CN113328108A - 一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂及其制备方法，配方包括：乙酰丙酮铂、溶剂、无水间苯三酚、十六烷基三甲基氯化铵和氮化钛介孔载体；各组分的重量份数分别是：42～54份的乙酰丙酮铂、25～35份的溶剂、3～7份的无水间苯三酚、1～3份的十六烷基三甲基氯化铵和40～48份的氮化钛介孔载体；该发明利用辊压、离心和干燥处理，从而大幅度去除了催化剂中的多余水分和气体，稳定性好，确保了催化剂的反应效果，提高了催化剂的铂利用率，通过超声波分散、真空辊压和高速离心，从而大幅度提高了催化剂在载体中的扩散速度，分布更加均匀，不易失活，缩短了催化剂的制备时间，节省了催化剂的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及铂纳米线催化剂技术领域，具体为一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池单体主要由膜电极、密封圈、和带有导气通道的流场板组成。其中膜电极的中间是一层很薄的质子交换膜，两侧则是由碳纸和催化剂组成电极。目前，市面上已经开始出现以铂纳米线为催化剂的膜电极，通过氧还原催化，提高质子交换膜燃料电池的性能。
然而，现有的铂纳米线催化剂在制备过程中大多存在除杂力度不足的问题，催化剂中残留有较多的水分和气体，稳定性差，不可避免的影响了催化剂的反应效果，降低了催化剂的铂利用率，且催化剂在载体中的扩散速度缓慢，制备时间长，增加了催化剂的生产成本，分布不均匀，使用过程中容易丧失氧还原催化活性，工作可靠性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出除杂力度不足、稳定性差以及易失活的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂，配方包括：乙酰丙酮铂、溶剂、无水间苯三酚、十六烷基三甲基氯化铵和氮化钛介孔载体；各组分的重量份数分别是：42～54份的乙酰丙酮铂、25～35份的溶剂、3～7份的无水间苯三酚、1～3份的十六烷基三甲基氯化铵和40～48份的氮化钛介孔载体。
优选的，所述溶剂由油酸酰胺和1-十八烯混合而成，且油酸酰胺和1-十八烯的重量比为3∶7。
一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，取料；步骤二，搅拌；步骤三，分散；步骤四，辊压；步骤五，油浴；步骤六，离心；步骤七，干燥；
其中上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别称取42～54份的乙酰丙酮铂、25～35份的溶剂、3～7份的无水间苯三酚、1～3份的十六烷基三甲基氯化铵和40～48份的氮化钛介孔载体，备用；
其中上述步骤二中，将步骤一中备好的乙酰丙酮铂倒入容器中，并放置在磁力搅拌机上，再加入步骤一中备好的溶剂、无水间苯三酚和十六烷基三甲基氯化铵，混合搅拌均匀，得到铂混合液；
其中上述步骤三中，将步骤二中得到的铂混合液倒入超声波分散机中，并加入步骤一中备好的氮化钛介孔载体，利用超声波振荡使铂混合液在氮化钛介孔载体的孔隙中扩散均匀，得到铂浸渍负载和铂余液；
其中上述步骤四中，将步骤三中得到的铂浸渍负载和铂余液转入真空辊压机中，辊压并抽真空，循环数次，排除铂浸渍负载和铂余液中的多余气体，直至铂余液完全充斥在铂浸渍负载的孔隙中，得到铂辊压负载；
其中上述步骤五中，将步骤四中得到的铂辊压负载倒入油浴锅中，利用高温热油使铂辊压负载中的多余水分蒸发成热汽，再经冷凝回流后排出，循环数次，得到铂油浴负载；
其中上述步骤六中，将步骤五中得到的铂油浴负载放入离心机中，利用高速旋转的离心作用将铂油浴负载表面粘附不牢固的液体甩落在筒壁上，得到铂负载物和离心液，再将铂负载物取出，用适量的清水对筒壁进行冲洗，并经分液漏斗液液分离后回收离心液；
其中上述步骤七中，将步骤六中得到的铂负载物放入电热干燥箱中，加热后保温干燥，使铂负载物中的多余水分完全转变成水蒸气，并排入废气处理系统，即得铂纳米线催化剂。
优选的，所述步骤二中，磁力搅拌机的搅拌转速为60～120r/min，搅拌时间为5～11min。
优选的，所述步骤三中，超声波分散机的工作频率为7～13kHz，分散时间为4～8min。
优选的，所述步骤四中，真空辊压机的抽真空压力为0.003～0.008Pa，辊压压力为1.5～2.4MPa，循环次数为2～4次。
优选的，所述步骤五中，油浴锅的蒸发温度为175～185℃，冷凝温度为25～35℃，油浴时间为3～5h，循环数次为2～4次。
优选的，所述步骤七中，电热干燥箱的加热温度为105～115℃，保温时间为2～3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该高稳定、高活性铂纳米线催化剂及其制备方法，具有高稳定性和高活性的优点，利用辊压、离心和干燥处理，从而大幅度去除了催化剂中的多余水分和气体，稳定性好，确保了催化剂的反应效果，提高了催化剂的铂利用率；通过超声波分散、真空辊压和高速离心，从而大幅度提高了催化剂在载体中的扩散速度，缩短了催化剂的制备时间，节省了催化剂的生产成本，且分布更加均匀，使用过程中不易丧失氧还原催化活性，工作可靠性高。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
实施例1：
一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂，配方包括：乙酰丙酮铂、溶剂、无水间苯三酚、十六烷基三甲基氯化铵和氮化钛介孔载体；各组分的重量份数分别是：42～54份的乙酰丙酮铂、25～35份的溶剂、3～7份的无水间苯三酚、1～3份的十六烷基三甲基氯化铵和40～48份的氮化钛介孔载体，溶剂由油酸酰胺和1-十八烯混合而成，且油酸酰胺和1-十八烯的重量比为3∶7。
一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，取料；步骤二，搅拌；步骤三，分散；步骤四，辊压；步骤五，油浴；步骤六，离心；步骤七，干燥；
其中上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别称取42份的乙酰丙酮铂、25份的溶剂、3份的无水间苯三酚、1份的十六烷基三甲基氯化铵和40份的氮化钛介孔载体，备用；
其中上述步骤二中，将步骤一中备好的乙酰丙酮铂倒入容器中，并放置在磁力搅拌机上，再加入步骤一中备好的溶剂、无水间苯三酚和十六烷基三甲基氯化铵，60～120r/min搅拌5～11min，混合均匀后得到铂混合液；
其中上述步骤三中，将步骤二中得到的铂混合液倒入超声波分散机中，并加入步骤一中备好的氮化钛介孔载体，利用7～13kHz超声波振荡4～8min，使铂混合液在氮化钛介孔载体的孔隙中扩散均匀，得到铂浸渍负载和铂余液；
其中上述步骤四中，将步骤三中得到的铂浸渍负载和铂余液转入真空辊压机中，1.5～2.4MPa辊压并抽真空0.003～0.008Pa，循环2～4次，排除铂浸渍负载和铂余液中的多余气体，直至铂余液完全充斥在铂浸渍负载的孔隙中，得到铂辊压负载；
其中上述步骤五中，将步骤四中得到的铂辊压负载倒入油浴锅中，利用175～185℃高温热油使铂辊压负载中的多余水分蒸发成热汽，再经25～35℃冷凝回流后排出，3～5h循环2～4次，得到铂油浴负载；
其中上述步骤六中，将步骤五中得到的铂油浴负载放入离心机中，利用高速旋转的离心作用将铂油浴负载表面粘附不牢固的液体甩落在筒壁上，得到铂负载物和离心液，再将铂负载物取出，用适量的清水对筒壁进行冲洗，并经分液漏斗液液分离后回收离心液；
其中上述步骤七中，将步骤六中得到的铂负载物放入电热干燥箱中，105～115℃加热后保温干燥2～3h，使铂负载物中的多余水分完全转变成水蒸气，并排入废气处理系统，即得铂纳米线催化剂。
实施例2：
一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂，配方包括：乙酰丙酮铂、溶剂、无水间苯三酚、十六烷基三甲基氯化铵和氮化钛介孔载体；各组分的重量份数分别是：42～54份的乙酰丙酮铂、25～35份的溶剂、3～7份的无水间苯三酚、1～3份的十六烷基三甲基氯化铵和40～48份的氮化钛介孔载体，溶剂由油酸酰胺和1-十八烯混合而成，且油酸酰胺和1-十八烯的重量比为3∶7。
一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，取料；步骤二，搅拌；步骤三，分散；步骤四，辊压；步骤五，油浴；步骤六，离心；步骤七，干燥；
其中上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别称取48份的乙酰丙酮铂、30份的溶剂、5份的无水间苯三酚、2份的十六烷基三甲基氯化铵和44份的氮化钛介孔载体，备用；
其中上述步骤二中，将步骤一中备好的乙酰丙酮铂倒入容器中，并放置在磁力搅拌机上，再加入步骤一中备好的溶剂、无水间苯三酚和十六烷基三甲基氯化铵，60～120r/min搅拌5～11min，混合均匀后得到铂混合液；
其中上述步骤三中，将步骤二中得到的铂混合液倒入超声波分散机中，并加入步骤一中备好的氮化钛介孔载体，利用7～13kHz超声波振荡4～8min，使铂混合液在氮化钛介孔载体的孔隙中扩散均匀，得到铂浸渍负载和铂余液；
其中上述步骤四中，将步骤三中得到的铂浸渍负载和铂余液转入真空辊压机中，1.5～2.4MPa辊压并抽真空0.003～0.008Pa，循环2～4次，排除铂浸渍负载和铂余液中的多余气体，直至铂余液完全充斥在铂浸渍负载的孔隙中，得到铂辊压负载；
其中上述步骤五中，将步骤四中得到的铂辊压负载倒入油浴锅中，利用175～185℃高温热油使铂辊压负载中的多余水分蒸发成热汽，再经25～35℃冷凝回流后排出，3～5h循环2～4次，得到铂油浴负载；
其中上述步骤六中，将步骤五中得到的铂油浴负载放入离心机中，利用高速旋转的离心作用将铂油浴负载表面粘附不牢固的液体甩落在筒壁上，得到铂负载物和离心液，再将铂负载物取出，用适量的清水对筒壁进行冲洗，并经分液漏斗液液分离后回收离心液；
其中上述步骤七中，将步骤六中得到的铂负载物放入电热干燥箱中，105～115℃加热后保温干燥2～3h，使铂负载物中的多余水分完全转变成水蒸气，并排入废气处理系统，即得铂纳米线催化剂。
实施例3：
一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂，配方包括：乙酰丙酮铂、溶剂、无水间苯三酚、十六烷基三甲基氯化铵和氮化钛介孔载体；各组分的重量份数分别是：42～54份的乙酰丙酮铂、25～35份的溶剂、3～7份的无水间苯三酚、1～3份的十六烷基三甲基氯化铵和40～48份的氮化钛介孔载体，溶剂由油酸酰胺和1-十八烯混合而成，且油酸酰胺和1-十八烯的重量比为3∶7。
一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，取料；步骤二，搅拌；步骤三，分散；步骤四，辊压；步骤五，油浴；步骤六，离心；步骤七，干燥；
其中上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别称取54份的乙酰丙酮铂、35份的溶剂、7份的无水间苯三酚、3份的十六烷基三甲基氯化铵和48份的氮化钛介孔载体，备用；
其中上述步骤二中，将步骤一中备好的乙酰丙酮铂倒入容器中，并放置在磁力搅拌机上，再加入步骤一中备好的溶剂、无水间苯三酚和十六烷基三甲基氯化铵，60～120r/min搅拌5～11min，混合均匀后得到铂混合液；
其中上述步骤三中，将步骤二中得到的铂混合液倒入超声波分散机中，并加入步骤一中备好的氮化钛介孔载体，利用7～13kHz超声波振荡4～8min，使铂混合液在氮化钛介孔载体的孔隙中扩散均匀，得到铂浸渍负载和铂余液；
其中上述步骤四中，将步骤三中得到的铂浸渍负载和铂余液转入真空辊压机中，1.5～2.4MPa辊压并抽真空0.003～0.008Pa，循环2～4次，排除铂浸渍负载和铂余液中的多余气体，直至铂余液完全充斥在铂浸渍负载的孔隙中，得到铂辊压负载；
其中上述步骤五中，将步骤四中得到的铂辊压负载倒入油浴锅中，利用175～185℃高温热油使铂辊压负载中的多余水分蒸发成热汽，再经25～35℃冷凝回流后排出，3～5h循环2～4次，得到铂油浴负载；
其中上述步骤六中，将步骤五中得到的铂油浴负载放入离心机中，利用高速旋转的离心作用将铂油浴负载表面粘附不牢固的液体甩落在筒壁上，得到铂负载物和离心液，再将铂负载物取出，用适量的清水对筒壁进行冲洗，并经分液漏斗液液分离后回收离心液；
其中上述步骤七中，将步骤六中得到的铂负载物放入电热干燥箱中，105～115℃加热后保温干燥2～3h，使铂负载物中的多余水分完全转变成水蒸气，并排入废气处理系统，即得铂纳米线催化剂。
将上述实施例所得铂纳米线催化剂分别进行含水量检测，并与市面上的铂纳米线催化剂进行对比，所得结果如下表：
基于上述，本发明的优点在于，本发明通过超声波分散、真空辊压和高速离心，从而大幅度提高了催化剂在载体中的扩散速度，缩短了催化剂的制备时间，节省了催化剂的生产成本，且分布更加均匀，使用过程中不易丧失氧还原催化活性，工作可靠性高，同时利用辊压、离心和干燥处理，从而大幅度去除了催化剂中的多余水分和气体，稳定性好，确保了催化剂的反应效果，提高了催化剂的铂利用率。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (8)
1.一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂，配方包括：乙酰丙酮铂、溶剂、无水间苯三酚、十六烷基三甲基氯化铵和氮化钛介孔载体；其特征在于：各组分的重量份数分别是：42～54份的乙酰丙酮铂、25～35份的溶剂、3～7份的无水间苯三酚、1～3份的十六烷基三甲基氯化铵和40～48份的氮化钛介孔载体。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂，其特征在于：所述溶剂由油酸酰胺和1-十八烯混合而成，且油酸酰胺和1-十八烯的重量比为3∶7。
3.一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一，取料；步骤二，搅拌；步骤三，分散；步骤四，辊压；步骤五，油浴；步骤六，离心；步骤七，干燥；其特征在于：
其中上述步骤一中，按照各组分的重量份数分别称取42～54份的乙酰丙酮铂、25～35份的溶剂、3～7份的无水间苯三酚、1～3份的十六烷基三甲基氯化铵和40～48份的氮化钛介孔载体，备用；
其中上述步骤二中，将步骤一中备好的乙酰丙酮铂倒入容器中，并放置在磁力搅拌机上，再加入步骤一中备好的溶剂、无水间苯三酚和十六烷基三甲基氯化铵，混合搅拌均匀，得到铂混合液；
其中上述步骤三中，将步骤二中得到的铂混合液倒入超声波分散机中，并加入步骤一中备好的氮化钛介孔载体，利用超声波振荡使铂混合液在氮化钛介孔载体的孔隙中扩散均匀，得到铂浸渍负载和铂余液；
其中上述步骤四中，将步骤三中得到的铂浸渍负载和铂余液转入真空辊压机中，辊压并抽真空，循环数次，排除铂浸渍负载和铂余液中的多余气体，直至铂余液完全充斥在铂浸渍负载的孔隙中，得到铂辊压负载；
其中上述步骤五中，将步骤四中得到的铂辊压负载倒入油浴锅中，利用高温热油使铂辊压负载中的多余水分蒸发成热汽，再经冷凝回流后排出，循环数次，得到铂油浴负载；
其中上述步骤六中，将步骤五中得到的铂油浴负载放入离心机中，利用高速旋转的离心作用将铂油浴负载表面粘附不牢固的液体甩落在筒壁上，得到铂负载物和离心液，再将铂负载物取出，用适量的清水对筒壁进行冲洗，并经分液漏斗液液分离后回收离心液；
其中上述步骤七中，将步骤六中得到的铂负载物放入电热干燥箱中，加热后保温干燥，使铂负载物中的多余水分完全转变成水蒸气，并排入废气处理系统，即得铂纳米线催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，磁力搅拌机的搅拌转速为60～120r/min，搅拌时间为5～11min。
5.根据权利要求3所述的一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，超声波分散机的工作频率为7～13kHz，分散时间为4～8min。
6.根据权利要求3所述的一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，真空辊压机的抽真空压力为0.003～0.008Pa，辊压压力为1.5～2.4MPa，循环次数为2～4次。
7.根据权利要求3所述的一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，油浴锅的蒸发温度为175～185℃，冷凝温度为25～35℃，油浴时间为3～5h，循环数次为2～4次。
8.根据权利要求3所述的一种高稳定、高活性铂纳米线催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤七中，电热干燥箱的加热温度为105～115℃，保温时间为2～3h。
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