CN113322109B - 一种镁含量高的抑钒剂组合物以及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁含量高的抑钒剂组合物以及制备方法，属于燃油添加剂技术领域，包括按照重量份数计的原料：有机溶剂150～300份、低分子醇8～12份、酚类物质6～15份、长链烷基苯磺酸4～10份、重烷基苯磺酸6～24份、燃料油62～100份、低分子酸5～9份，C10‑C18脂肪酸4～8份，聚氧乙烯脂肪酸酯5～10份、脂肪醇聚氧乙烯醚10～16份、氧化镁35～55份和水20～35份。本发明可制得镁含量13％‑16％的油溶性抑钒剂，且产品碱值为550‑680mgKOH/g，产品100℃的粘度35‑100CST，所得产品油溶性良好，放置300天观察，产品外观棕红透亮，不分层，无沉淀。

Description

一种镁含量高的抑钒剂组合物以及制备方法
技术领域
本发明涉及燃油添加剂的技术领域，尤其涉及一种镁含量高的抑钒剂组合物以及制备方法。
背景技术
在烧重油的燃烧室锅炉内，往往由于燃料油中含硫、钒、钠等物质而引起腐蚀，如因硫酸引起的低温腐蚀和因钒化合物等引起的高温腐蚀。高温腐蚀发生在锅炉的过热管，燃烧室壁等温度较高的部位，起因于五氧化二钒(V205)。V2O5熔点约为670℃，低于该温度时，五氧化二钒呈固体状，不会粘附在管壁上，但超过此温度后，其便融熔而粘附于管壁，在其粘附部分就会发生腐蚀。另外，如果V2O5和Na2SO4同时存在时，则生成低熔点化合物，这种化合物更容易粘附在管壁上，而使腐蚀加剧。因此需要添加抑钒剂，提高包含V2O5在内的燃料油物质的熔点，从而防止其容易熔融而粘附于管壁，造成腐蚀。
抑钒剂分为两种，一种是水溶性抑钒剂，一种是油溶性抑钒剂。水溶性抑钒剂镁含量低，无机盐中酸根离子的存在会降低氧化镁抑制钒腐蚀的能力，灰垢中酸根离子浓度高，灰垢较硬，不易除去，一旦管壁上有灰垢，会影响传热，出现安全事故。另一种油溶性抑钒剂可以有效的抑制燃料油中钒等有害元素对设备的腐蚀侵害作用，但是存在许多不足：现有技术中油溶性抑钒剂浓度较低，产品中添价有机溶剂，不易放置，敞口容易挥发、容易结块，在使用过程中易堵塞喷枪孔。产品时间长的话底部还会出现沉淀，并且，遇水容易破乳分层。CN1229840公布了一种用有机磺酸，表面活性剂与高活性氧化镁形成中性盐、形成油溶性的镁含量10％的抑钒添加剂。CN103627452A公开了一种油溶性抑钒剂的制备方法，是在溶剂和分散剂作用下，将镁盐与有机羧酸反应，生成羧酸镁类抑钒剂。CN1804005A公布了一种抗水性油溶性有机镁抑钒剂，它是将MgO用固相性分散剂处理成易分散的Mg(OH)2，再用表面活性剂将未反应的MgO和氢氧化镁分离开来增加制剂的抗水性能。CN104403722B公布了一种磺酸镁添加剂的研制方法，其工艺简单，镁含量较高，但是该产品中存在基础油和燃料油的混合物，一旦基础油存在产品中，不仅产品易分层和浑浊，易堵塞喷管，而且在燃烧过程中，磺酸镁添加剂燃烧不充分，无法快速形成镁钒化合物，抑制钒的效果较差。此外，目前国外抑钒剂虽然解决了产品放置沉淀，结块问题，但是产品外观浑浊，沉淀值高。因此，需要开发一种纯燃料油，镁含量高的抑钒剂，且能长期放置后外观良好，不能出现分层，沉淀，结块等现象，抗乳化能力好。
发明内容
针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种镁含量高的抑钒剂组合物以及制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种镁含量高的抑钒剂组合物，包括：
按照重量份数计的原料：
有机溶剂150～300份、低分子醇8～12份、酚类物质6～15份、长链烷基苯磺酸4～10份、重烷基苯磺酸6～24份、燃料油62～100份、低分子酸5～9份，C10-C18脂肪酸4～8份，聚氧乙烯脂肪酸酯5～10份、脂肪醇聚氧乙烯醚10～16份、氧化镁35～55份和水20～35份。
优选的是，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯，所述低分子醇为甲醇、乙二醇或正丁醇，所述酚类物质为硫化烷基酚盐或C3-C12烷基酚，所述低分子酸为甲酸或乙酸，C10-C18脂肪酸为肉豆蔻酸。
优选的是，本发明还提供了一种如上述所述的镁含量高的抑钒剂组合物的制备方法，
将上述重量份数的氧化镁按照一定的比例分成三份，分别为第一份氧化镁、第二份氧化镁和第三份氧化镁；
将上述重量份数的水按照一定的比例分成四份，分别为第一份水、第二份水、第三份水和第四份水；
将上述重量份数的有机溶剂、低分子醇、酚类物质、长链烷基苯磺酸、重烷基苯磺酸、C10-C18脂肪酸、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和燃料油和所述第一份氧化镁混合形成混合液，升温至40-110℃，所述混合液发生中和反应；
中和反应后，向所述混合液中加入上述重量份数的低分子酸、所述第二份氧化镁和所述第一份水后，向所述混合液中持续通入二氧化碳一段时间；
再次向所述混合液中加入所述第二份水后，继续持续通入二氧化碳一段时间；
再次向所述混合液中加入第三份氧化镁和第三份水后，继续持续通入二氧化碳一段时间；
再次向所述混合液中加入所述第四份水，继续持续通入二氧化碳一段时间；
通气完成后，将所述混合液的温度维持在90-110℃，对所述混合液进行脱醇处理，脱出所述混合液中的低分子醇和水后，稀释离心，获得离心液；
对所述离心液减压蒸馏，将有机溶剂脱除干净，获得所述镁含量高的抑钒剂。
优选的是，所述第一份氧化镁、所述第二份氧化镁和所述第三份氧化镁的比例为13％：55％：32％。
优选的是，所述第一份水、第二份水、第三份水和第四份水的比例为27％：23％：27％：23％。
优选的是，通入二氧化碳的总量为所述氧化镁总量消耗的80％-100％；且依次通入二氧化碳的比例0％：2-25％：36-40％：54-60％。
优选的是，通入二氧化碳的通气速率为80-120ml/min。
优选的是，离心时，转速为1800转/min，离心时间40min，控制清液浊度＜5NTU。
优选的是，获得所述镁含量高的抑钒剂时的温度≤所述燃料油的最大馏程。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明可制得镁含量13％-16％的油溶性抑钒剂，且产品碱值为550-680mgKOH/g，产品100℃的粘度35-100CST，所得产品油溶性良好，放置300天观察，产品外观棕红透亮，不分层，无沉淀。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面对本发明做进一步的详细描述：
本发明提供一种镁含量高的抑钒剂组合物，包括按照重量份数计的原料：
有机溶剂150～300份、低分子醇8～12份、酚类物质6～15份、长链烷基苯磺酸4～10份、重烷基苯磺酸6～24份、燃料油62～100份、低分子酸5～9份，C10-C18脂肪酸4～8份，聚氧乙烯脂肪酸酯5～10份、脂肪醇聚氧乙烯醚10～16份、氧化镁35～55份和水20～35份。
进一步地，有机溶剂为甲苯或二甲苯，低分子醇为甲醇、乙二醇或正丁醇，酚类物质为硫化烷基酚盐或C3-C12烷基酚，低分子酸为甲酸或乙酸，C10-C18脂肪酸为肉豆蔻酸，燃料油馏程是140-280℃，且优选为馏程160℃的8#油。
在本发明中还提供了一种如上述的镁含量高的抑钒剂组合物的制备方法，包括：
将上述重量份数的氧化镁按照一定的比例分成三份，分别为第一份氧化镁、第二份氧化镁和第三份氧化镁，第一份氧化镁、第二份氧化镁和第三份氧化镁的比例为13％：55％：32％；
将上述重量份数的水按照一定的比例分成四份，分别为第一份水、第二份水、第三份水和第四份水，第一份水、第二份水、第三份水和第四份水的比例为27％：23％：27％：23％；
将上述重量份数的有机溶剂、低分子醇、酚类物质、长链烷基苯磺酸、重烷基苯磺酸、C10-C18脂肪酸、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和燃料油和第一份氧化镁混合形成混合液，升温至40-110℃，混合液发生中和反应；具体地，将上述的组合物称量完成后，加入到四口烧瓶中，搅拌、加热，升温至40-110℃后，中和计时，中和时间0.5-2.0h；
中和反应后，进行碳酸化反应，在碳酸化反应中，温度维持在40-110℃具体地，根据加入氧化镁的重量计算出所需二氧化碳的量，即通入二氧化碳的总量为氧化镁总量消耗的80％-100％且将二氧化碳的量按照该比例0％：2-25％：36-40％：54-60％分为四份依次通入，且二氧化碳的通气速率为80-120ml/min：
第一次通入二氧化碳：中和反应后，向混合液中加入上述重量份数的低分子酸、第二份氧化镁和第一份水后，向混合液中持续通入二氧化碳一段时间；
第二次通入二氧化碳：再次向混合液中加入第二份水后，继续持续通入二氧化碳一段时间；
第三次通入二氧化碳：再次向混合液中加入第三份氧化镁和第三份水后，继续持续通入二氧化碳一段时间；
第四次通入二氧化碳：再次向混合液中加入第四份水，继续持续通入二氧化碳一段时间；
通气完成后，将混合液的温度维持在90-110℃，对混合液进行脱醇处理，脱出混合液中的低分子醇和水后，稀释离心除渣，离心时，转速为1800转/min，离心时间40min，控制清液浊度＜5NTU，获得离心液；
对离心液减压蒸馏，将有机溶剂脱除干净，获得镁含量高的抑钒剂，获得镁含量高的抑钒剂时的温度≤燃料油的最大馏程。
实施例1
本实施例提供一种镁含量13％的抑钒剂产品，Mg-13具体制备方法为：
向500ml的四口烧瓶中加入150g甲苯、5g氧化镁、4g长链烷基苯磺酸、16g重烷基苯磺酸、8g甲醇、8g硫化烷基酚盐、4.0g肉豆蔻酸、5.0g聚氧乙烯脂肪酸酯、10.0g脂肪醇聚氧乙烯醚和70g8#油，升温至40-110℃下中和60min，中和完成后加入5.0g乙酸、21g氧化镁和7.0g水，在40～110℃下，以120ml/min气速通入二氧化碳，通气至5L，维持温度不变，再次加入6.0g水，接着通气至8L，加入12g氧化镁和7g水，通气至12L，维持温度不变，再次加入6.0g水，通气至22L后停止通气，脱醇水至110℃、0.01MPa，然后离心除渣，渣量为0.5ml/100g产品，最后对离心液减蒸脱除溶剂，控制终点温度小于等于140℃，得到镁含量13％棕红色透亮的产品，产品外观清亮，无分层现象。
实施例2
本实施例提供一种镁含量14％的抑钒剂产品，Mg-14具体制备方法为：
向500ml的四口烧瓶中加入180g甲苯、6.0g氧化镁、5g长链烷基苯磺酸、18g重烷基苯磺酸、9g甲醇、8g硫化烷基酚盐、4.0g肉豆蔻酸、5.0g聚氧乙烯脂肪酸酯、10.0g脂肪醇聚氧乙烯醚和66g8#油，升温至40-110℃下中和60min，中和完成后加入5.0g乙酸、23g氧化镁和7.5g水，在40～110℃下，以120ml/min气速通入二氧化碳，通气至5.5L，维持温度不变，再次加入6.5g水，接着通气至8.5L，加入14g氧化镁和7.5g水，通气至12.5L，维持温度不变，再次加入6.5g水，通气至24L后停止通气，脱醇水至110℃、0.01MPa，然后离心除渣，渣量为0.6ml/100g产品，最后对离心液减蒸脱除溶剂，控制终点温度小于等于140℃。得到镁含量14％棕红色透亮的产品，产品外观清亮，无分层现象。
实施例3
本实施例提供一种镁含量15％的抑钒剂产品，Mg-15具体制备方法为：
向500ml的四口烧瓶中加入200g甲苯、6.5g氧化镁、7g长链烷基苯磺酸、20g重烷基苯磺酸、10g甲醇、8g硫化烷基酚盐、5.0g肉豆蔻酸、5.0g聚氧乙烯脂肪酸酯、10.0g脂肪醇聚氧乙烯醚和64g8#油，升温至40-110℃下中和60min，中和完成后加入5.0g乙酸、26g氧化镁和8.0g水，在40～110℃下，以120ml/min气速通入二氧化碳，通气至6.0L，维持温度不变，再次加入7.0g水，接着通气至9.0L，加入16g氧化镁和8.0g水，通气至13.5L，维持温度不变，再次加入7.0g水，通气至26L后停止通气，脱醇水至110℃、0.01MPa，然后离心除渣，渣量为0.6ml/100g产品，最后对离心液减蒸脱除溶剂，控制终点温度小于等于140℃。得到镁含量15％棕红色透亮的产品，产品外观清亮，无分层现象。
实施例4
本实施例提供一种镁含量16％的抑钒剂产品，Mg-16具体制备方法为：
向500ml的四口烧瓶中加入250g甲苯、7.0g氧化镁、8g长链烷基苯磺酸、22g重烷基苯磺酸、10g甲醇、8g硫化烷基酚盐、5.0g肉豆蔻酸、5.0g聚氧乙烯脂肪酸酯、10.0g脂肪醇聚氧乙烯醚和62g8#油，升温至40-110℃下中和60min，中和完成后加入5.0g乙酸、28g氧化镁和9.0g水，在40～110℃下，以120ml/min气速通入二氧化碳，通气至7.0L，维持温度不变，再次加入7.5g水，接着通气至9.5L，加入18g氧化镁和9.0g水，通气至15L，维持温度不变，再次加入7.5g水，通气至28L后停止通气，脱醇水至110℃、0.01MPa，然后离心除渣，渣量为1.0ml/100g产品，最后对离心液减蒸脱除溶剂，控制终点温度小于等于140℃。得到镁含量16％棕红色透亮的产品，产品外观清亮，无分层现象。
上述4个实施例中每个抑钒剂的理化指标如表1。
从表1中数据看出，本发明提出的油溶性抑钒剂方法研制的产品外观棕红透亮，无分层沉淀现象等问题。本方法能够做Mg13％、Mg14％、Mg15％和Mg16％不同型号镁含量的产品，并且渣含量低，反映出该方法的收率高。
抑钒剂抗乳化性根据GB/T 7305-2003测定方法：在量筒中装入40ml试样和40ml蒸馏水，并在82℃下搅拌5min，每隔5min，记录油层，水层，乳化层的体积。最后，记录乳化液分离所需的时间。根据表1中数据看出，本方法研制不同镁含量的抑钒剂产品均能在15-25min内实现油水分离，说明抑钒剂的抗乳化性效果良好。
对比例1
本对比例选择低流程燃料油-柴油，Mg-14-1。
向500ml的四口烧瓶中加入180g甲苯、6.0g氧化镁、5g长链烷基苯磺酸、18g重烷基苯磺酸、9g甲醇、8g硫化烷基酚盐、4.0g肉豆蔻酸、5.0g聚氧乙烯脂肪酸酯、10.0g脂肪醇聚氧乙烯醚和66g柴油，升温至40-110℃下中和60min，中和完成后加入5.0g乙酸、23g氧化镁和7.5g水，在40～110℃下，以120ml/min气速通入二氧化碳，通气至5.5L，维持温度不变，再次加入6.5g水，接着通气至8.5L，加入14g氧化镁和7.5g水，通气至12.5L，维持温度不变，再次加入6.5g水，通气至24L后停止通气，脱醇水至110℃、0.01MPa，然后离心除渣，渣量为0.6ml/100g产品，最后对离心液减蒸脱除溶剂，蒸馏至114℃时，产品变浑浊分层。
对比例2
本对比例选择不合适的氧化镁和水的比例，Mg-14-2。
向500ml的四口烧瓶中加入180g甲苯、6.0g氧化镁、5g长链烷基苯磺酸、18g重烷基苯磺酸、9g甲醇、8g硫化烷基酚盐、4.0g肉豆蔻酸、5.0g聚氧乙烯脂肪酸酯、10.0g脂肪醇聚氧乙烯醚和66g8#白油，升温至40-110℃下中和60min，中和完成后加入5.0g乙酸、23g氧化镁和5.0g水，在40～110℃下，以120ml/min气速通入二氧化碳，通气至5.5L，维持温度不变，再次加入4.0g水，接着通气至8.5L，加入14g氧化镁和5.0g水，通气至12.5L，维持温度不变，再次加入4.0g水，通气至24L后停止通气，脱醇水至110℃、0.01MPa，然后离心除渣，渣量为0.6ml/100g产品，滤液浊度258NTU，最后对离心液减蒸脱除溶剂，控制终点温度小于等于140℃，蒸馏后产品浑浊分层。
对比例3
本对比例选择不合适的终点控制温度，Mg-14-3。
向500ml的四口烧瓶中加入180g甲苯、6.0g氧化镁、5g长链烷基苯磺酸、18g重烷基苯磺酸、9g甲醇、8g硫化烷基酚盐、4.0g肉豆蔻酸、5.0g聚氧乙烯脂肪酸酯、10.0g脂肪醇聚氧乙烯醚和66g8#白油，升温至40-110℃下中和60min，中和完成后加入5.0g乙酸、23g氧化镁和7.5g水，在40～110℃下，以120ml/min气速通入二氧化碳，通气至5.5L，维持温度不变，再次加入6.5g水，接着通气至8.5L，加入14g氧化镁和7.5g水，通气至12.5L，维持温度不变，再次加入6.5g水，通气至24L后停止通气，脱醇水至110℃、0.01MPa，然后离心除渣，渣量为0.6ml/100g产品，最后对离心液减蒸脱除溶剂，蒸馏至160℃时，产品变浑浊分层。
对比例4
本对比例选择基础油代替部分燃料油，Mg-14-4。
向500ml的四口烧瓶中加入180g甲苯、6.0g氧化镁、5g长链烷基苯磺酸、18g重烷基苯磺酸、9g甲醇、8g硫化烷基酚盐、4.0g肉豆蔻酸、5.0g聚氧乙烯脂肪酸酯、10.0g脂肪醇聚氧乙烯醚和26g基础油和40g白油，升温至40-110℃下中和60min，中和完成后加入5.0g乙酸、23g氧化镁和7.5g水，在40～110℃下，以120ml/min气速通入二氧化碳，通气至5.5L，维持温度不变，再次加入6.5g水，接着通气至8.5L，加入14g氧化镁和7.5g水，通气至12.5L，维持温度不变，再次加入6.5g水，通气至24L后停止通气，脱醇水至110℃、0.01MPa，然后离心除渣，渣量为0.6ml/100g产品，最后对离心液减蒸脱除溶剂，蒸馏至140℃时，产品变浑浊分层。
上述对比例中的数据如表2。
项目 Mg-14 Mg-14-1 Mg-14-2 Mg-14-3 Mg-14-4
渣量ml/100g产品 0.6 0.6 10 0.6 0.6
产品外观分层情况 外观透亮 浑浊分层 浑浊分层 浑浊分层 浑浊分层
从表2中数据对比得知：对比实例中Mg-14-1中，当选择低流程燃料油-柴油时，由于有机溶剂和柴油的流程出现交叉，蒸馏过程中，燃料油-柴油就容易被蒸馏出来，造成产品浑浊分层。
对比实例中Mg-14-2中，当选择不合适的氧化镁：水比例时，氧化镁和水，二氧化碳反应过程中，在单位时间内生成的碳酸镁量就会发生变化，如果水量高，生成的碳酸镁速度就非常快，不能被包裹到胶体中，从而碳酸镁渣量较多。如果水量较少，氧化镁不能及时和水结合，渣量中的氧化镁较多。选择合适的氧化镁：水比例对渣量有显而易见的影响。
对比实例中Mg-14-3中，当选择蒸馏终点温度高于燃料油的初馏程温度时，部分燃料油容易被蒸馏出来，造成产品浑浊分层。
对比实例中Mg-14-4中，当选择部分基础油代替燃料油时，蒸馏后产品浑浊，放置一周后有黄色物质析出。
通过上述实施例与对比例可知，本发明可制得镁含量13％-16％的油溶性抑钒剂，且对应的产品碱值为550-680mgKOH/g，产品100℃的粘度35-100CST。所得产品油溶性良好，放置300天观察，产品外观棕红透亮，不分层，无沉淀。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种镁含量高的抑钒剂组合物，其特征在于，由以下重量份数的原料来制备：有机溶剂150~300份、低分子醇8~12份、酚类物质6~15份、长链烷基苯磺酸4~10份、重烷基苯磺酸6~24份、燃料油62~100份、低分子酸5~9份，C10-C18脂肪酸4~8份，聚氧乙烯脂肪酸酯5~10份、脂肪醇聚氧乙烯醚10~16份、氧化镁53份和水33份；
其中，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯，所述低分子醇为甲醇、乙二醇或正丁醇，所述酚类物质为硫化烷基酚盐或C3-C12烷基酚，所述低分子酸为甲酸或乙酸，C10-C18脂肪酸为肉豆蔻酸，所述燃料油为8#白油，馏程是140-280℃；
该组合物制备方法包括：
将上述重量份数的氧化镁按照一定的比例分成三份，分别为第一份氧化镁、第二份氧化镁和第三份氧化镁；
将上述重量份数的水按照一定的比例分成四份，分别为第一份水、第二份水、第三份水和第四份水；
将上述重量份数的有机溶剂、低分子醇、酚类物质、长链烷基苯磺酸、重烷基苯磺酸、C10-C18脂肪酸、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚和燃料油和所述第一份氧化镁混合形成混合液，升温至40-110℃，所述混合液发生中和反应；
中和反应后，向所述混合液中加入上述重量份数的低分子酸、所述第二份氧化镁和所述第一份水后，向所述混合液中持续通入二氧化碳一段时间；
再次向所述混合液中加入所述第二份水后，继续持续通入二氧化碳一段时间；
再次向所述混合液中加入第三份氧化镁和第三份水后，继续持续通入二氧化碳一段时间；
再次向所述混合液中加入所述第四份水，继续持续通入二氧化碳一段时间；
通气完成后，将所述混合液的温度维持在90-110℃，对所述混合液进行脱醇处理，脱出所述混合液中的低分子醇和水后，稀释离心，获得离心液；
对所述离心液减压蒸馏，将有机溶剂脱除干净，获得所述镁含量高的抑钒剂；
且控制蒸馏终点温度小于等于所述燃料油初馏程温度。
2.如权利要求1所述的镁含量高的抑钒剂组合物，其特征在于，所述第一份氧化镁、所述第二份氧化镁和所述第三份氧化镁的比例为13%：55%：32%。
3.如权利要求1所述的镁含量高的抑钒剂组合物，其特征在于，所述第一份水、第二份水、第三份水和第四份水的比例为27%：23%：27%：23%。
4.如权利要求1所述的镁含量高的抑钒剂组合物，其特征在于，通入二氧化碳的通气速率为80-120ml/min。
5.如权利要求1所述的镁含量高的抑钒剂组合物，其特征在于，离心时，转速为1800转/min，离心时间40min，控制清液浊度＜5NTU。
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