CN113321493B - 零膨胀多孔陶瓷及其应用和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了零膨胀多孔陶瓷及其应用和制备方法，所述零膨胀多孔陶瓷包括碳酸钙粉体，以及主要由重量百分数为20％‑30％的氧化锆粉、20％‑30％的氧化钛粉、20％‑30％的氧化硅粉和10％‑40％的氧化钨粉组成的混合粉体，所述混合粉体占体积分数40％‑48％，碳酸钙粉体占体积分数52％‑60％。本发明多孔陶瓷具有良好的耐温性能，可以长时间使用在1200℃左右，且，在室温到高温期间膨胀系数接近于0，为零膨胀多孔陶瓷，具有零膨胀性能，即，在使用温度范围内，温度变化多孔陶瓷不明显发生体积膨胀或收缩，适用于用柴油车尾气处理净化系统中。

Description

零膨胀多孔陶瓷及其应用和制备方法
技术领域
本发明涉及零膨胀多孔陶瓷及其应用和制备方法，主要用于军用柴油车尾气处理净化系统中的柴油颗粒过滤器。
背景技术
柴油发动机的转速较低，相关零部件不易老化，零部件磨损也比汽油发动机少，寿命也相对要长，没有点火系统，辅助电器少，所以柴油发动机的故障率远低于汽油发动机。柴油车尾气是指柴油发动机燃烧柴油后喷出的尾气，尾气中含有上百种不同的化合物，这种气体排放物不仅气味怪异，而且令人头昏、恶心，影响人的身体健康，此外，大量未经充分燃烧而产生的烟雾颗粒，也给环境造成了很大的污染，世界卫生组织专家认定柴油发动机尾气与石棉、砒霜等物质一样，具有高度致癌性。
在国Ⅳ时代柴油机尾气后处理装置有2种主要升级方案，一类是通过使用选择性催化还原(SCR)技术，利用尿素溶液对尾气中的氮氧化物进行处理；一类是通过柴油颗粒过滤器(Diesel Particulate Filter，简称DPF)或柴油氧化催化器(DOC)，针对燃烧产生的微粒进行处理的EGR(废气再循环)技术。目前大众公认的降低柴油机烟雾的有效途径是采用DPF，国Ⅳ升级到国Ⅴ标准时，烟雾将是重点解决的问题，解决方式就是采用DPF。DPF由多孔壁流式陶瓷材料制成主体，并在主体上涂覆有贵金属涂层，分为封装、卡箍、载体、衬垫等四个部分，它的主要功能是捕集柴油车尾气中的碳烟颗粒以及其他颗粒物，以达到净化尾气的作用。DPF捕集的这些碳烟颗粒以主动或被动再生的方式，会在载体内部被燃烧掉，转变成少量灰分物质。这些灰分是一种不可燃烧的物质，主要构成是润滑油添加剂的化学成分，如钙、硫、锌及磷的化合物。
车辆在启动或停止工作，尾气的突然进入或停止，都会导致尾气系统经历剧烈温度变化，此外DPF再生过程中燃烧也会对DPF产生极大的破坏作用，破坏主要集中为剧烈温度变化过程中膨胀或收缩导致的多孔陶瓷的碎裂。普通柴油机因为排量较小导致尾气温度相对较低对DPF破坏作用较为缓慢，而军车因为柴油机排量较大，尾气温度相对较高。以往大型柴油军车的尾气是自然排放，这对环境产生了极大的危害，此外，即使想治理大型军用柴油车尾气也没有合适的尾气处理系统，这主要是因为大型军用柴油车的排量很大，尾气温度很高，普通柴油车的温度在550℃以下，而大型军用柴油车的尾气温度可达800℃左右，车辆启动过程中，高温尾气突然进入尾气处理系统中，对多孔陶瓷的热冲击损伤非常大，常规尾气系统短时间内就会因为剧烈膨胀导致多孔陶瓷碎裂而失效。即，较大温差作用下多孔陶瓷膨胀或收缩造成的破坏作用非常明显。
现在通常使用的堇青石陶瓷作为DPF，多孔堇青石陶瓷虽然室温压缩强度能达到10MPa，孔隙率能达到50％，但是其线膨胀系数为(1.1-1.8)×10-6(20-100℃)，因此将堇青石陶瓷作为DPF的效果并不是特别理想。
发明内容
本发明为了克服上述的不足，提供了一种在使用温度范围内，温度变化几乎不会影响其膨胀或收缩的零膨胀多孔陶瓷，包括碳酸钙粉体，以及主要由重量百分数为20％-30％的氧化锆粉、20％-30％的氧化钛粉、20％-30％的氧化硅粉和10％-40％的氧化钨粉组成的混合粉体，所述混合粉体占体积分数40％-48％，碳酸钙粉体占体积分数52％-60％。本发明中碳酸钙的含量决定了最终陶瓷的孔隙率，碳酸钙含量太低则孔隙率低，碳酸钙太高时则压缩强度低。
本发明还提供了上述零膨胀多孔陶瓷的应用，其应用于军用柴油车尾气处理装置中来作为柴油颗粒过滤器的主体。
本发明还提供了零膨胀多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化锆粉、氧化钛粉、氧化硅粉和氧化钨粉按比例称重后混合；
(2)将步骤(1)混合好并且干燥后的混合粉体按体积分数40％-48％与碳酸钙粉体52％-60％混合；
(3)将步骤(2)混合好的粉体在室温下冷等静压后放入高温炉中，先在850-900℃保温一段时间之后，再继续升温到1600-1700℃进行保温，再经自然降温到室温。
作为优选，步骤(1)采用酒精做溶剂，将称好的粉体在行星球磨机内以300-400r/min混合30-90min。若是转速较低，则会使粉体混合不够均匀。而混合时间太短则粉体混合不均匀，混合时间太长则经济上不划算。
作为优选，步骤(2)将粉体按比例在行星球磨机内以40-60r/min混合30-60min。
作为优选，步骤(3)在150-250MPa冷等静压120-240min后，放入高温炉中，在850-900℃第一次保温30-45min，碳酸钙在该温度下缓慢分解产生空隙，温度太高则会导致最终制品的孔隙太大或破碎。第一次保温结束后，再继续升温到1600-1700℃保温30-55min后自然降温到室温。该步骤中，若是冷等静压的压力太低或者保压时间太短，则最终制品的压缩强度较低；压力太高或者保压时间太长，则经济上不划算。第二次升温的温度太低则会导致制品最终烧结不透，温度太高则会导致陶瓷软化毛细孔被熔接。
本发明的有益效果是：
本发明多孔陶瓷具有良好的耐温性能，可以长时间使用在1200℃左右，且，在室温到高温期间膨胀系数接近于0，为零膨胀多孔陶瓷，具有零膨胀性能，即，在使用温度范围内，温度变化多孔陶瓷不明显发生体积膨胀或收缩，适用于用柴油车尾气处理净化系统中。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种零膨胀多孔陶瓷，包括碳酸钙粉体，以及由重量百分数为20％的氧化锆粉、20％的氧化钛粉、20％的氧化硅粉和40％的氧化钨粉所组成的混合粉体，所述混合粉体占体积分数40％，碳酸钙粉体占体积分数60％。
上述零膨胀多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化锆粉20％，氧化钛粉20％，氧化硅粉20％和氧化钨粉40％按照质量比进行称重，并采用酒精做溶剂在行星球磨机内以300r/min混合30min；
(2)将步骤(1)混合好并且干燥后的混合粉体按体积分数40％与碳酸钙粉体60％在行星球磨机内以40r/min混合30min；
(3)将步骤(2)混合好的粉体在室温下，150MPa冷等静压120min后放入高温炉中，先在850℃保温30min，再继续升温到1600℃保温30min后，经自然降温到室温。
实施例2
一种零膨胀多孔陶瓷，包括碳酸钙粉体，以及由重量百分数为24％的氧化锆粉、24％的氧化钛粉、22％的氧化硅粉和30％的氧化钨粉所组成的混合粉体，所述混合粉体占体积分数42％，碳酸钙粉体占体积分数58％。
上述零膨胀多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化锆粉24％，氧化钛粉24％，氧化硅粉22％和氧化钨粉30％按照质量比进行称重，并采用酒精做溶剂在行星球磨机内以320r/min混合40min；
(2)将步骤(1)混合好并且干燥后的混合粉体按体积分数42％与碳酸钙粉体58％在行星球磨机内以45r/min混合40min；
(3)将步骤(2)混合好的粉体在室温下，180MPa冷等静压150min后放入高温炉中，先在860℃保温35min，再继续升温到1650℃保温35min后，经自然降温到室温。
实施例3
一种零膨胀多孔陶瓷，包括碳酸钙粉体，以及由重量百分数为26％的氧化锆粉、26％的氧化钛粉、28％的氧化硅粉和20％的氧化钨粉所组成的混合粉体，所述混合粉体占体积分数42％，碳酸钙粉体占体积分数58％。
上述零膨胀多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化锆粉26％，氧化钛粉26％，氧化硅粉28％和氧化钨粉20％按照质量比进行称重，并采用酒精做溶剂在行星球磨机内以350r/min混合60min；
(2)将步骤(1)混合好并且干燥后的混合粉体按体积分数46％与碳酸钙粉体54％在行星球磨机内以50r/min混合50min；
(3)将步骤(2)混合好的粉体在室温下，210MPa冷等静压200min后放入高温炉中，先在880℃保温40min，再继续升温到1680℃保温60min后，经自然降温到室温。
实施例4
一种零膨胀多孔陶瓷，包括碳酸钙粉体，以及由重量百分数为30％的氧化锆粉、30％的氧化钛粉、30％的氧化硅粉和10％的氧化钨粉所组成的混合粉体，所述混合粉体占体积分数48％，碳酸钙粉体占体积分数52％。
上述零膨胀多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化锆粉30％，氧化钛粉30％，氧化硅粉30％和氧化钨粉10％按照质量比进行称重，并采用酒精做溶剂在行星球磨机内以400r/min混合90min；
(2)将步骤(1)混合好并且干燥后的混合粉体按体积分数48％与碳酸钙粉体52％在行星球磨机内以60r/min混合60min；
(3)将步骤(2)混合好的粉体在室温下，250MPa冷等静压240min后放入高温炉中，先在900℃保温45min，再继续升温到1790℃保温45min后，经自然降温到室温。
实施例5
本实施例中，除了碳酸钙粉体占体积分数50％，氧化锆粉、氧化钛粉、氧化硅粉、氧化钨粉所组成的混合粉体占体积分数50％以外，其他步骤均与实施例4相同。该实施例相对于实施例4降低了碳酸钙的含量，使制备出来的陶瓷强度高，但是孔隙率有所降低。这是因为碳酸钙含量降低导致高温分解产生的气体量相对较少不能很好的形成通孔，个别地方产生凹坑或空隙较小使得尾气通过时压力降低较为明显。
实施例6
本实施例中，除了碳酸钙粉体占体积分数62％，氧化锆粉、氧化钛粉、氧化硅粉、氧化钨粉所组成的混合粉体占体积分数38％以外，其他步骤均与实施例1相同。该实施例相对于实施例1大大的增加了碳酸钙的含量，过多的碳酸钙分解产生的气体排出过程导致空隙被气体冲击扩大，使孔隙率得到了较大的提高，但是因为孔隙率太高和陶瓷颗粒之间因为气体冲击而结合力较弱，因此强度较低无法满足实际需要。
实施例7
本实施例中，除了在步骤(3)中，在140MPa冷等静压120min以外，其他步骤均与实施例1相同。本实施例相对于实施例1因为压力较低使得陶瓷粉体之间接触不够紧密，高温烧结过程中颗粒之间结合力低，导致压缩强度较低。
实施例8
本实施例中，除了在步骤(3)中，在150MPa冷等静压100min以外，其他步骤均与实施例1相同。本实施例相对于实施例1因为保压时间短使得陶瓷粉体之间接触不够紧密，高温烧结过程中颗粒之间结合力低，导致压缩强度低。
上述实施例1-8多次制备多孔陶瓷，分别采用GB/T 1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容量试验方法，GB/T 16535-2008工程陶瓷线热膨胀系数试验方法，和GB/T 1964-1996多孔陶瓷压缩强度试验方法对孔隙率、线性膨胀系数和压缩强度测试，测试值见表1。
表1：
Figure GDA0003843313750000071
实施例1-4按照本发明的各步骤制备出多孔陶瓷，从上表1可以看出,相比于堇青石多孔陶瓷的线膨胀系数从(1.1-1.8)×10-6(20-100℃)降低到了0.006×10-6(20-900℃)以下，甚至实施例1的线性膨胀系数仅为(0.001-0.003)×10-6(20-900℃)，降低幅度非常大，在室温到高温期间膨胀系数接近于0，为零膨胀多孔陶瓷，具有零膨胀性能，此外，本发明的力学性能和孔隙率也都优于堇青石多孔陶瓷。
上述依据本发明为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (6)

1.一种零膨胀多孔陶瓷，其特征在于，包括碳酸钙粉体，以及主要由重量百分数为20％-30％的氧化锆粉、20％-30％的氧化钛粉、20％-30％的氧化硅粉和10％-40％的氧化钨粉组成的混合粉体，所述混合粉体占体积分数40％-48％，碳酸钙粉体占体积分数52％-60％。
2.一种如权利要求1所述零膨胀多孔陶瓷的应用，其特征在于，应用于军用柴油车尾气处理装置中的柴油颗粒过滤器。
3.一种如权利要求1所述零膨胀多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化锆粉、氧化钛粉、氧化硅粉和氧化钨粉按比例称重后混合；
(2)将步骤(1)混合好并且干燥后的混合粉体按体积分数40％-48％与碳酸钙粉体52％-60％混合；
(3)将步骤(2)混合好的粉体在室温下冷等静压后放入高温炉中，先在850-900℃保温一段时间之后，再继续升温到1600-1700℃进行保温，再经自然降温到室温。
4.根据权利要求3所述的零膨胀多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)采用酒精做溶剂，将称好的粉体在行星球磨机内以300-400r/min混合30-90min。
5.根据权利要求3所述的零膨胀多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)将粉体按比例在行星球磨机内以40-60r/min混合30-60min。
6.根据权利要求3所述的零膨胀多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)在150-250MPa冷等静压120-240min后，放入高温炉中，在850-900℃保温30-45min后，继续升温到1600-1700℃保温30-55min后自然降温到室温。
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