CN105902772B - 重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中药提纯技术领域，具体涉及重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，本发明是将重楼2.5～3.5份、三七1.5～2.5份以及大青叶3.5～4.5份的混合粗粉，经过以下步骤:乙醇回流提取、减压浓缩至无醇、正丁醇萃取、减压浓缩至无醇、利用硅胶干燥后制得固体状硅胶混合物、利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物。采用本发明的工艺方法可以对重楼、三七和大青叶提取物有效成份进行提纯，不需要单独对三种草药分别提纯，节约了提纯工序，提高了生产效率，而且，经本发明的方法提纯后，提取物中的重楼总皂甙的含量大于13％，靛玉红的含量大于0.8％。

Description

重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺
技术领域
本发明涉及中药提纯技术领域，具体涉及重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺。
背景技术
重楼属植物是一类极具药用价值的植物，全世界共有24种，我国拥有19种，其中西南各省区种类和资源极为丰富。重楼味苦，性微寒；有小毒。有清热解毒，消肿止痛，凉肝定惊之功效，常用于疔疮痈肿，咽喉肿痛，蛇虫咬伤，跌扑伤痛，惊风抽搐。现代药理研究重楼有止血、祛痰和抑菌、镇静镇痛、抗早孕杀灭精子、抗细胞毒等作用，临床用于治疗功能性子宫出血、神经性皮炎、外科炎症以及肿瘤等，都有显著的疗效。在我国，重楼是著名的中成药云南白药、季德胜蛇药片、宫血宁胶囊等的主要组成药物。
三七又名田七，为伞形目五加科植物，主要分布于云南、广西、江西、四川等地。同名中药材三七是以植物三七的根部作为药用部分，具有散瘀止血，消肿定痛之功效。主治咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌仆肿痛。自古以来就被公认为具有显着的活血化瘀、消肿定痛功效，具有“金不换”、“南国神草”之美誉。因常在春冬两季采挖，又分为“春七”和“冬七”。由于三七同为人参属植物，而它的有效活性物质又高于和多于人参，因此又被现代中药药物学家称为“参中之王”。清朝药学着作《本草纲目拾遗》中记载：“人参补气第一，三七补血第一，味同而功亦等，故称人参三七，为中药中之最珍贵者。”扬名中外的中成药“云南白药”和“片仔癀”，即以三七为主要原料制成。主治咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌扑肿痛。
大青叶，中药名。主治：热毒发斑、丹毒、咽喉肿痛、口舌生疮、疮痈肿毒等症。近年来此药在临床上广泛应用，除可用治上述诸症外，又可用于痰热郁肺、咯痰黄稠；尤常用于流行性乙性脑炎，既可单味应用于预防，又可配合柴胡、银花、连翘、板蓝根、玄参、生地等，能清解气分、营分的热毒，可用治各种乙脑，而以偏热型较为合适。中国各地市售的大青叶品种甚多，植物来源各异，又：爵床科植物马蓝。十字花科植物菘蓝及大青。蓼科植物蓼蓝。豆科植物木蓝。以上植物的叶，都做为大青叶使用，也均能作为制青黛的原料，除木蓝外，其根均作为板蓝根使用。
目前，单独提取重楼、三七或大青叶的工艺方法比较多，但是将上述三种草药混合后进行提纯的工艺还未曾出现。
发明内容
本发明的目的是解决以上缺陷，提供重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，采用本发明的工艺可以使提取物中的重楼总皂甙的含量大于13％，靛玉红的含量大于0.8％。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：
第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼2.5～3.5份、三七1.5～2.5份以及大青叶3.5～4.5份；
第二步，将第一步的粗粉混合物用6～9倍量的50％～70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为1～3小时，重复提取2～4次，制得提取液；
第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；
第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1～3次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；
第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；
第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于13％，靛玉红的含量大于0.8％。
优选的，在第四步中，浓缩液和饱和正丁醇的体积比为1：1。
优选的，在第六步中，甲醇和氯仿溶液的重量比为1：1。
优选的，重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：
第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼3～3.5份、三七2～2.5份以及大青叶4～4.5份；
第二步，将第一步的粗粉混合物用7～9倍量的60％～70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为2～3小时，重复提取2～3次，制得提取液；
第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；
第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1～2次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；
第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；
第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于14％，靛玉红的含量大于0.9％。
优选的，重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：
第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼3～3.2份、三七2～2.2份以及大青叶4～4.2份；
第二步，将第一步的粗粉混合物用7～8倍量的65％～70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为2～3小时，重复提取2～3次，制得提取液；
第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；
第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1～2次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；
第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；
第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于15％，靛玉红的含量大于1％。
优选的，重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：
第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼2.5份、三七1.5份以及大青叶3.5份；
第二步，将第一步的粗粉混合物用6倍量的50％乙醇进行回流提取，每次提取时间为1小时，重复提取2次，制得提取液；
第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；
第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；
第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；
第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于13％，靛玉红的含量大于0.8％。
优选的，重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：
第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼3份、三七2份以及大青叶4份；
第二步，将第一步的粗粉混合物用8倍量的65％乙醇进行回流提取，每次提取时间为2小时，重复提取3次，制得提取液；
第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；
第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取2次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；
第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；
第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于15％，靛玉红的含量大于1％。
优选的，重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：
第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼3.5份、三七2.5份以及大青叶4.5份；
第二步，将第一步的粗粉混合物用9倍量的70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为3小时，重复提取4次，制得提取液；
第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；
第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取3次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；
第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；
第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于16％，靛玉红的含量大于1.1％。
本发明所产生的有益效果如下：采用本发明的工艺方法可以对重楼、三七和大青叶提取物有效成份进行提纯，不需要单独对三种草药分别提纯，节约了提纯工序，提高了生产效率，而且，经本发明的方法提纯后，提取物中的重楼总皂甙的含量大于13％，靛玉红的含量大于0.8％。
具体实施方式
实施例一
重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：
第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼2.5～3.5份、三七1.5～2.5份以及大青叶3.5～4.5份；
第二步，将第一步的粗粉混合物用6～9倍量的50％～70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为1～3小时，重复提取2～4次，制得提取液；
第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；
第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1～3次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；
第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；
第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于13％，靛玉红的含量大于0.8％。
优选的，在第四步中，浓缩液和饱和正丁醇的体积比为1：1。
优选的，在第六步中，甲醇和氯仿溶液的重量比为1：1。
实施例二
重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：
第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼3～3.5份、三七2～2.5份以及大青叶4～4.5份；
第二步，将第一步的粗粉混合物用7～9倍量的60％～70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为2～3小时，重复提取2～3次，制得提取液；
第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；
第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1～2次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；
第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；
第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于14％，靛玉红的含量大于0.9％。
优选的，在第四步中，浓缩液和饱和正丁醇的体积比为1：1。
优选的，在第六步中，甲醇和氯仿溶液的重量比为1：1。
实施例三
重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：
第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼3～3.2份、三七2～2.2份以及大青叶4～4.2份；
第二步，将第一步的粗粉混合物用7～8倍量的65％～70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为2～3小时，重复提取2～3次，制得提取液；
第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；
第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1～2次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；
第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；
第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于15％，靛玉红的含量大于1％。
优选的，在第四步中，浓缩液和饱和正丁醇的体积比为1：1。
优选的，在第六步中，甲醇和氯仿溶液的重量比为1：1。
实施例四
重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：
第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼2.5份、三七1.5份以及大青叶3.5份；
第二步，将第一步的粗粉混合物用6倍量的50％乙醇进行回流提取，每次提取时间为1小时，重复提取2次，制得提取液；
第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；
第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；
第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；
第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于13％，靛玉红的含量大于0.8％。
优选的，在第四步中，浓缩液和饱和正丁醇的体积比为1：1。
优选的，在第六步中，甲醇和氯仿溶液的重量比为1：1。
实施例五
重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：
第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼3份、三七2份以及大青叶4份；
第二步，将第一步的粗粉混合物用8倍量的65％乙醇进行回流提取，每次提取时间为2小时，重复提取3次，制得提取液；
第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；
第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取2次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；
第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；
第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于15％，靛玉红的含量大于1％。
优选的，在第四步中，浓缩液和饱和正丁醇的体积比为1：1。
优选的，在第六步中，甲醇和氯仿溶液的重量比为1：1。
实施例六
重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：
第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼3.5份、三七2.5份以及大青叶4.5份；
第二步，将第一步的粗粉混合物用9倍量的70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为3小时，重复提取4次，制得提取液；
第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；
第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取3次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；
第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；
第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于16％，靛玉红的含量大于1.1％。
优选的，在第四步中，浓缩液和饱和正丁醇的体积比为1：1。
优选的，在第六步中，甲醇和氯仿溶液的重量比为1：1。
以上内容是结合具体的优选实施例对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：
第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼2.5份、三七1.5份以及大青叶3.5份；
第二步，将第一步的粗粉混合物用6倍量的50％乙醇进行回流提取，每次提取时间为1小时，重复提取2次，制得提取液；
第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；
第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取1次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；
第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；
第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于13％，靛玉红的含量大于0.8％。
2.根据权利要求1所述的重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：
第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼3份、三七2份以及大青叶4份；
第二步，将第一步的粗粉混合物用8倍量的65％乙醇进行回流提取，每次提取时间为2小时，重复提取3次，制得提取液；
第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；
第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取2次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；
第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；
第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于15％，靛玉红的含量大于1％。
3.根据权利要求1所述的重楼、三七和大青叶提取物有效成份提纯工艺，其提纯步骤包括：
第一步，准备粗粉混合物，所述粗粉混合物包括以下重量份数的原料：重楼3.5份、三七2.5份以及大青叶4.5份；
第二步，将第一步的粗粉混合物用9倍量的70％乙醇进行回流提取，每次提取时间为3小时，重复提取4次，制得提取液；
第三步，将第二步制得的提取液通过减压浓缩至无醇，制得浓缩液；
第四步，将第三步制得的浓缩液用饱和正丁醇萃取3次，将水层去掉，制得正丁醇萃取液；
第五步，将第四步完成的正丁醇萃取液通过减压浓缩至无醇，再加入硅胶，混合均匀，再干燥后制得固体状硅胶混合物；
第六步，利用甲醇和氯仿混合溶液对第五步制得的固体状硅胶混合物进行洗脱，收集洗脱液，再浓缩干燥即可制得提取物，该提取物中的重楼总皂甙的含量大于16％，靛玉红的含量大于1.1％。
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Denomination of invention: Purification process of active ingredients from extracts of Paris polyphylla, Panax notoginseng, and Folium Isatidis

Effective date of registration: 20230403

Granted publication date: 20210629

Pledgee: Societe Generale Bank Limited by Share Ltd. Ningbo branch

Pledgor: NINGBO DACHANG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980037193