CN113327776B - 一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料的制备方法，具体包括如下步骤：将MAX相Ti3AlC2刻蚀；刻蚀后浸泡在KOH溶液中，插层制备得到KOH‑Ti3C2粉末，然后煅烧得到KOH‑Ti3C2‑400粉末；同时通过静电纺丝方法使得碳纳米纤维包覆Ti3C2可以有效抑制二维手风琴结构Ti3C2的团聚及堆积，从而可以提高复合材料活性物质的利用率，进而应用于锂离子电容器时使其循环性能及倍率性能得到提升，本发明制备的复合碳纳米纤维直径为500nm左右，且将KOH‑Ti3C2‑400的质量比例控制在7wt％‑16wt％，在此比例内可以充分发挥二者协同效应，显著提高复合电极材料的循环和倍率性能。
Description
技术领域
本发明专利属于电池材料技术领域，具体涉及一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料的制备方法。
背景技术
在诸多电化学储能技术中，锂离子电容器作为一种新型电化学电容器，内部结构、材料和电化学机理综合了能量型储能技术典型代表锂离子电池和功率型储能技术典型代表双电层电容器，继承了双电层电容器高功率密度、长寿命高安全和宽温度范围的特点，并兼具锂离子电池较高能量密度的特点，成本介于锂离子电池和双电层电容器之间，具有巨大的市场应用价值和竞争优势，有望在新能源汽车、太阳能、风能等领域得到广泛的应用。
但随着电动汽车等领域的发展人们对锂离子电容器的要求越来越高，目前商业化锂离子电容器所采用的碳负极已经难以满足要求，尽管人们在碳基电极的制备上付出了巨大的努力，但仍有许多工作要做。在大多数情况下，碳材料的微观结构是无序和随机的，其表面性质没有得到很好的控制。此外，在与电解液接触的过程中，它们的一些孔不能完全被利用，限制了碳基电极的电化学性能。因此开发出新的比容量高、倍率性能循环性能优异的负极材料对锂离子电容器性能的提升有重要意义。
而二维材料MXene具有较高的比容量，是一种理想的负极材料，但其二维片层结构较易团聚制约了它的实际应用，因而需要进行改性处理。碳纳米纤维作为一种新型一维纳米材料，具有高电导率，高机械强度和柔韧性，良好的结构适应性，因此可用于静电纺丝碳纳米纤维/MXene复合负极材料，改善其循环性能、倍率性能以及提高功率密度。
专利号202010909185.3公开了一种用于高性能钾离子电池的MoS2/Ti3C2MXene复合材料的制备方法，然而在制备MXene用的是HF进行刻蚀，HF毒性大且制备的MXene片层厚、层间距较小；MoS2的制备选用的前驱体都是有毒的，且通过水热法制备的MoS2在较低的温度下多为无定型状态并且团聚严重，要通过高温退火来提高结晶度。
专利号202010542564.3公开一种MOF/MXene/CF复合纳米片及其合成方法，MXene在室温下进行干燥过夜容易被氧化，该专利所提到的合成方法较为复杂。
因此现有技术，有待进一步研究。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料及其制备方法，该制备方法可以有效抑制二维手风琴结构Ti3C2的团聚及堆积，从而可以提高复合材料活性物质的利用率，进而应用于锂离子电容器时使其循环性能及倍率性能得到提升。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将MAX相Ti3AlC2利用LiF和浓HCl刻蚀，刻蚀后离心洗涤直至pH为中性，并在惰性气体氛围中冰浴超声，分散成均匀混合的Ti3C2水溶液，离心得到Ti3C2沉淀，冷冻干燥制备得到MXene相Ti3C2；
S2:取步骤S1制备的MXene相Ti3C2浸泡在KOH溶液中，惰性气氛下搅拌左右，之后离心，重复进行3-4遍，制备得到的沉淀冷冻干燥，制备得到KOH-Ti3C2粉末；
S3：将步骤S2制备的KOH-Ti3C2粉末在管式炉惰性气氛煅烧得到KOH-Ti3C2-400粉末；
S4：取PAN加入到DMF溶液中，搅拌得到静电纺丝前驱体溶液A；
S5：取步骤S3得到的KOH-Ti3C2-400粉末，加入到步骤S4的静电纺丝前驱体溶液A，在室温下搅拌至完全溶解且混合均匀，得到纺丝液B；
S6:利用静电纺丝装置，将步骤S5中纺丝液放置于注射器中，将纺丝液喷射到带有铝箔的铜集电板上，真空干燥后得到复合材料C；
S7：将S6中得到的复合材料C在惰性气体中进行高温退火，得到KOH插层MXene/CNFs复合电极材料，即KOH-Ti3C2-400@CNFs复合电极材料；
S8：将S7退火得到的KOH插层MXene/CNFs复合电极材料用于安装锂离子电容器进行性能测试。
步骤S1中刻蚀条件为30℃-40℃下水浴刻蚀22h-26h，步骤S1中冷冻干燥时间为10h以上。
步骤S2中KOH溶液的浓度为1.8M，步骤S3中管式炉惰性气氛煅烧条件为：惰性气氛中以30℃/min的升温速率煅烧至400℃，保温1-2h。
步骤S4中PAN加入与DMF的质量比为1:6-9。
步骤S6中将步骤S5中纺丝液放置于注射器中，所用针头型号为18G，在18-20KV高压下使得纺丝纤维喷射到带有铝箔的铜集电板上，其中推胶速率为0.5-0.9mL/h，针头到集电板的距离为18-20cm。
步骤S7中退火温度为400℃-600℃，退火时间为2h-6h。
步骤S8性能测试的电解液为1.15M LiPF6溶液，测试电压范围为0.5-4.5V。
所述惰性气体为氮气、氩气的一种。
一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料，包括手风琴状MXene相Ti3C2和碳纳米纤维，所述Ti3C2均匀的镶嵌在碳纳米纤维中，所述手风琴状MXene相Ti3C2所占质量比例为7wt％-16wt％。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制备方法相对简单且成本低廉，而由此制备的复合材料比表面积高，孔隙率大，而且是具有高柔性的自支撑电极，在锂离子电容器应用时无需粘结剂的作用，且倍率和循环性能较未复合材料性能得到大幅提升，以满足近些年来使用者的需求。
(2)本发明复合材料通过采用KOH插层，并通过高升温速率煅烧至400℃的Ti3C2均匀纺丝嵌入碳纳米纤维内部，Ti3C2利用KOH处理以及高速率煅烧可以获得更大的层间距，可以提供更多储锂活性位点，充分发挥Ti3C2高比容量的特点，同时通过静电纺丝方法使得碳纳米纤维包覆Ti3C2可以有效抑制二维手风琴结构Ti3C2的团聚及堆积，从而可以提高复合材料活性物质的利用率，进而应用于锂离子电容器时使其循环性能及倍率性能得到提升。本发明制备的复合碳纳米纤维直径约为500nm，MXene/CNFs复合材料随着MXene比例的增加，会相应地增加纤维的平均直径，增大复合材料的比表面积及导电性，而且复合之后可以有效抑制MXene的体积膨胀，从而增加复合材料锂离子活性位点，使得性能会有所提高，但当MXene含量超过一定比例后，在静电纺丝时聚合物射流中的多余的电荷会迅速向集电板扩散，会在集电板上产生相反的电荷，从而导致纤维的剥离，无法成膜；将KOH-Ti3C2-400的质量比例控制在7wt％-16wt％，在此比例内可以充分发挥二者协同效应，显著提高复合电极材料的循环和倍率性能。
(3)将MXene置于插层剂中在室温下进行插层反应，之后通过离心洗涤并进行冷干，得到层间距扩大的KOH-Ti3C2，之后在高温管式炉中以30℃/min的升温速率，纯Ar条件下进行煅烧至400℃，使得KOH-Ti3C2层间距在短时间内瞬时扩张，相对于其他方法来说简单易行，且不会产生废液。
(4)利用短时瞬间高速率扩张的方法增大MXene的层间距，不需要借助其他物质，也不会改变MXene的结构，方法简单无害，与CNFs复合之后不仅会增加其导电性和活性位点，而且MXene镶嵌在纤维中可以有效抑制其体积膨胀，并使材料具备良好柔性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是实施例3制备MAX相Ti3AlC2、MXene相Ti3C2、KOH-Ti3C2及KOH-Ti3C2-400的XRD图谱；
图2是实施例3的KOH插层MXene/CNFs的SEM图(10μm)；
图3是实施例3的KOH插层MXene/CNFs的SEM图(5μm)；
图4是实施例3的刻蚀的Ti3C2的SEM图；
图5是实施例3制备的电极材料的柔性展示图。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明实施例中所用到的原料、试剂均为常规的化学产品，均能通过商业渠道购买得到。
实施例1
一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将MAX相Ti3AlC2利用LiF和浓HCl在35℃下水浴刻蚀24h，用去离子水在10000-14000rpm转速下高速离心洗涤直至pH为中性，并在氮气氛围中冰浴超声1h，分散成均匀混合的Ti3C2水溶液，之后在3500-4000rpm转速下低速离心得到Ti3C2沉淀，冷冻干燥10h以上制备得到MXene相Ti3C2；
S2:取步骤S1制备的MXene相Ti3C2浸泡在1.8M的KOH溶液中，氮气气氛下搅拌4h左右，之后用去离子水在10000rpm下离心3-5min，重复进行3-4遍，得到的沉淀冷冻干燥10h以上，制备得到KOH-Ti3C2粉末；
S3：将步骤S2制备的KOH-Ti3C2粉末在管式炉Ar气氛中以30℃/min的升温速率煅烧至400℃，保温1-2h，得到KOH-Ti3C2-400粉末。
S4：取1gPAN加入到9gDMF溶液中，搅拌得到静电纺丝前驱体溶液A；
S5：取步骤S3得到的KOH-Ti3C2-400粉末，加入到步骤S4的静电纺丝前驱体溶液A，在室温下搅拌至完全溶解且混合均匀，得到纺丝液B；
S6:利用静电纺丝装置，将步骤S5中纺丝液放置于注射器中，所用针头型号为18G，在18-20KV高压下使得纺丝纤维喷射到带有铝箔的铜集电板上，其中推胶速率为0.5-0.9mL/h，针头到集电板的距离为18-20cm，真空干燥箱60℃干燥6h以上得到复合材料C。
S7：将S6中得到的复合材料C在惰性气体中进行高温退火，退火温度为400℃-600℃，退火时间为2h-6h，得到KOH插层MXene/CNFs复合电极材料。
S8：将S7退火得到的KOH插层MXene/CNFs复合电极材料用于安装锂离子电容器进行性能测试，其中电解液为1.15M LiPF6溶液，测试电压范围为0.5-4.5V。
采用上述一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料的制备方制备的KOH插层MXene/CNFs复合电极材料，包括手风琴状MXene相Ti3C2和碳纳米纤维，所述Ti3C2均匀的镶嵌在碳纳米纤维中，所述手风琴状MXene相Ti3C2所占质量比例为7wt％。
实施例2
一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将MAX相Ti3AlC2利用LiF和浓HCl在35℃下水浴刻蚀24h，用去离子水在10000-14000rpm转速下高速离心洗涤直至pH为中性，并在氮气氛围中冰浴超声1h，分散成均匀混合的Ti3C2水溶液，之后在3500-4000rpm转速下低速离心得到Ti3C2沉淀，冷冻干燥10h以上制备得到MXene相Ti3C2；
S2:取步骤S1制备的MXene相Ti3C2浸泡在1.8M的KOH溶液中，氮气气氛下搅拌4h左右，之后用去离子水在10000rpm下离心3-5min，重复进行3-4遍，得到的沉淀冷冻干燥10h以上，制备得到KOH-Ti3C2粉末；
S3：将步骤S2制备的KOH-Ti3C2粉末在管式炉Ar气氛中以30℃/min的升温速率煅烧至400℃，保温1-2h，得到KOH-Ti3C2-400粉末。
S4：取1gPAN加入到8gDMF溶液中，搅拌得到静电纺丝前驱体溶液A；
S5：取步骤S3得到的KOH-Ti3C2-400粉末，加入到步骤S4的静电纺丝前驱体溶液A，在室温下搅拌至完全溶解且混合均匀，得到纺丝液B；
S6:利用静电纺丝装置，将步骤S5中纺丝液放置于注射器中，所用针头型号为18G，在18-20KV高压下使得纺丝纤维喷射到带有铝箔的铜集电板上，其中推胶速率为0.5-0.9mL/h，针头到集电板的距离为18-20cm，真空干燥箱60℃干燥6h以上得到复合材料C。
S7：将S6中得到的复合材料C在惰性气体中进行高温退火，退火温度为400℃-600℃，退火时间为2h-6h，得到KOH插层MXene/CNFs复合电极材料。
S8：将S7退火得到的KOH插层MXene/CNFs复合电极材料用于安装锂离子电容器进行性能测试，其中电解液为1.15M LiPF6溶液，测试电压范围为0.5-4.5V。
采用上述一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料的制备方制备的KOH插层MXene/CNFs复合电极材料，包括手风琴状MXene相Ti3C2和碳纳米纤维，所述Ti3C2均匀的镶嵌在碳纳米纤维中，所述手风琴状MXene相Ti3C2所占质量比例为8wt％。
实施例3
一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将MAX相Ti3AlC2利用LiF和浓HCl在35℃下水浴刻蚀24h，用去离子水在10000-14000rpm转速下高速离心洗涤直至pH为中性，并在氮气氛围中冰浴超声1h，分散成均匀混合的Ti3C2水溶液，之后在3500-4000rpm转速下低速离心得到Ti3C2沉淀，冷冻干燥10h以上制备得到MXene相Ti3C2；
S2:取步骤S1制备的MXene相Ti3C2浸泡在1.8M的KOH溶液中，氮气气氛下搅拌4h左右，之后用去离子水在10000rpm下离心3-5min，重复进行3-4遍，得到的沉淀冷冻干燥10h以上，制备得到KOH-Ti3C2粉末；
S3：将步骤S2制备的KOH-Ti3C2粉末在管式炉Ar气氛中以30℃/min的升温速率煅烧至400℃，保温1-2h，得到KOH-Ti3C2-400粉末；
S4：取1gPAN加入到7gDMF溶液中，搅拌得到静电纺丝前驱体溶液A；
S5：取步骤S3得到的KOH-Ti3C2-400粉末，加入到步骤S4的静电纺丝前驱体溶液A，在室温下搅拌至完全溶解且混合均匀，得到纺丝液B；
S6:利用静电纺丝装置，将步骤S5中纺丝液放置于注射器中，所用针头型号为18G，在18-20KV高压下使得纺丝纤维喷射到带有铝箔的铜集电板上，其中推胶速率为0.5-0.9mL/h，针头到集电板的距离为18-20cm，真空干燥箱60℃干燥6h以上得到复合材料C；
S7：将S6中得到的复合材料C在惰性气体中进行高温退火，退火温度为400℃-600℃，退火时间为2h-6h，得到KOH插层MXene/CNFs复合电极材料；
S8：将S7退火得到的KOH插层MXene/CNFs复合电极材料用于安装锂离子电容器进行性能测试，其中电解液为1.15M LiPF6溶液，测试电压范围为0.5-4.5V。
采用上述一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料的制备方制备的KOH插层MXene/CNFs复合电极材料，包括手风琴状MXene相Ti3C2和碳纳米纤维，所述Ti3C2均匀的镶嵌在碳纳米纤维中，所述手风琴状MXene相Ti3C2所占质量比例为10wt％。
实施例4
一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将MAX相Ti3AlC2利用LiF和浓HCl在35℃下水浴刻蚀24h，用去离子水在10000-14000rpm转速下高速离心洗涤直至pH为中性，并在氮气氛围中冰浴超声1h，分散成均匀混合的Ti3C2水溶液，之后在3500-4000rpm转速下低速离心得到Ti3C2沉淀，冷冻干燥10h以上制备得到MXene相Ti3C2；
S2:取步骤S1制备的MXene相Ti3C2浸泡在1.8M的KOH溶液中，氮气气氛下搅拌4h左右，之后用去离子水在10000rpm下离心3-5min，重复进行3-4遍，得到的沉淀冷冻干燥10h以上，制备得到KOH-Ti3C2粉末；
S3：将步骤S2制备的KOH-Ti3C2粉末在管式炉Ar气氛中以30℃/min的升温速率煅烧至400℃，保温1-2h，得到KOH-Ti3C2-400粉末；
S4：取1gPAN加入到7gDMF溶液中，搅拌得到静电纺丝前驱体溶液A；
S5：取步骤S3得到的KOH-Ti3C2-400粉末，加入到步骤S4的静电纺丝前驱体溶液A，在室温下搅拌至完全溶解且混合均匀，得到纺丝液B；
S6:利用静电纺丝装置，将步骤S5中纺丝液放置于注射器中，所用针头型号为18G，在18-20KV高压下使得纺丝纤维喷射到带有铝箔的铜集电板上，其中推胶速率为0.5-0.9mL/h，针头到集电板的距离为18-20cm，真空干燥箱60℃干燥6h以上得到复合材料C；
S7：将S6中得到的复合材料C在惰性气体中进行高温退火，退火温度为400℃-600℃，退火时间为2h-6h，得到KOH插层MXene/CNFs复合电极材料。；
S8：将S7退火得到的KOH插层MXene/CNFs复合电极材料用于安装锂离子电容器进行性能测试，其中电解液为1.15M LiPF6溶液，测试电压范围为0.5-4.5V。
采用上述一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料的制备方制备的KOH插层MXene/CNFs复合电极材料，包括手风琴状MXene相Ti3C2和碳纳米纤维，所述Ti3C2均匀的镶嵌在碳纳米纤维中，所述手风琴状MXene相Ti3C2所占质量比例为15wt％。
实施例5
一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将MAX相Ti3AlC2利用LiF和浓HCl在35℃下水浴刻蚀24h，用去离子水在10000-14000rpm转速下高速离心洗涤直至pH为中性，并在氮气氛围中冰浴超声1h，分散成均匀混合的Ti3C2水溶液，之后在3500-4000rpm转速下低速离心得到Ti3C2沉淀，冷冻干燥10h以上制备得到MXene相Ti3C2；
S2:取步骤S1制备的MXene相Ti3C2浸泡在1.8M的KOH溶液中，氮气气氛下搅拌4h左右，之后用去离子水在10000rpm下离心3-5min，重复进行3-4遍，得到的沉淀冷冻干燥10h以上，制备得到KOH-Ti3C2粉末；
S3：将步骤S2制备的KOH-Ti3C2粉末在管式炉Ar气氛中以30℃/min的升温速率煅烧至400℃，保温1-2h，得到KOH-Ti3C2-400粉末。
S4：取1gPAN加入到6gDMF溶液中，搅拌得到静电纺丝前驱体溶液A；
S5：取步骤S3得到的KOH-Ti3C2-400粉末，加入到步骤S4的静电纺丝前驱体溶液A，在室温下搅拌至完全溶解且混合均匀，得到纺丝液B；
S6:利用静电纺丝装置，将步骤S5中纺丝液放置于注射器中，所用针头型号为18G，在18-20KV高压下使得纺丝纤维喷射到带有铝箔的铜集电板上，其中推胶速率为0.5-0.9mL/h，针头到集电板的距离为18-20cm，真空干燥箱60℃干燥6h以上得到复合材料C。
S7：将S6中得到的复合材料C在惰性气体中进行高温退火，退火温度为400℃-600℃，退火时间为2h-6h，得到KOH插层MXene/CNFs复合电极材料。
S8：将S7退火得到的KOH插层MXene/CNFs复合电极材料用于安装锂离子电容器进行性能测试，其中电解液为1.15M LiPF6溶液，测试电压范围为0.5-4.5V。
采用上述一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料的制备方制备的KOH插层MXene/CNFs复合电极材料，包括手风琴状MXene相Ti3C2和碳纳米纤维，所述Ti3C2均匀的镶嵌在碳纳米纤维中，所述手风琴状MXene相Ti3C2所占质量比例为16wt％。
图1为Ti3AlC2、Ti3C2、KOH-Ti3C2以及KOH-Ti3C2-400的XRD图谱，通过XRD图可以看出刻蚀效果良好，而且经过KOH处理以及高速率煅烧得到的KOH-Ti3C2及KOH-Ti3C2-400在10°左右的峰发生了左移，说明层间距增大。
图2、3为纺丝得到的KOH插层MXene/CNFs的SEM图，从两图中可以看出纤维直径大概在500nm，此外可以清楚地看到MXene嵌入到纤维中且分布较为均匀，基本达到预想效果。
图4为刻蚀得到的Ti3C2 MXene的SEM图，从图中可以看出，MXene呈现出手风琴的层状结构，有明显的层间距，可以与XRD图像相对应。
图5为复合电极材料的柔性展示，可以看出电极材料可以进行弯折，且在弯折之后可以恢复原来的形貌，展示出了良好的柔性，可以作为自支撑电极，无需添加剂与粘结剂的作用。
综上，本专利利用插层剂插层与高速率煅烧增大MXene层间距以及静电纺丝MXene/CNFs，在不破坏MXene原结构的条件下，可以有效抑制其体积膨胀，并且与碳纳米纤维可以增大与电解液接触的比表面积，充分发挥活性位点的作用，从而提高其性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (7)
1.一种KOH插层MXene/CNFs复合电极材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1：将MAX相Ti3AlC2利用LiF和浓HCl刻蚀，刻蚀后离心洗涤直至pH为中性，并在惰性气体氛围中冰浴超声，分散成均匀混合的Ti3C2水溶液，离心得到Ti3C2沉淀，冷冻干燥制备得到MXene相Ti3C2；
S2:取步骤S1制备的MXene相Ti3C2浸泡在KOH溶液中，惰性气氛下搅拌4h左右，之后离心，重复进行3-4遍，制备得到的沉淀冷冻干燥，制备得到KOH-Ti3C2粉末；
S3：将步骤S2制备的KOH-Ti3C2粉末在管式炉惰性气氛煅烧得到KOH-Ti3C2-400粉末；
S4：取PAN加入到DMF溶液中，搅拌得到静电纺丝前驱体溶液A；
S5：取步骤S3得到的KOH-Ti3C2-400粉末，加入到步骤S4的静电纺丝前驱体溶液A，在室温下搅拌至完全溶解且混合均匀，得到纺丝液B；
S6:利用静电纺丝装置，将步骤S5中纺丝液放置于注射器中，将纺丝液喷射到带有铝箔的铜集电板上，真空干燥后得到复合材料C；
S7：将S6中得到的复合材料C在惰性气体中进行高温退火，得到KOH插层MXene/CNFs复合电极材料；
S8：将S7退火得到的KOH插层MXene/CNFs复合电极材料用于安装锂离子电容器进行性能测试；
步骤S2中KOH溶液的浓度为1.8M，步骤S3中管式炉惰性气氛煅烧条件为：惰性气氛中以30℃/min的升温速率煅烧至400℃，保温1-2h；
所述KOH插层MXene/CNFs复合电极材料包括手风琴状MXene相Ti3C2和碳纳米纤维，所述Ti3C2均匀的镶嵌在碳纳米纤维中，所述手风琴状MXene 相Ti3C2所占质量比例为7wt％-16wt％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中刻蚀条件为30℃-40℃下水浴刻蚀22h-26h，步骤S1中冷冻干燥时间为10h以上。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中PAN加入与DMF的质量比为1:6-9。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S6中将步骤S5中纺丝液放置于注射器中，所用针头型号为18G，在18-20KV高压下使得纺丝纤维喷射到带有铝箔的铜集电板上，其中推胶速率为0.5-0.9mL/h，针头到集电板的距离为18-20cm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S7中退火温度为400℃-600℃，退火时间为2h-6h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S8性能测试的电解液为1.15MLiPF6溶液，测试电压范围为0.5-4.5V。
7.如权利要求1所述 的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气的一种。
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