CN113332171A - 有机无机复合型皮肤保湿剂制备方法 - Google Patents

有机无机复合型皮肤保湿剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种有机无机复合型皮肤保湿剂制备方法，本发明先制备尿素‑蒙脱土复合物，再制备明胶‑木质素复合物，然后通过挤压法将尿素‑蒙脱土复合物和明胶‑木质素复合物制备成明胶‑木质素‑尿素‑蒙脱土有机无机胶体复合物，将明胶‑木质素‑尿素‑蒙脱土有机无机胶体复合物与液体天然橡胶搅拌成均相胶状液体，该液体即为基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂，该保湿剂不仅能在皮肤表面形成均匀的、抑制水份蒸发的油膜，而且能吸收环境中水份滋润皮肤，保湿性能优异。

Description

有机无机复合型皮肤保湿剂制备方法
技术领域：
本发明提供一种有机无机复合型液体天然橡胶基皮肤保湿剂，同时提供该皮肤保湿剂的制备方法，属于日用化妆品领域。
背景技术：
维持皮肤的动态水平衡是保障皮肤健康的重要因素，然而这种平衡会受到各种内外因素的破坏，从而出现皮肤干燥、无光泽、易过敏等症状。皮肤的动态水平衡是通过皮肤角质层屏障的封闭、及真皮透明质酸等对水分子的结合和储存等作用来维持。有两种办法来实现皮肤的动态水平衡。一种办法是当周围环境相对湿度大于皮肤表面的湿度时，可在皮肤上涂抹易吸水的物质，使之能从环境吸收水份来维持皮肤表面的水平衡，这种方法的缺点是在气侯寒冷干燥、或多风的秋、冬季节，若涂抹这些易吸水的物质，则这些易吸水成份会从皮肤深层吸取水分，吸取的水分再通过皮肤表皮蒸发散失，如此会使皮肤更加干躁。另一种办法是在皮肤上涂抹油性物质，油性物质能在皮肤表面形成疏水性的薄层油膜，油膜可阻止或延迟水分的蒸发和流失，若油膜不易挥发，则油膜可在皮肤稳定存在的时间长久一些，则油膜能在相对长的一段时间维持皮肤的水分不易蒸发散失，而具有很好的保湿效果，这种方法的缺点是，油性物质形成的油膜透气性能差，使用后易诱发皮肤形成粉刺、痘痘。化妆品中使用的油性保湿物质主要是矿物油和凡士林。矿物油，别名石蜡油、白油，是由原油经常压和减压分馏、溶剂抽提和脱蜡，加氢精制而得液态烃的混合物，主要为饱和的环烷烃与链烷烃混合物，环烷烃与链烷烃分子量低易挥发，因此矿物油有一定的挥发性，即矿物油在皮肤形成的油膜难以维持长久，保湿时间不长久，保湿效果不理想。凡士林是一种烷系烃或饱和烃类半液态的混合物，也叫矿脂，由石油分馏后制得，凡士林熔点一般在40度以上，因此其常温下是一种固状物，状态在常温时介于固体及液体之间，不易流动，因而凡士林不易均匀涂抹在皮肤上，也不易在皮肤上形成均匀的油膜。
本发明采用液体天然橡胶来制备皮肤保湿剂，液体天然橡胶是将天然橡胶的分子量降至低于两万的低聚物，液体天然橡胶常温粘度只有几十泊至上千泊，呈流动的油状液体或者粘稠的半流动态。液体天然橡胶是非极性物质，不溶于水。液体天然橡胶是有机高分子化合物，不易挥发。液体天然橡胶无毒、对人体无刺激性、生物相容性好。文献(CN101336907A)报道采用液体天然橡胶作为用于皮肤表面贴片中的粘合层，目的是控制药物从粘合层的释放能力或使药物在粘合层中保持稳定。
发明内容：
本发明的目的旨在提供一种基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂制备方法，该方法所需制备原料易得，成本低，易于市场推广应用。
本发明还提供一种基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂，该保湿剂常温成粘性液体，粘度适中，该保湿剂不仅能在皮肤表面形成均匀的防止水份蒸发的油膜，而且能吸收环境中水份滋润皮肤，保湿性能优异。
本发明还提供基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂作为保湿剂在化妆品领域中的应用。
本发明的具体技术方案如下：
一种基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂，其制备步骤如下：
(1)将蒙脱土、尿素和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成泥浆状混合物，其中蒙脱土、尿素和水重量比为1:(1～5):(0.5～2)；
(2)将步骤(1)所得的泥浆状混合物，室温下经挤压机反复挤压3～15次，制备成尿素-蒙脱土糊状复合物，将该尿素-蒙脱土糊状复合物置于烘箱中，在温度60～110℃下烘干5～24h，研磨成300～500目尿素-蒙脱土复合物固体粉末；
(3)将木质素、明胶和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成明胶-木质素胶状复合物，其中明胶、木质素和水重量比为1:(10～20):(5～25)；
(4)将步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物混合均匀，所得混合物在室温下经挤压机反复挤压3～15次，制备成明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物胶体，其中步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物之间重量比为1:(8～17)，再将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机胶体复合物置于60～110℃烘干，烘干复合物中水分含量为5～25wt.％，将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物研磨成300～500目固体粉末；
(5)将步骤(4)所得的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末与液体天然橡胶室温下搅拌0.5～5h，转速为3000～12000r/min，所得液体为基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂，其中明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末和液体天然橡胶重量比为1:(6.5～14)。
本发明的进一步设计在于：
步骤(1)中所用的蒙脱土为钠基蒙脱土，锂基蒙脱土，钙基蒙脱土。
步骤(1)和步骤(3)所用到的水为去离子水。
本发明还提供由上述制备方法制得的基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂在皮肤保湿领域中的应用。
相比现有技术，本发明具有如下优点：
1、与易挥发的矿物油保湿成分相比，本发明提供的皮肤保湿剂主要含有液体天然橡胶，液体天然橡胶是高聚物，很难挥发，因此本发明提供的基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂能在皮肤表面形成稳定的油膜，有利于皮肤保湿。
2、与常温成固态的凡士林保湿剂相比，本发明提供的基于液体天然橡胶皮肤保湿剂常温呈液态，因而易均匀涂抹在皮肤上，并在皮肤上形成均匀的油膜，有利于皮肤保湿。
3、与市场中使用的石油化工产品二甲聚硅氧烷、环聚硅氧烷等作为皮肤保湿成分相比，本发明提供的基于液体天然橡胶皮肤保湿剂成分中的液体天然橡胶源自天然橡胶，产品更加环保、安全。
4、本发明提供的基于液体天然橡胶皮肤保湿剂在皮肤表面能形成均匀的油膜，该油膜不仅能降低皮肤表面的水分蒸发速度，而且具有较好的从外界吸收水分滋润皮肤的角质层的作用。这是因为本发明所提供的保湿剂是基于液体天然橡胶与明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物经过适当比例复合而成的，液体天然橡胶与明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物是分子级别的相互均匀复合。本发明所提供的保湿剂成分中液体天然天然橡胶提供抑制水份从皮肤表面挥发的功能，明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物有大量的羟基作为吸水活性基团，可从外界环境中吸收水份滋润皮肤的功能，两者彼此协调、相互补充，达到抑制水份挥发和从环境中吸收水份的良性平衡。
本发明一种基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂原理分析如下：
本发明步骤(1)和(2)将尿素和蒙脱土与水混合成泥浆状，然后用挤压机反复挤压泥浆状混合物，在挤压过程中，尿素可嵌进蒙脱土层板间，使得蒙脱土层间距变大，从而制得一种层嵌型尿素-蒙脱土复合物。蒙脱土是由两层硅氧四面体中间夹一层铝氧八面体构成，属2:1型层状硅酸盐，这些硅酸盐片层的表面带负电并具有纳米级厚度，硅酸盐片层依靠与层间的客体分子如水分子，金属阳离子如钠离子等形成氢键、范德华力和静电作用而堆积在一起。尿素分子可通过与层间分子相互作用嵌入到蒙脱土的片层晶格间，形成层嵌型复合物。由于尿素分子的嵌入将蒙脱土的层间距变大，减弱了蒙脱土的硅酸盐层板间的作用力，为后续步骤中将木质素和明胶分子嵌入到蒙脱土的层板间奠定了基础。
本发明步骤(3)将木质素和明胶制备成明胶-木质素胶状复合物。明胶是胶原经过温和、不可逆水解后得到的线性蛋白质分子，它含有18种氨基酸，具有亲水性强、电荷随介质pH值变化而改变的多肽链。明胶具有两性聚电解质的特性，具有良好生物相容性，被广泛地应用于医药、化妆品等领域。木质素是由四种醇单体(对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物。是一种广泛存在于植物体中的无定形的、分子结构中含有氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物。明胶上的极性基团可与木质素上的极性基团相互作用，形成明胶-木质素复合物。明胶分子比木质素分子有更多的极性基团，明胶与木质素分子形成复合物将有助于木质素分子层嵌入尿素-蒙脱土复合物的无机层板间，降低尿素-蒙脱土复合物的表面极性。
本发明步骤(4)将步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物均匀混合，经挤压机反复挤压，这将使得明胶-木质素复合物上的极性基团与尿素产生氢键等作用，使得明胶-木质素复合物嵌入到蒙脱土层间，进一步增大蒙脱土的层间距，最终制得明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物。
本发明步骤(5)将步骤(4)所得的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物与液体天然橡胶混合。天然蒙脱土、尿素、木质素和明胶这些化合物皆为天然物质，对人体安全无毒。但是天然蒙脱土、尿素、明胶是极性非常强的化合物，它们如果直接与非极性的液体天然橡胶混合，两者极性反差大会导致固液相分离现象。本发明所制备的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物是一种层嵌结构的复合物，尿素和明胶作为极性分子能插层到蒙脱土的无机层板之间。木质素是一种天然高分子有很多羟基的极性基团，也有大量的非极性碳氢基团作为分子骨架，其在明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物起着偶联剂作用，即木质素高分子上羟基的极性基团与蒙脱土、尿素和明胶上的极性基团产生氢键等相互作用，而木质素高分子上非极性碳氢基团则与液体天然橡胶的碳氢非极性分子骨架相互作用，从而将极性的蒙脱土、尿素和明胶化合物有效地分散在非极性的液体天然橡胶中。各原料间的比例将影响明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物的结构和物理化学性质，进而影响明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物能否在液体天然橡胶中分散均匀，从而也影响本发明制备的基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂的保湿性能。
附图说明
图1本发明实施例4(a)所用的锂基蒙脱土原料、(b)所制备的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和(c)所制备的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末的X射线粉末衍射图。
图2为一种基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂制备方法的流程图。
具体实施方式
以下各实施例中所使用的化学原料均为市售，化学纯试剂；
液体天然橡胶购于深圳市玛斯尼弹性体有限公司，型号为NBR-101；
蒙脱土为钠基蒙脱土，锂基蒙脱土，钙基蒙脱土，以下具体实施方式中，实施例1～3使用钠基蒙脱土，实施例4、5和对比实施例8～13使用锂基蒙脱土，实施例6使用钙基蒙脱土；
木质素购于上海迈瑞尔化学技术有限公司产品，型号为TCI-L0045；
明胶购于无锡市亚泰联合化工有限公司，分析纯，粘度/(mm2/s)≥15；
所用水为去离子水。
实施例1：
(1)将钠基蒙脱土、尿素和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成泥浆状混合物，其中蒙脱土、尿素和水重量比为1:5:2；
(2)将步骤(1)所得的泥浆状混合物，室温下经挤压机反复挤压15次，制备成尿素-蒙脱土糊状复合物，将该尿素-蒙脱土糊状复合物置于烘箱中，在温度60℃下烘干24h，研磨成300目尿素-蒙脱土复合物固体粉末；
(3)将木质素、明胶和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成明胶-木质素胶状复合物，其中明胶、木质素和水重量比为1:10:5；
(4)将步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物混合均匀，所得混合物在室温下经挤压机反复挤压3次，制备成明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物胶体，其中步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物之间重量比为1:8，再将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机胶体复合物置于60℃烘干，烘干复合物中水分含量为5wt.％，将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物研磨成500目固体粉末；
(5)将步骤(4)所得的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末与液体天然橡胶室温下搅拌0.5h，转速为12000r/min，所得液体为基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂，其中明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末和液体天然橡胶重量比为1:6.5。
实施例1所得的样品外观呈均相胶状液体，6个月内无固液相分离现象发生。
实施例2：
(1)将钠基蒙脱土、尿素和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成泥浆状混合物，其中蒙脱土、尿素和水重量比为1:4:1.7；
(2)将步骤(1)所得的泥浆状混合物，室温下经挤压机反复挤压13次，制备成尿素-蒙脱土糊状复合物，将该尿素-蒙脱土糊状复合物置于烘箱中，在温度70℃下烘干22h，研磨成400目尿素-蒙脱土复合物固体粉末；
(3)将木质素、明胶和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成明胶-木质素胶状复合物，其中明胶、木质素和水重量比为1:12:10；
(4)将步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物混合均匀，所得混合物在室温下经挤压机反复挤压8次，制备成明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物胶体，其中步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物之间重量比为1:10，再将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机胶体复合物置于70℃烘干，烘干复合物中水分含量为10wt.％，将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物研磨成450目固体粉末；
(5)将步骤(4)所得的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末与液体天然橡胶室温下搅拌1h，转速为10500r/min，所得液体为基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂，其中明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末和液体天然橡胶重量比为1:8。
实施例2所得的样品外观呈均相胶状液体，6个月内无固液相分离现象发生。
实施例3：
(1)将钠基蒙脱土、尿素和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成泥浆状混合物，其中蒙脱土、尿素和水重量比为1:3:1.5；
(2)将步骤(1)所得的泥浆状混合物，室温下经挤压机反复挤压12次，制备成尿素-蒙脱土糊状复合物，将该尿素-蒙脱土糊状复合物置于烘箱中，在温度90℃下烘干15h，研磨成300目尿素-蒙脱土复合物固体粉末；
(3)将木质素、明胶和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成明胶-木质素胶状复合物，其中明胶、木质素和水重量比为1:17:20；
(4)将步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物混合均匀，所得混合物在室温下经挤压机反复挤压10次，制备成明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物胶体，其中步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物之间重量比为1:11，再将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机胶体复合物置于90℃烘干，烘干复合物中水分含量为15wt.％，将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物研磨成300目固体粉末；
(5)将步骤(4)所得的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末与液体天然橡胶室温下搅拌2h，转速为9000r/min，所得液体为基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂，其中明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末和液体天然橡胶重量比为1:9。
实施例3所得的样品外观呈均相胶状液体，6个月内无固液相分离现象发生。
实施例4：
(1)将锂基蒙脱土、尿素和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成泥浆状混合物，其中蒙脱土、尿素和水重量比为1:2:1.25；
(2)将步骤(1)所得的泥浆状混合物，室温下经挤压机反复挤压10次，制备成尿素-蒙脱土糊状复合物，将该尿素-蒙脱土糊状复合物置于烘箱中，在温度100℃下烘干20h，研磨成350目尿素-蒙脱土复合物固体粉末；
(3)将木质素、明胶和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成明胶-木质素胶状复合物，其中明胶、木质素和水重量比为1:15:15；
(4)将步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物混合均匀，所得混合物在室温下经挤压机反复挤压12次，制备成明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物胶体，其中步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物之间重量比为1:12，再将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机胶体复合物置于80℃烘干，烘干复合物中水分含量为18wt.％，将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物研磨成350目固体粉末；
(5)将步骤(4)所得的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末与液体天然橡胶室温下搅拌3h，转速为7000r/min，所得液体为基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂，其中明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末和液体天然橡胶重量比为1:10.5。
实施例4所得的样品外观呈均相胶状液体，6个月内无固液相分离现象发生。
对本实例步骤(4)制备的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物进行了X射线粉末衍射。
X射线衍射在理学Rigaku D/MAX X射线衍射仪上进行，CuKα(
Figure BDA0003138815080000091
管压40.0kV,管流30.0mA)表征试验，试验结果如附图1所示。
附图1显示了锂基蒙脱土原料、本发明步骤(1)制备的尿素-蒙脱土复合物、和步骤(4)制备的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物的X射线粉末衍射图。图中a为蒙脱土原料，b为尿素-蒙脱土复合物，c为明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物。X射线粉末衍射图第一个衍射峰代表了蒙脱土相邻层板之间的层间距。与蒙脱土原料相比，尿素-蒙脱土复合物的第一个衍射峰向小角衍射方向移动，说明在尿素-蒙脱土复合物中有尿素分子已嵌入到蒙脱土层板间。与尿素-蒙脱土复合物相比，明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物的第一个衍射峰进一步向小角衍射方向移动，说明明胶和木质素分子已嵌入到蒙脱土层板之间，导致蒙脱土层板之间的层间距进一步变大。
实施例5：
(1)将锂基蒙脱土、尿素和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成泥浆状混合物，其中蒙脱土、尿素和水重量比为1:1.5:1；
(2)将步骤(1)所得的泥浆状混合物，室温下经挤压机反复挤压7次，制备成尿素-蒙脱土糊状复合物，将该尿素-蒙脱土糊状复合物置于烘箱中，在温度80℃下烘干10h，研磨成450目尿素-蒙脱土复合物固体粉末；
(3)将木质素、明胶和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成明胶-木质素胶状复合物，其中明胶、木质素和水重量比为1:18:22；
(4)将步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物混合均匀，所得混合物在室温下经挤压机反复挤压13次，制备成明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物胶体，其中步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物之间重量比为1:15，再将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机胶体复合物置于80℃烘干，烘干复合物中水分含量为22wt.％，将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物研磨成400目固体粉末；
(5)将步骤(4)所得的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末与液体天然橡胶室温下搅拌4h，转速为5000r/min，所得液体为基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂，其中明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末和液体天然橡胶重量比为1:12。
实施例5所得的样品外观呈均相胶状液体，6个月内无固液相分离现象发生。
实施例6：
(1)将钙基蒙脱土、尿素和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成泥浆状混合物，其中蒙脱土、尿素和水重量比为1:1:0.5；
(2)将步骤(1)所得的泥浆状混合物，室温下经挤压机反复挤压3次，制备成尿素-蒙脱土糊状复合物，将该尿素-蒙脱土糊状复合物置于烘箱中，在温度110℃下烘干5h，研磨成500目尿素-蒙脱土复合物固体粉末；
(3)将木质素、明胶和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成明胶-木质素胶状复合物，其中明胶、木质素和水重量比为1:20:25；
(4)将步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物混合均匀，所得混合物在室温下经挤压机反复挤压15次，制备成明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物胶体，其中步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物之间重量比为1:17，再将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机胶体复合物置于110℃烘干，烘干复合物中水分含量为25wt.％，将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物研磨成300目固体粉末；
(5)将步骤(4)所得的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末与液体天然橡胶室温下搅拌5h，转速为3000r/min，所得液体为基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂，其中明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末和液体天然橡胶重量比为1:14。
实施例6所得的样品外观呈均相胶状液体，6个月内无固液相分离现象发生。
对比实施例7：
本实施例目的为检测和说明尿素-蒙脱土复合物固体粉末对皮肤保湿剂性能的影响；与实施例4相比较，本实施例制备的样品不含尿素-蒙脱土复合物，其它制备步骤与试剂用量皆于实施例4相同，具体试验步骤如下：
(1)将木质素、明胶和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成明胶-木质素胶状复合物，其中明胶、木质素和水重量比为1:15:15；
(2)将步骤(1)所得的明胶-木质素胶状复合物置于置于80℃烘干，烘干至复合物中水分含量为18wt.％，将明胶-木质素复合物研磨成350目以下固体粉末；
(3)将步骤(2)所得的明胶-木质素复合物固体粉末与液体天然橡胶室温下搅拌3h，转速为7000r/min，所得液体为对比实施例7样品，其中明胶-木质素复合物固体粉末和液体天然橡胶重量比为1:10.5。
对比实施例7所得的样品外观呈均相胶状液体，6个月内无固液相分离现象发生。
对比实施例8：
本实施例目的为检测和说明在尿素-蒙脱土复合物中，尿素和蒙脱土之间的用量比例对皮肤保湿剂性能的影响；该实施例中蒙脱土和尿素之间的用量比例为1:0.5，不在本发明权利要求书所述的1:(1～5)范围，其它制备步骤与试剂用量皆于实施例4相同，具体试验步骤如下：
(1)将锂基蒙脱土、尿素和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成泥浆状混合物，其中蒙脱土、尿素和水重量比为1:0.5:1.25；
(2)将步骤(1)所得的泥浆状混合物，室温下经挤压机反复挤压10次，制备成尿素-蒙脱土糊状复合物，将该尿素-蒙脱土糊状复合物置于烘箱中，在温度100℃下烘干20h，研磨成350目固体粉末；
(3)将木质素、明胶和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成明胶-木质素胶状复合物，其中明胶、木质素和水重量比为1:15:15；
(4)将步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物混合均匀，所得混合物在室温下经挤压机反复挤压12次，制备成明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合胶体，其中步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物将复合物胶体重量比为1:12，再将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机胶体复合物置于80℃烘干，烘干复合物中水分含量为18wt.％，将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物研磨成350目固体粉末；
(5)将步骤(4)所得的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末与液体天然橡胶室温下搅拌3h，转速为7000r/min，所得液体为对比实施例8样品，其中明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末和液体天然橡胶重量比为1:10.5。
对比实施例8所得的样品出现固液相分离现象。
对比实施例9：
本实施例目的为检测和说明在尿素-蒙脱土复合物中，尿素和蒙脱土之间的用量比例对皮肤保湿剂性能的影响；该实施中蒙脱土和尿素之间的用量比例为1:6，不在本发明权利要求书所述的1:(1～5)范围，其它制备步骤与试剂用量皆于实施例4相同，具体试验步骤如下：
(1)将锂基蒙脱土、尿素和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成泥浆状混合物，其中蒙脱土、尿素和水重量比为1:6:1.25；
(2)将步骤(1)所得的泥浆状混合物，室温下经挤压机反复挤压10次，制备成尿素-蒙脱土糊状复合物，将该尿素-蒙脱土糊状复合物置于烘箱中，在温度100℃下烘干20h，研磨成350目固体粉末；
(3)将木质素、明胶和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成明胶-木质素胶状复合物，其中明胶、木质素和水重量比为1:15:15；
(4)将步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物混合均匀，所得混合物在室温下经挤压机反复挤压12次，制备成明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合胶体，其中步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物将复合物胶体重量比为1:12，再将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机胶体复合物置于80℃烘干，烘干复合物中水分含量为18wt.％，将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物研磨成350目固体粉末；
(5)将步骤(4)所得的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末与液体天然橡胶室温下搅拌3h，转速为7000r/min，所得液体为对比实施例9样品，其中明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末和液体天然橡胶重量比为1:10.5。
对比实施例9所得的样品出现固液相分离现象。
对比实施例10：
本实施例目的为检测和说明步骤(1)和步骤(2)制备的尿素-蒙脱土复合物固体粉末对皮肤保湿剂性能的影响；与实施例4相比较，本实施例制备过程中不经过步骤(2)的挤压过程来制备尿素-蒙脱土复合物，而是将尿素和蒙脱土的机械混合物与木质素-明胶复合物和液体天然橡胶混合来制备皮肤保湿剂，其它制备步骤与试剂用量皆于实施例4相同，具体试验步骤如下：
(1)将锂基蒙脱土研磨成350目固体粉末；
(2)将尿素研磨成350目固体粉末；
(3)将步骤(1)所得的蒙脱土粉末和步骤(2)所得的尿素粉末机械混合，其中蒙脱土、尿素重量比为1:2；
(4)将木质素、明胶和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成明胶-木质素胶状复合物，其中明胶、木质素和水重量比为1:15:15；
(5)将步骤(3)所得的尿素和蒙脱土混合物固体粉末和步骤(4)所得的明胶-木质素胶状复合物混合均匀，所得混合物在室温下经挤压机反复挤压12次，制备成明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合胶体，其中步骤(3)所得的尿素和蒙脱土混合物固体粉末和步骤(4)所得的明胶-木质素胶状复合物将复合物胶体重量比为1:12，再将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合胶体置于烘箱，在80℃烘干至复合物胶体水分含量为18wt.％；研磨成350目固体粉末；
(6)将步骤(5)所得的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末与液体天然橡胶室温下搅拌3h，转速为7000r/min，所得液体为对比实施例10样品，其中明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末和液体天然橡胶重量比为1:10.5。
对比实施例10所得的样品出现固液相分离现象。
对比实施例11：
本实施例目的为检测和说明木质素用量对皮肤保湿剂性能的影响；与实施例4相比较，该实施步骤(3)中木质素与明胶用量比为9:1，不在本发明权利要求书所述的(10～20):1范围，其它制备步骤与试剂用量皆于实施例4相同，具体试验步骤如下：
(1)将锂基蒙脱土、尿素和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成泥浆状混合物，其中蒙脱土、尿素和水重量比为1:2:1.25；
(2)将步骤(1)所得的泥浆状混合物，室温下经挤压机反复挤压10次，制备成尿素-蒙脱土糊状复合物，将该尿素-蒙脱土糊状复合物置于烘箱中，在温度100℃下烘干20h，研磨成350目固体粉末；
(3)将木质素、明胶和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成明胶-木质素胶状复合物，其中明胶、木质素和水重量比为1:9:15；
(4)将步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物混合均匀，所得混合物在室温下经挤压机反复挤压12次，制备成明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物胶体，其中步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物之间重量比为1:12，再将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机胶体复合物置于80℃烘干，烘干复合物中水分含量为18wt.％，将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物研磨成350目固体粉末；
(5)将步骤(4)所得的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末与液体天然橡胶室温下搅拌3h，转速为7000r/min，所得液体为对比实施例11样品，其中明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末和液体天然橡胶重量比为1:10.5。
对比实施例11所得的样品产生固液相分离现象。
对比实施例12：
本实施例目的为检测和说明木质素用量对皮肤保湿剂性能的影响；与实施例4相比较，该实施步骤(3)中木质素与明胶用量比为21:1，不在本发明权利要求书所述的(10～20):1范围，其它制备步骤与试剂用量皆于实施例4相同，具体试验步骤如下：
(1)将锂基蒙脱土、尿素和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成泥浆状混合物，其中蒙脱土、尿素和水重量比为1:2:1.25；
(2)将步骤(1)所得的泥浆状混合物，室温下经挤压机反复挤压10次，制备成尿素-蒙脱土糊状复合物，将该尿素-蒙脱土糊状复合物置于烘箱中，在温度100℃下烘干20h，研磨成350目尿素-蒙脱土复合物固体粉末；
(3)将木质素、明胶和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成明胶-木质素胶状复合物，其中明胶、木质素和水重量比为1:21:15；
(4)将步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物混合均匀，所得混合物在室温下经挤压机反复挤压12次，制备成明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物胶体，其中步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物之间重量比为1:12，再将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机胶体复合物置于80℃烘干，烘干复合物中水分含量为18wt.％，将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物研磨成350目固体粉末；
(5)将步骤(4)所得的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末与液体天然橡胶室温下搅拌3h，转速为7000r/min，所得液体为对比实施例12样品，其中明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末和液体天然橡胶重量比为1:10.5。
对比实施例12所得的样品出现固液相分离现象。
对比实施例13：
本实施例目的为检测和说明明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物对皮肤保湿剂性能的影响；与实施例4相比较，本实施例样品制备过程中不经过步骤(4)挤压过程制备明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物，而是将明胶-木质素复合物粉末和尿素-蒙脱土复合物粉末机械混合，然后用所得混合物与液体天然橡胶混合来制备皮肤保湿剂，其它制备步骤与试剂用量皆于实施例4相同，具体试验步骤如下：
(1)将锂基蒙脱土、尿素和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成泥浆状混合物，其中蒙脱土、尿素和水重量比为1:2:1.25；
(2)将步骤(1)所得的泥浆状混合物，室温下经挤压机反复挤压10次，制备成尿素-蒙脱土糊状复合物，将该尿素-蒙脱土糊状复合物置于烘箱中，在温度100℃下烘干20h，研磨成350目尿素-蒙脱土复合物固体粉末；
(3)将木质素、明胶和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成明胶-木质素胶状复合物，其中明胶、木质素和水重量比为1:15:15，再将明胶-木质素胶状复合物置于80℃烘干，烘干复合物中水分含量为18wt.％，将明胶-木质素复合物研磨成350目固体粉末；
(4)将步骤(2)所得的尿素和蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素复合物粉末机械混合，其中步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素复合物粉末之间重量比为1:12；
(5)将步骤(4)所得的固体粉末与液体天然橡胶室温下搅拌3h，转速为7000r/min，所得液体为对比实施例13的样品，其中步骤(4)所得的固体粉末和液体天然橡胶重量比为1:10.5。
对比实施例13所得的样品产生固液相分离现象。
应用实施例14：
本实施例采用实施例4所得的保湿剂样品来制备化妆品，保湿剂的添加量为化妆品质量百分比5.0～20％。化妆品配方如表1所示：
表1化妆品配方
Figure BDA0003138815080000161
Figure BDA0003138815080000171
化妆品制备方法：
(1)在油相反应釜中加入A相，开启蒸汽加热，50r/min进行搅拌，升温至85℃，保温至原料熔化并混合均匀；
(2)将B相加入至乳化釜中，50r/min进行搅拌，开启加热，缓慢升温至85℃，使物料充分混合均匀。
(3)将油相反应釜中物料抽至乳化反应釜中，待两相混合后，开启均质，5000r/min均质。持续搅拌，待温度降至40℃，加入C相，得到所述化妆品。
效果实施例：
1、对实施例1～6，对比实施例7～13制备的皮肤保湿剂的保湿性能进行测试，以下显示试验方法和试验结果。
(1)保湿率测试
精确称取样品置于称量皿内，恒重后盛放于含饱和硫酸铵溶液，湿度为RH＝80％的干燥器内恒温20±0.5℃吸湿120h，快速放置于硅胶干燥器内，环境温度为25士0.5℃，在放置到3h、6h、12h和24h时测定样品的质量，根据质量变化计算样品的保湿率，通过样品保湿率的测定评价其保湿活性。保湿率按下式计算：
保湿率＝[(放置24h时样品的质量-样品的初始质量)/样品的初始质量]×100％
测试结果见表2、表3和表4。
2、对应用实施例14制备的化妆品性能进行测试，以下显示试验方法和试验结果。
(1)化妆品稳定性试验方法：
感官测试：肉眼观察产品的性状，看是否有异常；
耐热试验：将样品放入(40±1℃)的电热恒温培养箱中，恢复室温后观察是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断样品的耐热性能；
耐寒试验：将样品放入(-5～-10℃)的电冰箱中，恢复室温后观察是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断样品的耐寒性能；
离心试验：将样品置于离心机中，以(2000～4000)r/min的转速试验，观察样品的分离、分层状况。
化妆品稳定性测试结果如表5所示。
(2)化妆品保湿性能测试：
采用高频电导测定仪器Skicon 200(IBS Ltd)工来测定皮肤角质层水含量。受试者为健康无皮肤病的女性，实验条件为测试期间要求环境的温度和湿度恒定,温度为(30±2℃)，相对湿度为30％～50％，测试区域为前臂皮肤，大小为5cm×5cm的区域。保湿性能测试结果如表6所示。
3、表2列出了实施例1～6所得样品的保湿率。从表2结果可以看出，各实施例样品在初期3h时刻的保湿率范围为80.98％～86.62％，各实施例的保湿率随时间延长都有一定程度的下降，各实施例24h时刻的保湿率范围为50.25％～57.39％，表中数据显示实施例1～6各样品良好的保湿性能。其中实施例4样品的保湿性能在各实施例样品中的保湿效果最好，实施例4样品在3h、6h、12h和24h的保湿率分别为为：86.62±0.03％、77.28±0.04％、61.91±0.03％和57.39±0.05％。
表3列出了实施例4和对比实施例7～10所得样品的保湿率。从表3结果可以看出，在表3所列的各实施例样品中，实施例4样品在初期3h时刻的保湿性能最好，实施例4样品在初期3h时刻的保湿率为86.62±0.03％，比表中其它对比实施例样品的保湿率高约33％～41％。实施例4样品在24h时刻的保湿率为57.39±0.05％，比表中其它对比实施例样品的保湿率高约29％～37％。
对表3结果分析如下：(1)与实施例4相比较，对比实施例7制备的样品不含尿素-蒙脱土复合物，而尿素-蒙脱土复合物为易吸水性层嵌复合物，对比实施例7制备的样品缺少了这种易吸水性复合物，其24h保湿率比实施例4样品24h保湿率低了约29％，这也说明了尿素-蒙脱土复合物对提高本发明皮肤保湿剂保湿性能的重要性。(2)与实施例4相比较，对比实施例8制备的样品中蒙脱土和尿素之间的用量比例为1:0.5，尿素用量低于本发明权利要求书所述的1:(1～5)范围，即尿素用量过少，如此会导致嵌入在蒙脱土层间尿素分子过少，进一步导致木质素-明胶复合物与蒙脱土层板间尿素分子的作用力减弱，使得木质素-明胶复合物不能有效包裹蒙脱土-尿素复合物，进而不能有效将蒙脱土-尿素复合物的金属-羟基构成的极性表面修饰为非极性表面，导致极性表面的蒙脱土-尿素复合物不能有效地分散在非极性的液体天然橡胶中，产生固液相分离的现象，固液相分离的对比实施例8的样品保湿性能很弱，对比实施例8制备的样品的24h保湿率比实施例4制备的样品24h保湿率低了约37％。(3)与实施例4相比，对比实施例9的样品中蒙脱土和尿素之间的用量比例为1:6，尿素用量高于本发明权利要求书所述的1:(1～5)范围，即尿素用量过多，如此会导致有大量的尿素分子没有嵌入到蒙脱土无机层板间，这部分没有层嵌入蒙脱土晶格内的尿素不能有效地分散在液体天然橡胶中，形成固液相分离的现象，产生固液相分离的对比实施例9的样品的保湿性能很弱，对比实施例9的样品的24h保湿率比实施例4样品24h保湿率低了约30％。(4)与实施例4相比，对比实施例10的样品制备过程中不经过步骤(1)和步骤(2)制备尿素-蒙脱土复合物，而是将将尿素和蒙脱土的机械混合物与木质素-明胶复合物和液体天然橡胶混合来制备皮肤保湿剂；在对比实施例10中，尿素没有嵌入到蒙脱土层板间形成尿素-蒙脱土复合物，蒙脱土的层板间的层间距没有扩大，比表面积没有增加，木质素-明胶复合物也无法嵌入蒙脱土的层板间，无法对蒙脱土层板的表面极性进行改性，进而导致强极性表面的蒙脱土无法有效分散到非极性的液体天然橡胶中，产生固液相分离现象，产生固液相分离的对比实施例10制备的样品的保湿性能很弱，对比实施例10样品的24h保湿率比实施例4样品24h保湿率低了约31％。
表4列出了实施例4和对比实施例11～13所得样品的保湿率。从表4结果可以看出，在表4所列的各实施例样品中，实施例4样品在初期3h时刻的保湿性能最好，实施例4样品在初期3h时刻的保湿率为86.62±0.03％，比表4其它对比实施例样品的3h保湿率高约35％～37％。实施例4样品在24h时刻的保湿率为57.39±0.05％，比表3其它对比实施例样品的保湿率高约30％～32％。
对表4结果分析如下：(1)与实施例4相比较，对比实施例11步骤(3)中木质素与明胶用量比为9:1，木质素用量低于本发明权利要求书所述的(10～20):1范围，即木质素用量少；木质素分子有很多羟基的极性基团，也有大量的非极性碳氢基团作为分子骨架，其在明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物起着类似偶联剂作用，即木质素高分子上的羟基极性基团与蒙脱土、尿素和明胶上的羟基等极性基团通过氢键等相互作用，而木质素高分子上非极性碳氢基团则与液体天然橡胶的非极性碳氢分子链相互作用，从而将极性的蒙脱土、尿素和明胶化合物有效地分散在非极性的液体天然橡胶中；对比实施例11样品中的木质素用量少，这会导致明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物的极性仍较强，而非极性不足，则明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物无法有效分散在非极性的液体天然橡胶中，从而产生固液相分离现象，产生固液相分离的对比实施例11样品的保湿性能很弱，对比实施例11制备的样品的24h保湿率比实施例4样品的24h保湿率低了约31％。(2)与实施例4相比较，对比实施例12步骤(3)中木质素与明胶用量比为21:1，木质素用量高于本发明权利要求书所述的(10～20):1范围，即木质素用量相对过多，明胶用量相对低，这导致对比实施例12的样品步骤3所制备的明胶-木质素复合物的非极性较强，极性较弱，这种非极性强的明胶-木质素复合物与强极性的尿素-蒙脱土复合物相互作用弱，明胶-木质素复合物不能与强极性的尿素-蒙脱土复合物相接触，即明胶-木质素复合物中的木质素分子无法有效对强极性的尿素-蒙脱土复合物进行非极性改性，导致强极性表面的尿素-蒙脱土复合物不能有效分散在在非极性的液体天然橡胶中，产生固液相分离现象，产生固液相分离的对比实施例12的样品保湿性能很弱，对比实施例12样品的24h保湿率比实施例4样品24h保湿率低了约30％。(3)与实施例4相比较，对比实施例13的样品制备过程中不经过步骤(3)制备明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物，而是将明胶-木质素复合物粉末和尿素-蒙脱土复合物粉末机械混合，然后用所得混合物与液体天然橡胶混合来制备皮肤保湿剂，对比实施例13所得的样品也产生了固液相分离现象，这是因为不经过明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物的制备，则弱极性木质素不能对强极性的蒙脱土、尿素和明胶分子进行表面改性，则强极性的蒙脱土、尿素和明胶分子无法有效分散在在非极性的液体天然橡胶中，产生固液相分离现象，产生固液相分离的对比实施例13的样品保湿性能很弱，对比实施例12样品的24h保湿率比实施例4样品24h保湿率低了约32％。
表5列出了应用实施例14中以实施例4制备的保湿剂样品为原料根据配方所制备的化妆品的稳定性测试结果。从表5结果看，应用实施例14所制备的3个配方的化妆品在感官指标、热稳定性、冷冻稳定性和离心稳定性方面皆正常，符合化妆品稳定性要求。
表6列出了应用实施例14中以实施例4制备的保湿剂样品为原料根据配方所制备的化妆品的保湿性能。从表6结果看，应用实施例14所制备的3个配方的化妆品24h保湿率随着保湿剂含量增加而增加，3个配方的化妆品24h保湿率分别为30.63±0.04％，41.79±0.02％，50.2±0.05％，比没有加入实施例4制备的保湿剂样品的对照组的24h保湿率高约20％～40％，说明以本发明制备的保湿剂样品为原料根据配方所制备的化妆品有良好的保湿性能。
表2实施例1～6所得样品的保湿性能结果
Figure BDA0003138815080000221
表3实施例4和对比实施例7～10所得样品的保湿性能结果
Figure BDA0003138815080000222
表4实施例4和对比实施例11～13所得样品的保湿性能结果
Figure BDA0003138815080000223
Figure BDA0003138815080000231
表5应用实施例14制备的化妆品稳定性测试结果
项目 配方1 配方2 配方3 对照组
感官指标 无异常 无异常 无异常 无异常
热稳定性 稳定 稳定 稳定 稳定
冷冻稳定性 稳定 稳定 稳定 稳定
离心稳定性 稳定 稳定 稳定 稳定
表6应用实施例14制备的化妆品保湿性能结果
Figure BDA0003138815080000232

Claims (3)

1.一种有机无机复合型皮肤保湿剂制备方法，其制备步骤如下：
(1)将蒙脱土、尿素和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成泥浆状混合物，其中蒙脱土、尿素和水重量比为1:(1～5):(0.5～2)；
(2)将步骤(1)所得的泥浆状混合物，室温下经挤压机反复挤压3～15次，制备成尿素-蒙脱土糊状复合物，将该尿素-蒙脱土糊状复合物置于烘箱中，在温度60～110℃下烘干5～24h，研磨成300～500目尿素-蒙脱土复合物固体粉末；
(3)将木质素、明胶和适量水依次加入到容器中，室温下混合搅拌成明胶-木质素胶状复合物，其中明胶、木质素和水重量比为1:(10～20):(5～25)；
(4)有机无机复合物是由以下制备方法制得的：将步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物混合均匀，所得混合物在室温下经挤压机反复挤压6～15次，制备成明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物胶体，其中步骤(2)所得的尿素-蒙脱土复合物固体粉末和步骤(3)所得的明胶-木质素胶状复合物之间重量比为1:(10～15)，再将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机胶体复合物置于80～110℃烘干，烘干复合物中水分含量为5～18wt.％，将明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物研磨成400～500目固体粉末；
(5)将步骤(4)所得的明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末与液体天然橡胶室温下搅拌0.5～5h，转速为3000～12000r/min，所得液体为基于液体天然橡胶的皮肤保湿剂，其中明胶-木质素-尿素-蒙脱土有机无机复合物固体粉末和液体天然橡胶重量比为1:(6.5～14)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中所用的蒙脱土为钠基蒙脱土，锂基蒙脱土，钙基蒙脱土。
3.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(1)和步骤(3)所用到的水为去离子水。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61118306A (ja) * 1984-11-13 1986-06-05 Geran Kaihatsu Kenkyusho:Kk ソジウム・モンモリロナイト，尿素複合体
US20050112072A1 (en) * 2003-11-13 2005-05-26 Grant Industries, Inc. Topical cosmetic composition containing hybrid silicone composite powder
CN101979444A (zh) * 2010-09-26 2011-02-23 华南理工大学 季鏻盐离子液体柱撑改性蒙脱石的制备方法及聚合物/蒙脱石纳米复合材料的制备方法
CN107056468A (zh) * 2017-05-05 2017-08-18 南京林业大学 以木质素和蒙脱土为原料制备尿素缓释肥料及其制备方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58217424A (ja) * 1982-06-09 1983-12-17 Shimazu Takako 煙霧状超微粒子の変性ケイ酸アルミニウム粒子の製造法
US20030207971A1 (en) * 2001-11-27 2003-11-06 React Of Delafield Llc Emollient gel
CN1167735C (zh) * 2002-11-27 2004-09-22 南开大学 一种液体橡胶/粘土的组合物
CN100374524C (zh) * 2005-08-19 2008-03-12 上海工程技术大学 一种含有纳米蒙脱土的液体橡胶胶粘剂及其制备方法
CN103181862B (zh) * 2011-12-29 2015-03-18 上海媚兰生物科技发展有限公司 一种复合保湿剂及其应用
US20130272987A1 (en) * 2012-04-16 2013-10-17 Conopco, Inc., D/B/A Unilever Pre-Blended Mixtures of Specific Hydrocarbon Liquids Structured with High Melting Point Structuring Material
JP6505392B2 (ja) * 2014-08-19 2019-04-24 プランドゥシー・メディカル株式会社 保湿剤及びそれを含む皮膚外用剤
WO2016108714A1 (en) * 2014-12-30 2016-07-07 Public Joint Stock Company "Sibur Holding" Method for preparing elastomer composites based on general-purpose solution rubber for use in tread rubber
US9907744B2 (en) * 2015-06-24 2018-03-06 The Procter & Gamble Company Consumer goods product comprising lignin oligomer
KR20180003902A (ko) * 2016-07-01 2018-01-10 (주)아모레퍼시픽 리그닌-탄수화물 복합체 및 이의 제조방법
CN107474637B (zh) * 2017-09-12 2019-04-09 江苏瑞和新材料股份有限公司 一种有机无机复合型氯化天然橡胶乳液及其制备方法
CN107854340A (zh) * 2017-12-30 2018-03-30 烟台燕晟信息技术有限公司 一种薰衣草精油面膜及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61118306A (ja) * 1984-11-13 1986-06-05 Geran Kaihatsu Kenkyusho:Kk ソジウム・モンモリロナイト，尿素複合体
US20050112072A1 (en) * 2003-11-13 2005-05-26 Grant Industries, Inc. Topical cosmetic composition containing hybrid silicone composite powder
CN101979444A (zh) * 2010-09-26 2011-02-23 华南理工大学 季鏻盐离子液体柱撑改性蒙脱石的制备方法及聚合物/蒙脱石纳米复合材料的制备方法
CN107056468A (zh) * 2017-05-05 2017-08-18 南京林业大学 以木质素和蒙脱土为原料制备尿素缓释肥料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张晓坤等: "液体天然橡胶的研究现状与发展前景", 《煤炭与化工》 *

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