CN113322052A - 新型聚阴离子纤维素降滤失剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚阴离子纤维素降滤失剂及其制备方法。该新型聚阴离子纤维素降滤失剂是由马来酸酐对纤维素进行酯化改性、碱中和后得到的马来酸酯纤维素盐，通过在纤维素结构中引入长疏水链来进一步提高其在井壁上的成膜性，有利于进一步提高滤饼质量，降低失水。本发明的新型结构的聚阴离子纤维素具有较好的耐盐性和抗温性，其在盐水中降滤失性能优于常规的聚阴离子纤维素，耐温达到130℃，是一种性能更为优良的钻井液用降滤失剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型聚阴离子纤维素、制备方法及其在钻井液中的应用。
背景技术
钻井液降滤失剂在钻井液中可以起到降滤失以及改善泥饼质量等作用，是维护钻井液性能稳定，改善钻井液流变性、减少有害液体向地层滤失，以及稳定井壁、保证井径规则和油气层的重要化学处理剂。它对于安全高效钻井，防止钻井事故的发生有着重要的作用。
纤维素是一种绿色环保助剂，具有生物降解性，其材料来源丰富、价格低廉，应用前景十分广阔。纤维素是由许多环式葡萄糖单元构成的长链状高分子化合物，以纤维素为原料可以制得一系列钻井液降滤失剂，其中使用最多的是聚阴离子纤维素（PAC），含PAC的泥浆能使井壁形成薄而坚、渗透性低的滤饼，使失水量降低。唯一美中不足的就是PAC抗温能力只能达到120℃，使其应用范围受到了限制。研究人员也在对PAC进行改性，但是由于其结构中羧基的位阻效应，造成对其环状结构上的羟基改性难度较大。
本发明提供一种新型结构的聚阴离子纤维素，它在结构上除了引入与PAC类似的羧酸基团外，还引入的长链和碳碳双键，利用长链结构的疏水性能提高其在井壁上的成膜性，有利于进一步提高滤饼质量，降低失水，是一种性能更为优良的钻井液用降滤失剂。此外，双键的引入为下一步的抗温改性提供的空间。
发明内容
本发明提供一种新型结构的聚阴离子纤维素，其结构中的长疏水链能进一步提高其在井壁上的成膜性，有利于进一步提高滤饼质量，降低失水，是一种性能更为优良的钻井液用降滤失剂。
本发明所采取的技术方案为：一种新型聚阴离子纤维素降滤失剂及其制备方法，其特征在于：该新型聚阴离子纤维素降滤失剂是由马来酸酐对纤维素进行酯化改性、碱中和后得到的马来酸酯纤维素盐。
所述的新型聚阴离子纤维素降滤失剂的结构式为：
其中n为300-15000。
所述的新型聚阴离子纤维素降滤失剂的制备过程如下：(1)将纤维素分散在第一溶剂中，在常温下活化0.5-4h得到纤维悬浊液；(2)将马来酸酐用第二溶剂配制成质量分数为20-40%的马来酸酐溶液；(3)在恒速搅拌和加热的条件下，将马来酸酐溶液加入到活化后的纤维悬浊液中，控制滴加速度，使马来酸酐在1-2h内滴加完，然后继续反应1-3h；(4)然后用1mol/L的NaOH溶液洗涤至pH值7-8，过滤，再用无水乙醇洗涤2-3次，烘干后即得到新型聚阴离子纤维素降滤失剂。
所述的第一溶剂为丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种的组合。
所述第二溶剂为丙酮、苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种的组合。
所述的新型聚阴离子纤维素降滤失剂及其制备方法中马来酸酐与纤维的质量比为1-2.5:1。
所述的新型聚阴离子纤维素降滤失剂及其制备方法中反应温度为30-80℃。
所述的新型聚阴离子纤维素可用作钻井液的降滤失剂。
采用本发明的技术方案，新型结构的聚阴离子纤维素在结构上引入与PAC类似的羧酸基团，同时它还引入的长链和碳碳双键，利用长链结构的疏水性能提高其在井壁上的成膜性，有利于进一步提高滤饼质量，降低失水，双键的引入为下一步的抗温改性提供的空间。
本发明的新型结构的聚阴离子纤维素具有较好的耐盐性和抗温性，其在盐水中降滤失性能优于常规的聚阴离子纤维素，耐温达到130℃，是一种性能更为优良的钻井液用降滤失剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明加以详细描述。
实施例1
将50g纤维素和250mL的N,N-二甲基甲酰胺加入四口烧瓶中，在常温下搅拌2h得到悬浊液。将马来酸酐用丙酮配制成质量浓度为30%的溶液，称取200g该溶液装入恒压滴液漏斗中待用。将装有纤维素悬浊液的四口烧瓶放在水浴中，设置水浴温度，使反应温度保持在30℃，将马来酸酐的丙酮溶液滴加到四口烧瓶中，确保1h滴加完毕，再在这个温度下继续反应1h。用1mol/L的NaOH溶液将反应后的产物洗涤至pH值在7-8范围内，然后过滤，将过滤得到的样品再用无水乙醇洗涤2次，然后将样品烘干，即得到新型结构的阴离子纤维素。
实施例2
将20g纤维素和250mL的四氢呋喃加入四口烧瓶中，在常温下搅拌0.5h得到悬浊液。将马来酸酐用苯配制成质量浓度为40%的溶液，称取125g该溶液装入恒压滴液漏斗中待用。将装有纤维素悬浊液的四口烧瓶放在水浴中，设置水浴温度，使反应温度保持在60℃，将马来酸酐的苯溶液滴加到四口烧瓶中，确保2h滴加完毕，再在这个温度下继续反应3h。用1mol/L的NaOH溶液将反应后的产物洗涤至pH值在7-8范围内，然后过滤，将过滤得到的样品再用无水乙醇洗涤3次，然后将样品烘干，即得到新型结构的阴离子纤维素。
实施例3
将30g纤维素和250mL的N,N-二甲基乙酰胺加入四口烧瓶中，在常温下搅拌2h得到悬浊液。将马来酸酐用丙酮配制成质量浓度为20%的溶液，称取150g该溶液装入恒压滴液漏斗中待用。将装有纤维素悬浊液的四口烧瓶放在水浴中，设置水浴温度，使反应温度保持在80℃，将马来酸酐的丙酮溶液滴加到四口烧瓶中，确保1.5h滴加完毕，再在这个温度下继续反应2h。用1mol/L的NaOH溶液将反应后的产物洗涤至pH值在7-8范围内，然后过滤，将过滤得到的样品再用无水乙醇洗涤2次，然后将样品烘干，即得到新型结构的阴离子纤维素。
实施例4
将50g纤维素和250mL的丙酮加入四口烧瓶中，在常温下搅拌4h得到悬浊液。将马来酸酐用丙酮配制成质量浓度为35%的溶液，称取200g该溶液装入恒压滴液漏斗中待用。将装有纤维素悬浊液的四口烧瓶放在水浴中，设置水浴温度，使反应温度保持在50℃，将马来酸酐的丙酮溶液滴加到四口烧瓶中，确保2h滴加完毕，再在这个温度下继续反应3h。用1mol/L的NaOH溶液将反应后的产物洗涤至pH值在7-8范围内，然后过滤，将过滤得到的样品再用无水乙醇洗涤2次，然后将样品烘干，即得到新型结构的阴离子纤维素。
实施例5
将40g纤维素和250mL的丙酮加入四口烧瓶中，在常温下搅拌2h得到悬浊液。将马来酸酐用丙酮配制成质量浓度为40%的溶液，称取250g该溶液装入恒压滴液漏斗中待用。将装有纤维素悬浊液的四口烧瓶放在水浴中，设置水浴温度，使反应温度保持在40℃，将马来酸酐的丙酮溶液滴加到四口烧瓶中，确保2h滴加完毕，再在这个温度下继续反应3h。用1mol/L的NaOH溶液将反应后的产物洗涤至pH值在7-8范围内，然后过滤，将过滤得到的样品再用无水乙醇洗涤2次，然后将样品烘干，即得到新型结构的阴离子纤维素。
实施例6
将40g纤维素和250mL的丙酮加入四口烧瓶中，在常温下搅拌2h得到悬浊液。将马来酸酐用丙酮配制成质量浓度为40%的溶液，称取200g该溶液装入恒压滴液漏斗中待用。将装有纤维素悬浊液的四口烧瓶放在水浴中，设置水浴温度，使反应温度保持在40℃，将马来酸酐的丙酮溶液滴加到四口烧瓶中，确保2h滴加完毕，再在这个温度下继续反应3h。用1mol/L的NaOH溶液将反应后的产物洗涤至pH值在7-8范围内，然后过滤，将过滤得到的样品再用无水乙醇洗涤2次，然后将样品烘干，即得到新型结构的阴离子纤维素。
实施例7
将40g纤维素和250mL的丙酮加入四口烧瓶中，在常温下搅拌2h得到悬浊液。将马来酸酐用丙酮配制成质量浓度为20%的溶液，称取200g该溶液装入恒压滴液漏斗中待用。将装有纤维素悬浊液的四口烧瓶放在水浴中，设置水浴温度，使反应温度保持在40℃，将马来酸酐的丙酮溶液滴加到四口烧瓶中，确保2h滴加完毕，再在这个温度下继续反应3h。用1mol/L的NaOH溶液将反应后的产物洗涤至pH值在7-8范围内，然后过滤，将过滤得到的样品再用无水乙醇洗涤2次，然后将样品烘干，即得到新型结构的阴离子纤维素。
试验例1
量取1L蒸馏水、40g氯化钠、3g碳酸氢钠和60g评价土，高速搅拌 50min，在室温下养护24h，得到评价用氯化钠盐水基浆。
分别取实施例1-7的新型结构的聚阴离子纤维素和市售常规的聚阴离子纤维素PAC 2g，加入到350mL上述养护后的氯化钠盐水基浆中，分别在不同温度下老化16h，然后测试滤失量。结果如表1所示。
从结果可以看出，在氯化钠盐水基浆中，常温下本发明的新型结构聚阴离子纤维素的降滤失效果与市售PAC相当；在120℃老化16h后，本发明的新型结构聚阴离子纤维素的降滤失效果略优于市售PAC；在130℃老化16h后，本发明的新型结构聚阴离子纤维素的降滤失效果明显优于市售PAC，主要是目前市售PAC的耐温在120℃左右，而本发明的新型结构聚阴离子纤维素在结构中引入了马来酸酐的接枝改性，使其耐温性能有了一定的提升。
表1 样品在氯化钠盐水基浆中滤失量
试验例2
在1L蒸馏水中加入45.0g氯化钠、5.0g无水氯化钙和13.0g氯化镁，搅拌溶解得到复合盐水。取350mL复合盐水于高搅杯中，加入1 .0g碳酸氢钠和35 .0g评价土，高速搅拌50min，在室温下养护24h，得到复合盐水基浆。
分别取实施例1-7的新型结构的聚阴离子纤维素和市售常规的聚阴离子纤维素PAC 7g，加入到350mL上述养护后的复合盐水基浆中，分别在不同温度下老化16h，然后测试滤失量。结果如表2所示。
从结果可以看出，在复合盐水基浆中，常温下本发明的新型结构聚阴离子纤维素的降滤失效果与市售PAC相当；在120℃老化16h后，本发明的新型结构聚阴离子纤维素的降滤失效果略优于市售PAC；在130℃老化16h后，本发明的新型结构聚阴离子纤维素的降滤失效果明显优于市售PAC，主要是目前市售PAC的耐温在120℃左右，而本发明的新型结构聚阴离子纤维素在结构中引入了马来酸酐的接枝改性，使其耐温性能有了一定的提升。
表2 样品在复合盐水基浆中滤失量
Claims (8)
1.一种新型聚阴离子纤维素降滤失剂，其特征在于：该新型聚阴离子纤维素降滤失剂是由马来酸酐对纤维素进行酯化改性、碱中和后得到的马来酸酯纤维素盐。
2.根据权利要求1所述的新型聚阴离子纤维素降滤失剂，其特征在于所述新型聚阴离子纤维素降滤失剂的结构式为：
其中n为300-15000。
3.根据权利要求1所述的新型聚阴离子纤维素降滤失剂的制备方法，其特征在于制备过程如下：(1)将纤维素分散在第一溶剂中，在常温下活化0.5-4h得到纤维悬浊液；(2)将马来酸酐用第二溶剂配制成质量分数为20-40%的马来酸酐溶液；(3)在恒速搅拌和加热的条件下，将马来酸酐溶液加入到活化后的纤维悬浊液中，控制滴加速度，使马来酸酐在1-2h内滴加完，然后继续反应1-3h；(4)然后用1mol/L的NaOH溶液洗涤至pH值7-8，过滤，再用无水乙醇洗涤2-3次，烘干后即得到新型聚阴离子纤维素降滤失剂。
4.根据权利要求3所述的新型聚阴离子纤维素降滤失剂的制备方法，其特征在于所述的第一溶剂为丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种的组合。
5.根据权利要求3所述的新型聚阴离子纤维素降滤失剂的制备方法，其特征在于所述第二溶剂为丙酮、苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求3所述的新型聚阴离子纤维素降滤失剂的制备方法，其特征在于马来酸酐与纤维的质量比为1-2.5:1。
7.根据权利要求3所述的新型聚阴离子纤维素降滤失剂的制备方法，其特征在于反应温度为30-80℃。
8.根据权利要求1所述的新型聚阴离子纤维素降滤失剂，其特征在于所述的新型聚阴离子纤维素用作钻井液的降滤失剂。
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| CN202110636088.6A Pending CN113322052A (zh) | 2021-06-08 | 2021-06-08 | 新型聚阴离子纤维素降滤失剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113322052A (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112760086A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-07 | 扬州工业职业技术学院 | 一种用于石油钻井液的改性降滤失剂 |
-
2021
- 2021-06-08 CN CN202110636088.6A patent/CN113322052A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112760086A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-07 | 扬州工业职业技术学院 | 一种用于石油钻井液的改性降滤失剂 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张军平: "稻壳纤维素衍生物的合成及其应用研究", 《西北大学硕士毕业论文》 * |
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