CN113321819A - 一种kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶 - Google Patents

一种kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种kappa型卡拉胶‑双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶，该水凝胶采用天然刺槐豆胶先进行醚化反应，季铵盐与天然刺槐豆胶半乳甘露聚糖链中空间位阻较小的C6位活性羟基反应，进一步对C2和C3邻位次活泼羟基位点进行氧化开环生成二羧基结构；本发明双重改性刺槐豆胶的二羧基与kappa型卡拉胶分子链上的羟基形成氢键，得到以季铵阳离子为亲水基包裹的三维网状结构的水凝胶，具有抗菌和吸收组织液等特性，可作为医用敷料。

Description

一种kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶
技术领域
本发明属于医用材料领域，具体涉及一种kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶。
技术背景
水凝胶的种类很多，根据来源可分为合成高分子水凝胶、天然高分子水凝胶和杂化水凝胶。根据三维网络形成机理的不同可分为化学交联水凝胶和物理交联水凝胶，由于具有大量的亲水性基团，具有很高的亲和力，在水中能够溶胀吸收自身几十倍甚至上千倍的水分，并且具有很好的保水的能力，即使在外界压力下水分也不会流失；同时，水凝胶具有良好的理化性质以及生物相容性，这些性质使得水凝胶广泛应用于工业、农业、生物医药以及环境工程等领域，近年来，由于多糖类的生物相容性好、天然可降解性以及来源广泛等特点，受到广泛关注。
刺槐豆胶是一种天然的中性半乳甘露聚糖，分子量约30万道尔顿，其结构中半乳糖和甘露糖比例为1:4，是甘露糖含量较多的天然植物籽多糖。目前报道，天然刺槐豆胶主要用于食品、日化中作为增稠剂使用，同时与kappa型卡拉胶具有良好的复配性能，复配主要是以天然刺槐豆胶为主，可形成弹性较好的凝胶，降低单一kappa型卡拉胶凝胶的脆型和泌水性，多糖复配后通过形成氢键能够在一定程度上改善泌水性，同时，卡拉胶线性半乳糖大分子的链状结构有较大的空间与其结合形成大分子网状结构的聚合物，促使凝胶大分子聚合形成的三维网状结构紧密的包在糖苷键的外围，具有良好的稳定性能。另一方面，由于其分子量大，水溶液粘度高，水不溶物较多，几乎没有结晶区，影响其复配凝胶性能以及三维状结构的致密性，因此，对其分子中大部分羟基均可作为活泼位点进行氧化，双重改性后取代度较高，进而改善其理化性质提高复配效果，使其应用范围更广。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的一个目的在于提供一种kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶，本发明的另一个目的在于提供的一种复合医用水凝胶可作为医用敷料。
所述的kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶结构式如(I)所示：
Figure BDA0003085967360000021
式中R1～3为C1～3取代烷基，m为1～10。
所述的阳离子刺槐豆胶制备步骤为：
0.5～5g天然刺槐豆胶溶于50～100ml异丙醇溶液中，并加入10～30ml 20％(w/w)的NaOH溶液，然后放入室温的水浴锅中磁力搅拌2h，加入0.5～5g季铵盐搅拌均匀，调节pH＝8，50～80℃下继续搅拌6～10h，反应结束后将得到的溶液倒入含有10～30ml 35％(w/w)HCl的甲醇100～200ml中，抽滤得到沉淀物，用甲醇水溶液洗涤沉淀物并过滤，减压干燥,得到阳离子刺槐豆胶；
所述的阳离子刺槐豆胶结构式如(II)所示：
Figure BDA0003085967360000022
式中R1～3为C1～3取代烷基，m为1～10。
所述的季铵盐为3-氯-2-羟丙基-3-甲基-氯化铵、环氧丙基三甲基氯化铵、缩水甘油基三烷基铵盐中的一种或组合。
所述的双重改性刺槐豆胶制备步骤为：
将0.1～1.0g阳离子刺槐豆胶和0.5～2.0g的高碘酸钠加入50～100ml蒸馏水中，在250ml的圆底烧瓶中进行反应，用锡箔纸包裹遮光，避免高碘酸钠分解，在室温下磁力搅拌6～72h；将乙二醇加入混合液中搅拌0.5～1.0h，以消除未反应的高碘酸；反应完毕后倒入3500Da渗析袋中在去离子水中渗析，渗析完毕的悬浊液加热到70～80℃并保持2～4h，在14000rpm转速下离心30min，分离的上清液放入冰箱静置，析出固体，即为双重改性刺槐豆胶(III)；
所述的双重改性刺槐豆胶结构式如(III)所示：
Figure BDA0003085967360000031
式中R1～3为C1～3取代烷基，m为1～10。
所述的kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶的制备步骤为：
将0.2～0.5g钾盐加入至100g蒸馏水中溶解，磁力搅拌逐渐加热升温至50℃，加入6～16g质量添加比为1:5～15的kappa型卡拉胶和双重改性刺槐豆胶混合物，搅拌分散均匀，继续升温至80～90℃，并保温1.0h，使胶液充分溶胀，采用真空脱气装置对胶液进行高温脱气，除泡0.5h，并降温至50～60℃，静置12～24h，形成复合医用水凝胶(I)；
所述的钾盐为山梨酸钾、氯化钾、柠檬酸钾中的一种；
所述的kappa型卡拉胶和双重改性刺槐豆胶添加量比优选为1:10。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过双重改性后的刺槐豆胶含有大量羧基与卡拉胶分子中羟基形成氢键，提高水凝胶的强度和弹性，降低kappa型卡拉胶泌水性，凝胶稳定性好；
(2)本发明的kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶可作为医用敷料，吸收伤口组织渗透液。
说明书附图
图1为(a)kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶、(b)kappa型卡拉胶-天然刺槐豆胶的FT-IR图谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
双重改性刺槐豆胶的制备
1)1g天然刺槐豆胶溶于100ml异丙醇溶液中，并加入10ml 20％(w/w)的NaOH溶液，然后放入室温的水浴锅中磁力搅拌2h，加入1.2g季铵盐搅拌均匀，调节pH＝8，50～80℃下继续搅拌6～10h，反应结束后将得到的溶液倒入含有15ml 35％(w/w)HCl的甲醇100ml中，抽滤得到沉淀物，用甲醇水溶液洗涤沉淀物并过滤，减压干燥，得到阳离子刺槐豆胶；
2)将1g阳离子刺槐豆胶和1.15g的高碘酸钠加入100ml蒸馏水中，在250ml的圆底烧瓶中进行反应，用锡箔纸包裹遮光，避免高碘酸钠分解，在室温下磁力搅拌8h；将乙二醇加入混合液中搅拌0.5～1.0h，以消除未反应的高碘酸；反应完毕后倒入3500Da渗析袋中，在去离子水中渗析，渗析完毕的悬浊液加热到70～80℃并保持2～4h，在14000rpm转速下离心30min，分离的上清液放入冰箱静置，析出固体，得到双重改性刺槐豆胶。
实施例1水凝胶的制备
将0.2g氯化钾加入至100ml蒸馏水中溶解，磁力搅拌逐渐加热升温至50℃，加入6～16g质量添加比为1:5～15的kappa型卡拉胶和双重改性刺槐豆胶混合物，搅拌分散均匀，继续升温至80～90℃，并保温1.0h，使胶液充分溶胀，采用真空脱气装置对胶液进行高温脱气，除泡0.5h，并降温至50～60℃，静置12～24h，形成复合医用水凝胶；
其中kappa型卡拉胶和双重改性刺槐豆胶的添加量如表1所示：
表1：kappa型卡拉胶和双重改性刺槐豆胶的添加量
Figure BDA0003085967360000041
实施例2空白组水凝胶的制备
将0.2g氯化钾加入至100mL蒸馏水中溶解，磁力搅拌逐渐加热升温至50℃，加入11g质量添加比为1:10的kappa型卡拉胶和天然刺槐豆胶混合物，搅拌分散均匀，继续升温至80～90℃，并保温1.0h，使胶液充分溶胀，采用真空脱气装置对胶液进行高温脱气，除泡0.5h，并降温至50～60℃，静置12～24h，形成水凝胶。
实施例3
对实施例1中五组样品和空白组进行傅里叶红外光谱(FT-IR)分析、表观粘度(mPa·s)、凝胶强度(g/cm2)、质构分析(TPA)的测定，其测定条件如下：
1)FT-IR：将复合水凝胶进行冻干，研磨，溴化钾压片法，波长扫描范围4000～400cm-1；
2)表观粘度(mPa·s)：将复合凝胶加到已经预热的旋转流变仪的样品台上，采用直径为40mm的锥板测量体系，温度为50～60℃，剪切速率100s-1，记录粘度值，实验重复三次并计算平均值。
3)凝胶强度(g/cm2)：将胶液倒入50～60℃(60×30mm)称量瓶中，冷却至室温；
4)凝胶TPA(硬度、脆性应力)测定条件为：
Figure BDA0003085967360000051
上述kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶性能考察结果见下表2，(a)kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶、(b)kappa型卡拉胶-天然刺槐豆胶的FT-IR图谱见图1。
表2：kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶的性能测定结果
Figure BDA0003085967360000052
由附图1所示，kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶(a)与kappa型卡拉胶-天然刺槐豆胶(b)中均存在3500-3300cm-1为O-H的吸收峰,但(a)中3500-3300cm-1宽峰，可能由于改性的刺槐豆胶出现-COOH结构，并存在蓝移，说明分子中氢键增加；在1250cm-1存在明显的kappa型卡拉胶中-OSO3 -基团的吸收峰，且在930cm-1以及850cm-1处存在两个明显的3,6-内醚和C-4-OSO3-基团吸收峰；2426cm-1和2580cm-1处存在明显的季铵结构；另外，1580cm-1吸收峰强度增加，有可能是C-N键的引入，以上结果定性表明双重改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶结构的存在。
由表2结果可见，本发明的一种kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶的粘度低，对比实施例1和实施例2，天然刺槐豆胶形成的凝胶机械性能低于改性刺槐豆胶凝胶，表明改性提高了刺槐豆胶在水中的溶解度，水不溶物减少，增强了复配效果；对比实施例1中的五组样品，其中以实施例1中1-3样品性能为最佳，此时kappa型卡拉胶与双重改性刺槐豆胶添加量为1:10，样品较低的粘度可使得大分子结构中存在更多孔状，能够吸取大量水分，凝胶强度最高，表明改性后提高了两者的复配性能。

Claims (6)

1.一种kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶，其特征在于，所述的水凝胶结构式如(I)所示：
Figure FDA0003085967350000011
式中R1～3为C1～3取代烷基，m为1～10。
2.根据权利要求1所述的一种kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶，其特征在于，所述的kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶可作为医用敷料。
3.一种kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)0.5～5g天然刺槐豆胶溶于50～100ml异丙醇溶液中，并加入10～30ml 20％(w/w)的NaOH溶液，然后放入室温的水浴锅中磁力搅拌2h，加入0.5～5g季铵盐搅拌均匀，调节pH＝8，50～80℃下继续搅拌6～10h，反应结束后将得到的溶液倒入含有10～30ml 35％(w/w)HCl的甲醇100～200ml中，抽滤得到沉淀物，用甲醇水溶液洗涤沉淀物并过滤，减压干燥，得到阳离子刺槐豆胶；
所述的阳离子刺槐豆胶结构式如(II)所示：
Figure FDA0003085967350000012
式中R1～3为C1～3取代烷基，m为1～10。
2)将0.1～1.0g阳离子刺槐豆胶和0.5～2.0g的高碘酸钠加入50～100ml蒸馏水中，在250ml的圆底烧瓶中进行反应，用锡箔纸包裹遮光，避免高碘酸钠分解，在室温下磁力搅拌6～72h；将乙二醇加入混合液中搅拌0.5～1.0h，以消除未反应的高碘酸；反应完毕后倒入3500Da渗析袋中并在去离子水中渗析，渗析完毕的悬浊液加热到70～80℃并保持2～4h，在14000rpm转速下离心30min，分离的上清液放入冰箱静置，析出固体，即为双重改性刺槐豆胶；
所述的双重改性刺槐豆胶结构式如(III)所示：
Figure FDA0003085967350000021
式中R1～3为C1～3取代烷基，m为1～10。
3)将0.2～0.5g钾盐加入至100ml蒸馏水中溶解，磁力搅拌逐渐加热升温至50℃，加入5～20g kappa型卡拉胶和双重改性刺槐豆胶，两者添加量比为1:5～1:15，搅拌分散均匀，继续升温至80～90℃，并保温1.0h，使胶液充分溶胀，采用真空脱气装置对胶液进行高温脱气，除泡0.5h，并降温至50～60℃，静置12～24h，形成复合医用水凝胶(I)。
4.根据权利要求3所述的一种kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的季铵盐为3-氯-2-羟丙基-3-甲基-氯化铵、环氧丙基三甲基氯化铵、缩水甘油基三烷基铵盐中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备步骤(3)中的钾盐为山梨酸钾、氯化钾、柠檬酸钾中的一种。
6.根据权利要求3所述的一种kappa型卡拉胶-双重改性刺槐豆胶复合医用水凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备步骤(3)中的凝胶剂为11g kappa型卡拉胶和改性刺槐豆胶，两者添加量比为1:10。
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