CN113351246A - 一种水杨醛敏化纳米二氧化钛光触媒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水杨醛敏化纳米二氧化钛光触媒的制备方法，步骤一：选取纳米TiO2粉末为Degussa P25，其中金红石型占25％，锐钛矿型占75％；进行过筛分离，将过筛分离得到的纳米TiO2粉末与去离子水混合，用乳化机高速分散0.5‑1.5h，配成5‑10％的悬浮液；步骤二：用乙酸将步骤一制备的溶液的PH调节至4‑6，加入占纳米TiO2粉末质量5‑15％的硅烷偶联剂KH550，在80‑100℃下反应1‑3h；步骤三：再加入与KH550相同摩尔比的水杨醛，在90‑100℃下继续反应0.5‑1.5h，冷却至常温，用三乙醇胺将PH调节至中性；本发明通过硅烷偶联剂改性纳米TiO2，然后在偶联剂的端基上合成水杨醛类有机染料，进而实现染料与TiO2的化学键链接，与传统的方法相比，染料和纳米TiO2粒子之间结合紧密，电子向半导体导带上的注入更加快速。
Description
技术领域
本发明属于水杨醛敏化纳米二氧化钛光触媒的制备技术领域，具体涉及一种水杨醛敏化纳米二氧化钛光触媒的制备方法。
背景技术
在众多气体有机污染物中，甲醛是一种极易挥发，化学性质活泼的气体有害物质，它存在于我们生活中且对人体危害很大。我国卫生部门规定的居室内部空气中甲醛含量标准是：0.1mg/m3。高效、节能、环保并且能够广泛推广的方法来降解气体甲醛具有重要意义。光催化氧化法主要是利用光催化剂接受光照后，在其表面产生羟基自由基和产氧自由基等活性氧物质，而这些强氧化性物质可以直接氧化甲醛，最终氧化成无毒无害的二氧化碳和水。该法已成为治理空气污染物的研究热点。其中，半导体光催化技术引起人们的广泛关注。即我们俗称的光触媒技术。半导体常用的是纳米TiO2。而染料敏化TiO2光催化体系则解决了TiO2可见光响应弱的问题。
在染料敏化TiO2光催化体系中，TiO2常常看作基底材料，其与染料分子的键合强弱，直接影响电子传输性能。同时，TiO2的晶型、尺寸、形貌等也对染料敏化TiO2光催化起到影响。人们利用溶胶凝胶法、测控溅射法、化学沉积法、水热法等各种方法制备了不同尺寸、结构、形貌的TiO2催化剂，使其表现出不同的光催化特性。
染料敏化剂可分为有机染料和无机染料，有机染料主要指那些像部花菁、卟啉、类胡萝卜素等天然或者合成的有机染料，其最大特点是绿色无污染、制备工艺简单、成本低；无机染料的最大特点是稳定性较好，但有一定的污染，如羧酸多吡啶钌、膦酸多吡啶钌染料和其它金属配合物染料等。
传统的染料敏化光触媒都是通过物理掺杂的方式将染料沉积到纳米TiO2表面，染料和纳米TiO2粒子之间没有化学键相连，导致两者间结合不紧密，电子向半导体导带上的注入不够快速。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水杨醛敏化纳米二氧化钛光触媒的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种水杨醛敏化纳米二氧化钛光触媒的制备方法，步骤一：选取纳米TiO2粉末为Degussa P25，其中金红石型占25％，锐钛矿型占75％；进行过筛分离，将过筛分离得到的纳米TiO2粉末与去离子水混合，用乳化机高速分散0.5-1.5h，配成5-10％的悬浮液；
步骤二：用乙酸将步骤一制备的溶液的PH调节至4-6，加入占纳米TiO2粉末质量5-15％的硅烷偶联剂KH550，在80-100℃下反应1-3h；
步骤三：再加入与KH550相同摩尔比的水杨醛，在90-100℃下继续反应0.5-1.5h，冷却至常温，用三乙醇胺将PH调节至中性。
优选的，所述步骤一选取的纳米TiO2粉末还需要进行干燥处理，温度控制在常温状态下。
优选的，纳米TiO2粉末与去离子水混合的同时需要进行搅拌处理，保持1-5min，去离子水温度保持在常温状态。
优选的，所述步骤二和步骤三中的PH的调节通过PH计测定。
优选的，步骤一中的乳化机转速为10000-20000rpm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过硅烷偶联剂改性纳米TiO2，然后在偶联剂的端基上合成水杨醛类有机染料，进而实现染料与TiO2的化学键链接，与传统的方法相比，染料和纳米TiO2粒子之间结合紧密，电子向半导体导带上的注入更加快速。
附图说明
图1为本发明的制备反应示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种水杨醛敏化纳米二氧化钛光触媒的制备方法，步骤一：选取纳米TiO2粉末为Degussa P25，其中金红石型占25％，锐钛矿型占75％；进行过筛分离，将过筛分离得到的纳米TiO2粉末与去离子水混合，用乳化机高速分散1h，配成7％的悬浮液；
步骤二：用乙酸将步骤一制备的溶液的PH调节至5，加入占纳米TiO2粉末质量10％的硅烷偶联剂KH550，在90℃下反应2h；
步骤三：再加入与KH550相同摩尔比的水杨醛，在97℃下继续反应1h，冷却至常温，用三乙醇胺将PH调节至中性。
本实施例中，优选的，所述步骤一选取的纳米TiO2粉末还需要进行干燥处理，温度控制在常温状态下。
本实施例中，优选的，纳米TiO2粉末与去离子水混合的同时需要进行搅拌处理，保持3min，去离子水温度保持在常温状态。
本实施例中，优选的，所述步骤二和步骤三中的PH的调节通过PH计测定。
本实施例中，优选的，步骤一中的乳化机转速为15000rpm。
实施例2
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种水杨醛敏化纳米二氧化钛光触媒的制备方法，步骤一：选取纳米TiO2粉末为Degussa P25，其中金红石型占25％，锐钛矿型占75％；进行过筛分离，将过筛分离得到的纳米TiO2粉末与去离子水混合，用乳化机高速分散0.5h，配成5％的悬浮液；
步骤二：用乙酸将步骤一制备的溶液的PH调节至4，加入占纳米TiO2粉末质量5％的硅烷偶联剂KH550，在80℃下反应1h；
步骤三：再加入与KH550相同摩尔比的水杨醛，在90℃下继续反应0.5h，冷却至常温，用三乙醇胺将PH调节至中性。
本实施例中，优选的，所述步骤一选取的纳米TiO2粉末还需要进行干燥处理，温度控制在常温状态下。
本实施例中，优选的，纳米TiO2粉末与去离子水混合的同时需要进行搅拌处理，保持1min，去离子水温度保持在常温状态。
本实施例中，优选的，所述步骤二和步骤三中的PH的调节通过PH计测定。
本实施例中，优选的，步骤一中的乳化机转速为10000rpm。
实施例3
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种水杨醛敏化纳米二氧化钛光触媒的制备方法，步骤一：选取纳米TiO2粉末为Degussa P25，其中金红石型占25％，锐钛矿型占75％；进行过筛分离，将过筛分离得到的纳米TiO2粉末与去离子水混合，用乳化机高速分散1.5h，配成10％的悬浮液；
步骤二：用乙酸将步骤一制备的溶液的PH调节至6，加入占纳米TiO2粉末质量15％的硅烷偶联剂KH550，在100℃下反应3h；
步骤三：再加入与KH550相同摩尔比的水杨醛，在90℃下继续反应0.5h，冷却至常温，用三乙醇胺将PH调节至中性。
本实施例中，优选的，所述步骤一选取的纳米TiO2粉末还需要进行干燥处理，温度控制在常温状态下。
本实施例中，优选的，纳米TiO2粉末与去离子水混合的同时需要进行搅拌处理，保持5min，去离子水温度保持在常温状态。
本实施例中，优选的，所述步骤二和步骤三中的PH的调节通过PH计测定。
本实施例中，优选的，步骤一中的乳化机转速为20000rpm。
将本发明合成的光触媒喷洒至一定体积的玻璃箱密闭空间内，加入一定量的甲醛水溶液任其挥发，然后在日光灯下照射48h，然后测试甲醛的浓度；甲醛检测设备为深博瑞PPM-400ST甲醛检测仪；该实验证明，本专利合成的光触媒对气态甲醛的清除效果有明显提高；48h内对甲醛的清除效率为89％。
具体如表1；
表1
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种水杨醛敏化纳米二氧化钛光触媒的制备方法，其特征在于：步骤一：选取纳米TiO2粉末为Degussa P25，其中金红石型占25％，锐钛矿型占75％；进行过筛分离，将过筛分离得到的纳米TiO2粉末与去离子水混合，用乳化机高速分散0.5-1.5h，配成5-10％的悬浮液；
步骤二：用乙酸将步骤一制备的溶液的PH调节至4-6，加入占纳米TiO2粉末质量5-15％的硅烷偶联剂KH550，在80-100℃下反应1-3h；
步骤三：再加入与KH550相同摩尔比的水杨醛，在90-100℃下继续反应0.5-1.5h，冷却至常温，用三乙醇胺将PH调节至中性。
2.根据权利要求1所述的一种水杨醛敏化纳米二氧化钛光触媒的制备方法，其特征在于：所述步骤一选取的纳米TiO2粉末还需要进行干燥处理，温度控制在常温状态下。
3.根据权利要求1所述的一种水杨醛敏化纳米二氧化钛光触媒的制备方法，其特征在于：纳米TiO2粉末与去离子水混合的同时需要进行搅拌处理，保持1-5min，去离子水温度保持在常温状态。
4.根据权利要求1所述的一种水杨醛敏化纳米二氧化钛光触媒的制备方法，其特征在于：所述步骤二和步骤三中的PH的调节通过PH计测定。
5.根据权利要求1所述的一种水杨醛敏化纳米二氧化钛光触媒的制备方法，其特征在于：步骤一中的乳化机转速为10000-20000rpm。
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