CN113351127A - 一种复合功能性相变微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合功能性相变微胶囊及其制备方法。本发明的复合功能性相变微胶囊，以相变材料和功能性精油为囊芯，密胺树脂和纳米Ag/TiO2为囊壁，其采用的制备方法为：步骤1，AgNO3溶液与锐钛矿型TiO2在光催化反应器照射下得到纳米Ag/TiO2；步骤2，制备复合芯材乳液；步骤3，制备密胺树脂预聚体，在所述密胺树脂预聚体中分散所述的纳米Ag/TiO2，得纳米Ag/TiO2密胺树脂预聚体；步骤4，通过原位聚合制备得到经纳米Ag/TiO2改性的复合功能性相变微胶囊。本发明能够制备出纳米Ag/TiO2改性的微胶囊，可以提高囊壁导热率，增强了微胶囊热力学稳定性；本发明解决了现有微胶囊功能相对单一的问题，且避免了多次整理带来的能源和时间的损耗。

Description

一种复合功能性相变微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及相变微胶囊，特别是一种复合功能性相变微胶囊及其制备方法。
背景技术
炎热夏季，人们对于织物的要求更高，不仅要具有舒适度还要具有防蚊、抗菌、防霉、抗紫外等功能。现有技术主要是通过凉感整理剂、防蚊整理剂、抗紫外整理剂复配使用，不仅存在稳定性及定型条件的问题，而且工艺较为繁琐，成本较高。
微胶囊是一种“核-壳”结构，采用包覆形式将芯材材料制成微小粒子，减缓芯材的释放与损失。根据芯材选择不同，制备的微胶囊可以具有不同功能，如阻燃微胶囊、香精微胶囊、相变微胶囊，但其功能相对单一，无法满足人们对产品多样化的需求。现有技术中通过添加不同功能性芯材可以制备出双功能微胶囊，如相变材料与阻燃剂为芯材，通过添加相变材料增强阻燃性。相变材料与香味整理剂为囊芯，应用于夏季面料中，不仅有较舒适的体感还具有芳香味道。相变材料与驱蚊精油为囊芯，具有控温驱蚊的功效。但同时包覆两种芯材容易造成包覆不均匀易破碎、囊壁热稳定性差等缺陷。
中国专利公开号CN108192467A以氧化石墨烯改性的密胺树脂为壁材，十二醇为芯材，苯乙烯马来酸酐钠盐为乳化剂，通过原位聚合法制得相变微胶囊，制得相变储热涂料。将发明制备的相变储热涂料用于建筑物内墙，可显示出优异的调温性能。中国专利公开号CN104087077A制得的石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊是利用使用SiO2的优异的机械性能，对石蜡进行包裹，再将TiO2沉积在相变微胶囊的表层。这样的复合结构的相变微胶囊既有良好的机械性能又具有优异光学性能。
已有报道中多数采用聚乙烯醇、石墨烯和SiO2改性微胶囊囊壁，提高导热效率，鲜少有纳米TiO2改性，更未见纳米Ag/TiO2改性微胶囊的专利。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种复合功能性相变微胶囊的制备方法，其通过纳米Ag/TiO2改性囊壁，以提高囊壁导热率，增强微胶囊热力学稳定性，还可使相变微胶囊同时具备凉感、抗菌、抗紫外的效果，在囊芯中加入功能性精油，如香味精油、驱蚊精油等，又可以赋予微胶囊更多功能，以解决现有微胶囊功能相对单一的问题，且避免多次整理带来的能源和时间的损耗。
为此，本发明采用如下的技术方案：一种复合功能性相变微胶囊的制备方法，其包括：
步骤1，AgNO3溶液与锐钛矿型TiO2在光催化反应器照射下得到纳米Ag/TiO2；
步骤2，制备复合芯材乳液，所述的复合芯材乳液中含有相变材料、功能性精油和高分子乳化剂；
步骤3，制备密胺树脂预聚体，在所述密胺树脂预聚体中分散所述的纳米Ag/TiO2，得纳米Ag/TiO2密胺树脂预聚体；
步骤4，步骤2得到的复合芯材乳液和步骤3得到的纳米Ag/TiO2密胺树脂预聚体，通过原位聚合制备得到经纳米Ag/TiO2改性的复合功能性相变微胶囊。
纳米银离子具有较好的抗菌能力，锐钛矿型TiO2具有较高的抗紫外效果，由纳米Ag/TiO2改性囊壁不仅可以提高微胶囊的热稳定性，还可以使相变微胶囊同时具备凉感、抗菌、抗紫外的效果，在囊芯中加入功能性精油，如香味精油、驱蚊精油等，又可以赋予微胶囊更多功能，解决了现有微胶囊功能相对单一的问题，且避免了多次整理带来的能源和时间的损耗。
优选地，Ag与锐钛矿型TiO2摩尔比为1:3-10。更优选地，Ag与锐钛矿型TiO2摩尔比1:3-5。
进一步地，所述步骤1按照以下步骤实施：将AgNO3溶液滴加到超纯水中，再取葡萄糖和锐钛矿型TiO2溶解于超纯水，溶解后，倒入锡箔纸包裹的容器中，在光催化反应器照射下反应50-70min得到纳米Ag/TiO2。
进一步地，所述步骤2按照以下步骤实施：将高分子乳化剂和去离子水在水浴锅中混合，作为待用的混合液；将相变材料和功能性精油按质量比1：0.3-0.9在30-45℃混合，搅拌均匀之后在3000-12000r/min高速剪切下加入到待用的混合液中，乳化5-30min，得到复合芯材乳液。
进一步地，所述的高分子乳化剂为分子量为3000-20000的SMA(苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐溶液)、PVA、改性纤维素分子乳化剂中的一种或几种，其占复合芯材乳液的0.2-5wt％。
进一步地，所述的相变材料为低熔点正构烷烃、正烷醇和脂肪酸酯中的一种或几种，低熔点正构烷烃为正十六烷、正十八烷和正二十烷中的一种或几种，优选为正十八烷；正烷醇为正十二醇和正十四醇中的一种或几种，优选为正十二醇；脂肪酸酯为硬脂酸丁酯、棕榈酸甲酯和肉蔻豆酸甲酯中的一种或几种，优选为棕榈酸甲酯。
进一步地，所述功能性精油为香味精油或驱蚊精油，所述的香味精油为玫瑰、茉莉、薰衣草、艾叶、薄荷、绿茶、香草等花香型精油或柠檬、苹果、桃、甜橙等果香型香精，所述的驱蚊精油为香叶油、山苍子油、椒样薄荷油、大蒜油、柠檬桉油、柠檬醛、薄荷油、石菖蒲油、白兰叶油和柠檬草油中的任意一种。
进一步地，所述步骤3按照以下步骤实施：将三聚氰胺、甲醛和去离子水混合均匀，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1.5-6:1，用液碱调节pH值为8.0-9.5，升温至70-80℃，保温反应30-60min，得到澄清透明的密胺树脂预聚体，称取适量步骤1制备的纳米Ag/TiO2，加入到密胺树脂预聚体中，超声高速均匀分散5-10min，得纳米Ag/TiO2密胺树脂预聚体。
甲醛用量越多生成的羟甲基三聚氰胺反应活性越低、亲水性越好，不利于三聚氰胺-甲醛预聚体的生成，且制备的微胶囊耐洗性差。
更进一步地，纳米Ag/TiO2添加量为密胺树脂预聚体的1-8wt％。更优选地，纳米Ag/TiO2添加量为密胺树脂预聚体的3-5wt％。
进一步地，所述甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1.5-4.0:1.0，所述甲醛的质量分数为37％。
进一步地，所述步骤4按照以下步骤实施：将步骤2的复合芯材乳液升温至60-80℃，用9-11％质量分数的甲酸溶液调节pH值为3.5-6.0，缓慢滴加步骤3的纳米Ag/TiO2密胺树脂预聚体，40-60min滴完，保温反应2-5小时后用液碱调节pH值为7-8，降温至室温，将所得悬浮乳液经洗涤、抽滤和干燥后得到经纳米Ag/TiO2改性的复合功能性相变微胶囊。
本发明的目的之二是提供一种具有抗菌、抗紫外、驱蚊、香味整理、蓄热调温复合功能性的相变微胶囊，其以相变材料和功能性精油为囊芯，密胺树脂和纳米Ag/TiO2为囊壁，该复合微胶囊满足了市场对产品功能多样化的需求。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)采用本发明的制备方法能够制备出经纳米Ag/TiO2改性的复合功能性相变微胶囊，可以提高囊壁导热率，增强微胶囊热力学稳定性。
(2)采用本发明的制备方法可以制备出同时具有抗菌、抗紫外、驱蚊、香味、蓄热调温复合功能的微胶囊，该复合微胶囊满足了市场对产品功能多样化的需求。
(3)本发明的制备方法具有制备过程简单，反应条件温和，避免了多次整理带来的能源和时间的损耗。
(4)本发明制备的微胶囊在家用纺织品、服用纺织品等领域具有良好的发展前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的复合功能性相变微胶囊的电子显微镜图；
图2为本发明实施例2制备的复合功能性相变微胶囊的热重分析结果图；
图3为用本发明实施例3制备的复合功能性相变微胶囊处理后的涤纶织物电子显微镜图。
具体实施方式
以下便结合本发明实施例，对本发明的具体实施方式作进一步的详述，以使本发明的技术方案更易于理解、掌握。应当理解，此处所描述的实施例仅用以解释发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种复合功能性相变微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：AgNO3溶液与锐钛矿型TiO2在光催化反应器照射下得到纳米Ag/TiO2。
将2.26g的10％AgNO3溶液滴加到100mL超纯水中，再称取5g葡萄糖和0.54g的锐钛矿型TiO2于100mL超纯水溶解。溶解后的溶液倒入锡箔纸包裹的500ml烧杯中混合，在光催化反应器照射下反应60min得到纳米Ag/TiO2。
步骤2：制备复合芯材乳液，所述复合芯材乳液中含有相变材料、功能性精油和高分子乳化剂。
①水相制备：称取乳化剂SMA(苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐溶液)15g，去离子水50g于反应器中，加热至40℃，以1000r/min搅拌速度开始搅拌，至溶液澄清透明；
②油相制备：称取有机相变材料十八烷24g，薰衣草精油21g，40℃水浴锅中混合均匀。
③将油相缓慢加入到40℃水相反应器中，开启高速剪切5000r/min，乳化10min后停止搅拌，得到乳白色均匀乳液。
步骤3：制备密胺树脂预聚体，在所述预聚体中分散上述纳米Ag/TiO2。
①将12.6g三聚氰胺、37％甲醛24.3g和40g去离子水混合均匀。
②用液碱将体系pH调至8.5，开始升温80℃，反应30min后得到密胺树脂预聚体，降温备用。
③将步骤1制备的纳米Ag/TiO2溶液，加入到密胺树脂预聚体中，超声高速均匀分散10min。
步骤4：步骤2得到的复合芯材乳液和步骤3得到的预聚体通过原位聚合制备复合功能性相变微胶囊。
①使用10％wt甲酸溶液将步骤2的微胶囊乳液调至pH＝4，升温70℃备用。
②将步骤3制备的纳米Ag/TiO2密胺树脂预聚体缓慢滴加到微胶囊乳液中，控制滴速，60min滴加完毕。
③保温反应2小时后用30％wt液碱溶液调节pH＝8终止反应。
④将所得悬浮液经洗涤、抽滤、干燥，得到经纳米Ag/TiO2改性的复合功能性相变微胶囊。
实施例2
一种复合功能性相变微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：AgNO3溶液与锐钛矿型TiO2在光催化反应器照射下得到纳米Ag/TiO2。
将2.26g的10％AgNO3溶液滴加到100mL超纯水中，再称取4g葡萄糖和0.34g的锐钛矿型TiO2于100mL超纯水溶解。溶解后的溶液倒入锡箔纸包裹的500ml烧杯中混合，在光催化反应器照射下反应60min得到纳米Ag/TiO2。
步骤2：制备复合芯材乳液，所述复合芯材乳液中含有相变材料、功能性精油和高分子乳化剂。
①水相制备：称取乳化剂PVA 3g，去离子水50g于反应器中，加热至40℃，以1000r/min搅拌速度开始搅拌，至溶液澄清透明；
②油相制备：称取有机相变材料十二醇23g，薄荷油7g，30℃水浴锅中混合均匀。
③将油相缓慢加入到30℃水相反应器中，开启高速剪切3000r/min，乳化30min后停止搅拌，得到乳白色均匀乳液。
步骤3：制备密胺树脂预聚体，在所述预聚体中分散上述纳米Ag/TiO2。
①将12.6g三聚氰胺、37％甲醛16.2g和40g去离子水混合均匀。
②用液碱将体系pH调至8，开始升温80℃，反应40min后得到密胺树脂预聚体，降温备用。
③将步骤1制备的纳米Ag/TiO2溶液，加入到密胺树脂预聚体中，超声高速均匀分散5min。
步骤4：利用步骤2得到的复合芯材乳液和步骤3得到的预聚体通过原位聚合制备复合功能性相变微胶囊。
①使用10％wt甲酸溶液将步骤2的微胶囊乳液调至pH＝5，升温75℃备用。
②将步骤3制备的纳米Ag/TiO2密胺树脂预聚体缓慢滴加到微胶囊乳液中，控制滴速，40min滴加完毕。
③保温反应2小时后用30％wt液碱溶液调节pH＝8.5终止反应。
④将所得悬浮液经洗涤、抽滤、干燥，得到经纳米Ag/TiO2改性的复合功能性相变微胶囊。
实施例3
一种复合功能性相变微胶囊的制备方法，具体步骤如下：
步骤1：AgNO3溶液与锐钛矿型TiO2在光催化反应器照射下得到纳米Ag/TiO2。
将2.26g的10％AgNO3溶液滴加到100mL超纯水中，再称取4g葡萄糖和0.4g的锐钛矿型TiO2于100mL超纯水溶解。溶解后的溶液倒入锡箔纸包裹的500ml烧杯中混合，在光催化反应器照射下反应60min得到Ag/TiO2纳米复合材料。
步骤2：制备复合芯材乳液，所述复合芯材乳液中含有相变材料、功能性精油和高分子乳化剂。
①水相制备：称取乳化剂SMA(苯乙烯-马来酸酐共聚物的钠盐溶液)7.2g，去离子水50g于反应器中，加热至40℃，以1000r/min搅拌速度开始搅拌，至溶液澄清透明；
②油相制备：称取有机相变材料硬脂酸丁酯32g，柠檬草油16g，40℃水浴锅中混合均匀。
③将油相缓慢加入到40℃水相反应器中，开启高速剪切8000r/min，乳化10min后停止搅拌，得到乳白色均匀乳液。
步骤3：制备密胺树脂预聚体，在所述预聚体中分散上述纳米Ag/TiO2。
①将12.6g三聚氰胺、37％甲醛32.4g和40g去离子水混合均匀。
②用液碱将体系pH调至9，开始升温70℃，反应60min后得到密胺树脂预聚体，降温备用。
③将步骤1制备的纳米Ag/TiO2溶液，加入到密胺树脂预聚体中，超声高速均匀分散10min。
步骤4：利用步骤2得到的复合芯材乳液和步骤3得到的预聚体通过原位聚合制备复合功能性相变微胶囊。。
①使用10％wt甲酸溶液将步骤2的微胶囊乳液调至pH＝6，升温80℃备用。
②将步骤3制备的纳米Ag/TiO2密胺树脂预聚体缓慢滴加到微胶囊乳液中，控制滴速，40min滴加完毕。
③保温反应2小时后用30％wt液碱溶液调节pH＝8终止反应。
④将所得悬浮液经洗涤、抽滤、干燥，得到经纳米Ag/TiO2改性的复合功能性相变微胶囊。

Claims (10)

1.一种复合功能性相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1，AgNO3溶液与锐钛矿型TiO2在光催化反应器照射下得到纳米Ag/TiO2；
步骤2，制备复合芯材乳液，所述的复合芯材乳液中含有相变材料、功能性精油和高分子乳化剂；
步骤3，制备密胺树脂预聚体，在所述密胺树脂预聚体中分散所述的纳米Ag/TiO2，得纳米Ag/TiO2密胺树脂预聚体；
步骤4，步骤2得到的复合芯材乳液和步骤3得到的纳米Ag/TiO2密胺树脂预聚体，通过原位聚合制备得到经纳米Ag/TiO2改性的复合功能性相变微胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1按照以下步骤实施：将AgNO3溶液滴加到超纯水中，再取葡萄糖和锐钛矿型TiO2溶解于超纯水，溶解后，倒入锡箔纸包裹的容器中，在光催化反应器照射下反应50-70min得到纳米Ag/TiO2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2按照以下步骤实施：将高分子乳化剂和去离子水在水浴锅中混合，作为待用的混合液；将相变材料和功能性精油按质量比1：0.3-0.9在30-45℃混合，搅拌均匀之后在3000-12000r/min高速剪切下加入到待用的混合液中，乳化5-30min，得到复合芯材乳液。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的高分子乳化剂为分子量为3000-20000的SMA、PVA、改性纤维素分子乳化剂中的一种或几种，其占复合芯材乳液的0.2-5wt％。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的相变材料为低熔点正构烷烃、正烷醇和脂肪酸酯中的一种或几种，低熔点正构烷烃为正十六烷、正十八烷和正二十烷中的一种或几种，正烷醇为正十二醇和正十四醇中的一种或几种，脂肪酸酯为硬脂酸丁酯、棕榈酸甲酯和肉蔻豆酸甲酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述功能性精油为香味精油或驱蚊精油，所述的香味精油为花香型精油或果香型香精，所述的驱蚊精油为香叶油、山苍子油、椒样薄荷油、大蒜油、柠檬桉油、柠檬醛、薄荷油、石菖蒲油、白兰叶油和柠檬草油中的任意一种。
7.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3按照以下步骤实施：将三聚氰胺、甲醛和去离子水混合均匀，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1.5-6:1，用液碱调节pH值为8.0-9.5，升温至70-80℃，保温反应30-60min，得到澄清透明的密胺树脂预聚体，称取适量步骤1制备的纳米Ag/TiO2，加入到密胺树脂预聚体中，超声高速均匀分散5-10min，得纳米Ag/TiO2密胺树脂预聚体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述甲醛与三聚氰胺的摩尔比为1.5-4.0:1.0，所述甲醛的质量分数为37％。
9.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4按照以下步骤实施：将步骤2的复合芯材乳液升温至60-80℃，用9-11％质量分数的甲酸溶液调节pH值为3.5-6.0，缓慢滴加步骤3的纳米Ag/TiO2密胺树脂预聚体，40-60min滴完，保温反应2-5小时后用液碱调节pH值为7-8，降温至室温，将所得悬浮乳液经洗涤、抽滤和干燥后得到经纳米Ag/TiO2改性的复合功能性相变微胶囊。
10.权利要求1-9任一项所述制备方法得到的复合功能性相变微胶囊，其特征在于，以相变材料和功能性精油为囊芯，密胺树脂和纳米Ag/TiO2为囊壁。
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