CN112300449A - 一种改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性刺槐豆胶‑kappa型卡拉胶凝胶及其制备方法，该凝胶主要采用改性刺槐豆胶与kappa型卡拉胶制备而得，改性刺槐豆胶通过阳离子醚化反应，季铵阳离子在碱性条件下发生Hofmann重排，得到碳正离子中间体作为亲电试剂，与天然刺槐豆胶半乳甘露聚糖链上空间位阻较小的C6位活性羟基反应得到改性刺槐豆胶；改性后的刺槐豆胶水不溶物减少，水溶液粘度下降，改善了天然刺槐豆胶凝胶过程中机械性能差的缺陷，提高复配凝胶的机械性能，且季铵阳离子具有抗菌效果可作为食品保鲜膜材料。

Description

一种改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶及其制备方法。
技术背景
kappa型卡拉胶作为一种凝胶性能极好的生物成膜材料被广泛用在于食品、日化等领域，其骨架主要由硫酸酯化半乳糖和3,6内醚-D-半乳糖通过α-1,3-糖苷键以及β-1,4-糖苷键交替连接而成，是一种天然形成的线型硫酸酯化半乳聚糖。由于kappa型卡拉胶成胶刚性较大，机械性能较差，因此需要通过与其他多糖进行复配提高机械强度、弹性等。
刺槐豆胶是一种天然的中性半乳甘露聚糖，分子量约30万道尔顿，其结构主要以D-甘露聚糖在1,6位上以β-(1,4)糖苷键连接α-D-吡喃半乳糖，其中半乳糖和甘露糖比例为1:4，是甘露糖含量较多的天然植物籽多糖。目前报道，kappa型卡拉胶与刺槐豆胶具有良好的复配性能，复配主要是以天然刺槐豆胶为主，但由于其分子量大，水溶液粘度高，水不溶物较多，影响其复配凝胶性能，因此，对其进行化学改性，改善其理化性质从而提高复配效果。
发明内容
为了解决以上的不足，本发明的一个目的在于提供一种改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶及其制备方法；本发明的另一个目的在于提供一种复配凝胶可作为食品包装膜材成分。
所述的改性刺槐豆胶结构式如(I)所示：
Figure BDA0002759350770000011
式中R为
Figure BDA0002759350770000012
R1～3为C1～3取代烷基，X为卤素。
所述改性刺槐豆胶的制备步骤为：
将1.0～10g天然刺槐豆胶溶于50～100mL异丙醇溶液中，并加入20～50mL 20％(w/w)的NaOH溶液，然后放入室温的水浴锅中磁力搅拌2h，加入1.0～10g季铵盐阳离子醚化剂搅拌均匀，调节pH＝8，50～80℃下继续搅拌6～10h，反应结束后将得到的溶液倒入含有20～50mL 35％(w/w)HCl的甲醇100～500mL中，抽滤得到沉淀物，用甲醇水溶液洗涤沉淀物并过滤，减压下干燥得到化合物(I)；
其中季铵盐阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基-3-甲基-氯化铵、环氧丙基三甲基氯化铵、缩水甘油基三烷基铵盐中的一种。
所述的天然刺槐豆胶结构式如(II)所示：
Figure BDA0002759350770000021
所述改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶的制备步骤为：
将0.2～0.5g钾盐加入至90～150mL蒸馏水中溶解，磁力搅拌逐渐加热升温至50℃，加入2～10g混合比例为1:1～1:5的kappa型卡拉胶和(I)搅拌分散均匀后继续升温至80～90℃，并保温1.0h，使胶液充分溶胀，采用真空脱气装置对胶液进行高温脱气、除泡0.5h，并降温至50～60℃，静置24h，让胶液进一步交联，密封，冷却至室温，即可。
所述的钾盐可以是山梨酸钾、柠檬酸钾、氯化钾中的一种。
所述的kappa型卡拉胶与改性刺槐豆胶的投料比优选为1:3。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明将改性刺槐豆胶与kappa型卡拉胶进行复配，相比天然刺槐豆胶与kappa型卡拉胶复配，硬度应力、脆性应力等机械性能提高了20％～50％，粘度降低30％～50％；
(2)本发明的改性刺槐豆胶，在结构中引入的季铵盐具有抗菌作用，因此作为食品包装膜材成分具有保鲜效果。
附图说明
图1为天然刺槐豆胶-kappa型卡拉胶(a)、改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶(b)复配凝胶的傅里叶红外光谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
(1)1.0～10g式天然刺槐豆胶溶于50～100mL异丙醇溶液中，并加入20～50mL20％(w/w)的NaOH溶液，然后放入室温的水浴锅中磁力搅拌2h，加入1.0～10g3-氯-2-羟丙基-3-甲基-氯化铵搅拌均匀，调节pH＝8，50～80℃下继续搅拌6～10h，反应结束后将得到的溶液倒入含有20～50mL 35％(w/w)HCl的的甲醇100～500mL中，抽滤得到沉淀物，用甲醇水溶液洗涤沉淀物并过滤，减压下干燥得到化合物(I)；
(2)将0.2～0.5g山梨酸钾加入至90～150mL蒸馏水中溶解，磁力搅拌逐渐加热升温至50℃，加入2～10g混合比例为1:1～1:5的kappa型卡拉胶和改性刺槐豆胶搅拌分散均匀后继续升温至80～90℃，并保温1.0h，使胶液充分溶胀，采用真空脱气装置对胶液进行高温脱气、除泡0.5h，并降温至50～60℃，静置24h，密封，冷却至室温，即可。
其中kappa型卡拉胶和改性刺槐豆胶的投料比如表1所示：
表1：kappa型卡拉胶和改性刺槐豆胶的投料比表
Figure BDA0002759350770000031
实施例2：空白组
将0.2～0.5g钾盐加入至90～150mL蒸馏水中溶解，磁力搅拌逐渐加热升温至50℃，加入2～10g混合比例为1:3的kappa型卡拉胶和天然刺槐豆胶搅拌分散均匀后继续升温至80～90℃，并保温1.0h，使胶液充分溶胀，采用真空脱气装置对胶液进行高温脱气、除泡0.5h，并降温至50～60℃，静置24h，密封，冷却至室温，即可。
实施例3
对实施例1～2的不同投料比组结果进行傅里叶红外光谱、胶液粘度、凝胶强度和质构分析(TPA)进行表征，其测定条件如下：
1)FTIR：冷却后的凝胶进行冻干，研磨，溴化钾压片法，波长扫描范围4000～400cm-1；
2)胶液表观粘度测定条件为：胶液75℃、60r/min，1#转子；
3)凝胶强度测定条件为：将待用胶液倒入50～60℃(60×30mm)称量瓶中，冷却至室温；
4)凝胶TPA(硬度、脆性应力)测定条件为：
探头：柱形P/0.5，d＝12.5mm 目标模式：d＝20mm
测试前速度：2mm/sec 咬合时间：5sec
测试速度：2mm/sec 自动归零：开
测试后速度：2mm/sec；
上述改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶性能考察结果见下表2；天然刺槐豆胶-kappa型卡拉胶(a)、改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶(b)复配凝胶的傅里叶红外光谱见图1。
表2：改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶的性能测定结果
Figure BDA0002759350770000041
以上结果可见，对比实施例1和2，改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶水溶液粘度低于天然刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶，且硬度应力、脆性应力等机械性能约提升20％～50％，表明通过改性增加了刺槐豆胶的水溶性同时提高了其复配性能；对比实施例1中的5组样品，本发明的复配凝胶其改性刺槐豆胶与kappa型卡拉胶的优选配比可为1:3，凝胶强度达到1508g/cm2，胶液在冷却至室温后能够形成高强度和弹性的凝胶或薄膜，因此可作为食品包装膜材料，提高了其储存性能。
由附图1所示：(b)改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶与(a)天然刺槐豆胶-kappa型卡拉胶中均存在3500-3300cm-1为O-H的吸收峰，主要为多糖分子中的氢键与水分子之间形成的羟基峰，(b)中的羟基峰存在有蓝移，说明分子中氢键增加；在1250cm-1存在明显的-OSO3 -基团的吸收峰，且在930cm-1以及850cm-1处存在两个明显的3,6-内醚和C-4-OSO3-基团吸收峰；2465cm-1和2685cm-1处存在明显的季铵结构；在2980cm-1和2870cm-1处出现裂分，结构中引入新的甲基和亚甲基的结构；另外，1475cm-1吸收峰强度增加，有可能是C-N键的引入，而1100cm-1处吸收强度增加可能是-C-O-C的引入；以上结果定性表明改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶结构的存在。

Claims (6)

1.一种改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶，其特征在于，所述的改性刺槐豆胶结构式如(I)所示：
Figure FDA0002759350760000011
式中R为
Figure FDA0002759350760000012
R1～3为C1～3取代烷基，X为卤素。
2.根据权利要求1所述的一种改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶，其特征在于，所述改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶可作为食品包装膜材成分。
3.一种改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶的制备，其特征在于，包括如下步骤：
(1)1.0～10g天然刺槐豆胶溶于50～100mL异丙醇溶液中，并加入20～50mL 20％(w/w)的NaOH溶液，然后放入室温的水浴锅中磁力搅拌2h，加入1.0～10g季铵盐阳离子醚化剂搅拌均匀，调节pH＝8，50～80℃下继续搅拌6～10h，反应结束后将得到的溶液倒入含有20～50mL 35％(w/w)HCl的甲醇100～500mL中，抽滤得到沉淀物，用甲醇水溶液洗涤沉淀物并过滤，减压下干燥得到化合物(I)；
(2)0.2～0.5g钾盐加入至90～150mL蒸馏水中溶解，磁力搅拌逐渐加热升温至50℃，加入2～10g混合比例为1:1～1:5的kappa型卡拉胶和(I)搅拌分散均匀后继续升温至80～90℃，并保温1.0h，使胶液充分溶胀，采用真空脱气装置对胶液进行高温脱气、除泡0.5h，并降温至50～60℃，静置24h，让胶液进一步交联，密封，冷却至室温，即可。
4.根据权利要求3所述的一种改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的季铵盐阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基-3-甲基-氯化铵、环氧丙基三甲基氯化铵、缩水甘油基三烷基铵盐中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶的制备方法，其特征在于，所述的制备步骤(2)中钾盐可以是山梨酸钾、柠檬酸钾、氯化钾中的一种。
6.根据权利要求3所述的一种改性刺槐豆胶-kappa型卡拉胶凝胶的制备方法，其特征在于，所述的制备步骤(2)中kappa型卡拉胶与改性刺槐豆胶的投料比为1:3。
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