CN113359361B - 一种微腔注入型电致变色器件及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微腔注入型电致变色器件及其制备方法与应用。所述器件的结构包括电动推杆、储液袋、微腔和储气袋；微腔上下两端设有开口，微腔结构依次为玻璃基板、ITO电极、金属钨薄膜、玻璃微珠、金属钨薄膜、ITO)电极和玻璃基板，玻璃微珠间隙形成空腔；储液袋、微腔、储气袋相连形成一个密闭空间，储液袋装有电致变色液，电动推杆与储液袋相连。本发明的电致变色器件变色和褪色完全不依赖电致变色层，本发明褪色机理为电负性不同的着色态阴离子和溶剂或储液袋内表面发生摩擦而发生电子交换转移，失去电子氧化成无色的高价态阴离子，因此不存在离子侵蚀的问题。

Description

一种微腔注入型电致变色器件及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于电致变色技术域，具体涉及一种微腔注入型电致变色器件及其制备方法与应用。
背景技术
传统的电致变色器件结构通常为：导电层/电致变色层/电解质层/离子储存层/导电层的多层薄膜堆叠结构。这种层层堆叠式的电致变色器件的变色原理一般为：依靠离子(H+,Li+,Na+,Al3+,Zn2+,K+等)在电场的驱动下在不同层之间迁移，发生嵌入脱嵌反应(得失电子)，引起电致变色材料的价态或能带的变化，进而引起器件颜色的改变。由于电致变色层、离子储存层是固体材料，离子嵌入脱嵌过程往往会对这些功能层造成一定的损伤，这些损伤随着器件多次循环工作而日渐积累，最终导致电致变色器件的性能衰退，甚至失效。
为了减少这些离子注入脱嵌导致的薄膜损伤，提升器件的使用寿命，目前的主流技术主要有：1)制备多孔、介孔材料的电致变色层或离子储存层；2)采用高价态的阳离子(如Al3+等)，减少离子注入数；3)采用低电压驱动等。然而，目前这些技术手段都是围绕着如何减缓这种损伤，却不能从根本上解决问题。这些薄膜损伤根源在于传统的电致变色器件结构和变色原理，即只要是基于多层薄膜堆叠结构和离子嵌入脱出反应，功能薄膜损伤的问题就无法根本解决。如何提高电致变色器件的循环寿命是目前产业界和学术界亟待解决的问题。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种微腔注入型电致变色器件。
本发明的另一个目的在于提供上述一种微腔注入型电致变色器件的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述一种微腔注入型电致变色器件的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种微腔注入型电致变色器件，其结构包括电动推杆、储液袋、微腔和储气袋；
所述微腔上下两端设有开口，微腔结构依次为第一玻璃基板、第一氧化铟锡(ITO)透明导电电极、第一金属钨薄膜、玻璃微珠、第二金属钨薄膜、第二氧化铟锡(ITO)透明导电电极和第二玻璃基板，玻璃微珠间隙形成空腔；
所述储液袋袋口与微腔下端开口相通，所述储气袋袋口与微腔上端开口相通，储液袋、微腔、储气袋三者相连形成一个密闭空间；所述储液袋装有电致变色液；
所述电动推杆与储液袋相连，可作用于储液袋使电致变色液在微腔与储液袋之间流动。
优选的，所述电动推杆设置于储液袋法向方向(垂直于微腔的方向)或储液袋底部，且与储液袋相连。
所述储气袋用于储装微腔中的空气。
优选的，所述电动推杆和储液袋用外壳包裹形成底座。所述外壳材质为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)；所述储液袋的材质为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)，所述储液袋的容积为0.2～0.8L。
优选的，所述储气袋由外壳包裹形成顶盖。所述外壳材质为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)；所述储气袋的材质为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)；所述储气袋的容积为1.5～2.5L。
优选的，所述电致变色液为1.5～2.0mol/L的偏钨酸钾水溶液。
优选的，所述第一玻璃基板、第二玻璃基板的尺寸相同，长均为200～2000mm，宽均为400～2000mm。
优选的，所述第一氧化铟锡(ITO)透明导电电极、第二氧化铟锡(ITO)透明导电电极的厚度均为150～300nm。
优选的，所述第一金属钨薄膜、第二金属钨薄膜的厚度均为1～3nm。
优选的，所述玻璃微珠的直径为1～5μm。
上述一种微腔注入型电致变色器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用磁控溅射工艺，在第一玻璃基板上制备第一氧化铟锡(ITO)透明导电电极，在第二玻璃基板上制备第二氧化铟锡(ITO)透明导电电极；
(2)将步骤(1)得到的氧化铟锡(ITO)透明导电电极在空气氛围下退火；
(3)采用磁控溅射工艺，在第一氧化铟锡(ITO)透明导电电极和第二氧化铟锡(ITO)透明导电电极上分别制备一层金属钨薄膜；
(4)采用旋转涂布法在金属钨薄膜表面均匀铺展一层玻璃微珠悬浊液，然后自然风干，得到第一玻璃基板电极和第二玻璃基板电极；
(5)将第一玻璃基板电极和第二玻璃基板电极面相对压合，形成微腔，并用激光将微腔左右两侧边缘熔合，而上下边缘为开口，得到微腔；
(6)将电致变色液装入储液袋，将电动推杆、储液袋、微腔、储气袋组装成微腔注入型电致变色器件。
优选的，步骤(6)所述组装还包括将外壳和电动推杆、储液袋组装成底座，将外壳和外壳组装成顶盖。
优选的，步骤(1)所述磁控溅射工艺为：射频模式，真空环境为3～10mTorr，溅射功率为50～80W，溅射时间为5～10min。
优选的，步骤(2)所述退火温度为400～500℃，退火时间为1～2h。
优选的，步骤(3)所述磁控溅射工艺为直流模式，真空环境为3～10mTorr，溅射功率为25～35W，溅射时间为10～20s。
优选的，步骤(4)所述旋转涂布法的工艺为：旋转涂布转速为5000～7000rpm，时间为5～10min，旋涂液为玻璃微珠乙醇分散液，固含量为3～8wt.％。
优选的，步骤(5)所述压合工艺为：压强100～400kPa，压板温度400～500℃，压合时间1～2h；所述激光烧熔工艺为：准分子激光功率为20～50W，激光束斑尺寸为1～4μm，激光移速为10～20mm/s。
上述一种微腔注入型电致变色器件在电致变色智能窗、智能广告幕墙、智能隔板等领域中的应用。
本发明的工作原理：
底座的电动推杆工作，挤压储液袋，使储液袋的电致变色液注入到微腔，直到完全充满微腔，微腔里面被挤出的气体存储在顶盖的储气袋中，避免微腔压强过大。当微腔注满电致变色液后，向两个电极供电，电压为0.6～0.8V，持续10～30s，电致变色液中的阴离子从电极界面中获得电子而被还原，呈现深蓝色，实现器件变色过程；当需要器件褪色时，底座的电动推杆工作，扩张储液袋，使微腔中已经着色的电致变色液吸回储液袋中，器件快速恢复透明。同时，被吸回储液袋的电致变色液和储液袋内的液体随着储液袋的形变而发生充分的对流，使阴离子在溶液中充分摩擦而重新失去电子，电致变色液恢复透明。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
第一，和传统的多层薄膜型电致变色器件有本质不同，本发明的电致变色器件变色和褪色完全不依赖电致变色层，因此不存在离子侵蚀的问题。
第二，本发明变色不区分正向电压和反向电压，因此驱动上得以简化。
第三，采用在ITO电极上镀超薄金属钨薄膜的技术，核心是获得超高表面能的界面，抑制电致变色液挂壁的现象发生，同时不影响器件的整体透光性和导电性。
第四，本发明褪色机理与传统电致变色器件完全不同，传统褪色是依赖负偏压电化学氧化而使电致变色材料褪色，而本发明依赖机理的是电负性不同的着色态阴离子和溶剂或储液袋内表面发生摩擦而发生电子交换转移，失去电子氧化成无色的高价态阴离子。
附图说明
图1为本发明所述器件正视图；其中100指微腔，200指底座，300指顶盖，210指储液袋，220指电动推杆，310指储气袋。
图2为本发明所述微腔各层结构示意图；其中111指第一玻璃基板，121指第一ITO导电电极，131指第一金属钨薄膜，140指玻璃微珠，132指第二金属钨薄膜，122指第二ITO导电电极，112指第二玻璃基板。
图3为本发明器件右视图；其中210指储液袋，220指电动推杆，100指微腔，310指储气袋，320指ABS外壳。
图4为本发明所述储液袋的三维形状示意图。
图5为实施例1着色状态可见光波段透射率曲线。
图6为实施例1着色过程电流曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明所述一种微腔注入型电致变色器件，其结构包括电动推杆(220)、储液袋(210)、微腔(100)和储气袋(310)；
所述微腔上下两端设有开口，微腔结构依次为第一玻璃基板(111)、第一氧化铟锡(ITO)透明导电电极(121)、第一金属钨薄膜(131)、玻璃微珠(140)、第二金属钨薄膜(132)、第二氧化铟锡(ITO)透明导电电极(122)和第二玻璃基板(112)，玻璃微珠间隙形成空腔；
所述储液袋(210)袋口与微腔(100)下端开口相通，所述储气袋(310)袋口与微腔(100)上端开口相通，储液袋(210)、微腔(100)、储气袋(310)三者相连形成一个密闭空间；所述储液袋(210)装有电致变色液；
所述电动推杆(220)设置于储液袋(210)法向方向(垂直于微腔的方向)或储液袋(210)底部，且与储液袋(210)相连；
所述电动推杆(220)和储液袋(210)用外壳包裹形成底座(200)；所述外壳(320)材质为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)；所述储液袋(210)的材质为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)，所述储液袋(210)的容积为0.2～0.8L；
所述储气袋(310)由外壳包裹形成顶盖(300)；所述外壳材质为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)；所述储气袋(310)的材质为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)；所述储气袋(310)的容积为1.5～2.5L；
所述电致变色液为1.5～2.0mol/L的偏钨酸钾水溶液；
所述第一玻璃基板(111)、第二玻璃基板(112)的尺寸相同，长均为200～2000mm，宽均为400～2000mm；
所述第一氧化铟锡(ITO)透明导电电极(121)、第二氧化铟锡(ITO)透明导电电极(122)的厚度均为150～300nm；
所述第一金属钨薄膜(131)、第二金属钨薄膜(132)的厚度均为1～3nm；
所述玻璃微珠(140)的直径为1～5μm。
实施例1
(1)将水溶性的偏钨酸钾溶解到去离子水中，并搅拌至充分溶解，配制浓度为1.5mol/L的电致变色液。
(2)在选取长1600mm，宽1000mm的玻璃基板，采用溅射工艺：射频模式，真空环境为8mTorr，溅射功率为60W，溅射时间为10min，在第一玻璃基板上制备第一氧化铟锡(ITO)透明导电电极，在第二玻璃基板上制备第二ITO电极，ITO电极厚度均为250nm。
(3)将步骤2得到的ITO透明导电电极在空气氛围下退火，退火温度为450℃，退火时间为2h。
(4)采用溅射工艺：直流模式，真空环境为8mTorr，溅射功率为25W，溅射时间为10s，在第一和第二ITO电极上分别沉积一层超薄金属钨薄膜，薄膜的厚度为1nm。
(5)采用旋转涂布法，在超薄金属钨薄膜电极上均匀铺展一层玻璃微珠悬浊液，旋转涂布转速为7000rpm，时间为10min，旋涂液为玻璃微珠乙醇分散液，固含量为5wt.％，玻璃微珠直径为1μm，然后自然风干。
(6)将第一玻璃基板和第二玻璃基板电极面相对压合，压强为300kPa，压板温度为450℃，压合时间为2h，最终形成微腔(玻璃微珠在微腔中间)，并用准分子激光束将微腔两侧边缘熔合，激光功率为40W，激光束斑尺寸为2μm，激光移速为15mm/s，得到微腔。
(7)将电致变色液装入储液袋，将电动推杆、储液袋、外壳组装成底座，将储气袋和外壳组装成顶盖，将底座中的储气袋、顶盖中的储气袋与微腔组装成微腔注入型电致变色器件。具体的，底座结构为：一个苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)材质的储液袋，其袋口钳制于微腔下方开口，完全包裹微腔下方开口狭缝，储液袋装入电致变色液，溶积为0.5L，储液袋法向方向(垂直于微腔的方向)的一侧和电动推杆相连，整个底座还由丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料外壳包裹保护。顶盖结构为：一个苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)材质的储气袋，容积为1.5L，其袋口钳制于微腔上方开口，完全包裹微腔上方开口狭缝，整个顶盖还由ABS外壳包裹保护。
图1，图2、图3和图4展示了实施例1的具体结构。
电致变色测试：
电动推杆供电，挤压储液袋，使储液袋的电致变色液注入到微腔，直到完全充满微腔，微腔里面被挤出的气体存储在顶盖的储气袋中。当微腔注满电致变色液后，向两个电极供电，电压为0.7V，持续20s，电致变色液中的阴离子从电极界面中获得电子而被还原，呈现深蓝色，器件的着色态透射光谱如图5所示，在600nm处透射率约为32％，具有良好的遮光特性。器件的着色过程电流密度如图6所示。电动推杆扩张储液袋，电致变色液被吸回储液袋，器件恢复透明，透射率为75％。
实施例2
与实施例1步骤(1)～(7)基本一致，不同在于：步骤5的玻璃微珠直径为5μm。
电致变色测试：
电动推杆供电，挤压储液袋，使储液袋的电致变色液注入到微腔，直到完全充满微腔，微腔里面被挤出的气体存储在顶盖的储气袋中。当微腔注满电致变色液后，向两个电极供电，电压为0.7V，持续20s，电致变色液中的阴离子从电极界面中获得电子而被还原，呈现深蓝，在600nm处透射率约为13％，具有良好的遮光特性。电动推杆扩张储液袋，电致变色液被吸回储液袋，器件恢复透明，透射率为75％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微腔注入型电致变色器件，其特征在于，结构包括电动推杆、储液袋、微腔和储气袋；
所述微腔上下两端设有开口，微腔结构依次为第一玻璃基板、第一氧化铟锡透明导电电极、第一金属钨薄膜、玻璃微珠、第二金属钨薄膜、第二氧化铟锡透明导电电极和第二玻璃基板，玻璃微珠间隙形成空腔；
所述储液袋袋口与微腔下端开口相通，所述储气袋袋口与微腔上端开口相通，储液袋、微腔、储气袋三者相连形成一个密闭空间；所述储液袋装有电致变色液；
所述电动推杆与储液袋相连；
器件变色：电动推杆工作，使储液袋的电致变色液注入到微腔中，通电后微腔中的电致变色液发生色变，实现器件变色；器件褪色：电动推杆工作，使微腔中的电致变色液回到储液袋，实现器件褪色。
2.根据权利要求1所述一种微腔注入型电致变色器件，其特征在于，所述玻璃微珠的直径为1～5μm。
3.根据权利要求1所述一种微腔注入型电致变色器件，其特征在于，所述电致变色液为1.5～2.0mol/L的偏钨酸钾水溶液。
4.根据权利要求1所述一种微腔注入型电致变色器件，其特征在于，所述电动推杆设置于储液袋法向方向或储液袋底部，且与储液袋相连；
所述电动推杆和储液袋用外壳包裹形成底座；
所述储气袋由外壳包裹形成顶盖。
5.根据权利要求1所述一种微腔注入型电致变色器件，其特征在于，所述第一氧化铟锡透明导电电极、第二氧化铟锡透明导电电极的厚度均为150～300nm；
所述第一金属钨薄膜、第二金属钨薄膜的厚度均为1～3nm。
6.根据权利要求4所述一种微腔注入型电致变色器件，其特征在于，所述第一玻璃基板、第二玻璃基板的尺寸相同，长均为200～2000mm，宽均为400～2000mm；
所述储液袋的材质为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物；
所述储液袋的容积为0.2～0.8L；
所述储气袋的材质为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物；
所述储气袋的容积为1.5～2.5L；
所述外壳材质均为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯。
7.权利要求1～6任一项所述一种微腔注入型电致变色器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用磁控溅射工艺，在第一玻璃基板上制备第一氧化铟锡透明导电电极，在第二玻璃基板上制备第二氧化铟锡透明导电电极；
(2)将步骤(1)得到的氧化铟锡透明导电电极在空气氛围下退火；
(3)采用磁控溅射工艺，在第一氧化铟锡透明导电电极和第二氧化铟锡透明导电电极上分别制备一层金属钨薄膜；
(4)采用旋转涂布法在金属钨薄膜表面均匀铺展一层玻璃微珠悬浊液，然后自然风干，得到第一玻璃基板电极和第二玻璃基板电极；
(5)将第一玻璃基板电极和第二玻璃基板电极面相对压合，形成微腔，并用激光将微腔左右两侧边缘熔合，而上下边缘为开口，得到微腔；
(6)将电致变色液装入储液袋，将电动推杆、储液袋、微腔、储气袋组装成微腔注入型电致变色器件。
8.根据权利要求7所述一种微腔注入型电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述组装还包括将外壳和电动推杆、储液袋组装成底座，将外壳和外壳组装成顶盖。
9.根据权利要求7所述一种微腔注入型电致变色器件的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述磁控溅射工艺为：射频模式，真空环境为3～10mTorr，溅射功率为50～80W，溅射时间为5～10min；
步骤(2)所述退火温度为400～500℃，退火时间为1～2h；
步骤(3)所述磁控溅射工艺为直流模式，真空环境为3～10mTorr，溅射功率为25～35W，溅射时间为10～20s；
步骤(4)所述旋转涂布法的工艺为：旋转涂布转速为5000～7000rpm，时间为5～10min，旋涂液为玻璃微珠乙醇分散液，固含量为3～8wt.％；
步骤(5)所述压合工艺为：压强100～400kPa，压板温度400～500℃，压合时间1～2h；所述用激光将微腔左右两侧边缘熔合的工艺为：准分子激光功率为20～50W，激光束斑尺寸为1～4μm，激光移速为10～20mm/s。
10.权利要求1～6任一项所述一种微腔注入型电致变色器件在电致变色智能窗、智能广告幕墙、智能隔板领域中的应用。
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