算公式为：
Figure BDA0003099852360000032
其中，Ei为下能级能量；
步骤22：谱线自吸收程度参数K0结合分析得到的谱线光学薄状态下的固有斯塔克展宽Δλ0，计算得到相应的谱线自吸收系数SA0，计算公式为：
Figure BDA0003099852360000033
优选的，谱线光学薄状态下的固有斯塔克展宽Δλ0分析获得的方式如下：测量分析元素含量最低的样品在LIBS光谱仪检测下辐射光谱中分析元素所用谱线的半宽，通过与光谱仪给定的仪器展宽进行反卷积处理得到，其中，光谱仪仪器展宽由产品参数提供。
优选的，根据初始的谱线积分强度I0和谱线自吸收系数SA0计算校正一次后谱线积分强度I1的公式为：
Figure BDA0003099852360000034
其中，β＝0.46。
优选的，根据校正一次后谱线积分强度I1得到新的玻尔兹曼平面图，调整初始的辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl0使得到的玻尔兹曼平面图线性度达到最优，获得校正一次后辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl1，并根据新的玻尔兹曼平面图得到校正一次后等离子体电子温度T1。
优选的，对比校正一次后等离子体电子温度T1与初始等离子体电子温度T0是否一致，若T0-T1＜10K，则判断一致；否则，采用此时的校正一次后等离子体电子温度T1、校正一次后辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl1再次根据公式(2)和公式(3)计算得到新的谱线自吸收系数SA1，对校正一次后谱线积分强度I1进行第二次校正得到校正二次后谱线积分强度I2，迭代循环，直到得到的等离子体电子温度收敛，则表明自吸收校正完毕。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法，通过谱线积分强度测量等离子体电子温度，设定等离子体初始辐射粒子数密度及吸收路径长度参数，然后使用电子温度计算出谱线自吸收系数并对谱线积分强度进行初步校正，再由校正后新的谱线积分强度得到新的等离子体电子温度，由新的等离子体电子温度计算出新的谱线自吸收系数对谱线积分强度进一步校正，进而迭代温度对自吸收效应进行校正，即可得到分析元素在自吸收校正后的谱线强度，进而使用LIBS对元素进行更准确的定量分析。利用本方法可以有效并快速地获得准确的分析谱线积分强度、等离子体电子温度、辐射粒子数密度及吸收路径长度参数，克服常规LIBS技术对于合金元素分析准确度差的瓶颈，进而提高LIBS的定量分析性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明提供的基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法流程图；
图2附图为本发明提供的对标准合金钢样品中Mn元素自吸收效应进行校正前后的玻尔兹曼平面对比图；
图3附图为本发明提供的对6个标准合金钢样品中不同含量Mn元素进行定量分析时自吸收校正前后的定标曲线及结果对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法，包括以下具体步骤：
S1：测量LIBS初始谱线积分强度I0，通过玻尔兹曼平面图计算得到对应分析元素的初始等离子体电子温度T0，并设置等离子体初始的辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl0；
利用LIBS检测中获得的实际初始谱线积分强度I0，根据玻尔兹曼平面图得到对应分析元素的初始等离子体电子温度T0的公式为：
Figure BDA0003099852360000051
其中，I0为初始的谱线积分强度；λ0为谱线中心波长；Aki表示上能级k和下能级i之间的跃迁概率；gk为上能级简并度；Ek为上能级能量；kB为玻尔兹曼常量；T0为初始的等离子体电子温度；F为设定常量参数，是与LISB检测系统相关的常量参数；h为普朗克常量；c为光速；N为原子态或离子态的辐射粒子数总密度；l为等离子体吸收路径长度；Z(T0)为配分函数；
以同种元素各条跃迁谱线对应的上能级能量Ek为自变量x，以ln(I0λ0/Akigk)为因变量y，以公式(1)等号右侧第二项
Figure BDA0003099852360000052
为常数做图就可以得到玻尔兹曼平面图，然后由玻尔兹曼平面图的斜率求出初始的等离子体电子温度T0值；
S2：根据初始等离子体电子温度T0、辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl0计算得到谱线自吸收系数SA0；
S21：根据初始等离子体电子温度T0、初始的辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl0计算谱线自吸收程度参数K0，计算公式为：
Figure BDA0003099852360000053
其中，Ei为下能级能量；
S22：谱线自吸收程度参数K0结合分析得到的谱线光学薄状态下的固有斯塔克展宽Δλ0，计算得到相应的谱线自吸收系数SA0，计算公式为：
Figure BDA0003099852360000061
谱线光学薄状态下的固有斯塔克展宽Δλ0分析获得的方式如下：测量分析元素含量最低的样品在LIBS光谱仪检测下辐射光谱中分析元素所用谱线的半宽，通过与光谱仪给定的仪器展宽进行反卷积处理得到，其中，光谱仪仪器展宽由产品参数提供；
S3：根据谱线积分强度与谱线自吸收系数的关系式，由初始谱线积分强度I0和谱线自吸收系数SA0得到校正一次后谱线积分强度I1：
Figure BDA0003099852360000062
其中，β＝0.46；
S4：根据校正一次后谱线积分强度I1得到新的玻尔兹曼平面图并评估其线性度，根据线性度调整辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl0使新的玻尔兹曼平面图线性度达到最优，得到校正一次后的辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl1，并根据当前新的玻尔兹曼平面图得到校正一次后等离子体电子温度T1；
S5：对比校正后的等离子体电子温度T1与初始电子温度T0是否一致；如果不一致，则采用校正后的等离子体电子温度T1、校正后的辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl1再次计算得到谱线自吸收系数SA1，对谱积分强度线进行校正，并进入S2迭代循环，直到电子温度收敛，则表明自吸收校正完毕；如果一致，则自吸收校正完毕。
为了进一步优化上述技术方案，对比校正一次后等离子体电子温度T1与初始等离子体电子温度T0是否一致，若T0-T1＜10K，则判断一致；否则，采用此时的校正一次后等离子体电子温度T1、校正一次后辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl1值再次根据公式(2)-(3)计算得到新的谱线自吸收系数SA1，对校正一次后谱线积分强度I1进行第二次校正得到校正二次后谱线积分强度I2，迭代循环，直到得到的等离子体电子温度收敛，则表明自吸收校正完毕。
实施例
本实施例以6个标准合金钢样品为例，对其中Mn元素(含量范围为0.143-2.07wt％)进行定量分析。结合附图对本发明所述的一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法做进一步描述，具体包括以下步骤：
(1)采用JZG201标准合金作为分析样品，其Mn元素含量为2.07％，选择Mn元素的原子线Mn I 383.44nm、Mn I 403.31nm、Mn I 404.14nm、Mn I 475.40nm、Mn I 476.23nm、MnI 478.34nm、Mn I 482.35nm作为待分析谱线，测量其初始谱线积分强度I0，测量结果如表1所示。
表1初始谱线积分强度测量结果
Figure BDA0003099852360000071
由上表可知，例如，对于Mn I 476.23nm谱线，其I0值为4056.19(a.u.)，利用玻尔兹曼平面图根据(1)式求得初始等离子体电子温度T0＝12379.2K，其中用到的谱线相应参数也见表1；
(2)设置初始Nl0值为1.00×1017(m-2)，然后由T0和Nl0值根据(2)式计算得到参数K0。例如，对于Mn I 476.23nm谱线，其K0值计算为：
Figure BDA0003099852360000072
分析得到Mn原子谱线光学薄状态下的固有斯塔克展宽Δλ0为1.00×10-11m，根据(3)式可以计算相应谱线自吸收程度SA0。例如，对于Mn I 476.23nm谱线，其SA0值计算为：
Figure BDA0003099852360000073
(3)根据(4)式计算得到校正一次后谱线积分强度I1。例如，对于Mn I476.23nm谱线，其I1值为：
Figure BDA0003099852360000081
(4)根据Mn原子校正后的谱线积分强度I1得到新的玻尔兹曼平面图并评估其线性度，调整初始参数Nl0使得到的玻尔兹曼平面图线性度达到最优，调整后的参数为Nl1＝1.52×1018m-2，并得到校正一次后等离子体电子温度T1＝12358.4K；
(5)对比此时得到的温度与初始温度是否一致，因为T0-T1＝20.8>10K，则采用此时的T1及调整后的Nl1值再次根据(2)、(3)式得到谱线的自吸收程度SA1，对谱线积分强度I1进行第二次校正得到I2，迭代循环，直到得到的等离子体电子温度收敛，表明自吸收校正完毕；
将最终校正完毕的谱线积分强度记为Ifinal，各谱线的自吸收系数记为SA，皆列于表1，最终的等离子体电子温度Tfinal＝10981.3K，Nlfinal＝1.9×1019m-2，且玻尔兹曼平面图的线性相关系数R2由自吸收校正前的0.831提升至校正后的0.966，至此完成激光诱导等离子体Mn原子谱线自吸收效应的校正，如图2所示；
(6)将六个标准合金样品中的JZG201、JZG203、JZG204、JZG205和JZG206五个作为定标样品，以等离子体中Mn I 476.23nm的初始谱线经过Fe I 495.76nm谱线归一化后的强度作为自吸收校正前的纵坐标，以自吸收校正后的相同Mn谱线经过自吸收校正的Fe谱线归一化后的强度作为自吸收校正后的纵坐标，以样品中Mn元素的含量2.07％、1.26％、0.854％、0.432％和0.143％作为横坐标，绘制Mn元素自吸收校正前后的LIBS定标曲线，如图3中菱形和圆形实点所示，菱形表示自吸收校正前数值，圆形表示自吸收校正后数值。对其进行线性拟合获得自吸收校正前后的LIBS定标方程分别为y＝3.01*x+1.23和y＝3.57*x+1.13，且定标曲线的线性相关系数R2由自吸收校正前的0.977提升至校正后的0.999，其中样品标号、元素含量、初始归一化谱线强度及校正后的归一化谱线强度列于表2；
表2六个标准合金样品数据
Figure BDA0003099852360000082
Figure BDA0003099852360000091
(7)将Mn元素含量为1.62％的JZG202标准合金作为未知样品进行检测，其元素含量、初始归一化谱线强度及校正后的归一化谱线强度也列于表2。将自吸收校正前后Mn I476.23nm的归一化初始谱线强度6.41及校正后的归一化谱线强度6.84代入LIBS定标方程y＝3.01*x+1.23和y＝3.57*x+1.13，求得Mn元素的含量分别为1.72％和1.60％，其相对误差分别为6.17％和1.23％。以上结果表明，本发明所述方法能够有效地校正合金等离子体中谱线的自吸收效应，得到正确的谱线强度、等离子体温度及粒子数密度和吸收路径长度值，提升LIBS定量分析性能。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤1：测量LIBS初始的谱线积分强度，通过玻尔兹曼平面图计算得到对应分析元素的初始的等离子体电子温度，并设置等离子体初始的辐射粒子数密度及吸收路径长度参数；
步骤2：根据等离子体电子温度、辐射粒子数密度及吸收路径长度参数计算得到谱线自吸收系数；
步骤3：根据谱线积分强度与谱线自吸收系数的关系式，由谱线积分强度和谱线自吸收系数得到校正后谱线积分强度；
步骤4：根据校正后谱线积分强度得到新的玻尔兹曼平面图，并评估其线性度，根据线性度调整辐射粒子数密度及吸收路径长度参数使新的玻尔兹曼平面图线性度达到最优，得到校正后的辐射粒子数密度及吸收路径长度参数，并根据当前新的玻尔兹曼平面图得到校正后的等离子体电子温度；
步骤5：对比校正后的等离子体电子温度与所述步骤2中等离子体电子温度是否一致；如果不一致，则进入所述步骤2，采用校正后的等离子体电子温度、校正后的辐射粒子数密度及吸收路径长度参数进行循环计算，直到电子温度收敛，则自吸收校正完毕；如果一致，则自吸收校正完毕。
2.根据权利要求1所述的一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法，其特征在于，利用LIBS检测中获得实际初始的谱线积分强度I0，根据玻尔兹曼平面图得到对应分析元素的初始的等离子体电子温度T0的公式为：
Figure FDA0003099852350000011
其中，I0为初始的谱线积分强度；λ0为谱线中心波长；Aki表示上能级k和下能级i之间的跃迁概率；gk为上能级简并度；Ek为上能级能量；kB为玻尔兹曼常量；T0为初始的等离子体电子温度；F为设定常量参数；h为普朗克常量；c为光速；N为原子态或离子态的辐射粒子数总密度；l为等离子体吸收路径长度；Z(T0)为配分函数；
以同种元素各条跃迁谱线对应的上能级能量Ek为自变量x，以ln(I0λ0/Akigk)为因变量y，以公式(1)等号右侧第二项
Figure FDA0003099852350000012
为常数做图，获得所述玻尔兹曼平面图，由所述玻尔兹曼平面图的斜率求出初始的等离子体电子温度T0。
3.根据权利要求2所述的一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法，其特征在于，所述步骤2包括以下具体步骤：
步骤21：根据初始的等离子体电子温度T0、初始的辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl0计算谱线自吸收程度参数K0，计算公式为：
Figure FDA0003099852350000021
其中，Ei为下能级能量；
步骤22：谱线自吸收程度参数K0结合分析得到的谱线光学薄状态下的固有斯塔克展宽Δλ0，计算得到相应的谱线自吸收系数SA0，计算公式为：
Figure FDA0003099852350000022
4.根据权利要求3所述的一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法，其特征在于，根据初始的谱线积分强度I0和谱线自吸收系数SA0计算校正一次后谱线积分强度I1的公式为：
Figure FDA0003099852350000023
其中，β＝0.46。
5.根据权利要求4所述的一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法，其特征在于，根据校正一次后谱线积分强度I1得到新的玻尔兹曼平面图，调整初始的辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl0使得到的玻尔兹曼平面图线性度达到最优，获得校正一次后辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl1，并根据新的玻尔兹曼平面图得到校正一次后等离子体电子温度T1。
6.根据权利要求5所述的一种基于温度迭代校正等离子体自吸收效应的方法，其特征在于，对比校正一次后等离子体电子温度T1与初始等离子体电子温度T0是否一致，若T0-T1＜10K，则判断一致；否则，采用此时的校正一次后等离子体电子温度T1、校正一次后辐射粒子数密度及吸收路径长度参数Nl1再次根据公式(2)和公式(3)计算得到新的谱线自吸收系数SA1，对校正一次后谱线积分强度I1进行第二次校正得到校正二次后谱线积分强度I2，迭代循环，直到得到的等离子体电子温度收敛，则表明自吸收校正完毕。
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