CN113372513A - 一种自乳化柔软剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种自乳化柔软剂及其制备方法，本发明的自乳化柔软剂由式(I)、式(II)和式(III)构成，式中，m为5‑40的整数；n为1‑100的整数；R1为H或者CH3；R2为COOH或者CH2CH(COOH)2。本发明制备的自乳化柔软剂不含溶剂，手感和耐碱、耐高温、耐电解质等应用稳定性优异，且生产易于控制。

Description

一种自乳化柔软剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔软剂及其制备方法，特别是一种自乳化的柔软剂及其制备方法。
背景技术
随着人们生活质量的提高，对纺织品更加追求舒适和功能性，一般纺织印染产品经过前处理、染色等一系列化学、物理机械张力等处理加工后，会引起板结僵硬等手感问题，严重影响纺织品的服用性能，因此，常会采用柔软剂对其进行后整理加工，达到满足要求的手感。
有机硅类柔软剂是纺织上应用广、性能好、效果突出的一类柔软剂，由于有机硅分子吸附到纤维上，可大大减少纤维与纤维之间的摩擦，达到增加织物柔软的目的。但是，传统有机硅乳液由于在制备时添加了大量外加乳化剂，在工厂应用环境下(高温、碱性、电解质等)很容易破乳，沾污织物形成硅油斑，严重影响面料品质。
通过对有机硅分子的设计改性，避免使用乳化剂，制备自乳化的有机硅能够有效解决上述存在的问题。作为具体方法，一般是通过引入聚醚等亲水链段提高亲水性，从而实现有机硅的自乳化。如赵浩伟、张高奇等的期刊论文“自乳化嵌段硅油的制备”中，采用聚醚胺和环氧硅油作为原料，在有机溶剂中，聚合生成自乳化嵌段硅油，在分子主链上引入聚醚亲水链段，通过调节聚醚基团与二甲基硅氧烷链段的比例来提高硅油的亲水性，由此制备出自乳化的有机硅。但是聚醚基团的加入会使得手感变差，且合成过程中加入大量的溶剂，也不环保。还有一种方法是，通过聚氨酯预聚体与羟基封端的硅氧烷反应，来制备自乳化的聚氨酯改性有机硅。如肖春燕、贺江平等的期刊论文“嵌段型聚氨酯改性有机硅柔软剂的合成”，介绍了烷羟基封端的二甲基硅氧烷与聚氨酯预聚体进行共聚反应，得到可以自乳化的聚氨酯改性有机硅柔软剂。但这种制备方法，由于反应过程中异氰酸根对原料和环境中水的含量要求极高，容易凝胶化造成失败，生产难于控制。
因此，针对以上问题，开发一支不含溶剂、手感和应用稳定性(耐碱、耐高温、耐电解质)优异、生产易于控制的自乳化柔软剂，将具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保、手感和应用稳定性优异、并且生产性良好的自乳化柔软剂及其制备方法。
具体地，根据本发明的一个方面，提供一种自乳化柔软剂，由式(I)、式(II)和式(III)构成：
Figure BDA0003133264710000021
式中，
m为5-40的整数；
n为1-100的整数；
R1为H或者CH3；
R2为COOH或者CH2CH(COOH)2。
所述自乳化柔软剂的重均分子量为30000-70000，优选为40000-65000，更优选为42000-63000。
所述自乳化柔软剂的平均粒径为20-100nm，优选为30-60nm。
根据本发明的另一方面，提供一种自乳化柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将硅氧烷类单体、聚氨酯表面活性剂类单体、羧酸类单体和去离子水加入反应釜，在40-60℃搅拌乳化1-2h；
2)升温至65-85℃，滴加过硫酸铵水溶液，引发聚合反应；
3)升温至80-95℃，保温1-5h，制得所述自乳化柔软剂。
所述硅氧烷类单体是式(Ⅳ)表示的单乙烯基封端的单端乙烯基硅油，
Figure BDA0003133264710000031
式中，n为1-100的整数。
所述单端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1-0.4mol％。
所述单端乙烯基硅油的粘度为100-1500cst。
所述聚氨酯表面活性剂类单体由式(Ⅴ)表示，
Figure BDA0003133264710000032
式中，m为5-40的整数。
所述羧酸类单体由式(Ⅵ)表示，
Figure BDA0003133264710000041
式中，
R1为H或者CH3；
R2为COOH或者CH2CH(COOH)2。
在上述步骤1)中，相对于硅氧烷类单体、聚氨酯表面活性剂类单体、羧酸类单体和去离子水的合计100重量份，
所述硅氧烷类单体为10-15重量份，所述聚氨酯表面活性剂类单体为10-20重量份，所述羧酸类单体为1-5重量份，
优选所述硅氧烷类单体为11-14重量份，优选所述聚氨酯表面活性剂类单体为13-16重量份，优选所述羧酸类单体为2-3重量份。
与现已公开的柔软剂及其制备方法相比，本发明的独创性表现在如下几个方面：
(1)本发明采用单乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，带来优异的手感；
(2)采用聚氨酯型表面活性剂，一方面，聚氨酯的软段可带来优异的弹性手感，第二方面，可以起到乳化作用；第三方面，相比于外加乳化剂对聚硅氧烷组分的物理吸附，它可以直接参与聚合反应，与其他组分以共价键相连接，更加稳定；
(3)加入羧酸类单体，对碱性环境起缓冲作用，可以进一步提升耐碱稳定性；
(4)制备方法容易控制，生产工艺稳定性好。
本发明制备的自乳化柔软剂不含溶剂，手感和应用稳定性(耐碱、耐高温、耐电解质)优异，并且生产易于控制。
附图说明
图1是实施例1中制得的自乳化柔软剂的粒径分布图。
图2是实施例2中制得的自乳化柔软剂的粒径分布图。
图3是实施例3中制得的自乳化柔软剂的粒径分布图。
具体实施方式
在一个优选的实施方式中，本发明提供一种自乳化柔软剂，它是由式(I)、式(II)以及式(III)构成：
Figure BDA0003133264710000051
式中：
m为5-40的整数；
n为1-100的整数；
R1为H或者CH3；
R2为COOH或者CH2CH(COOH)2。
在一个优选的实施方式中，本发明提供一种自乳化柔软剂的制备方法，包括以下几个步骤：
1)将硅氧烷类单体、聚氨酯表面活性剂类单体、羧酸类单体和去离子水加入反应釜，40-60℃搅拌乳化1-2h；
2)升温到65-85℃，滴加过硫酸铵水溶液，引发聚合反应；
3)升温至80-95℃，保温1-5h，制得所述自乳化柔软剂。
在上述步骤1)中，相对于硅氧烷类单体、聚氨酯表面活性剂类单体、羧酸类单体和去离子水的合计100重量份，所述硅氧烷类单体为10-15重量份，所述聚氨酯表面活性剂类单体为10-20重量份，所述羧酸类单体为1-5重量份，优选所述硅氧烷类单体为11-14重量份，优选所述聚氨酯表面活性剂类单体为13-16重量份，优选所述羧酸类单体为2-3重量份。
本发明自乳化柔软剂的重均分子量为30000-70000，优选为40000-65000，更优选为42000-63000。平均粒径为20-100nm，优选为30-60nm。
本发明制备的自乳化柔软剂不含溶剂，手感和应用稳定性(耐碱、耐高温、耐电解质)优异，生产易于控制。
实施例
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
各实施例中，所有原料、织物均为市售。
产品性能和在纺织品上的应用与性能按照如下记载的方式测定。
(一)产品性能
1)重均分子量测定
采用HLC-8320GPC型凝胶渗透色谱仪(日本东曹株式会社)测定。
2)粒径测定
配制1％的乳液溶液，用Zetasizer Nano S90(Malvern公司)纳米粒度仪测定其平均粒径和多分散指数PDI，多分散指数越小，粒径分布越均匀。
3)稳定性
耐高温稳定性：用自来水配制20g/L柔软剂200mL，98℃震荡保温30min，观察是否出现飘油、分层或沉淀，是则判定为不稳定，否则判定为稳定。
耐电解质稳定性：用自来水配制20g/L柔软剂200mL，加入20g/L的硫酸钠，60℃震荡保温30min，观察是否出现飘油、分层或沉淀，是则判定为不稳定，否则判定为稳定。
耐碱稳定性：用蒸馏配制20g/L柔软剂200mL，加入10g/L的碳酸钠，60℃震荡保温30min，观察是否出现飘油、分层或沉淀，是则判定为不稳定，否则判定为稳定。
(二)在纺织品的应用工艺及性能
1)应用工艺
柔软剂 20g/L
水质 自来水
一浸一轧(轧余率90％)→烘干(160℃×2min)
2)性能测定标准
手感：由经过训练的五人分别对织物进行评价，取平均值：1-5分，1分最差，5分最好。
弹性：按《ASTM D3107-75》测定，弹性回复率越大，弹性越好。
悬垂性：按《GB/T23329-2009》测定，悬垂系数越小，悬垂性越好。
白度：按《GB/T 17644-2008》测定，数值越大，白度越好。
亲水性：按《AATCC79-2000》测定，润湿时间越短，亲水性越好。
实施例1
将13g单端乙烯基硅油SiVans MV 500(粘度500cst，乙烯基含量0.32mol％，购自矽万斯材料科技南通有限公司)、15g式(Ⅴ)聚氨酯表面活性剂类单体(m为44，原料为TDI、PEG2000、马来酸酐、三乙胺，制备方法参照公开发表的期刊论文：宋志超、胡应模、刘在美，“可聚合聚氨酯型表面活性剂的制备及其性能”)、2g烯丙基丙二酸和70g去离子水加入反应釜，40℃搅拌乳化1.5h；升温到70℃，滴加过硫酸铵水溶液，引发聚合反应；升温至85℃，保温3h，制得所述自乳化柔软剂。
所述自乳化柔软剂1的重均分子量为44000。粒径分布见图1，平均粒径(d.nm)为57.83，PDI为0.240。稳定性见表1，在纺织品应用性能测定见表2。
实施例2
将14g单端乙烯基硅油SiVans MV 500(粘度500cst，乙烯基含量0.32mol％，购自矽万斯材料科技南通有限公司)、13g式(Ⅴ)聚氨酯表面活性剂类单体(m为18，原料为TDI、PEG800、马来酸酐、三乙胺，制备方法参照公开发表的期刊论文：宋志超、胡应模、刘在美，“可聚合聚氨酯型表面活性剂的制备及其性能”)、3g甲基丙烯酸和70g去离子水加入反应釜，45℃搅拌乳化1.5h；升温到75℃，滴加过硫酸铵水溶液，引发聚合反应；升温至85℃，保温4h，制得所述自乳化柔软剂。
所述自乳化柔软剂2的重均分子量为61000。粒径分布见图2，平均粒径(d.nm)为33.03，PDI为0.157。稳定性见表1，在纺织品应用性能测定见表2。
实施例3
将11g单端乙烯基硅油SiVans MV 1000(粘度1000cst，乙烯基含量0.17mol％，购自矽万斯材料科技南通有限公司)、16g式(Ⅴ)聚氨酯表面活性剂类单体(m为34，原料为TDI、PEG1500、马来酸酐、三乙胺，制备方法参照公开发表的期刊论文：宋志超、胡应模、刘在美，“可聚合聚氨酯型表面活性剂的制备及其性能”)、3g丙烯酸和70g去离子水加入反应釜，50℃搅拌乳化1h；升温到80℃，滴加过硫酸铵水溶液，引发聚合反应；升温至85℃，保温3h，制得所述自乳化柔软剂3。
所述自乳化柔软剂3的重均分子量为53000。粒径分布见图3，平均粒径(d.nm)为30.82，PDI为0.279。稳定性见表1，在纺织品应用性能测定见表2。
表1稳定性
耐高温稳定性 耐电解质稳定性 耐碱稳定性
实施例1 稳定 稳定 稳定
实施例2 稳定 稳定 稳定
实施例3 稳定 稳定 稳定
市售柔软剂1 稳定 飘油 白色沉淀
市售柔软剂2 稳定 飘油 白色沉淀
表2应用性能
Figure BDA0003133264710000091
从表1看出，本发明实施例产品的稳定性优于市售柔软剂，从表2看出，本发明实施例产品在棉针织布、涤纶针织布上的手感、弹性、悬垂性、白度和亲水性均优于市售柔软剂。
综上，本发明制备的自乳化柔软剂不含溶剂，手感和应用稳定性(耐碱、耐高温、耐电解质)优异，且生产易于控制。

Claims (10)

1.一种自乳化柔软剂，由式(I)、式(II)和式(III)构成：
Figure FDA0003133264700000011
式中，
m为5-40的整数；
n为1-100的整数；
R1为H或者CH3；
R2为COOH或者CH2CH(COOH)2。
2.如权利要求1所述的自乳化柔软剂，其特征在于，
所述自乳化柔软剂的重均分子量为30000-70000，优选为40000-65000，更优选为42000-63000。
3.如权利要求1所述的自乳化柔软剂，其特征在于，
所述自乳化柔软剂的平均粒径为20-100nm，优选为30-60nm。
4.一种自乳化柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将硅氧烷类单体、聚氨酯表面活性剂类单体、羧酸类单体和去离子水加入反应釜，在40-60℃搅拌乳化1-2h；
2)升温至65-85℃，滴加过硫酸铵水溶液，引发聚合反应；
3)升温至80-95℃，保温1-5h，制得所述自乳化柔软剂。
5.如权利要求4所述的自乳化柔软剂的制备方法，其特征在于，
所述硅氧烷类单体是式(Ⅳ)表示的单乙烯基封端的单端乙烯基硅油，
Figure FDA0003133264700000021
式中，n为1-100的整数。
6.如权利要求5所述的自乳化柔软剂的制备方法，其特征在于，
所述单端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.1-0.4mol％。
7.如权利要求5所述的自乳化柔软剂的制备方法，其特征在于，
所述单端乙烯基硅油的粘度为100-1500cst。
8.如权利要求4所述的自乳化柔软剂的制备方法，其特征在于，
所述聚氨酯表面活性剂类单体由式(Ⅴ)表示，
Figure FDA0003133264700000022
式中，m为5-40的整数。
9.如权利要求4所述的自乳化柔软剂的制备方法，其特征在于，
所述羧酸类单体由式(Ⅵ)表示，
Figure FDA0003133264700000031
式中，
R1为H或者CH3；
R2为COOH或者CH2CH(COOH)2。
10.如权利要求4所述的自乳化柔软剂的制备方法，其特征在于，
在步骤1)中，相对于硅氧烷类单体、聚氨酯表面活性剂类单体、羧酸类单体和去离子水的合计100重量份，
所述硅氧烷类单体为10-15重量份，所述聚氨酯表面活性剂类单体为10-20重量份，所述羧酸类单体为1-5重量份，
优选所述硅氧烷类单体为11-14重量份，优选所述聚氨酯表面活性剂类单体为13-16重量份，优选所述羧酸类单体为2-3重量份。
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