CN113331421A - 总皂苷的制备方法及其在改善睡眠、祛斑产品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种总皂苷的制备方法及其在改善睡眠、祛斑产品中的应用，涉及提取技术领域，该方法包括以下步骤：(1)预处理；(2)提取；(3)酸碱处理以及(4)大孔吸附树脂吸附。该方法简单、高效有助于促进总皂苷的提取，提高最终产品的驱除黄褐斑、改善睡眠的保健功效。
Description
技术领域
本发明涉及提取技术领域，具体涉及总皂苷的制备方法及其在改善睡眠、祛斑产品中的应用。
背景技术
总皂苷是苷元为三萜或螺旋甾烷类化合物的一类糖苷，多分布在陆地高等植物如人参、桔梗、酸枣仁、刺五加以及柴胡中。其具有退热安神助眠、止咳化痰、提高人体免疫力以及调整肾上腺素代谢功能。目前，总皂苷的制备方法主要包括胆甾醇沉淀法、分段沉淀法、铅盐沉淀法以及色谱分离法。皂苷根据性质通常分为酸性、中性和碱性，相关研究表明中性及碱性对人参皂苷的溶出性影响不大，仅在溶出总量上有差别，而酸性则是影响人参皂苷溶出的关键性因素。由此可知，不同提取方法将会最终影响到总皂苷中各类皂苷的提取情况，因此选择合适的提取方法对于总皂苷的提取十分关键。
中国专利CN108524564A公开了一种人参子总皂苷的提取方法，包括如下步骤：收集人参子，将所述人参子粉碎处理得到人参子粉末；将所述人参子粉末分散于水中加热浸泡后，进行第一过滤处理得到第一过滤液；用碱试剂使所述第一过滤液呈碱性后，进行第二过滤处理得到第二过滤液；用酸试剂使所述第二过滤液呈中性后，经树脂柱吸附，然后进行清洗提纯，得到人参子总皂苷。该提取方法为人参子中的人参皂苷成分和含量研究提供基础，而且将为人参子总皂苷的规模化生产发挥更大的作用。中国专利CN104739968A公开了一种酸枣仁总皂苷的提取方法，将酸枣仁粉末经过石油醚脱脂处理后用乙醇浸泡，最后用微波辅助提取两次，过滤、浓缩，得到酸枣仁总皂苷，该方法简单易行，且能有效缩短提取时间、节约能源。中国专利CN111374993A公开了从刺五加叶片中提取刺五加总皂苷的方法，该方法通过将超声提取后得到的粗提产物经过化学萃取与大孔树脂吸附联用的方式进行纯化，操作简便且提取效率高。但上述专利均主要针对单一原料如人参、酸枣仁或刺五加等进行总皂苷的提取，但面临着多种成分原料进行总皂苷提取时，由于不同原料所包含皂苷的类型、性质不同，往往很难提取出含量较高、稳定性较优的总皂苷，而针对单一原料进行提取再混合的方式则耗时又耗力，较为复杂，且部分专利中提取步骤耗时较长。
针对现有技术中总皂苷提取技术存在的复杂、耗时、耗力等问题，亟需寻找一种简单、高效的总皂苷的制备方法，从而制备得到含量较高的总皂苷。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种总皂苷的制备方法及其在改善睡眠、祛斑产品中的应用，该方法简单、高效有助于促进总皂苷的提取，提高最终产品的祛除黄褐斑、改善睡眠的保健功效。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种总皂苷的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将酸枣仁、刺五加和人参粉碎后，使用石油醚对酸枣仁粉末和刺五加粉末进行脱脂处理，再与人参粉末混合，得到混合粉末；
(2)提取：将混合粉末在溶剂中浸渍，回流提取并减压浓缩，得到粗提物；
(3)酸碱处理：将粗提物加入至水中，加热，冷却后再加入碱性溶液，混匀后加热，过滤，得到滤液A；向滤液中加入酸性溶液调节至中性，再次过滤，得到滤液B；
(4)大孔吸附树脂吸附：将滤液B上样至大孔吸附树脂，使用乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，回收洗脱液、干燥，即得总皂苷。
进一步地，步骤(1)中所述酸枣仁、刺五加和人参的重量比为1-3:1-2:1，优选为1.5:1:1。
进一步地，步骤(2)中所述溶剂为乙醇、文冠果油、琉璃苣油和水的混合液。
优选地，步骤(2)中所述乙醇、文冠果油、琉璃苣油和水的体积比为：55-65:2-5:1-3:20-30。
进一步优选地，步骤(2)中所述乙醇、文冠果油、琉璃苣油和水的体积比为：60:3:2:25。
进一步地，步骤(2)中所述提取的温度为90-100℃，每次提取时间为1.5-2h，提取次数为3次。
进一步地，步骤(2)中所述浸渍的时间为10-20min。
进一步地，步骤(2)中所述混合粉末与溶剂的体积比为1:15-20。
进一步地，步骤(2)中所述减压浓缩具体指浓缩至相对密度为1.8(80℃)。
进一步地，步骤(3)中所述碱性溶液为石灰水，所述酸性溶液为盐酸溶液。
进一步地，步骤(4)中所述乙醇溶液的体积分数为70-95％。所述大孔吸附树脂为苯乙烯大孔吸附树脂。
本发明还提供了一种改善睡眠、祛斑产品，包括上述制备方法制备得到的总皂苷，该产品的原料具体包括酸枣仁、人参、刺五加、茯苓、当归、川芎、维生素C和维生素E。
优选地，上述产品的原料具体包括1-10重量份酸枣仁、1-5重量份人参、1-10重量份刺五加、1-3重量份茯苓、1-3重量份当归、1-3重量份川芎、0.1-1重量份维生素C和0.1-1重量份维生素E。
上述产品为一种保健食品，具体制备方法包括将人参、茯苓和当归洗净、烘干、过筛，水提两次后浓缩，喷雾干燥提取粉末，与本发明中制备得到的总皂苷和维生素E、维生素C混合即得。
本发明所取得的技术效果是：
本发明的制备方法能够有效地提取出酸枣仁中的酸枣仁皂苷A，人参中的人参皂苷Rg1，人参皂苷Rb1和人参皂苷Re以及刺五加中的紫丁香苷，上述各类皂苷在最终产品的改善睡眠以及祛除黄褐斑的功效中起到了关键性作用。研究发现，对提取溶剂进行优化，即将乙醇、文冠果油、琉璃苣油和水进行混合，通过合理配比，能优化共沸点，进而缩短提取时间，更为高效，同时有助于促进总皂苷的提取，提高最终产品，即保健食品的祛斑、改善睡眠的保健功效。
具体实施方式
值得说明的是，本发明中使用的原料均为普通市售产品，因此对其来源不做具体限定。
实施例1
一种总皂苷的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将重量比为1:1:1的酸枣仁、刺五加和人参粉碎后，使用石油醚对酸枣仁粉末和刺五加粉末进行脱脂处理，再与人参粉末混合，得到混合粉末；
(2)提取：将混合粉末在体积比为：55:2:1:20的乙醇、文冠果油、琉璃苣油和水的混合液中浸渍10min，回流提取并减压浓缩至相对密度为1.8(80℃)，得到粗提物；其中，提取的温度为90℃，每次提取时间为2h，提取次数为3次；混合粉末与溶剂的体积比为1:15；
(3)酸碱处理：将粗提物加入至水中，加热，冷却后再加入石灰水调节pH至9，混匀后加热，过滤，得到滤液A；向滤液中加入盐酸溶液调节至中性，再次过滤，得到滤液B；
(4)大孔吸附树脂吸附：将滤液B上样至苯乙烯大孔吸附树脂，使用体积分数为70％的乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，回收洗脱液、干燥，即得总皂苷。
一种改善睡眠、祛斑产品，包括上述制备方法制备得到的总皂苷，该产品的原料具体包括1重量份酸枣仁、1重量份人参、1重量份刺五加、1重量份茯苓、1重量份当归、1重量份川芎、0.1重量份维生素C和0.1重量份维生素E，其具体制备方法包括将人参、茯苓和当归洗净、烘干、过筛，水提两次后浓缩，喷雾干燥提取粉末，与上述总皂苷、维生素E和维生素C混合即得。
实施例2
一种总皂苷的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将重量比为3:2:1的酸枣仁、刺五加和人参粉碎后，使用石油醚对酸枣仁粉末和刺五加粉末进行脱脂处理，再与人参粉末混合，得到混合粉末；
(2)提取：将混合粉末在体积比为：65:5:3:30的乙醇、文冠果油、琉璃苣油和水的混合液中浸渍20min，回流提取并减压浓缩至相对密度为1.8(80℃)，得到粗提物；其中，提取的温度为95℃，每次提取时间为1.5h，提取次数为3次；混合粉末与溶剂的体积比为1:20；
(3)酸碱处理：将粗提物加入至水中，加热，冷却后再加入石灰水调节pH至9，混匀后加热，过滤，得到滤液A；向滤液中加入盐酸溶液调节至中性，再次过滤，得到滤液B；
(4)大孔吸附树脂吸附：将滤液B上样至苯乙烯大孔吸附树脂，使用体积分数为95％的乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，回收洗脱液、干燥，即得总皂苷。
一种改善睡眠、祛斑产品，制备方法同实施例1，区别在于，原料具体包括9重量份酸枣仁、3重量份人参、6重量份刺五加、3重量份茯苓、3重量份当归、3重量份川芎、1重量份维生素C和1重量份维生素E。
实施例3
一种总皂苷的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将重量比为1.5:1:1的酸枣仁、刺五加和人参粉碎后，使用石油醚对酸枣仁粉末和刺五加粉末进行脱脂处理，再与人参粉末混合，得到混合粉末；
(2)提取：将混合粉末在体积比为：60:3:2:25的乙醇、文冠果油、琉璃苣油和水的混合液中浸渍15min，回流提取并减压浓缩至相对密度为1.8(80℃)，得到粗提物；其中，提取的温度为100℃，每次提取时间为1.8h，提取次数为3次；混合粉末与溶剂的体积比为1:18；
(3)酸碱处理：将粗提物加入至水中，加热，冷却后再加入石灰水调节pH至9，混匀后加热，过滤，得到滤液A；向滤液中加入盐酸溶液调节至中性，再次过滤，得到滤液B；
(4)大孔吸附树脂吸附：将滤液B上样至苯乙烯大孔吸附树脂，使用体积分数为80％的乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，回收洗脱液、干燥，即得总皂苷。
一种改善睡眠、祛斑产品，制备方法同实施例1，区别在于，原料具体包括：7.5重量份酸枣仁、5重量份人参、5重量份刺五加、2重量份茯苓、2重量份当归、2重量份川芎、0.5重量份维生素C和0.5重量份维生素E。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中乙醇、文冠果油、琉璃苣油和水的体积比为：50:6:0.8:32(四者的总体积与实施例1一致)。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中为体积分数为70.5％的乙醇溶液(总体积与实施例1一致)。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中酸枣仁、刺五加和人参的重量比为0.5:3:1(三者的总重量与实施例1一致)。
对比例4
与实施例1的区别仅在于，将步骤(2)中的文冠果油替换为等量葵花籽油。
一、总皂苷含量测定
测定方法：人参中的皂苷依据2020年版《中国药典》一部药材和饮片人参项下的方法进行检测，刺五加中的皂苷依据2020年版《中国药典》一部药材和饮片刺五加项下的方法进行检测，酸枣仁中的皂苷依据2020年版《中国药典》一部药材和饮片酸枣仁项下的方法进行检测，按各原料干燥品重量计算实施例1-3、对比例1-2以及对比例4中总皂苷的含量并将其统计至表1中。
表1
由表1可知，本发明中各实施例的总皂苷含量均较高，相比较而言，由于在总皂苷制备过程中当提取溶剂发生改变，即进行替换、改变等，总皂苷的含量均有所降低。
二、含总皂苷产品改善睡眠作用试验
试验动物：昆明小鼠，体重19-22g，雄性；
试验方法：延长戊巴比妥钠睡眠时间试验：取小鼠80只，随机分为8组，每组10只，其中7组分别给予本发明中各例中的产品，产品人体推荐剂量为1.8g/60kg，此处给予小鼠剂量为人体推荐剂量的5倍，即0.15g/kg，灌胃给药，灌胃容量为0.4mL/20g·bw，剩余一组小鼠另外设置蒸馏水对照组，给予等量蒸馏水。连续给样30天，于第30天灌胃15min后给予各组动物50mg/kg·bw的戊巴比妥钠腹腔注射，注射量为0.2mL/20g·bw；以小鼠翻正反射消失达1分钟以上作为入睡判断标准，翻正反射消失至恢复这段时间为睡眠时间，观察灌胃后各组小鼠的入睡时间及睡眠时间，将试验结果统计至表2中。
表2
| 实例 | 入睡时间(s) | 睡眠时间(s) |
| 对照组 | 378±206 | 1643±539 |
| 实施例1 | 160±98* | 2360±601* |
| 实施例2 | 155±84* | 2433±705* |
| 实施例3 | 142±88* | 2516±681* |
| 对比例1 | 202±101 | 2120±534 |
| 对比例2 | 275±86 | 1896±483 |
| 对比例3 | 303±112 | 1988±469 |
| 对比例4 | 238±105 | 2085±507 |
(*：与对照组相比，P＜0.05)
由表2可知，本发明中各实施例组小鼠的入睡时间明显少于对照组，同时睡眠时间明显长于对照组(P＜0.05)，由此可知，本发明中的产品具有良好的改善睡眠的功效。相比较而言，对比例中的小鼠尽管也有一定的改善睡眠功效，但其作用效果明显要小于实施例1中的产品。
此外，本发明还测定了实施例1中的产品在祛除黄褐斑方面的功效，实验结果发现，50例黄褐斑受试者按要求服用实施例1中的产品30天，试食后相比于试食前黄褐斑面积平均缩小12.82±15.23cm2(P＜0.01)，颜色变浅，色卡平均降低0.35±0.40度(P＜0.01)，有效例33例，总有效率66％，安慰剂对照组试食后相比于试食前黄褐斑面积平均缩小3.25±5.24cm2(P＜0.01)，颜色变浅，色卡平均降低0.20±0.31度(P＜0.01)，有效例13例，总有效率26％，由此可知，本发明中产品在祛除黄褐斑方面的有效性。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种总皂苷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)预处理：将酸枣仁、刺五加和人参粉碎后，使用石油醚对酸枣仁粉末和刺五加粉末进行脱脂处理，再与人参粉末混合，得到混合粉末；
(2)提取：将混合粉末在溶剂中浸渍，回流提取并减压浓缩，得到粗提物；
(3)酸碱处理：将粗提物加入至水中，加热，冷却后再加入碱性溶液，混匀后加热，过滤，得到滤液A；向滤液中加入酸性溶液调节至中性，再次过滤，得到滤液B；
(4)大孔吸附树脂吸附：将滤液B上样至大孔吸附树脂，使用乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，回收洗脱液、干燥，即得总皂苷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述酸枣仁、刺五加和人参的重量比为1-3:1-2:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述溶剂为乙醇、文冠果油、琉璃苣油和水的混合液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述乙醇、文冠果油、琉璃苣油和水的体积比为：55-65:2-5:1-3:20-30。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述提取的温度为90-100℃，每次提取时间为1.5-2h，提取次数为3次。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述浸渍的时间为10-20min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述混合粉末与溶剂的体积比为1:15-20。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述碱性溶液为石灰水，所述酸性溶液为盐酸溶液。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述乙醇溶液的体积分数为70-95％。
10.一种改善睡眠、祛斑产品，其特征在于：包括权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的总皂苷。
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| 杨开泰等: "漆树籽油的提取及理化性能分析", 《中国生漆》 * |
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