CN113363420A - 一种预锂负极片及其制备方法、锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种预锂负极片及锂离子电池，预锂负极片，其特征在于，包括负极片本体和与负极片本体辊压复合的超薄锂网，所述超薄锂网的厚度为5~500μm；所述超薄锂网的面密度为0.5~100g/m2；所述超薄锂网由锂基材经过滚切拉伸工艺制得。本发明利用锂基材延伸率高的特性，创造性的采用滚切拉伸的方法制备了超薄锂网，并与负极片本体复合制备预锂负极片；滚切拉伸工艺采用冷却液控制设备切刀和滚切台的温度，改善金属锂粘刀的问题；采用超薄锂网预锂可在负极极片形成网格状的预锂，预锂膨胀的应力可逐步释放，改善负极极片的结构稳定性，改善锂离子电池的循环性能。

Description

一种预锂负极片及其制备方法、锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种预锂负极片及其制备方法、锂离子电池。
背景技术
在电池的首次充电过程中，电解液会在负极表面形成SEI，消耗部分活性锂，导致电池的首效低，影响电池能量密度的发挥，尤其当负极采用Si，SiO，Li-SN，SnO，SnO2等合金负极时，影响尤为明显。为提高电池能量密度，SiC、SiO负极材料越来越多应用在锂离子电池系统中，行业通过对负极极片进行预锂的方法，直接将活性锂补充到负极，进而补充SEI形成导致的活性锂损失，提高电池的首效。该补充的金属锂可以适当过量，而过量的金属锂可作为备用锂，补充在电池后期循环过程中SEI的破损修复导致的活性锂损失，进而提高电池的使用寿命。
由于极片的结构设计，所需要补入金属锂面密度非常少，折算为金属锂的厚度为1～10μm，而超薄金属锂带的制备仍是当前的技术瓶颈，由于金属锂的强度低，且具有自粘性，从压延到覆膜到辊压均存在较大难度，如何实现对负极极片的预锂是当前行业的技术难题之一，直接影响高能量密度方案的量产应用。
中国专利文献上公开了“锂离子电池极片的锂粉处理系统”，其申请公布号为CN204668390U，该实用新型将锂粉分散在极片表面，通过碾压使与负极结合，该方法需采用稳定化的表面包覆的小颗粒锂粉。但是，该方法预锂不均匀，成本高、锂粉扬尘导致安全风险的问题，现已较少采用。
中国专利文献上公开了“压延机构及极片补锂装置”，其申请公布号为CN207038626U，该实用新型通过差速辊压，锂带压延至所需厚度，该方案具有较高的生产效率；但是，该方案具有成本高、工艺复杂、效率低的问题。
中国专利文献上公开了“金属锂网和使用其的锂离子电池”，其申请公布号为CN208368618U，该实用新型未明确制作锂网的方法，而锂网制备的方法是该方案实现的关键技术；说明书中，简单阐释了锂网的制备方法，包括模具浇铸和机械冲孔的方法，但是，该专利将金属锂网应用于负极补锂或以金属锂为负极的锂离子电池中，解决了超薄金属锂带很难加工至50μm以下时，无法满足补锂需求的替代方案；金属锂质地软，强度低，采用精密铸造的方法很难制备超薄金属锂网，超薄锂网存在脱模难、成型难的问题，同时采用浇铸法制备超薄锂网对模具的加工精度要求高，成本较高；采用机械冲孔制备金属锂网，存在金属锂的粘刀的问题，较难长时间高效的运转，且调整网孔面积需更改模具，成本极高。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术中存在的问题，提供了一种具有较高的结构稳定性的预锂负极片。
本发明还提供了一种预锂负极片的制备方法，该方法操作简单，工艺条件易于控制，易于实现产业化。
本发明还提供了一种包括上述预锂负极片的锂离子电池，利用锂网预锂在负极极片形成网格状预锂，使其预锂膨胀的盈利逐渐释放，提高极片的结构稳定性，该锂离子电池表现出更优的循环性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种预锂负极片，包括负极片本体和与负极片本体辊压复合的超薄锂网，所述超薄锂网的厚度为5～100μm，幅宽为10～1000mm；所述超薄锂网的面密度为0.5～20g/m2；所述超薄锂网由锂基材经过滚切拉伸工艺制得。
本发明利用锂基材质地软且延伸率高的特点(金属锂硬度低，延伸率在50％以上)，创造性的采用滚切拉伸的方法制备超薄锂网，并与负极片本体复合制备预锂负极片。采用超薄锂网预锂较锂箔预锂的优势在于，超薄锂网的使用可在负极极片形成网格状的预锂，预锂膨胀的应力可逐步释放，改善负极极片的结构稳定性，改善锂离子电池的循环性能。
超薄锂网的参数很关键，其中厚度过薄会增大加工难度，锂网易断裂而导致无法与负极片复合，厚度过厚会导致面密度过大，超出负极所需预锂量；幅宽与所需预锂的负极幅宽有关。
作为优选，所述锂基材为纯金属锂或锂合金，所述锂合金包括锂和合金元素，所述合金元素选自Mg，Al，B，Si，Ca，Na、Zr中的一种或几种。
作为优选，所述超薄锂网具有均匀分布的网格，所述网格的形状为菱形、六边形或异形。
作为优选，所述超薄锂网通过滚切设备制备，所述滚切设备包括切刀和滚切台，所述切刀和滚切台内设有温度调节机构，控制设备切刀和滚切台的温度，改善金属锂粘刀的问题。
作为优选，所述切刀和滚切台内设有孔道，所述孔道内通有冷却液。
作为优选，所述切刀具有若干个刀头，所述刀头与切刀可拆卸连接，所述刀头的形状可调节。
作为优选，所述负极片本体包括负极集流体和位于负极集流体上的负极活性浆料层，所述负极活性浆料层包括负极活性材料；所述负极活性材料选自天然石墨、人造石墨、中间相碳微球、硬碳、软碳，硅、硅碳复合物、Li-Sn合金、Li-Sn-O合金、Sn、SnO、SnO2和Li-Al合金中的一种或几种。
一种预锂负极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锂基材经过滚切拉伸工艺制备超薄锂网；滚切拉伸的温度控制在-20～60℃；滚切拉伸工艺的条件很关键，温度对金属锂的力学性能有较大影响，且切刀温度过高会产生粘刀的问题，温度过低会导致延展率降低。因此滚切拉伸的温度应控制在-40～60℃范围内，温度可根据锂基材的材质结合工艺条件进行优化。
(2)将负极片本体与步骤(1)制得的超薄锂网辊压复合，辊压复合的压力控制在0～50t，得预锂负极片。辊压复合的压力过高会导致极片变形，压力过低导致锂网与负极片接触少，影响金属锂在负极片中的扩散，本发明辊压复合压力优选为0～50t。
一种包含上述的预锂负极片的锂离子电池，所述锂离子电池还包括正极片，隔膜和电解液，所述正极片包括正极集流体和位于所述正极集流体上的正极活性浆料层；所述正极活性浆料层包括正极活性材料；所述的活性材料选自钴酸锂LiCoO2，LiNixAyB(1-x-y)O2,LiMPO4,Li1-xQy’Lz’C(1-y’-z’)O2中的一种或几种；其中A、B各自独立的选自Co、Al、Mn中的一种，且A和B不同；LiMPO4具有橄榄石型结构，M选自Co、Ni、Fe、Mn、V中的一种或几种，Q、L、C各自独立的选自Co、Ni、Fe、Mn中的一种，且Q、L、C各不相同。
作为优选，0<x<1，0<y<1且x+y<1；0<x’<1，0<y’<1，0<z’<1且y’+z’<1。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)利用锂基材延伸率高的特性，创造性的采用滚切拉伸的方法制备了超薄锂网，并与负极片本体复合制备预锂负极片；
(2)滚切拉伸工艺采用冷却液控制设备切刀和滚切台的温度，改善金属锂粘刀的问题；
(3)采用超薄锂网预锂可在负极极片形成网格状的预锂，预锂膨胀的应力可逐步释放，改善负极极片的结构稳定性，改善锂离子电池的循环性能。
附图说明
图1是实施例1的滚切设备的结构示意图。
图2是实施例1制得的超薄锂网的结构示意图。
图3是图2中A处的放大图。
图中：切刀1，滚切台2，刀头3，第一冷却液入口4，第一冷却液出口5，第二冷却液入口6，第二冷却液出口7。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
(1)制备超薄锂网：
以纯金属锂作为锂基材，利用如图1所示的滚切设备，采用滚切拉伸工艺制备超薄锂网，滚切设备包括具有若干个切面为菱形形状的刀头3的切刀1和滚切台2，切刀1内设有第一孔道，切刀1的一端底部设有与第一孔道相连通的第一冷却液入口4，另一端顶部设有与第一孔道相连通的第一冷却液出口5；滚切台内设有第二孔道，切刀1的一端设有与第二孔道相连通的第二冷却液入口4，另一端设有与第二孔道相连通的第二冷却液出口5；第一孔道和第二孔道内通有冷却液。滚切拉伸过程中，切刀会产热，温度对金属锂的力学性能有较大影响，且切刀温度过高会产生粘刀的问题，温度过低会导致延展率降低，影响加工性能，因此滚切拉伸的温度应控制在-20～60℃范围内，根据设备进行调整；
图2为本实施例制得的超薄锂网的结构示意图，网孔为菱形形状，图3介绍了超薄锂网的结构参数，其中a为短节节距，b为长节节距，c为梗宽，厚度为d，具体参数详见表1。
(2)制备负极片本体：
将负极活性材料硅碳复合材料、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)、导电剂乙炔黑Super-P按照质量比94:3:2:1混合，加入去离子水，在真空搅拌机中搅拌至稳定均一，获得负极浆料。将正极浆料均匀涂覆在厚度为8μm的铜箔，将涂浆后的铜箔在120℃的鼓风烘箱中烘干，然后经过冷压、分切得到负极片本体。
(3)制备预锂负极片：
将步骤(1)制得的超薄锂网与步骤(2)制得的负极片本体辊压复合，辊压复合的工艺条件应根据辊压设备进行调整，压力过高会导致极片变形，压力过低锂网与负极片接触少，影响金属锂在负极片中的扩散，本实施例使用的滚压复合压力范围为0-50t，压力应根据设备情况调整，压力范围的调整应不影响该方法的保护；辊压复合后在露点<-40℃条件下常温搁置48h以上，得预锂负极片。
(4)制备正极片：
将正极活性材料镍钴锰酸锂(LiNi0.8Mn0.1Co0.1)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电剂乙炔黑Super-P按照质量比96:2:2混合，加入N-甲基吡咯烷酮，在真空搅拌机中搅拌至稳定均一，获得正极浆料。将正极浆料均匀涂覆在厚度为12μm的铝箔，将涂浆后的铝箔在120℃的鼓风烘箱中烘干，然后经过冷压、分切得到正极片。
(5)锂离子电池的组装：
以叠片形式，将正极片、隔膜、预锂负极极片相间叠片形成电芯，单向焊接极耳；然后进行铝塑膜热封，注入电解液，热封封口；依次进行搁置-冷热压-预充-抽空-化成-分容，制成锂离子电池。电池充放电截止电压为4.25-2.8V。
实施例2-4
实施例2-4与实施例1的区别在于，超薄锂网的厚度不同，详见表1，其余工艺完全相同。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，超薄锂网的网孔形状为六边形，详见表1，其余工艺完全相同。
实施例6-8
实施例6-8与实施例5的区别在于，超薄锂网的厚度不同，详见表1，其余工艺完全相同。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，未预锂，直接采用负极片本体，其余工艺完全相同。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，预锂负极片由厚度为5μm的锂箔与负极片本体辊压复合制得，其余工艺完全相同。
表1.实施例1-8和对比例1、2的预锂参数
编号 预锂方式 网孔形状 面密度 折算锂箔厚度 预锂容量
实施例1 5μm锂网 菱形孔 0.9612 1.8 3710.23
实施例2 10μm锂网 菱形孔 1.7088 3.2 6595.97
实施例3 15μm锂网 菱形孔 2.5632 4.8 9893.95
实施例4 20μm锂网 菱形孔 3.4176 6.4 13191.94
实施例5 5μm锂网 六边形孔 0.5874 1.1 2267.36
实施例6 10μm锂网 六边形孔 1.1214 2.1 4328.60
实施例7 15μm锂网 六边形孔 1.7088 3.2 6595.97
实施例8 20μm锂网 六边形孔 2.2428 4.2 8657.21
对比例1 未预锂
对比例2 5μm锂箔 2.67 5 10306.20
对实施例1-8和对比例1、2制备的锂离子电池进行充放电测试，测试方法如下：
(a)首次库伦效率
对以上述方法制备的电池进行首次充放电测试，以0.05C电流对电池进行充电，充电至4.25V止，充入电量记为FCC，然后以0.1C电流对电池放电至2.8V止，放出电量记为FDC，其中：首效＝FDC/FDC，该数值越高说明电池储能的效率越高
(b)负极析锂
负极析锂指在充电过程中，锂离子从正极脱出，在负极表面以金属锂的形态沉积，负极析锂会严重影响电池的安全性，因此要严格避免。负极析锂产生的原因可能是负极已无空间容纳更多的锂，或者是负极的嵌锂速率低于锂离子的迁移速率所致，这里所述负极析锂主要是因为过量预锂可能会导致负极无足够的空间容纳更多的锂所致。
(c)放电克容量
如上所述FDC为电池首次放电的电量，所述电池中正极材料的活性物质质量为m，则电池中正极材料的放电克容量为：
放电克容量＝FDC/m，对于相同设计，该值越高则电池的能量密度越高，活性材料的利用率越高。
(d)循环性能测试
对上述电池进行循环测试，以0.3C恒流充电至4.25V，转恒压充电止电流<＝0.05C,然后以0.5C放电止2.8V，如此循环，循环容量保持率为第n次循环时，放电容量与第1次放电容量的比值，相同循环次数下，该值越高说明电池的容量衰减越小。
表2.实施例1-8和对比例1、2的锂离子电池的性能
Figure BDA0002994561310000061
从表2可以看出，实施例3和实施例7选择锂网时，当预锂的折算锂箔厚度超过3.2μm时，首效达到84％，正极材料的放电克容量达到188左右，达到最高值，更多的预锂量可轻微提高首效和克容量，但会出现负极析锂，可能导致安全问题。
循环的容量保持率结果表明，实施例3和实施例7可表现出更加的循环容量保持率，选择锂网时表现出了更高的容量保持率。
超薄锂网的使用，可以实现更精确的预锂。同时，以锂网预锂可在负极极片上形成网格状的预锂，预锂膨胀导致的应力可以逐渐释放，进一步改善负极片的结构稳定性，提升锂离子电池的循环性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种预锂负极片，其特征在于，包括负极片本体和与负极片本体辊压复合的超薄锂网，所述超薄锂网的厚度为5~100μm；所述超薄锂网的面密度为0.5~20g/m2；所述超薄锂网由锂基材经过滚切拉伸工艺制得。
2.根据权利要求1所述的一种预锂负极片，其特征在于，所述锂基材为纯金属锂或锂合金，所述锂合金包括锂和合金元素，所述合金元素选自Mg，Al，B，Si，Ca，Na、Zr中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种预锂负极片，其特征在于，所述超薄锂网具有均匀分布的网格，所述网格的形状为菱形、六边形或异形。
4.根据权利要求1所述的一种预锂负极片，其特征在于，所述超薄锂网通过滚切设备制备，所述滚切设备包括切刀和滚切台，所述切刀和滚切台内设有温度调节机构。
5.根据权利要求4所述的一种预锂负极片，其特征在于，所述切刀和滚切台内设有孔道，所述孔道内通有冷却液。
6.根据权利要求4所述的一种预锂负极片，其特征在于，所述切刀具有若干个刀头，所述刀头与切刀可拆卸连接，所述刀头的形状可调节。
7.根据权利要求4所述的一种预锂负极片，其特征在于，所述负极片本体包括负极集流体和位于负极集流体上的负极活性浆料层，所述负极活性浆料层包括负极活性材料；所述负极活性材料选自天然石墨、人造石墨、中间相碳微球、硬碳、软碳，硅、硅碳复合物、Li-Sn合金、Li-Sn-O合金、Sn、SnO、SnO2和Li-Al合金中的一种或几种。
8.一种如权利要求1-7任一所述的预锂负极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将锂基材经过滚切拉伸工艺制备超薄锂网；
（2）将负极片本体与步骤（1）制得的超薄锂网辊压复合，得预锂负极片。
9.一种包含如权利要求1-7任一所述的预锂负极片的锂离子电池，其特征在于，还包括正极片，隔膜和电解液，所述正极片包括正极集流体和位于所述正极集流体上的正极活性浆料层；所述正极活性浆料层包括正极活性材料；所述的活性材料选自钴酸锂LiCoO2，LiNixAyB(1-x-y)O2，LiMPO4，Li1-xQy’Lz’C(1-y’-z’)O2中的一种或几种；其中A、B各自独立的选自Co、Al、Mn中的一种，且A和B不同；LiMPO4具有橄榄石型结构，M选自Co、Ni、Fe、Mn、V中的一种或几种，Q、L、C各自独立的选自Co、Ni、Fe、Mn中的一种，且Q、L、C各不相同。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池，其特征在于，0<x<1，0<y<1且x+y<1；0<x’<1，0<y’<1，0<z’<1且y’+z’ <1。
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