CN113340886B - 一种原位快速检测高级氧化过程中硫酸根自由基的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位快速检测高级氧化过程中硫酸根自由基的方法，属于自由基检测技术领域。本发明提供了一种检测硫酸根自由基的方法，包括如下步骤：采用烟叶提取物为发光试剂，对硫酸根自由基进行检测。本发明首次发现烟叶提取物作为发光试剂在酸性、中性和碱性条件下能够与SO4 ·‑发生化学发光反应；与现有的SO4 ·‑检测方法(如电子自旋共振(ESR))相比，本发明的技术具有操作简单、检测速度快、不受介质pH值干扰等优点。
Description
技术领域
本发明涉及自由基检测技术领域，具体涉及的是一种原位快速检测高级氧化过程中硫酸根自由基的方法。
背景技术
硫酸根自由基(SO4 ·-)是近年来在高级氧化技术中(Advanced OxidationProcess,AOPs)受到广泛关注和研究的一种新型高活性自由基。SO4 ·-具有强氧化性，其氧化还原电位可与羟基自由基相媲美，对环境水体中的难降解有机物具有很好的氧化去除效果，在环境污染水体治理领域应用前景巨大。SO4 ·-的生成方法包括辐射分解、紫外光解、高温热解以及催化分解等。其中，过渡金属离子及合成材料催化分解过二硫酸盐(K2S2O8)及过一硫酸盐(KHSO5)的方法，因其操作简单、条件温和、且成本低廉，近年来被广泛研究并应用于水体中难降解有机污染物的去除处理。SO4 ·-的生成能力是制约污染物降解效率的决定性因素，因此原位快速检测高级氧化体系中SO4 ·-的生成数量是客观准确评价其催化降解效能的技术保障。目前SO4 ·-的检测方法十分匮乏，主要依靠电子自旋共振(ESR)技术，然而ESR技术仪器设备昂贵、检测条件苛刻、操作复杂，且捕获探针与SO4 ·-生成的加合物在水相中非常不稳定，增加了SO4 ·-的检测难度。由此可见，现有的ESR检测技术无法实现SO4 ·-的原位快速检测，阻碍了高级氧化过程中SO4 ·-实时测定及催化降解效能的评价。
化学发光技术具有操作简单、检测速度快、灵敏度高等优点，在自由基检测方面具有独特优势。目前化学发光技术在SO4 ·-检测方面尚无报道，主要原因是现有化学发光试剂对SO4 ·-检测的特异性差，且易受体系pH的影响。因此开发新型化学发光试剂用于高级氧化过程中SO4 ·-的原位快速检测具有很高的科学意义和现实需求。
发明内容
本发明提供了一种原位快速检测高级氧化过程中硫酸根自由基的方法；本发明首次发现烟叶提取物作为发光试剂在酸性、中性和碱性条件下能够与SO4 ·-发生化学发光反应；与现有的SO4 ·-检测方法(如ESR)相比，本发明的技术具有操作简单、检测速度快、不受介质pH值干扰等优点。
本发明首先提供了一种检测硫酸根自由基的方法，包括如下步骤：采用烟叶提取物为发光试剂，对硫酸根自由基进行检测。
具体的，所述方法为采用烟叶提取物为发光试剂，对高级氧化体系中的硫酸根自由基进行原位快速检测。
上述的方法中，所述硫酸根自由基的检测在酸性、中性或碱性条件下进行，其pH值为0～9之间的任意值。
上述的方法中，所述硫酸根自由基所在体系为均相催化体系或多相催化体系；
上述的方法中，所述均相催化体系为金属离子/K2S2O8体系或金属离子/KHSO5体系；具体为过渡金属离子/K2S2O8体系或过渡金属离子/KHSO5体系。
所述多相催化体系为催化材料/K2S2O8体系或催化材料/KHSO5体系。
具体的，所述均相催化体系中的金属离子为Fe2+、Co2+、Cu2+、Mn2+和Ni2+中的任一种；
所述多相催化体系中的催化材料为单金属催化材料、混合金属催化材料或非金属碳基催化材料。
上述的方法中，所述单金属催化材料为FeOCl、Co3O4、CuO或MnO2；所述混合金属催化材料为CoFe2O4、CuFe2O4或MnFe2O4；所述非金属碳基催化材料为活性炭、氧化石墨烯或氮化碳。
上述的方法中，所述均相催化体系具体可为FeSO4/K2S2O8体系；
所述多相催化体系具体可为FeOCl/K2S2O8体系。
上述的方法中，所述烟叶提取物通过包括下述步骤的方法制备得到：将烟叶加入试剂中进行提取，得到所述烟叶提取物；
具体的，
所述烟叶为烤烟型卷烟用烟叶；
所述试剂为甲醇、乙醇、异丙醇、DMSO、丙酮和乙酸中的至少一种；
所述烟叶的质量与所述试剂的体积比为1.0g：10～100mL；
所述提取为超声波提取；
所述超声波提取的条件如下：温度为小于70℃，时间为10min～30min，功率为200W～500W。
所述方法在所述提取之后还可包括对得到的提取液进行过滤并收集滤液的步骤。
所述过滤采用滤膜；所述滤膜具体可为有机相滤膜或水相滤膜；
所述滤膜的孔径小于420μm，具体可为实验室常用的0.22μm或0.45μm。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的烟叶提取物作为发光试剂与SO4 ·-的化学发光现象属于首次被发现，且该反应不受体系pH值限制，在酸、中及碱性条件下均可以进行，克服了化学发光技术在检测自由基时易受介质pH值制约的困扰；
(2)本发明成功构建了一种以烟叶提取物为发光试剂的原位快速检测AOPs中SO4 ·-的新技术，该技术在SO4 ·-测定乃至AOPs催化降解性能评价方面具有很好的应用前景。
附图说明
图1为烟叶提取物与FeSO4(0.1mM)/K2S2O8(10mM)均相体系在酸性、中性以及碱性条件下的化学发光强度曲线；其中，(1)pH＝3，(2)pH＝7，(3)pH＝9。
图2为烟叶提取物在不同摩尔浓度FeSO4/K2S2O8(10mM)均相体系(a)以及不同质量浓度FeOCl/K2S2O8(10mM)多相体系(b)中的化学发光强度曲线；图2中的a，Fe2+浓度：(1)0.01mM，(2)0.05mM，(3)0.1mM，(4)0.5mM，(5)1.0mM，(6)5.0mM；图2中的b，FeOCl浓度：(1)0.05mg/mL，(2)0.1mg/mL，(3)0.2mg/mL，(4)0.5mg/mL，(5)1.0mg/mL。
图3为烟叶提取物与FeSO4(0.1mM)/K2S2O8(20mM)均相体系未加入(1)和加入(2)苯酚(0.5M)后的化学发光动力学曲线。
图4为烟叶提取物与FeSO4(0.1mM)/K2S2O8(10mM)体系(1)以及FeCl3(0.1mM)/H2O2(10mM)体系(2)的化学发光动力学曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明烟叶提取物采用申请号为201711429450.2的专利中记载的方法制备；具体的，下述实施例所用烟叶提取物采用201711429450.2中实施例1的方法制备。
下述实施例中的发光动力学曲线或化学发光强度曲线是在微弱发光测量仪中(BPCL-GP15-TGC)通过静态注射的方法得到的，负高压为-1000V。
实施例1、烟叶提取物与SO4 ·-在不同pH值条件下的化学发光现象
取100μL烟叶提取物分别放入石英杯中，然后向以上石英杯中分别加入100μL硫酸溶液(1.0mM)、纯水以及氢氧化钠溶液(0.01mM)，调节发光反应体系为酸性(pH＝3)、中性(pH＝7)和碱性(pH＝9)，再分别向石英杯中加入100μL浓度为10mM的K2S2O8溶液；对于一次测量，将石英杯放入测量仪的暗室中，开启仪器进行测量，然后使用微量注射器吸取100μL浓度为0.1mM的FeSO4溶液通过暗室顶部的橡胶塞快速注射到石英杯中促发化学发光反应，同时仪器原位快速实时测量发光信号强度的动力学曲线，一次实验结束后停止测量，打开暗室更换石英杯重复上述操作。为保证实验重现性，相同处理条件实验进行平行测定。
图1为烟叶提取物在不同pH条件下与SO4 ·-的化学发光反应；由图1可知，烟叶提取物在酸性、中性及碱性条件下均能与SO4 ·-产生化学发光信号，表明烟叶提取物能够在酸性、中性以及碱性条件下检测SO4 ·-，克服了以往发光试剂检测自由基时受体系pH值制约的不利影响。
实施例2、烟叶提取物与不同浓度SO4 ·-化学发光强度的变化趋势
分别取100μL烟叶提取物和浓度为10mM的K2S2O8溶液加入到石英杯中，将石英杯放入测量仪的暗室中，并开启仪器进行测量，对于均相体系，使用微量注射器分别吸取100μL不同浓度的FeSO4溶液通过暗室顶部的橡胶塞快速注射到石英杯中促发化学发光反应，同时仪器原位快速实时测量发光信号强度的动力学曲线，一次实验结束后暂停测量，打开暗室更换石英杯重复上述操作；对于多相体系，使用微量注射器分别吸取100μL不同浓度的FeOCl溶液通过暗室顶部的橡胶塞快速注射到石英杯中促发化学发光反应，同时仪器原位快速实时测量发光信号强度的动力学曲线，一次实验结束后暂停测量，打开暗室更换石英杯重复上述操作。为保证实验重现性，相同处理条件实验进行平行测定。
图2为烟叶提取物在均相(a)和多相(b)体系中化学发光信号随SO4 ·-生成数量的变化趋势。由图2可知，随着反应体系中FeSO4和FeOCl浓度增大，SO4 ·-生成数量也随之增加，相应地，烟叶提取物的化学发光强度也逐渐升高，表明烟叶提取物的化学发光信号强度与SO4 ·-浓度具有相关性，可以用于AOPs体系中SO4 ·-的半定量测定。
实施例3、烟叶提取物与SO4 ·-化学发光反应的猝灭实验
取100μL烟叶提取物加入到石英杯中，再分别将100μL水(空白组)和苯酚溶液(实验组，苯酚浓度为0.5M，溶剂为去离子水)加入到不同石英杯中，然后分别向石英杯中加入100μL浓度为20mM的K2S2O8溶液，将石英杯放入测量仪的暗室中，并开启仪器进行测量，使用微量注射器吸取100μL浓度为0.1mM的FeSO4溶液通过暗室顶部的橡胶塞快速注射到石英杯中促发化学发光反应，同时仪器原位快速实时测量发光信号强度的动力学曲线，一次实验结束后暂停测量，打开暗室更换石英杯重复上述操作。为保证实验重现性，相同处理条件实验进行平行测定。
图3为烟叶提取物在AOPs中检测SO4 ·-的可靠性。如图3所示，加入SO4 ·-猝灭剂苯酚后，化学发光信号强度受到强烈抑制，表明化学发光信号来自于烟叶提取物与SO4 ·-的化学发光反应，证明烟叶提取物可用于SO4 ·-的原位快速检测。
实施例4、烟叶提取物与SO4 ·-、O2 ·-的化学发光实验比较
取100μL烟叶提取物加入到石英杯中，分别向石英杯中加入100μL浓度为10mM的K2S2O8溶液和H2O2溶液，将石英杯放入测量仪的暗室中，并开启仪器进行测量。对于SO4 ·-测定，使用微量注射器吸取100μL浓度为0.1mM的FeSO4溶液通过暗室顶部的橡胶塞快速注射到盛有烟叶提取物和K2S2O8的石英杯中促发化学发光反应，同时仪器原位快速实时测量发光信号强度的动力学曲线；对于O2 ·-测定，使用微量注射器吸取100μL浓度为0.1mM的FeCl3溶液通过暗室顶部的橡胶塞快速注射到盛有烟叶提取物和H2O2的石英杯中促发化学发光反应，同时仪器原位快速实时测量发光信号强度的动力学曲线。为保证实验重现性，相同处理条件实验进行平行测定。
图4为烟叶提取物与其它常见自由基的化学发光反应情况。如图4所示，烟叶提取物与FeSO4/K2S2O8体系中的SO4 ·-具有很强的化学发光反应，而与FeCl3/H2O2体系中的O2 ·-化学发光信号强度很弱，表明烟叶提取物作为发光试剂对SO4 ·-具有很好的化学发光响应，而对O2 ·-化学发光响应非常弱，说明烟叶提取物发光试剂与自由基的化学发光反应具有选择性。
Claims (3)
1.一种检测硫酸根自由基的方法，包括如下步骤：采用烟叶提取物为发光试剂，对硫酸根自由基进行检测；
所述硫酸根自由基的检测在酸性、中性或碱性条件下进行，其pH值为0～9之间的任意值；
所述硫酸根自由基所在体系为均相催化体系或多相催化体系；
所述均相催化体系为金属离子/K2S2O8体系或金属离子/KHSO5体系；
所述多相催化体系为催化材料/K2S2O8体系或催化材料/KHSO5体系；
所述均相催化体系中的金属离子为Fe2+、Co2+、Cu2+、Mn2+和Ni2+中的任一种；
所述多相催化体系中的催化材料为单金属催化材料、混合金属催化材料或非金属碳基催化材料；
所述单金属催化材料为FeOCl、Co3O4、CuO或MnO2；所述混合金属催化材料为CoFe2O4、CuFe2O4或MnFe2O4；所述非金属碳基催化材料为活性炭、氧化石墨烯或氮化碳；
所述烟叶提取物通过包括下述步骤的方法制备得到：将烟叶加入试剂中进行提取，得到所述烟叶提取物；
所述烟叶为烤烟型卷烟用烟叶；
所述试剂为甲醇、乙醇、异丙醇、DMSO、丙酮和乙酸中的至少一种；
所述烟叶的质量与所述试剂的体积比为1.0g：10～100mL；
所述提取为超声波提取；
所述超声波提取的条件如下：温度为小于70℃，时间为10min～30min，功率为200W～500W。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法为采用烟叶提取物为发光试剂，对高级氧化体系中的硫酸根自由基进行原位快速检测。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述均相催化体系为FeSO4/K2S2O8体系；
所述多相催化体系为FeOCl/K2S2O8体系。
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|---|---|---|---|---|
| JPH11230910A (ja) * | 1998-02-16 | 1999-08-27 | Shionogi & Co Ltd | ベンゾキノリジジン誘導体を含有するカルボン酸のルテニウム錯体化学発光検出用試薬 |
| CN103884707A (zh) * | 2014-03-19 | 2014-06-25 | 南京医科大学 | 一种基于鲁米诺和联吡啶钌的电位分辨电致化学发光检测方法及其应用 |
| CN106908439A (zh) * | 2017-01-17 | 2017-06-30 | 华侨大学 | 一种溶液中过二硫酸盐含量的快速测定方法 |
| CN109957393A (zh) * | 2017-12-26 | 2019-07-02 | 中国农业科学院烟草研究所 | 一种具有化学发光性质的烟叶提取物及其化学发光体系 |
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2021
- 2021-07-06 CN CN202110763365.XA patent/CN113340886B/zh active Active
Patent Citations (6)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 羟基和超氧自由基的检测研究进展;张昊 等;《光谱学与光谱分析》;第29卷(第4期);第1093-1099页 * |
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