CN108572168A - 基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法，通过测量元素谱线的线宽来量化该谱线的自吸收程度，并由此求得等离子体参数如电子温度、元素含量比、粒子绝对数密度等。由于本方法的计算过程不需要用到谱线强度，因此不仅避免了传统基于谱线强度计算等离子体参数时自吸收效应的不良影响，而且无需校正探测器的光谱效率，从而能有效延长LIBS检测设备的校准周期，直接精确地表征等离子体参数。
Description
技术领域
本发明属于激光光谱分析与检测方法技术领域，具体涉及一种基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱(LIBS)技术通过分析高能脉冲激光轰击样品产生的等离子体辐射，获得样品的元素组成和相对丰度信息，在工业分析、环境监测、生物医学等领域有着广泛的应用价值。然而，LIBS定量分析中存在的自吸收效应，不仅会降低元素发射谱线的强度、增加谱线线宽，而且也会对定量分析结果产生非线性影响，降低检测准确度。因此，如何消除自吸收的影响是提高LIBS分析精度的关键技术瓶颈。
为了减小自吸收效应对LIBS定量分析的影响，目前普遍采用的校正方法有：1)建立适用于自由定标LIBS的光学厚等离子体模型来校正谱线自吸收(Bulajic等，Spectrochim.Acta B，2002，57：339-353)；2)通过计算自吸收系数来校正元素谱线强度(Sherbini等，Spectrochim.Acta B，2005，60：1573-1579)；3)通过激光辅助吸收装置来减小自吸收对特定分析谱线的影响(Jiaming L等，Opt.Letters，2015，40：5224-5226)。然而，以上现有方法依赖于理想假设或近似模型来校正自吸收谱线强度，或者增加装置来减少特定谱线的自吸收效应，而激光与物质相互作用的复杂性以及等离子体演化的瞬时性无疑大大降低了这些假设或模型对LIBS定量分析的实用性。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述背景技术提出的问题，而提出的一种基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法，包括：选取自吸收程度较大的待分析元素谱线，通过对比该谱线与氢线的线宽，计算其自吸收系数；通过量化该元素谱线的自吸收，计算相应的光学深度；通过光学深度，计算等离子体中元素粒子在下能级的面密度；通过元素粒子下能级的面密度，使用修正的萨哈-玻尔兹曼平面法，计算等离子体的电子温度；利用玻尔兹曼分布定律，计算元素粒子的总面密度；通过对元素的原子和离子的面密度进行求和，计算该元素的总面密度，同时结合元素的原子量，计算不同元素的含量比；通过测定等离子体尺寸，计算元素粒子的绝对数密度。
其中，利用元素谱线的线宽计算其自吸收系数SA的公式为：
其中，为等离子体光学薄条件下待测谱线的线宽，为待测谱线的实际线宽，ws为待测谱线的Stark展宽参数，ne(cm-3)为利用Hα线的Stark展宽求得的电子密度，(氢元素)，为Hα线的线宽，wH为Hα线的Stark展宽参数。
其中，计算元素谱线的光学深度k(λ0)l的计算公式为：
其中，k(λ0)(cm-1)为吸收系数，l(cm)为等离子体的吸收路径长度。
其中，计算等离子体中元素粒子在下能级i的面密度nil的计算公式为：
其中，m(g)和e(statcoulomb)分别为电子的质量和电荷，f为跃迁振子强度，λ0(cm)为辐射谱线的中心波长。
其中，根据修正的萨哈-玻尔兹曼平面法计算等离子体的电子温度T的计算公式为：
其中，公式(4)和(5)分别适用于原子谱线和离子谱线，上标I和II分别表示原子和一次离子，g为简并度，E(eV)为能级能量，kB(eV·K-1)为玻尔兹曼常数，T(K)为电子温度，N(cm-3)为元素总粒子数密度，Z为配分函数。
其中，根据玻尔兹曼分布律计算元素粒子的总的面密度Nl的计算公式为：
其中，对元素的原子和离子的面密度求和，计算元素的总面密度Ntotall，再利用a、b两种不同元素的原子量Ma、Mb，计算元素含量比wa/wb的计算公式为：
Ntotall＝NIl+NIIl (7)
wa/wb＝Ntotal,al×Ma/Ntotal,bl×Mb (8)
其中，NIl和NIIl分别是原子和一次离子的面密度，此处忽略了等离子体中二阶以上电离，Ntotal,al和Ntotal,bl分别是元素a和b的总面密度。
其中，通过差分单色成像或空间分辨光谱层析测定等离子体的吸收路径l，并计算元素粒子的绝对数密度N的计算公式为：
与现有技术相比，本发明提出了一种基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法，通过测量元素谱线的线宽来量化该谱线的自吸收程度，并由此求得等离子体参数如电子温度、元素含量比、粒子绝对数密度等。由于本方法的计算过程不需要用到谱线强度，因此不仅避免了传统基于谱线强度计算等离子体参数时自吸收效应的不良影响，而且无需校正探测器的光谱效率，从而能有效延长LIBS检测设备的校准周期，直接精确地表征等离子体参数。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明所述基于谱线自吸收量化表征激光诱导等离子体参数方法的流程示意图；
图2为利用本发明测量铝锂合金样品时修正的萨哈-玻尔兹曼平面以及与传统玻尔兹曼平面的对比。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
参阅图1，图1是本发明提供的一种基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法的流程示意图。该方法的步骤包括：
S110：选取自吸收程度较大的待分析元素谱线，通过对比该谱线与氢线的线宽，计算其自吸收系数。
利用元素谱线的线宽计算其自吸收系数SA的公式为：
其中，为等离子体光学薄条件下待测谱线的线宽，为待测谱线的实际线宽，ws为待测谱线的Stark展宽参数，ne(cm-3)为利用Hα线的Stark展宽求得的电子密度，(氢元素)，为Hα线的线宽，wH为Hα线的Stark展宽参数。
S120：通过量化该元素谱线的自吸收，计算相应的光学深度。
计算元素谱线的光学深度k(λ0)l的计算公式为：
其中，k(λ0)(cm-1)为吸收系数，l(cm)为等离子体的吸收路径长度。
S130：通过光学深度，计算等离子体中元素粒子在下能级的面密度。
计算等离子体中元素粒子在下能级i的面密度nil的计算公式为：
其中，m(g)和e(statcoulomb)分别为电子的质量和电荷，f为跃迁振子强度，λ0(cm)为辐射谱线的中心波长。
S140：通过元素粒子下能级的面密度，使用修正的萨哈-玻尔兹曼平面法，计算等离子体的电子温度。
根据修正的萨哈-玻尔兹曼平面法计算等离子体的电子温度T的计算公式为：
其中，公式(4)和(5)分别适用于原子谱线和离子谱线，上标I和II分别表示原子和一次离子，g为简并度，E(eV)为能级能量，kB(eV·K-1)为玻尔兹曼常数，T(K)为电子温度，N(cm-3)为元素总粒子数密度，Z为配分函数。
S150：利用玻尔兹曼分布定律，计算元素粒子的总面密度。
根据玻尔兹曼分布律计算元素粒子的总的面密度Nl的计算公式为：
S160：通过对元素的原子和离子的面密度进行求和，计算该元素的总面密度，同时结合元素的原子量，计算不同元素的含量比。
对元素的原子和离子的面密度求和，计算元素的总面密度Ntotall，再利用a、b两种不同元素的原子量Ma、Mb，计算元素含量比wa/wb的计算公式为：
Ntotall＝NIl+NIIl (7)
wa/wb＝Ntotal,al×Ma/Ntotal,bl×Mb (8)
其中，NIl和NIIl分别是原子和一次离子的面密度，此处忽略了等离子体中二阶以上电离，Ntotal,al和Ntotal,bl分别是元素a和b的总面密度。
S170：通过测定等离子体尺寸，计算元素粒子的绝对数密度。
通过差分单色成像或空间分辨光谱层析测定等离子体的吸收路径l，并计算元素粒子的绝对数密度N的计算公式为：
本实施例以铝锂合金样品为例，分析激光诱导等离子体的电子温度、元素Al和Mg的含量比、元素粒子的绝对数密度等参数。结合附图对本发明所述的一种基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法进一步描述，具体包括以下步骤：
(1)选择Al元素的原子线Al I 308.21nm和离子线Al II 281.62nm、Mg元素的原子线Mg I 285.21nm和离子线Mg II 280.27nm作为待分析谱线，测量其线宽；选择氢元素的Hα656.27nm线作为无自吸收的光学薄参考线，由其求得等离子体的电子密度ne：
根据(1)式计算所选4条谱线的自吸收系数SA，所选谱线的光谱参数及计算所得SA值见表1。例如，Al I 308.21nm线的SA值为：
(2)计算元素谱线的光学深度k(λ0)l，计算所得k(λ0)l值见表1。
表1谱线的光谱参数以及等离子体的粒子参数
例如，Al I 308.21nm谱线的k(λ0)l值的数值解为3.28；
(3)计算Al原子、Al离子、Mg原子和Mg离子在下能级i的面密度nil，计算所得nil值见表1。例如，对应于Al I 308.21nm谱线的Al原子，其nil值为：
(4)根据修正的萨哈-玻尔兹曼平面法，分别用元素Al和Mg的两条谱线计算等离子体电子温度T，计算所得T值见图2。例如，利用Al元素谱线求得的T值为0.97eV。为了说明本发明所述方法计算等离子体电子温度的准确性，利用本领域技术人员所公知的玻尔兹曼平面法进行了对比验证，由6条Al原子谱线在自吸收效应校正前后所作的玻尔兹曼平面见图2，校正后玻尔兹曼平面由Al元素求得的电子温度为0.99eV，与本发明所述计算方法所得结果具有很好的一致性；
(5)根据玻尔兹曼分布律分别计算Al原子和一次离子，及Mg原子和一次离子的总的面密度Nl，计算所得Nl值见表1。例如，Al原子的Nl值为：
(6)通过叠加相应Al和Mg的原子及离子的面密度计算对应元素的总面密度Ntotall，例如，Al元素的Ntotall值为：
Ntotal,All＝1.10×1015+3.64×1016＝3.75×1016(cm-2)；
结合Mg、Al元素的原子量MMg、MAl，求得两元素的含量比wMg/wAl为：
wMg/wAl＝7.21×1014×24/3.75×1016×27＝0.0171；
本实施例所采用的铝锂合金样品的标称元素含量为Al 95.0％、Mg 1.6％、Li0.8％、Cu 2.39％、Mn 0.21％，根据其标称值计算出的Mg和Al的含量比0.0150，与本发明所述方法所得结果0.0171基本一致；
(7)利用像增强探测器ICCD对激光诱导等离子体进行双波长差分单色成像，测得等离子体的吸收路径l为0.28cm，计算Al、Mg粒子的绝对数密度N，计算所得N值见表1。例如，Al原子的N值为：
至此完成激光诱导等离子体参数的表征。
与现有技术相比，本发明提出了一种基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法，通过测量元素谱线的线宽来量化该谱线的自吸收程度，并由此求得等离子体参数如电子温度、元素含量比、粒子绝对数密度等。由于本方法的计算过程不需要用到谱线强度，因此不仅避免了传统基于谱线强度计算等离子体参数时自吸收效应的不良影响，而且无需校正探测器的光谱效率，从而能有效延长LIBS检测设备的校准周期，直接精确地表征等离子体参数。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法，其特征在于，包括：
选取自吸收程度较大的待分析元素谱线，通过对比该谱线与氢线的线宽，计算其自吸收系数；
通过量化该元素谱线的自吸收，计算相应的光学深度；
通过光学深度，计算等离子体中元素粒子在下能级的面密度；
通过元素粒子下能级的面密度，使用修正的萨哈-玻尔兹曼平面法，计算等离子体的电子温度；
利用玻尔兹曼分布定律，计算元素粒子的总面密度；
通过对元素的原子和离子的面密度进行求和，计算该元素的总面密度，同时结合元素的原子量，计算不同元素的含量比；
通过测定等离子体尺寸，计算元素粒子的绝对数密度。
2.根据权利要求1所述的基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法，其特征在于，利用元素谱线的线宽计算其自吸收系数SA的公式为：
其中，为等离子体光学薄条件下待测谱线的线宽，为待测谱线的实际线宽，ws为待测谱线的Stark展宽参数，ne(cm-3)为利用Hα线的Stark展宽求得的电子密度，(氢元素)，为Hα线的线宽，wH为Hα线的Stark展宽参数。
3.根据权利要求1所述的基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法，其特征在于，计算元素谱线的光学深度k(λ0)l的计算公式为：
其中，k(λ0)(cm-1)为吸收系数，l(cm)为等离子体的吸收路径长度。
4.根据权利要求1所述的基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法，其特征在于，计算等离子体中元素粒子在下能级i的面密度nil的计算公式为：
其中，m(g)和e(statcoulomb)分别为电子的质量和电荷，f为跃迁振子强度，λ0(cm)为辐射谱线的中心波长。
5.根据权利要求1所述的基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法，其特征在于，根据修正的萨哈-玻尔兹曼平面法计算等离子体的电子温度T的计算公式为：
其中，公式(4)和(5)分别适用于原子谱线和离子谱线，上标I和II分别表示原子和一次离子，g为简并度，E(eV)为能级能量，kB(eV·K-1)为玻尔兹曼常数，T(K)为电子温度，N(cm-3)为元素总粒子数密度，Z为配分函数。
6.根据权利要求1所述的基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法，其特征在于，根据玻尔兹曼分布律计算元素粒子的总的面密度Nl的计算公式为：
。
7.根据权利要求1所述的基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法，其特征在于，对元素的原子和离子的面密度求和，计算元素的总面密度Ntotall，再利用a、b两种不同元素的原子量Ma、Mb，计算元素含量比wa/wb的计算公式为：
Ntotall＝NIl+NIIl (7)
wa/wb＝Ntotal,al×Ma/Ntotal,bl×Mb (8)
其中，NIl和NIIl分别是原子和一次离子的面密度，此处忽略了等离子体中二阶以上电离，Ntotal,al和Ntotal,bl分别是元素a和b的总面密度。
8.根据权利要求1所述的基于谱线自吸收量化的激光诱导等离子体参数表征方法，其特征在于，通过差分单色成像或空间分辨光谱层析测定等离子体的吸收路径l，并计算元素粒子的绝对数密度N的计算公式为：
。
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2018
- 2018-04-24 CN CN201810370236.2A patent/CN108572168A/zh active Pending
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