CN113329606A - 一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂及其制备方法 - Google Patents

一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂及制备方法，其制备步骤为将氧化石墨烯水溶液与抗坏血酸加入乙醇和去离子水反应得到石墨烯水凝胶，经过预还原‑冷冻‑再还原‑冷冻干燥过程得到气凝胶；将气凝胶浸渍到将金属盐和2‑甲基咪唑混合液得到金属MOF/rGO气凝胶复合物，在惰性气体保护的管式炉中进行热处理，得到磁金属/rGO气凝胶复合吸波剂。本发明制备的材料不仅具有极低的质量，且拥有完整的形貌结构和光滑的表面，使金属颗粒均匀的、牢固的原位生长在rGO片层表面，气凝胶内部呈相互连通的三维网络结构，孔径尺寸较大，既可以提高材料与空气的阻抗匹配性，又有利于增强材料的对电磁波的损耗。

Description

一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料领域，具体涉及一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂及制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断发展，人们越来越依赖电子产品及设备所带来的巨大便利，但是电子设备在工作中产生的电磁辐射不仅干扰正常通讯，而且会不断恶化人类的生存环境。同时电磁辐射还会危害人的身心健康，对于长期处于电磁辐射环境中的人，身体及器官会受到不同程度的损害。因此开发高性能电磁波吸收材料成为解决电磁辐射污染问题的关键。还原氧化石墨烯(rGO)气凝胶三维材料因具有高的比表面积、低密度和极轻的质量等优良性质而吸引研究者的注意，气凝胶不仅提供了多孔结构，有利于提高材料的阻抗匹配，而且具有相互连通的三维导电网络，增加了微波能量的耗散，是极可能实现“薄、轻、宽、强”要求的吸波材料。然而，单一的rGO气凝胶损耗机制单一，电磁波衰减能力低，难以成为高性能微波吸收剂。引入磁性金属颗粒使其生长在rGO片层表面，不仅能增强材料的磁损耗，而且可以平衡rGO由于高介电性引起的阻抗不匹配。因此制备磁性金属颗粒与rGO气凝胶的复合材料作为高性能微波吸收剂是可行的。目前制备rGO气凝胶基复合材料常用的方法是冷冻干燥和水热法(公开号：CN 109289718 A，CN 108905910 A)，一般是先利用冷冻干燥技术制备rGO气凝胶，然后利用水热法将rGO气凝胶与其他物质进行复合，虽然该方法可以成功制备出rGO气凝胶基复合材料，但水热反应釜内的高温高压气氛会破坏气凝胶的完整性以及内部相互连通的三维网络结构，而且水热反应有一定的危险性和较高的能量损失。因此，本发明为解决这一问题，首先采用预还原-冷冻-再还原-冷冻干燥过程合成低还原度，低收缩程度的石墨烯气凝胶，再利用操作简单、反应环境温和的浸渍法替代水热法进行气凝胶基复合材料的合成，合成过程简单方便、节能环保、适宜大批量生产，制备的复合气凝胶形貌完整，表面光滑，磁性金属颗粒均匀牢固的分布于石墨烯片层上，气凝胶整体呈现完整的三维网络状多孔结构，有利于电磁波进入气凝胶内部并进行损耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂及其制备方法。首先采用预还原-冷冻-再还原-冷冻干燥过程合成低还原度，低收缩程度的石墨烯气凝胶，再使用简单的浸渍法，使金属MOF均匀的、牢固的在rGO片层上原位生长，合成过程简单方便，不仅对环境友好，而且可以减少能量损失，降低生产成本。用浸渍法替代水热法完成金属颗粒与气凝胶的复合，更有利于大批量的生产。本发明方法制备的金属颗粒/气凝胶复合材料拥有极低的质量、完整的形貌结构和光滑的表面，气凝胶内部呈相互连通的三维网络结构，金属颗粒均匀的生长在rGO片层表面，三维结构和多组分组成组分既可以提高材料与空气的阻抗匹配性，又能增强材料的对电磁波的损耗。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂的制备方法，其制备步骤如下：
(1)将氧化石墨烯水溶液与抗坏血酸以质量比进行称量，并按比例加入乙醇和去离子水，进行充分振荡，然后放到设置好温度的烘箱中进行预还原反应，得到石墨烯水凝胶；
(2)将步骤(1)中获得的石墨烯水凝胶进行冷冻，固定水凝胶的网络骨架，解冻后进行再还原，最后冷冻干燥得到收缩程度小的多孔石墨烯气凝胶；
(3)将金属盐和2-甲基咪唑按比例混合，再加入甲醇溶液搅拌至澄清透明，然后将步骤(2)冷冻干燥得到的气凝胶浸渍到上述混合液中，并用甲醇溶液反复洗涤3-5次，得到磁性金属MOF/rGO气凝胶复合物；
(4)将步骤(3)得到的磁性金属MOF/rGO气凝胶复合物在惰性气体保护的管式炉中进行热处理，最终得到磁金属/rGO气凝胶复合吸波剂。
进一步的，步骤(1)中，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为3-10mg/mL。
进一步的，步骤(1)中，氧化石墨烯水溶液与抗坏血酸以质量之比为1:3；乙醇与去离子水的体积比为(2-3)：(7-8)。
进一步的，步骤(1)中，所述氧化石墨烯与乙醇的质量/体积为(14-16)：1mg/mL。
进一步的，步骤(1)中，所述振荡时间为3-10min；所述烘箱温度为90℃，预还原反应时间30min。
进一步的，步骤(2)中，所述冷冻温度为-30～-70℃，冷冻时间为30min；再还原温度为95℃，时间为5-7h；所述冷冻干燥的温度为-60～-80℃；所述冷冻干燥时间为24-72h。
进一步的，步骤(3)中，所述金属盐、2-甲基咪唑、甲醇的质量/质量/体积比为1：(4-5)：(130-140)g/g/mL。
进一步的，步骤(3)中，所述浸渍时间为12-24h，浸渍温度为15-35℃。
进一步的，步骤(4)中，所述管式炉升温速率为1-5℃/min；所述管式炉温度为300-900℃；所述热处理时间为2-5h。
本发明保护所述方法制备的磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备方法可有效优化金属颗粒/rGO气凝胶复合材料的微观形貌和合成方法。首先采用预还原-冷冻-再还原-冷冻干燥过程合成低还原度，低收缩程度的石墨烯气凝胶，大大增加了磁性金属离子与石墨烯的结合位点。再使用简单的浸渍法，使金属MOF在rGO片层上均匀原位生长，合成过程简单方便，可有效减少能量损失，降低生产成本。此外，该方法制备的金属颗粒/气凝胶复合材料，不仅具有极低的质量，而且拥有完整的形貌结构和光滑的表面。气凝胶内部呈相互连通的三维网络结构，这种多孔结构和多组分组成既可以提高材料与空气的阻抗匹配性，又有利于增强材料的对电磁波的损耗。
附图说明
图1：前驱物ZIF-67/rGO气凝胶的XRD图。
图2：图2为800℃热处理后复合气凝胶的SEM图。
图3：前驱物(a)ZIF-67/rGO气凝胶和(b)800℃热处理后气凝胶的实物图。
具体实施方式
以下通过实施例的形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
下述实施例中所使用的实验方法，如无特殊说明均为常规方法，所用的试剂、方法和设备，如无特殊说明均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂及其制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取12mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯水溶液与360mg抗坏血酸，溶解在8mL乙醇与28mL去离子水的混合溶液中，充分振荡5min，然后放到90℃的烘箱中反应30min，得到氧化石墨烯水凝胶；
步骤2，将步骤1中获得的氧化石墨烯水凝胶在-30℃的真空冷冻干燥机中冷冻30min，取出解冻后在95℃烘箱中再还原5h,最后在-60℃真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h；
步骤3，将0.1819g Co(NO3)2·6H2O和0.8210g 2-甲基咪唑混合，并加入50mL甲醇搅拌至混合液澄清透明，然后将步骤2中冷冻干燥得到的气凝胶在上述混合液中浸渍12h，并用甲醇溶液反复洗涤3次；
步骤4，将步骤3得到的ZIF-67/rGO气凝胶复合物在氮气保护的300℃管式炉中热处理3h，升温速率为1℃/min，最终得到Co/rGO气凝胶复合吸波剂。
实施例2
一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂及其制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取12mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯水溶液与360mg抗坏血酸，溶解在8mL乙醇与28mL去离子水的混合溶液中，充分振荡5min，然后放到90℃的烘箱中反应30min，得到氧化石墨烯水凝胶；
步骤2，将步骤1中获得的氧化石墨烯水凝胶在-30℃的真空冷冻干燥机中冷冻30min，取出解冻后在95℃烘箱中再还原5h,最后在-60℃真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h；
步骤3，将0.1819g Co(NO3)2·6H2O和0.8210g 2-甲基咪唑混合，并加入50mL甲醇搅拌至混合液澄清透明，然后将步骤2中冷冻干燥得到的气凝胶在上述混合液中浸渍12h，并用甲醇溶液反复洗涤3次；
步骤4，将步骤3得到的ZIF-67/rGO气凝胶复合物在氮气保护的500℃管式炉中热处理3h，升温速率为1℃/min，最终得到Co/rGO气凝胶复合吸波剂。
实施例3
一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂及其制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取12mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯水溶液与360mg抗坏血酸，溶解在8mL乙醇与28mL去离子水的混合溶液中，充分振荡5min，然后放到90℃的烘箱中反应30min，得到氧化石墨烯水凝胶；
步骤2，将步骤1中获得的氧化石墨烯水凝胶在-30℃的真空冷冻干燥机中冷冻30min，取出解冻后在95℃烘箱中再还原5h,最后在-60℃真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h；
步骤3，将0.1819g Co(NO3)2·6H2O和0.8210g 2-甲基咪唑混合，并加入50mL甲醇搅拌至混合液澄清透明，然后将步骤2中冷冻干燥得到的气凝胶在上述混合液中浸渍12h，并用甲醇溶液反复洗涤3次；；
步骤4，将步骤3得到的ZIF-67/rGO气凝胶复合物在氮气保护的700℃管式炉中热处理3h，升温速率为1℃/min，最终得到Co/rGO气凝胶复合吸波剂。
实施例4
一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂及其制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取12mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯水溶液与360mg抗坏血酸，溶解在8mL乙醇与28mL去离子水的混合溶液中，充分振荡5min，然后放到90℃的烘箱中反应30min，得到氧化石墨烯水凝胶；
步骤2，将步骤1中获得的氧化石墨烯水凝胶在-30℃的真空冷冻干燥机中冷冻30min，取出解冻后在95℃烘箱中再还原5h,最后在-60℃真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h；
步骤3，将0.1819g Co(NO3)2·6H2O和0.8210g 2-甲基咪唑混合，并加入50mL甲醇搅拌至混合液澄清透明，然后将步骤2中冷冻干燥得到的气凝胶在上述混合液中浸渍12h，并用甲醇溶液反复洗涤3次；
步骤4，将步骤3得到的ZIF-67/rGO气凝胶复合物在氮气保护的600℃管式炉中热处理3h，升温速率为1℃/min，最终得到Co/rGO气凝胶复合吸波剂。
实施例5
一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂及其制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取12mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯水溶液与360mg抗坏血酸，溶解在8mL乙醇与28mL去离子水的混合溶液中，充分振荡5min，然后放到90℃的烘箱中反应30min，得到氧化石墨烯水凝胶；
步骤2，将步骤1中获得的氧化石墨烯水凝胶在-30℃的真空冷冻干燥机中冷冻30min，取出解冻后在95℃烘箱中再还原5h,最后在-60℃真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h；
步骤3，将0.1819g Co(NO3)2·6H2O和0.8210g 2-甲基咪唑混合，并加入50mL甲醇搅拌至混合液澄清透明，然后将步骤2中冷冻干燥得到的气凝胶在上述混合液中浸渍12h，并用甲醇溶液反复洗涤3次；
步骤4，将步骤3得到的ZIF-67/rGO气凝胶复合物在氮气保护的700℃管式炉中热处理3h，升温速率为1℃/min，最终得到Co/rGO气凝胶复合吸波剂。
实施例6
一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂及其制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取12mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯水溶液与360mg抗坏血酸，溶解在8mL乙醇与28mL去离子水的混合溶液中，充分振荡5min，然后放到90℃的烘箱中反应30min，得到氧化石墨烯水凝胶；
步骤2，将步骤1中获得的氧化石墨烯水凝胶在-30℃的真空冷冻干燥机中冷冻30min，取出解冻后在95℃烘箱中再还原5h,最后在-60℃真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h；
步骤3，将0.1819g Co(NO3)2·6H2O和0.8210g 2-甲基咪唑混合，并加入50mL甲醇搅拌至混合液澄清透明，然后将步骤2中冷冻干燥得到的气凝胶在上述混合液中浸渍12h，并用甲醇溶液反复洗涤3次；
步骤4，将步骤3得到的ZIF-67/rGO气凝胶复合物在氮气保护的800℃管式炉中热处理3h，升温速率为1℃/min，最终得到Co/rGO气凝胶复合吸波剂。
实施例7
一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂及其制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取12mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯水溶液与360mg抗坏血酸，溶解在8mL乙醇与28mL去离子水的混合溶液中，充分振荡5min，然后放到90℃的烘箱中反应30min，得到氧化石墨烯水凝胶；
步骤2，将步骤1中获得的氧化石墨烯水凝胶在-30℃的真空冷冻干燥机中冷冻30min，取出解冻后在95℃烘箱中再还原5h,最后在-60℃真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h；
步骤3，将0.1819g Co(NO3)2·6H2O和0.8210g 2-甲基咪唑混合，并加入50mL甲醇搅拌至混合液澄清透明，然后将步骤2中冷冻干燥得到的气凝胶在上述混合液中浸渍12h，并用甲醇溶液反复洗涤3次；
步骤4，将步骤3得到的ZIF-67/rGO气凝胶复合物在氮气保护的800℃管式炉中热处理3h，升温速率为3℃/min，最终得到Co/rGO气凝胶复合吸波剂。
实施例8
一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂及其制备方法，包括如下步骤：
步骤1，称取12mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯水溶液与360mg抗坏血酸，溶解在8mL乙醇与28mL去离子水的混合溶液中，充分振荡5min，然后放到90℃的烘箱中反应30min，得到氧化石墨烯水凝胶；
步骤2，将步骤1中获得的氧化石墨烯水凝胶在-30℃的真空冷冻干燥机中冷冻30min，取出解冻后在95℃烘箱中再还原5h,最后在-60℃真空冷冻干燥机中冷冻干燥24h；
步骤3，将0.1819g Co(NO3)2·6H2O和0.8210g 2-甲基咪唑混合，并加入50mL甲醇搅拌至混合液澄清透明，然后将步骤2中冷冻干燥得到的气凝胶在上述混合液中浸渍12h，并用甲醇溶液反复洗涤3次；
步骤4，将步骤3得到的ZIF-67/rGO气凝胶复合物在氮气保护的900℃管式炉中热处理3h，升温速率为5℃/min，最终得到Co/rGO气凝胶复合吸波剂。
图1为前驱物ZIF-67/rGO气凝胶的XRD图。从图1(a)可以看到，出现了明显的rGO的特征峰，图1(b)是图1(a)中2θ在5-20度的放大图，从图1(b)中可以看到，在2θ为7.2、10.1、12.5、16.3时出现了明显的衍射峰，分别对应了ZIF-67晶体的(110)、(002)、(112)、(013)晶面，说明使用浸渍法成功合成了ZIF-67/rGO气凝胶复合物。
图2为800℃热处理后复合气凝胶的SEM图，从图2(a)中可以看到，复合气凝胶具有三维多孔网络结构，有利于提供相互连通的三维导电网络和电磁波内部的多重反射，从图2(b)中可以看到，rGO片层上生长着由ZIF-67衍生的Co颗粒，粒径在100-200nm之间，纳米颗粒没有发生明显的团聚现象。
图3为前驱物(a)ZIF-67/rGO气凝胶和(b)800℃热处理后气凝胶的实物图。从图3(a)可以看到，前驱体气凝胶形貌完整，表面光滑且明显呈淡紫色，说明通过浸渍法ZIF-67与rGO气凝胶成功复合。从图3(b)可以看到，ZIF-67/rGO气凝胶经过800℃热处理后，表面颜色由淡紫色变为黑色，但仍然保持着完整的形貌结构，说明本发明方法成功将ZIF-67与rGO气凝胶复合，并通过高温热处理将ZIF-67与rGO气凝胶转变为磁性金属Co与rGO气凝胶的复合材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下：
(1)将氧化石墨烯水溶液与抗坏血酸以质量比进行称量，并按比例加入乙醇和去离子水，进行充分振荡，然后放到设置好温度的烘箱中进行预还原反应，得到石墨烯水凝胶；
(2)将步骤(1)中获得的石墨烯水凝胶进行冷冻，固定水凝胶的网络骨架，解冻后进行再还原，最后冷冻干燥得到收缩程度小的多孔石墨烯气凝胶；
(3)将金属盐和2-甲基咪唑按比例混合，再加入甲醇溶液搅拌至澄清透明，然后将步骤(2)冷冻干燥得到的气凝胶浸渍到上述混合液中，并用甲醇溶液反复洗涤3-5次，得到磁性金属MOF/rGO气凝胶复合物；
(4)将步骤(3)得到的磁性金属MOF/rGO气凝胶复合物在惰性气体保护的管式炉中进行热处理，最终得到磁金属/rGO气凝胶复合吸波剂。
2.根据权利要求1所述的磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为3-10mg/mL。
3.根据权利要求1所述的磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，氧化石墨烯水溶液与抗坏血酸以质量之比为1:3；乙醇与去离子水的体积比为(2-3)：(7-8)。
4.根据权利要求1所述的磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化石墨烯与乙醇的质量/体积为(14-16)：1mg/mL。
5.根据权利要求1所述的磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述振荡时间为3-10min；所述烘箱温度为90℃，预还原反应时间为30min。
6.根据权利要求1所述的磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述冷冻温度为-30～-70℃，冷冻时间为30min,再还原温度为95℃，时间为5-7h,冷冻干燥的温度为-60～-80℃；所述冷冻干燥时间为24-72h。
7.根据权利要求1所述的磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述金属盐为Co(NO3)2·6H2O、且Co(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑、甲醇的质量/质量/体积比为1：(4-5)：(130-140)g/g/mL。
8.根据权利要求1所述的磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述浸渍时间为12-24h，浸渍温度为15-35℃。
9.根据权利要求1所述的磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述管式炉升温速率为1-5℃/min；所述管式炉温度为300-900℃；所述热处理时间为2-5h。
10.采用权利要求1-9任一项所述方法制备的磁性金属/还原氧化石墨烯气凝胶复合吸波剂。
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