CN113274540A - 一种氧化亚铜-氧化刺槐豆胶抗菌敷料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化亚铜‑氧化刺槐豆胶抗菌敷料，该敷料由水凝胶基质、分散剂、保湿剂、渗透压调节剂组成，其中敷料由抗菌型敷料基质为氧化亚铜‑氧化刺槐豆胶与κ‑C复配得到，氧化亚铜‑氧化刺槐豆胶由天然刺槐豆胶通过高碘酸钠将半乳甘露聚糖链C2、C3位氧化开环得到二醛结构，Cu2+与醛基发生氧化还原反应得到Cu2O填充在凝胶孔隙中；该抗菌敷料为水凝胶敷料类型，敷料基质具有抗菌效果，可减少防腐剂等使用，并且具有良好的耐水性和保湿性。

Description

一种氧化亚铜-氧化刺槐豆胶抗菌敷料
技术领域
本发明属于医用材料领域，具体涉及一种氧化亚铜-氧化刺槐豆胶抗菌敷料。
技术背景
刺槐豆胶是一种天然的中性半乳甘露聚糖，分子量约30万道尔顿，其结构主要以D-甘露聚糖在1,6位上以β-(1,4)糖苷键连接α-D-吡喃半乳糖，其中半乳糖和甘露糖比例为1:4，是甘露糖含量较多的天然植物籽多糖。天然刺槐豆胶由于其分子量大，几乎没有结晶区，主要用于食品、日化中作为增稠剂使用，但分子中大部分羟基均可作为活泼位点进行改性，进而容易向分子链中引入功能性基团从而赋予本身不具有的功能。
研究表明，氧化亚铜作为中间价态铜化合物，既具有氧化性又具有还原性，与生物蛋白质有较强结合力，抑制蛋白质生长，具有较高的抗菌活性，因此，能开发出有应用价值的抗菌材料。目前，氧化亚铜负载在天然多糖上主要以纤维素为主，但纤维素结晶度很高具有难溶性，改性过程困难，且生物降解性差，因此，将Cu2O负载在溶解性和降解度高的改性刺槐豆胶上，可作为一种新型医药复合抗菌材料。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种氧化亚铜-氧化刺槐豆胶抗菌敷料及其制备方法，另一个目的在于提供一种抗菌敷料的力学性能及抗菌效果参数；
所述的敷料由水凝胶基质、分散剂、保湿剂、渗透压调节剂组成；
所述的水凝胶基质为氧化亚铜-氧化刺槐豆胶与κ-C得到的复配物；
所述的分散剂为直链淀粉、羟丙基淀粉、羟丙基淀粉中的一种或组合；
所述的保湿剂为甘油、丁二醇、丙二醇中的一种或组合；
所述的渗透压调节剂为氯化钠、葡萄糖中的一种或组合。
所述的水凝胶基质结构示意式如(I)所示：
Figure BDA0003079536290000011
Figure BDA0003079536290000021
所述的水凝胶基质的制备步骤为：
1)将0.1～1.0g天然刺槐豆胶和0.5～2.0g的高碘酸钠溶于100～150mL蒸馏水中，在圆底烧瓶中进行反应，用锡箔纸包裹遮光，避免高碘酸钠分解，在室温下磁力搅拌5～8h；将乙二醇加入混合液中搅拌0.5～1.0h，以消除未反应的高碘酸钠，并在30～40℃下干燥，得到氧化刺槐豆胶；
2)将0.1～1.0g氧化刺槐豆胶溶解，浸入到1～5wt％的CuSO4溶液30～90ml中，置于恒温水浴槽中，再加入1～10wt％的KOH溶液30～100ml，搅拌反应一定时间后，投入 0.5～5gκ-C粉末，80～90℃交联0.5～2h，冷却，用蒸馏水反复漂洗，直到漂洗液为中性。
所述的氧化亚铜-氧化刺槐豆胶抗菌敷料的制备方法为：
按重量级百分比计，将0.2～2.0％氧化亚铜-氧化刺槐豆胶加入至去离子水中溶解，磁力搅拌逐渐加热升温至50℃，加入0.5～2％κ-C搅拌分散均匀继续升温至80～90℃，得到水凝胶基质，该温度范围下依次加入0.1～2％分散剂、0.1～0.5％保湿剂和0.1～0.5％渗透压调节剂，其余为去离子水，并保温1.0h，使胶液充分溶胀，采用真空脱气装置对胶液进行高温脱气，除泡0.5h，调节pH为7.3～7.4，并降温至50～60℃，静置24h，即得氧化亚铜-氧化刺槐豆胶抗菌敷料。
所述步骤中的氧化亚铜-氧化刺槐豆胶与κ-C的添加量比为0.5～2.5:1，优选地，添加量比为2:1；
所述步骤中水凝胶基质、分散剂、保湿剂、渗透压调节剂的添加量比可为10:1～5:0.5～2.5:1 优选地，添加量比为10:4:2:1。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的抗菌敷料能够吸收自身115倍的重量，不易脱水收缩，4h内具有良好的保湿性，且对革兰氏阴性、阳性菌中的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率较好，抑菌圈达到8.5mm 以上，可减少防腐剂等成分的添加。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
按重量级百分比计，将氧化亚铜-氧化刺槐豆胶加入至去离子水中溶解，磁力搅拌逐渐加热升温至50℃，加入κ-C搅拌分散均匀继续升温至80～90℃，得到固含量为2％的水凝胶基质，该温度范围下依次加入0.8％羟丙基淀粉、0.4％丁二醇和0.2％葡萄糖，其余为去离子水，并保温1.0h，使胶液充分溶胀，采用真空脱气装置对胶液进行高温脱气，除泡0.5h，调节 pH为7.3～7.4，并降温至50～60℃，静置24h，即得氧化亚铜-氧化刺槐豆胶抗菌敷料；
其中氧化亚铜-氧化刺槐豆胶和κ-C粉末的添加量比为0.5～2.5:1，如表1所示：
表1：氧化亚铜-氧化刺槐豆胶和κ-C粉末的添加量
Figure BDA0003079536290000031
对上述五组样品进行脱水收缩、吸水溶胀性、保湿能力以及抗菌率(％)测定，其测定条件如下：
1)脱水收缩：称取一定量的样品置于室温下密封保存，37℃下静置，并在选取的时间段取出凝胶，计算称量前与称量后的质量差△W，实验重复三次并计算平均值；
2)吸水性能测试：根据中华人民共和国医药行业标准《接触性创面敷料试验方法第1 部分：液体吸收性》(YY/T 0471.1-2004)进行吸水性能测试。取氧化亚铜-氧化刺槐豆胶复合膜(长度*宽度*厚度：1.5cm*0.7cm*0.2cm)；将样品称重记为m1，放入恒温37℃的模拟体液(溶液中含142mmol/L钠离子和2.5mmol/L的钙离子，离子含量相当于人体血清或创面渗出液，在容量瓶中用去离子水溶解8.298g氯化钠和0.3689g二水氯化钙并稀释至1L即得)中，30min后，用镊子夹住样品一角并悬挂30s，吸干水分后，称重记为m2，计算公式如(1)所示：
Figure BDA0003079536290000032
分别在0.5h，1h，2h，4h，6h，12h，24h，48h，72h将样品取出进行测试；
3)保湿能力：用皮肤水分测试仪测试肌肤的保湿度，在常温下25℃、40～60％RH进行测试，试验部位为正常健康女性小臂外侧肌肤，试验区域为5×5cm2，试验样品为5cm×5cm ×0.2cm，测试时间为0h、0.5h、1h、2h、4h、6h；
4)抗菌效果：采用抑菌圈法测定，测试菌种为大肠杆菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌枯草芽孢杆菌和白色念珠菌，方法步骤如下：配制LB培养液和LB培养基，复苏菌种，制备菌悬液(106cfu/ml)，分别称量实施例1中的样品各5mg并经紫外灭菌处理，取200μL配制的菌悬液均匀涂布于LB培养基上，将配置好的样品等间距放置于涂布细菌、真菌的培养基上，每个培养基中放置三个试验样(实施例1中的各五组样品)，将培养皿倒置于37℃的恒温培养箱中，细菌培养18h，真菌培养42h，取出培养皿，拍照并使用游标卡尺测量抑菌圈直径，分别继续培养36h后再次记录测量，记录结果；
根据相关标准，抑菌圈直径大于7mm则说明具有抗菌效果。
按上述测定方法得到的结果见表2～4；
表2：氧化亚铜-氧化刺槐豆胶和κ-C粉末的添加量对敷料耐水性能的影响
Figure BDA0003079536290000041
由表2中敷料样品的脱水收缩和吸水溶胀结果可知，随着氧化亚铜-氧化刺槐豆胶的增加，降低了κ-C的泌水性，敷料脱水收缩降低，同时，吸水溶胀性下降，主要是因为原因是 Cu2O填充在复合膜的孔隙中，导致复合膜吸水率下降，因此该组份添加量减少会导致吸水率降低，而两组实施例以实施例1(1-4)的复配比例2:1为最优比；
表3：氧化亚铜-氧化刺槐豆胶和κ-C粉末的添加量对敷料保湿性能的影响
Figure BDA0003079536290000042
由表3中的保湿性能结果可知，样品的保湿性能在4h内保持增加，4h后有脱水现象，同时，随着氧化亚铜-氧化刺槐豆胶和κ-C粉末的比例增加保持性能增加，主要由于氧化刺槐豆胶的增加降低了κ-C的泌水性，进而增加敷料的稳定性，当比例为2:1(1-4)时，两者的协同性最好。
表4：氧化亚铜-氧化刺槐豆胶和κ-C粉末的添加量对敷料抗菌效果(抑菌圈/mm)的影响
Figure BDA0003079536290000051
由表4的抗菌效果可知，实施例1中氧化亚铜-氧化刺槐豆胶和κ-C粉末的添加量比对该敷料的抗菌效果由显著的影响，其中可能得原因是敷料的抗菌效果主要由敷料基质中的氧化亚铜含量起主导作用，随着氧化亚铜-氧化刺槐豆胶含量的增加，氧化亚铜的抗菌效果增加，同时由于氧化刺槐豆胶和κ-C粉末的复配协同效应，该敷料基质结构的致密程度会影响氧化亚铜与外界细菌或真菌的接触面积；综合以上原因，实施例1中氧化亚铜-氧化刺槐豆胶和κ-C 粉末的添加量比为0.5～2.5:1，其中以2:1(1-4)制备得到敷料基质抗菌效果最佳，对细菌的抑制率较真菌更好，抑菌圈可达7.00mm以上，其中对革兰氏阴性和阳性菌中的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率最好，抑菌圈达到8.5mm以上，表明该敷料具备较好的抗菌效果，可同时减少防腐剂等成分的添加。
实施例2
按重量级百分比计，将1.33％氧化亚铜-氧化刺槐豆胶加入至去离子水中溶解，磁力搅拌逐渐加热升温至50℃，加入0.67％κ-C搅拌分散均匀继续升温至80～90℃，得到水凝胶基质，该温度范围下依次加入0.1～2％羟丙基淀粉、0.1～0.5％丁二醇和0.2％葡萄糖，其余为去离子水，并保温1.0h，使胶液充分溶胀，采用真空脱气装置对胶液进行高温脱气，除泡0.5 h，调节pH为7.3～7.4，并降温至50～60℃，静置24h，即得；
其中水凝胶基质、分散剂(羟丙基淀粉)、保湿剂(丁二醇)以及渗透压调节剂(葡萄糖)的添加量比为10:1～5:0.5～2.5:1，如表5所示：
表5：敷料各组分的添加量
Figure BDA0003079536290000052
对上述五组样品进行脱水收缩、吸水溶胀性、保湿能力的测定，其测定条件同实施例1，得到的结果见表6～7；
表6：各组分的添加量对敷料耐水性能的影响
Figure BDA0003079536290000061
表7：各组分的添加量对敷料保湿性能的影响
Figure BDA0003079536290000062
表6和表7结果显示，随着分散剂和保湿剂的添加，由于其均为羟基含量较多的物质成分，因此敷料的吸湿性增加；另一方面，随着分散剂和保湿剂的添加，保湿性能变好，其中分散剂为大分子多糖含有大量亲水性羟基基团，因此能够提高敷料与肌肤的贴合性，能够防止肌肤表面水分的散失。

Claims (4)

1.一种氧化亚铜-氧化刺槐豆胶抗菌敷料，其特征在于，所述的敷料由水凝胶基质、分散剂、保湿剂、渗透压调节剂组成；
所述的水凝胶基质为氧化亚铜-氧化刺槐豆胶与κ-C得到的复配物；
所述的分散剂为直链淀粉、羟丙基淀粉、羟丙基淀粉中的一种或组合；
所述的保湿剂为甘油、丁二醇、丙二醇中的一种或组合；
所述的渗透压调节剂为氯化钠、葡萄糖中的一种或组合；
所述的水凝胶基质结构示意式如(I)所示：
Figure FDA0003079536280000011
2.一种氧化亚铜-氧化刺槐豆胶抗菌敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按重量级百分比计，将0.2～2.0％氧化亚铜-氧化刺槐豆胶加入至去离子水中溶解，磁力搅拌逐渐加热升温至50℃，加入0.5～2％κ-C搅拌分散均匀继续升温至80～90℃，得到水凝胶基质，该温度范围下依次加入0.1～2％分散剂、0.1～0.5％保湿剂和0.1～0.5％渗透压调节剂，其余为去离子水，并保温1.0h，使胶液充分溶胀，采用真空脱气装置对胶液进行高温脱气，除泡0.5h，调节pH为7.3～7.4，并降温至50～60℃，静置24h，即得氧化亚铜-氧化刺槐豆胶抗菌敷料。
3.根据权利要求2所述的一种氧化亚铜-氧化刺槐豆胶抗菌敷料的制备方法，其特征在于，所述步骤中的氧化亚铜-氧化刺槐豆胶与κ-C的添加量比为0.5～2.5:1。
4.根据权利要求2所述的一种氧化亚铜-氧化刺槐豆胶抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述步骤中水凝胶基质、分散剂、保湿剂、渗透压调节剂的添加量比可为10:1～5:0.5～2.5:1。
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