CN113355041A - 一种耐高温水性硅钢片粘结剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温单组分水性硅钢片粘结剂的制备方法，该树脂可用于大型发电机、变压器中硅钢片的粘结。本发明制备的水性硅钢片粘结剂的主要成分为有机硅改性环氧，环保、无污染，制备工艺简单易行，粘结强度高，固化完全后在150℃仍然能保持较高的粘结强度。
Description
技术领域
本发明涉及化学化工和材料技术领域，尤其涉及一种耐高温水性硅钢片粘结剂的制备方法。
背景技术
大型发电机定子铁心可由0.35 mm或0.5 mm厚的硅钢片叠片组成，为防止电机运行过程中铁心叠片发生相对位移导致接地事故，可将铁心边段硅钢片叠片粘结成一体。在机组运行期间，热应力、机械力、电磁力等施加在定子铁心边段叠片上，所使用的硅钢片粘结剂除了要有较强的常态粘结强度，还要有较好的耐热性。传统的溶剂型硅钢片粘结剂闪点低，安全性差，VOC含量高，气味大，对环境和工人健康不利。水性粘结剂因其安全环保的特性，近年来受到很多关注。但是普通的水性环氧粘结剂，耐高温性能较差，无法在电机运行过程中保持粘结强度。本发明的目的在于制作一种安全环保的可用于硅钢片粘结的耐高温水性粘结剂。
发明内容
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案实现：
提供一种耐高温水性硅钢片粘结剂的制备方法，包括下列步骤：
S1. 按质量份数将50份烷氧基硅烷单体加入带有搅拌棒、冷凝管、温度计和氮气保护装置的四口烧瓶中，搅拌并升温。升温至80℃后开始滴加10-20份水和0.5-1.5份稀盐酸，滴加完毕后在80-90℃继续反应1-3小时。反应结束后减压蒸馏，除去反应过程中生成的乙醇，过滤后即可得到有机硅低聚物。
S2. 按质量份数将20份有机硅低聚物、20-60份环氧树脂和10-30份溶剂加入带有搅拌棒、冷凝管、温度计和分水蒸馏管的四口烧瓶中，升温至80℃，搅拌至原料完全溶解。加入催化剂后将烧瓶加热至120℃，反应生成的乙醇由分水蒸馏管移除。反应4-8小时后冷却至室温，过滤后即可得到有机硅改性环氧树脂溶液。
S3. 按质量份数取80份有机硅改性环氧树脂溶液，加入8~40份自制乳化剂，高速搅拌，并逐滴往体系中加入40份去离子水，使有机硅改性环氧树脂发生相反转，制得水性有机硅改性环氧乳液。
S4. 按质量份数100份有机硅改性环氧，加入固化剂3-8份，促进剂1-4份，助剂3-5份，即可得到水性粘结剂。
上述有机硅低聚物的制备方法，其中，步骤S1所述烷氧基硅烷为甲基苯基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
上述的有机硅低聚物制备方法，其中，步骤S1所述的硅烷单体与水的质量比为1:0.2~0.4。
上述的有机硅改性环氧树脂溶液制备方法，其中，步骤S2所述环氧树脂为中高分子量双酚A型环氧树脂E-20和E-12。
上述的有机硅改性环氧树脂溶液制备方法，其中，步骤S2所述溶剂为丙二醇甲醚、二甲苯、正丁醇。
上述的有机硅改性环氧树脂溶液制备方法，其中，步骤S2所述有机硅低聚物与环氧树脂的比例为1:1~3。
上述的有机硅改性环氧树脂溶液制备方法，其中，步骤S2所述有机硅低聚物与溶剂的比例为1:0.5~1.5。
上述水性有机硅改性环氧乳液制备方法，其中，步骤S3所述搅拌速度为1000-3000r/min。
上述水性有机硅改性环氧乳液制备方法，其中，步骤S3所述有机硅改性环氧树脂溶液与乳化剂的比例为1:0.1~0.5。
上所述水性粘结剂制备方法，其中，步骤S4所述固化剂为双氰双胺、微胶囊咪唑。
上述水性粘结剂制备方法，其中，步骤S4所述促进剂为聚脲、微胶囊咪唑。
上述水性粘结剂制备方法，其中，步骤S4所述的固化剂的质量为每100份有机硅改性环氧3~8份，促进剂质量为每100份有机硅改性环氧1~4份。
上述水性粘结剂制备方法，其中，步骤S4所述助剂为增稠剂、润湿剂、分散剂、消泡剂、防结皮剂中的一种或几种。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1
S1. 按质量份数将50份甲基苯基二乙氧基硅烷加入带有搅拌棒、冷凝管、温度计和氮气保护装置的四口烧瓶中，搅拌并升温。升温至80℃后开始滴加20份水和1.5份稀盐酸，滴加完毕后在80继续反应1小时。反应结束后减压蒸馏，除去反应过程中生成的乙醇，过滤后即可得到有机硅低聚物。
S2. 按质量份数将20份有机硅低聚物、20份E-20环氧树脂和10份丙二醇甲醚加入带有搅拌棒、冷凝管、温度计和分水蒸馏管的四口烧瓶中，升温至80℃，搅拌至原料完全溶解。加入催化剂后将烧瓶加热至120℃，反应生成的乙醇由分水蒸馏管移除。反应4小时后冷却至室温，过滤后即可得到有机硅改性环氧树脂溶液。
S3. 按质量份数取80份有机硅改性环氧树脂溶液，加入40份自制乳化剂，高速搅拌，并逐滴往体系中加入40份去离子水，使有机硅改性环氧树脂发生相反转，制得水性有机硅改性环氧乳液。
S4. 按质量份数100份有机硅改性环氧，加入双氰胺3份，聚脲促进剂1份，助剂3份，即可得到水性粘结剂。
实施例2
S1. 按质量份数将50份二甲基二乙氧基硅烷加入带有搅拌棒、冷凝管、温度计和氮气保护装置的四口烧瓶中，搅拌并升温。升温至80℃后开始滴加10份水和0.5份稀盐酸，滴加完毕后在90℃继续反应3小时。反应结束后减压蒸馏，除去反应过程中生成的乙醇，过滤后即可得到有机硅低聚物。
S2. 按质量份数将20份有机硅低聚物、60份E-12环氧树脂和30份二甲苯加入带有搅拌棒、冷凝管、温度计和分水蒸馏管的四口烧瓶中，升温至80℃，搅拌至原料完全溶解。加入催化剂后将烧瓶加热至120℃，反应生成的乙醇由分水蒸馏管移除。反应8小时后冷却至室温，过滤后即可得到有机硅改性环氧树脂溶液。
S3. 按质量份数取80份有机硅改性环氧树脂溶液，加入40份自制乳化剂，高速搅拌，并逐滴往体系中加入40份去离子水，使有机硅改性环氧树脂发生相反转，制得水性有机硅改性环氧乳液。
S4. 按质量份数100份有机硅改性环氧，加入微胶囊咪唑8份，聚脲4份，助剂5份，即可得到水性粘结剂。
实施例3
S1. 按质量份数将50份二苯基二乙氧基硅烷加入带有搅拌棒、冷凝管、温度计和氮气保护装置的四口烧瓶中，搅拌并升温。升温至80℃后开始滴加15份水和1份稀盐酸，滴加完毕后在85℃继续反应2小时。反应结束后减压蒸馏，除去反应过程中生成的乙醇，过滤后即可得到有机硅低聚物。
S2. 按质量份数将20份有机硅低聚物、40份E-12环氧树脂和20份正丁醇加入带有搅拌棒、冷凝管、温度计和分水蒸馏管的四口烧瓶中，升温至80℃，搅拌至原料完全溶解。加入催化剂后将烧瓶加热至120℃，反应生成的乙醇由分水蒸馏管移除。反应6小时后冷却至室温，过滤后即可得到有机硅改性环氧树脂溶液。
S3. 按质量份数取80份有机硅改性环氧树脂溶液，加入20份自制乳化剂，高速搅拌，并逐滴往体系中加入40份去离子水，使有机硅改性环氧树脂发生相反转，制得水性有机硅改性环氧乳液。
S4. 按质量份数100份有机硅改性环氧，加入双氰胺5份，微胶囊咪唑促进剂2份，助剂4份，即可得到水性粘结剂。
Claims (13)
1.一种耐高温水性硅钢片粘结剂，其特征在于，包括下列步骤：
S1.按质量份数将50份烷氧基硅烷单体加入带有搅拌棒、冷凝管、温度计和氮气保护装置的四口烧瓶中，搅拌并升温。升温至80℃后开始滴加10-20份水和0.5-1.5份稀盐酸，滴加完毕后在80-90℃继续反应1-3小时。反应结束后减压蒸馏，除去反应过程中生成的乙醇，过滤后即可得到有机硅低聚物。
S2.按质量份数将20份有机硅低聚物、20-60份环氧树脂和10-30份溶剂加入带有搅拌棒、冷凝管、温度计和分水蒸馏管的四口烧瓶中，升温至80℃，搅拌至原料完全溶解。加入催化剂后将烧瓶加热至120℃，反应生成的乙醇由分水蒸馏管移除。反应4-8小时后冷却至室温，过滤后即可得到有机硅改性环氧树脂溶液。
S3.按质量份数取80份有机硅改性环氧树脂溶液，加入8～40份自制乳化剂，高速搅拌，并逐滴往体系中加入40份去离子水，使有机硅改性环氧树脂发生相反转，制得水性有机硅改性环氧乳液。
S4.按质量份数100份有机硅改性环氧，加入固化剂3-8份，促进剂1-4份，助剂3-5份，即可得到水性粘结剂。
2.如权利要求1所述的有机硅低聚物制备方法，其特征在于步骤S1所述烷氧基硅烷为甲基苯基二乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的有机硅低聚物制备方法，其特征在于步骤S1所述的硅烷单体与水的质量比为1:0.2～0.4。
4.如权利要求1所述的有机硅改性环氧树脂溶液制备方法，其特征在于步骤S2所述环氧树脂为中高分子量双酚A型环氧树脂E-20和E-12。
5.如权利要求1所述的有机硅改性环氧树脂溶液制备方法，其特征在于步骤S2所述溶剂为丙二醇甲醚、二甲苯、正丁醇。
6.如权利要求1所述的有机硅改性环氧树脂溶液制备方法，其特征在于步骤S2所述有机硅低聚物与环氧树脂的比例为1:1～3。
7.如权利要求1所述的有机硅改性环氧树脂溶液制备方法，其特征在于步骤S2所述有机硅低聚物与溶剂的比例为1:0.5～1.5。
8.如权利要求1所述水性有机硅改性环氧乳液制备方法，其特征在于步骤S3所述搅拌速度为1000-3000r/min。
9.如权利要求1所述水性有机硅改性环氧乳液制备方法，其特征在于步骤S3所述有机硅改性环氧树脂溶液与乳化剂的比例为1:0.1～0.5。
10.如权利要求1所述水性粘结剂制备方法，其特征在于步骤S4所述固化剂为双氰双胺、微胶囊咪唑。
11.如权利要求1所述水性粘结剂制备方法，其特征在于步骤S4所述促进剂为聚脲、微胶囊咪唑。
12.如权利要求1所述水性粘结剂制备方法，其特征在于步骤S4所述的固化剂的质量为每100份有机硅改性环氧3～8份，促进剂质量为每100份有机硅改性环氧1～4份。
13.如权利要求1所述水性粘结剂制备方法，其特征在于步骤S4所述助剂为增稠剂、润湿剂、分散剂、消泡剂、防结皮剂中的一种或几种。
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