CN113372539A - 一种聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池电解质技术领域，公开一种聚(1,5‑二氧杂环庚烷‑2‑酮)基的聚合物及制备方法和和应用。该聚(1,5‑二氧杂环庚烷‑2‑酮)基的聚合物的结构如式(1)所示：
Figure DDA0003036006870000011
其中，n＝10～200。该聚合物是在惰性气氛条件下，将1,5‑二氧杂环庚烷‑2‑酮单体和锂盐搅拌得到电解质前驱体；将该电解质前驱体浸润到隔膜中，在40～120℃加热反应原位聚合制得。本发明的聚合物制备工艺简单，室温离子电导率高(>10‑4S cm‑1)；电化学稳定窗口宽(>5V)。能够有效抑制锂枝晶的生长，提高倍率(0.5～10C)循环稳定性，可应用在固态锂离子电池中。

Description

一种聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池电解质技术领域，具体地，涉及一种聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物及其制备方法和应用。
背景技术
使用无水液态电解液的二次电池一般会产生安全隐患和热量流失，尤其是在大规模电池模块组装时，各种安全隐患会加剧。这些瓶颈问题限制了液态电解质的发展，因此对于高电压高安全性的电池来说，发展固态电解质是目前较为紧迫的课题。在固态电解质中，聚合物固态电解质相对于无机固态聚合物电解质具有良好的柔性性能，容易成型和较小的界面阻抗等优点，使其在高能量密度电池的发展具有较大的潜力。
固态聚合物电解质通常由聚合物基体，可溶解的锂盐作为导体，此类聚合物基体必须具有低的玻璃化转变温度，良好的链段运动能力，高的介电常数并对锂盐具有较好的溶解能力。常用的电解质聚合物基体如聚乙二醇基聚合物、聚硅氧烷和聚碳酸酯类等都可以提供较高的电化学稳定窗口。而锂盐则常使用双三氟甲基磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂等，这些锂盐的结构都是由一个简单的阴离子中心和路易斯酸组成，其中路易斯酸可以解离为强吸电子的路易斯酸和配体，相应的锂盐通常具有低的熔点和介电常数。
聚合物电解质常温下的电导率很低，与液态的电导率相差2到4个数量级。通常，锂离子通过聚合物电解质中的非晶部分进行传输，聚合物链段具有强极性基团与锂离子进行相互作用，形成配位化合物，进行配位-解离过程，锂离子随着聚合物链段运动而传导。常见的聚合物电解质在常温下结晶度较高，常温下锂盐与聚合物基体形成的配位络合物处于聚合物的结晶区，聚合物链段很难以进行热运动，导致聚合物电解质在常温下的离子电导率较低，限制了其在锂离子电池中的应用。同时，目前大多数聚合物电解质都面临着复杂的制备方法，比如有一些电解质通过非原位的浇铸技术，此技术需要消耗大量的有机溶剂用于锂盐的和聚合物的溶解，成本昂贵；后续的膜制备和溶剂蒸发使这个方法不仅复杂而且污染环境。因此，开发一种新型的全非晶聚合物基体的固态电解质和其简单制备方法，对于锂离子电池的发展应用具有重要意义。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的聚合物电解质在室温条件下离子电导率低和制备方法复杂的问题，本发明的目的在于提供一种聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物，该聚合物的室温离子电导率为1.15×10-4S cm-1～9.56×10-4S cm-1，电化学稳定窗口5.01～5.43V。
本发明的另一目的在于提供上述聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物在固态锂离子电池中的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物，所述聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物的结构如式(1)所示：
Figure BDA0003036006860000021
其中，n＝10～200。
所述的聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括具体步骤如下：
S1.在惰性气氛条件下，将锂盐溶解于1,5-二氧杂环庚烷-2-酮单体中搅拌均匀，得到电解质前驱体；
S2.在惰性气氛条件下，将电解质前驱体浸润到隔膜中，在40～120℃加热反应，直到电解质完全聚合成固体，制得聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物。
优选地，所述1,5-二氧杂环庚烷-2-酮单体和锂盐的摩尔比为(1～15)：1。
优选地，所述锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二氯草酸硼酸锂、六氯磷酸锂、四氯硼酸锂中的一种以上。
优选地，所述隔膜为纤维素隔膜和/或聚酰亚胺膜。
优选地，所述加热反应的时间为2～24h。
优选地，所述聚合物电解质的室温离子电导率为1.15×10-4～9.56×10-4S cm-1，电化学稳定窗口5.01～5.43V。
优选地，所述固态锂离子电池包括正极、负极和聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物电解质。
优选地，所述正极的材料为钴酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂中的一种以上。
优选地，所述负极的材料为金属锂、金属锂合金、石墨中的一种以上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用原位聚合制备的聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物电解质，能够溶解Li盐并作为Li+运输通道，可以提高聚合物电解质的室温离子电导率(1.15×10-4～9.56×10-4S cm-1)、离子迁移数(0.45～0.55)，进而提高固态锂离子电池的充放电性能。
2.本发明通过简单的原位聚合方法制备聚合物电解质，聚合物的基体是液态，将液态的聚合物前驱体注入电池，能够使电解质与电极界面紧密接触，具有较好的界面性能。
3.本发明的聚合物电解质通过原位聚合方法制备工艺简单，可量化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.在充满氩气的手套箱中，将1,5-二氧杂环庚烷-2-酮单体(DXO)(0.232g，2mmol)和六氟磷酸锂(0.080g，0.6mmol)加入到烧杯中，磁力搅拌均匀，得到电解质前驱体。
2.以不锈钢作为工作电极极片，纤维素隔膜作为隔膜，将电解质前驱体注入到电池壳中浸润纤维素隔膜，夹在两个不锈钢片之间，组装成不锈钢片/PDXO/不锈钢片型扣式电池，静置12h后将电池置于90℃烘箱中加热6h引发电解质的原位聚合，制得聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物，其可作为电解质用于电池组装。
所述的固态锂离子电池组装包括以下结构：正极壳-弹簧片-不锈钢垫片-正极材料-聚合物电解质-负极材料-负极壳。对上述原位聚合得到的PDXO进行表征：1H NMR(400MHz,CDCl3,δ,ppm):4.16(t,2H)、3.69(t,2H)、3.59(t,2H)、2.56(t,2H)。对组装完成的不锈钢片/PDXO/不锈钢片型扣式电池，采用VMP3型电化学工作站进行交流阻抗谱的测定，并根据测试结果计算该聚合物电解质的室温离子电导率为4.23×10-4S cm-1。
实施例2
1.在充满氩气的手套箱中，将1,5-二氧杂环庚烷-2-酮单体(DXO)(0.232g，2mmol)和六氟磷酸锂(0.080g，0.6mmol)加入到烧杯中，磁力搅拌均匀，得到电解质前驱体。
2.以不锈钢作为工作电极极片，锂片作为对电极和参比电极极片，纤维素隔膜作为隔膜，将电解质前驱体注入到电池壳中浸润纤维素隔膜，夹在锂片和不锈钢片之间，组装成不锈钢片/PDXO/锂片型扣式电池。静置12h后将电池置于90℃烘箱中加热6h引发电解质的原位聚合，制得聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物，其可作为电解质用于电池组装。
对上述原位聚合得到的PDXO进行表征：1H NMR(400MHz,CDCl3,δ,ppm):4.16(t,2H)、3.69(t,2H)、3.59(t,2H)、2.56(t,2H)。对组装完成的不锈钢片/PDXO/锂片型扣式电池，采用VMP3型电化学工作站进行循环伏安法扫描记录电化学稳定窗口为5.12V。
实施例3
与实施例1不同的在于：所述DXO单体与锂盐的摩尔比为3:1，其它实施条件与实施例1中组装电池相同。通过对组装电池分析，该聚合物电解质的室温离子电导率为5.62×10-4S cm-1，电化学稳点窗口为5.23V。
实施例4
与实施例1不同的在于：所述DXO单体与锂盐的摩尔比为12:1，其它实施条件与实施例1中组装电池相同。通过对组装电池分析，该聚合物电解质的室温离子电导率为3.89×10-4S cm-1；电化学稳点窗口为5.18V。
实施例5
与实施例1不同的在于：所述DXO单体与锂盐的摩尔比为15:1，其它实施条件与实施例1中组装电池相同。通过对组装电池分析，该聚合物电解质的室温离子电导率为2.54×10-4S cm-1，电化学稳点窗口为5.13V。
实施例6
与实施例1不同的在于：所述锂盐为四氟硼酸锂，其它实施条件与实施例1中组装电池相同。
实施例7
与实施例1不同的在于：所述锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂，其它实施条件与实施例1中组装电池相同。
实施例8
与实施例1不同的在于：所述锂盐为六氯磷酸锂，其它实施条件与实施例1中组装电池相同。
通过对实施例6-8的聚合物电解质分析，四氟硼酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和六氯磷酸锂能够引发催化DXO单体原位聚合得到聚合物电解质，室温离子电导率依次为3.54×10-4S cm-1、1.95×10-4S cm-1、5.23×10-4S cm-1；电化学稳点窗口依次为5.1V、5.20V、5.31V。
实施例9
与实施例1不同的在于：所述反应温度为100℃，其它实施条件与实施例1中组装电池相同。通过对组装电池分析，在100℃的条件下，DXO单体能够在锂盐的引发催化下进行原位聚合得到聚合物电解质，该聚合物电解质的室温离子电导率为2.49×10-4S cm-1，电化学稳点窗口为5.09V。
实施例10
与实施例1不同的在于：所述静置时间为24h，其它实施条件与实施例1中组装电池相同。通过对组装电池分析，静置时间为24h，DXO单体能够在锂盐的引发催化下进行原位聚合得到聚合物电解质，该聚合物电解质的室温离子电导率为3.45×10-4S cm-1，电化学稳点窗口为5.23V。
实施例11
将实施例1中的电解质薄膜改为聚酰亚胺膜，其它实施条件与实施例1中组装电池相同。通过对组装电池分析，电解质前驱体浸润在聚酰亚胺膜上，DXO单体能够在锂盐的引发催化下进行原位聚合得到聚合物电解质，该聚合物电解质的室温离子电导率为6.23×10-4S cm-1，电化学稳点窗口为5.05V。
对比例1
与实施例1不同的在于：在实施例1中不加锂盐，其他实施条件与实施例1组装电池相同。通过对聚合物电解质分析，在不添加锂盐的情况下，DXO单体不能发生原位聚合。
对比例2
与实施例1不同的在于：所述反应温度为25℃，其它实施条件与实施例1中组装电池相同。通过对聚合物电解质分析，在25℃的条件下，DXO单体不能在锂盐的引发催化下进行原位聚合得到聚合物电解质。
对比例3
将实施例1中在氩气保护的手套箱中组装电池改为在空气中组装电池，其它实施条件与实施例1中组装电池相同。通过对聚合物电解质分析，在空气中，DXO单体不能在锂盐的引发催化下进行原位聚合得到聚合物电解质。
本发明的聚合物电解质室温离子电导率为1.15×10-4～9.56×10-4Scm-1，电化学稳定窗口5.01～5.43V。本发明的聚合物电解质制备工艺简单；室温离子电导率高，能够有效抑制锂枝晶的生长，提高倍率(0.5～10C)循环稳定性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物，其特征在于，所述聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物的结构如式(1)所示：
Figure FDA0003036006850000011
其中，n＝10～200。
2.根据权利要求1所述的聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物的制备方法，其特征在于，包括具体步骤如下：
S1.在惰性气氛条件下，将锂盐溶解于1,5-二氧杂环庚烷-2-酮单体中搅拌均匀，得到电解质前驱体；
S2.在惰性气氛条件下，将电解质前驱体浸润到隔膜中，在40～120℃加热反应，直到电解质完全聚合成固体，制得聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物。
3.根据权利要求2所述的聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的1,5-二氧杂环庚烷-2-酮单体和锂盐的摩尔比为(1～15):1。
4.根据权利要求2所述的聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的锂盐为双三氟甲基磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二氯草酸硼酸锂、六氯磷酸锂、四氯硼酸锂中的一种以上。
5.根据权利要求2所述的聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述隔膜为纤维素隔膜和/或聚酰亚胺膜。
6.根据权利要求2所述的聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物的制备方法，其特征在于，骤S2中所述加热反应的时间为2～24h。
7.权利要求1所述的聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物在固态锂离子电池中的应用。
8.根据权利要求7所述的聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物在固态锂离子电池中的应用，其特征在于，所述固态锂离子电池包括正极、负极和作为电解质的聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物。
9.根据权利要求8的聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物在固态锂离子电池中的应用，其特征在于，所述正极的材料为钴酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂中的一种以上；所述负极的材料为金属锂、金属锂合金、石墨中的一种以上。
10.根据权利要求7所述的聚(1,5-二氧杂环庚烷-2-酮)基的聚合物在固态锂离子电池中的应用，其特征在于，所述聚合物的室温离子电导率为1.15×10-4～9.56×10-4S cm-1，电化学稳定窗口5.01～5.43V。
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