CN113308911A - 一种抗菌环保面料的制备方法 - Google Patents

一种抗菌环保面料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明制备了一种抗菌环保性面料。其中,制备面料的混合纤维选用天然纤维,使面料具有优良的抗菌性以及透气性,通过对混合纤维改性处理,增强了纤维的韧性,同时使附着的氯化粒子的纤维更附着力更强;植物染色染出的颜色纯洁艳丽,色泽柔和并且不伤皮肤,对人体有呵护保养作用;添加的染料植物成分兼具有药草作用,具有杀菌解毒、止血消肿、防皮肤病、防蛇虫与提神醒脑等特殊疗效。配合保护液使用具有固色的功效;且面料中未添加棉纤维,浸泡保护液使其面料具有一定的亲肤作用;保证面料的舒适性。同时面料在制备过程中未添加甲醛等对人体有害物质,无毒无害。

Description

一种抗菌环保面料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种面料,特别是涉及一种抗菌环保面料的制备方法。
背景技术
突如其来的新冠肺炎疫情让人们对于生命健康有了新的认识,在“后疫情时代”愈发关注抗菌、抗病毒等新技术,对具有此类功能的纺织品也更加注重。而疫情发生以来,纺织企业也在不断加强抗菌、抗病毒功能纺织品的研发,帮助消费者筑起一道有效的“保护屏障”。目前市场上主流的处理方式有两种:一种是内置的银离子抗菌面料,采用纺丝级抗菌技术把抗菌剂直接做到化学纤维里面;另一种是后处理技术即通过面料后续定型工艺加进去。后处理的工艺相对简单成本容易根据客户的具体要求进行控制,是市场上应用最多的一种。
抗菌面料大部分是由天然纤维制成的,例如竹纤维,甲壳素纤维等天然纤维,这些纤维中具有的特殊微结构具有抗菌功效,但因这些纤维具有的特殊微结构,故其制成的面料接触到皮肤会产生刺痒感,面料的舒适度降低;同时混合纤维制成的面料染色存在上色不匀、色点、白点、染不透和深色提升性不好等问题,且化工染料的使用对皮肤产生伤害,因此选择由草本植物制备成的染色剂进行染色;针对上述问题,本发明提供一种混合纤维的配方及其改性方法,使其制备出的面料具有亲肤舒适作用,同时提供一种植物染料的配制方法,对面料进行染色,使用天然植物染料在纺织面料上染色,能够保持植物本身的药理属性,对于织物上残留的病毒、细菌具有一定的抑制作用,甚至杀死病毒和细菌,为人体与服装接触创造一个健康、安全的环境。同时,天然植物染料染色的纺织物在与人体接触的过程中,人体能够逐渐吸收染料在面料上存留的物质,从而对人体起到保护和保健的作用。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种抗菌环保面料的制备方法中混合纤维面料的制备。
本发明的第二目的在于:提供一种抗菌环保面料的制备方法的植物染色剂及其配制方法。
本发明的第三目的在于:提供一种抗菌环保面料的制备方法染色工艺。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种抗菌环保面料的制备方法:包括1)混合纤维面料的制备;2)植物染色剂的制备;3)染色工艺。
其中,具体染色工艺为:
1)将处理好的面料放入水中,加入与面料质量之比为0.2染色剂,静置1d,后加入与面料质量之比为0.02的氯化铝和与面料质量之比为0.03份羧甲基纤维素钠,以3-4℃/min的速率升温至60℃,保温10h;
2)捞出面料,挤压干净其中的水分,将面料浸入乙醇和乙酸乙酯体积比为1:1的混合溶液中,静置1h,放入染剂内再次进行浸染染色,加入碳酸钠,以10-15℃/min的速率快速升温至100℃后,保温加热15min,取出,晾晒即可。
3)在染色后,先将其放入氢氧化钠溶液中,浸泡30min,取出,放入清水中清洗掉其中的氢氧化钠成分,在清水中浸泡30min后取出;
4)将取出后的面料放入制备好的浓度为70g/L的保护液中,其中,溶液温度为40℃,在保护液中顺着面料纹理刷一遍,后浸泡30min;
5)将浸泡好的面料提出,再将其浸泡造浓度为40g/L的保护液中浸泡5h,溶液温度为45℃,浸泡好后取出,晾晒即可。
其中,所述混合纤维面料由竹浆纤维40-50份、竹原纤维40-50份、竹炭纤维10-15份、甲壳素纤维20-25份、海藻纤维25-30份混合纤维制备而成。
混合纤维面料的制备还包括:混合纤维的预处理:
具体处理方法如下:
1)将3份纳米氯化银粒子放入甘氨酸-氢氧化钠缓冲液中,调节pH为9.5,再加入0.8份羧甲基纤维素钠作为增稠剂,辅助微波搅拌,混合均匀,将清洗后的10份纤维素膜放入浸泡4h,取出,冷冻干燥24h;
2)将冷冻干燥好的纤维素膜放入真空灼烧炉中进行灼烧处理,充入氮气作为保护气,先以10-15℃/min的速率升温至400℃的温度后灼烧3h,后以3-5℃/min的速率升温至550℃后灼烧1h,冷却后取出,得到产物a;
3)将步骤2)中的产物a加入3份润滑保护剂进行初混合,后放入高压射流粉碎机中进行混合粉碎,即得改性粒子;
4)将步骤3)制备好的改性粒子放入搅拌器中,加入3份的附着剂,添加纯水以3-5℃/min的速率升温至50℃,保温搅拌0.5h,放入混合纤维进行附着沉淀12h,缓慢提出,放入真空干燥箱中进行烘干干燥12h;
5)将干燥后的纤维涂布上一层保护层,置于阴凉通风处晾干12h,即得改性纤维。
其中,所述附着剂的配方为:明胶15-20份,DMF10-15份,柠檬酸二氢钾7-13份、乙二胺二琥珀酸三钠0.5-0.8份。
其中,所述保护层的制备方法为:将六偏磷酸钠5-9份、聚丙烯酸钠10-13份、氨基四甘醇单甲醚0.5-0.8份放入乙醇溶液中,加热至60℃后保温反应4h即得保护层。
其中,所述润滑保护剂制备方法为:
a.将N,N-二甲基甲磺酰胺10-15份、乙酸异丁酯3-5份,加入甲苯溶液,抽真空,以5-7℃/min的速率升温至100℃真空反应10h;
b.向上述反应产物中添加过氧单磺酸钾15-20份, 以1-2℃/min的速率缓慢升温至80℃,反应3h即得润滑保护剂。
所述植物染色剂的制备为:葎草叶15-20份,栀子果实18-23份、槐米12-15份、槐花10-13份、红茶10-13份、绿茶5-7份、地黄根10-13份、地黄叶和茎30份、蓝草1-3份。
其中,所述植物染色剂的具体制备过程为:
1)将地黄叶茎焚烧,收集留下的灰烬,粉碎,将地黄根切成碎丁状,放入不锈钢锅中,加入焚烧后的灰烬,倒入清水,放入氯化铝,加入乙醇进行加热,以8-10℃/min的速率升温至100℃,加热1h,过滤,得到染料a;
2)将葎草叶、蓝草、槐花、槐米、绿茶、红茶,清洗干净,加入纤维素酶和果胶酶、加入乙酸-乙酸钠缓冲液,调节pH为4.5-5.0之间,以1-3℃/min的速率升温至40℃,保温静置3天;
3)将步骤2)中的植物与溶液分离,收集溶液b,同时将植物放入研钵中,加入氯化钠,碳酸钙进行研磨压榨;
4)收集研磨出的汁液c,将捣碎的植物放入蒸馏瓶中,加入甲醇溶液,以8-10℃/min的速率升温至80℃,加热4h,过滤,放凉,即得染剂d;
5)将栀子果实清洗干净,放入容器中,加入清水进行加热,放入与栀子果实质量比为0.1的硫酸钾和放入与栀子果实质量比为0.15的氯化铝,加入乙醇溶液,同时辅助微波振动,加热至120℃,保温加热2h,收集液体,得到染剂e;
6)将溶液b和汁液c以及染剂d和染料a、染剂e混合,即得。
所述保护液的具体制备工艺为:
a. 柠檬酸二氢钾20-30份、月桂酸15-20份、甘露醇30-40份加入纯水中,缓慢升温至100℃,同时开启冷凝回流装置,搅拌反应15h,得到产物a;
b.将产物a中加入1,10-邻二氮杂菲-5,6-二酮3份,加入乙醇溶液,充入氮气,加热至70-75℃中,保温搅拌10h,得到保护b;
c.向产物c中添加N,N-亚甲基双丙烯酰胺2份,三羟甲基丙烷丙烯酸酯2份进行加热,加入浓硫酸,CuI进行加热至150℃,保温反应3h,即得。
本发明具有如下优势:
1)本发明选用的混合纤维都为天然纤维,制成的面料具有优良的抗菌性以及透气性,通过对混合纤维改性处理,增强了纤维的韧性,使其不易断裂。海藻纤维具有的远红外功能、自阻燃性能、高透氧性、生物降解性、负离子等优良的特点。竹纤维具有吸湿透气抗菌的功效。甲壳素纤维呈碱性并且具有高度的化学活性,从而具有良好的吸附、黏结、杀菌和透气等优良性能。用甲壳素纤维制成的纺织品可以防治皮肤病,并能抗菌、防臭、吸汗保湿。甲壳素纤维的原料采用人们废弃的虾、蟹壳类,不仅对自然资源无危害,而且可减少这类废弃物对环境的污染。甲壳素纤维废弃物可自然生物降解,对环境不会造成破坏。银离子具有杀菌功效,同时,使用本发明制备的粘结液,可以使改性后的纤维上附着的氯化粒子耐磨抗洗改性后的纤维更附着力更强;对氯化银表层包覆上一层保护层,即使脱落也不会进入人体,对人体产生危害。
2)因本发明面料原料采用的是混合纤维,所以在制作的面料在染色存在上色不匀、色点、白点、染不透和深色提升性不好等问题,因此需配置一种适用于本发明所述面料的染色剂解决染色问题,同时使染出的颜色具有美感。因化工染料的使用对皮肤产生伤害,因此选择由草本植物制备成的染色剂进行染色,使用天然染料染色不仅可以减少染料对人体的危害,充分利用天然可再生资源,而且可以极大地减少染色废水的毒性,有利于减少污水处理负担,保护环境。同时植物染色中部分染料是中草药材,染出的颜色纯洁艳丽,色泽柔和。本发明提供的一种植物染料大规模提取方法,加入的果胶酶和纤维素酶属于蛋白质,因此在染色的时候具有一定的固色作用,同时提高染色剂的提取率。
3)同时本发明提供一种植物染料的配制方法,对面料进行染色,使用天然植物染料为人体与服装接触创造一个健康、安全的环境。具体制备工艺中,先将面料浸入氢氧化钠溶液之中,可将面料上的有害杂质溶解清除,并且能使面料表面变得更加光滑柔顺;保护液的浸泡使面料在增韧的同时保证面料具有吸湿透气的功能;因为选用的是植物染料,所以保护液同时具有固色的功效,保证其耐洗色牢度,不会掉色;且面料中未添加棉纤维,所以面料相对于棉面料来讲缺少一定的亲肤舒适性,所以浸泡保护液使其面料具有一定的亲肤作用;保证面料的舒适性。面料在制备过程中未添加甲醛等对人体有害物质,无毒无害,属于抗菌环保型面料。
具体实施方法
实施例1
一种抗菌环保面料的制备方法,包括1)混合纤维面料的制备;2)植物染色剂的制备;3)染色工艺;
其中,具体染色工艺为:
1)将处理好的面料放入水中,加入与面料质量之比为0.2染色剂,静置1d,后加入与面料质量之比为0.02的氯化铝和与面料质量之比为0.03份羧甲基纤维素钠,以3.5℃/min的速率升温至60℃,保温10h;
2)捞出面料,挤压干净其中的水分,将面料浸入乙醇和乙酸乙酯体积比为1:1的混合溶液中,静置1h,放入染剂内再次进行浸染染色,加入碳酸钠,以12℃/min的速率快速升温至100℃后,保温加热15min,取出,晾晒即可。
3)在染色后,先将其放入氢氧化钠溶液中,浸泡30min,取出,放入清水中清洗掉其中的氢氧化钠成分,在清水中浸泡30min后取出;
4)将取出后的面料放入制备好的浓度为70g/L的保护液中,其中,溶液温度为40℃,在保护液中顺着面料纹理刷一遍,后浸泡30min;
5)将浸泡好的面料提出,再将其浸泡造浓度为40g/L的保护液中浸泡5h,溶液温度为45℃,浸泡好后取出,晾晒即可。
其中,所述混合纤维面料由竹浆纤维45份、竹原纤维45份、竹炭纤维13份、甲壳素纤维23份、海藻纤维28份混合纤维制备而成。
混合纤维面料的制备还包括:混合纤维的预处理:
具体处理方法如下:
1)将3份纳米氯化银粒子放入甘氨酸-氢氧化钠缓冲液中,调节pH为9.5,再加入0.8份羧甲基纤维素钠作为增稠剂,辅助微波搅拌,混合均匀,将清洗后的10份纤维素膜放入浸泡4h,取出,冷冻干燥24h;
2)将冷冻干燥好的纤维素膜放入真空灼烧炉中进行灼烧处理,充入氮气作为保护气,先以12℃/min的速率升温至400℃的温度后灼烧3h,后以4℃/min的速率升温至550℃后灼烧1h,冷却后取出,得到产物a;
3)将步骤2)中的产物a加入3份润滑保护剂进行初混合,后放入高压射流粉碎机中进行混合粉碎,即得改性粒子;
4)将步骤3)制备好的改性粒子放入搅拌器中,加入3份的附着剂,添加纯水以4℃/min的速率升温至50℃,保温搅拌0.5h,放入混合纤维进行附着沉淀12h,缓慢提出,放入真空干燥箱中进行烘干干燥12h;
5)将干燥后的纤维涂布上一层保护层,置于阴凉通风处晾干12h,即得改性纤维。
其中,所述附着剂的配方为:明胶18份,DMF13份,柠檬酸二氢钾10份、乙二胺二琥珀酸三钠0.7份。
其中,所述保护层的制备方法为:将六偏磷酸钠7份、聚丙烯酸钠12份、氨基四甘醇单甲醚0.7份放入乙醇溶液中,加热至60℃后保温反应4h即得保护层。
其中,所述润滑保护剂制备方法为:
a.将N,N-二甲基甲磺酰胺13份、乙酸异丁酯4份,加入甲苯溶液,抽真空,以6℃/min的速率升温至100℃真空反应10h;
b.向上述反应产物中添加过氧单磺酸钾18份, 以1.5℃/min的速率缓慢升温至80℃,反应3h即得润滑保护剂。
所述植物染色剂的制备为:葎草叶18份,栀子果实20份、槐米14份、槐花11份、红茶12份、绿茶6份、地黄根12份、地黄叶和茎30份、蓝草2份。
其中,所述植物染色剂的具体制备过程为:
1)将地黄叶茎焚烧,收集留下的灰烬,粉碎,将地黄根切成碎丁状,放入不锈钢锅中,加入焚烧后的灰烬,倒入清水,放入氯化铝,加入乙醇进行加热,以9℃/min的速率升温至100℃,加热1h,过滤,得到染料a;
2)将葎草叶、蓝草、槐花、槐米、绿茶、红茶,清洗干净,加入纤维素酶和果胶酶、加入乙酸-乙酸钠缓冲液,调节pH为4.8之间,以2℃/min的速率升温至40℃,保温静置3天;
3)将步骤2)中的植物与溶液分离,收集溶液b,同时将植物放入研钵中,加入氯化钠,碳酸钙进行研磨压榨;
4)收集研磨出的汁液c,将捣碎的植物放入蒸馏瓶中,加入甲醇溶液,以9℃/min的速率升温至80℃,加热4h,过滤,放凉,即得染剂d;
5)将栀子果实清洗干净,放入容器中,加入清水进行加热,放入与栀子果实质量比为0.1的硫酸钾和放入与栀子果实质量比为0.15的氯化铝,加入乙醇溶液,同时辅助微波振动,加热至120℃,保温加热2h,收集液体,得到染剂e;
6)将溶液b和汁液c以及染剂d和染料a、染剂e混合,即得。
所述保护液的具体制备工艺为:
a. 柠檬酸二氢钾25份、月桂酸18份、甘露醇35份加入纯水中,缓慢升温至100℃,同时开启冷凝回流装置,搅拌反应15h,得到产物a;
b.将产物a中加入1,10-邻二氮杂菲-5,6-二酮3份,加入乙醇溶液,充入氮气,加热至72℃中,保温搅拌10h,得到保护b;
c.向产物c中添加N,N-亚甲基双丙烯酰胺2份,三羟甲基丙烷丙烯酸酯2份进行加热,加入浓硫酸,CuI进行加热至150℃,保温反应3h,即得。
实施例2
一种抗菌环保面料的制备方法:包括1)混合纤维面料的制备;2)植物染色剂的制备;3)染色工艺。
其中,具体染色工艺为:
1)将处理好的面料放入水中,加入与面料质量之比为0.2染色剂,静置1d,后加入与面料质量之比为0.02的氯化铝和与面料质量之比为0.03份羧甲基纤维素钠,以3℃/min的速率升温至60℃,保温10h;
2)捞出面料,挤压干净其中的水分,将面料浸入乙醇和乙酸乙酯体积比为1:1的混合溶液中,静置1h,放入染剂内再次进行浸染染色,加入碳酸钠,以15℃/min的速率快速升温至100℃后,保温加热15min,取出,晾晒即可。
3)在染色后,先将其放入氢氧化钠溶液中,浸泡30min,取出,放入清水中清洗掉其中的氢氧化钠成分,在清水中浸泡30min后取出;
4)将取出后的面料放入制备好的浓度为70g/L的保护液中,其中,溶液温度为40℃,在保护液中顺着面料纹理刷一遍,后浸泡30min;
5)将浸泡好的面料提出,再将其浸泡造浓度为40g/L的保护液中浸泡5h,溶液温度为45℃,浸泡好后取出,晾晒即可。
其中,所述混合纤维面料由竹浆纤维40份、竹原纤维50份竹炭纤维10份、甲壳素纤维25份、海藻纤维30份混合纤维制备而成。
混合纤维面料的制备还包括:混合纤维的预处理:
具体处理方法如下:
1)将3份纳米氯化银粒子放入甘氨酸-氢氧化钠缓冲液中,调节pH为9.5,再加入0.8份羧甲基纤维素钠作为增稠剂,辅助微波搅拌,混合均匀,将清洗后的10份纤维素膜放入浸泡4h,取出,冷冻干燥24h;
2)将冷冻干燥好的纤维素膜放入真空灼烧炉中进行灼烧处理,充入氮气作为保护气,先以10℃/min的速率升温至400℃的温度后灼烧3h,后以5℃/min的速率升温至550℃后灼烧1h,冷却后取出,得到产物a;
3)将步骤2)中的产物a加入3份润滑保护剂进行初混合,后放入高压射流粉碎机中进行混合粉碎,即得改性粒子;
4)将步骤3)制备好的改性粒子放入搅拌器中,加入3份的附着剂,添加纯水以3℃/min的速率升温至50℃,保温搅拌0.5h,放入混合纤维进行附着沉淀12h,缓慢提出,放入真空干燥箱中进行烘干干燥12h;
5)将干燥后的纤维涂布上一层保护层,置于阴凉通风处晾干12h,即得改性纤维。
其中,所述附着剂的配方为:明胶15份,DMF15份,柠檬酸二氢钾7份、乙二胺二琥珀酸三钠0.8份。
其中,所述保护层的制备方法为:将六偏磷酸钠5份、聚丙烯酸钠13份、氨基四甘醇单甲醚0.5份放入乙醇溶液中,加热至60℃后保温反应4h即得保护层。
其中,所述润滑保护剂制备方法为:
a.将N,N-二甲基甲磺酰胺10份、乙酸异丁酯3份,加入甲苯溶液,抽真空,以5℃/min的速率升温至100℃真空反应10h;
b.向上述反应产物中添加过氧单磺酸钾15份, 以1℃/min的速率缓慢升温至80℃,反应3h即得润滑保护剂。
所述植物染色剂的制备为:葎草叶15份,栀子果实23份、槐米12份、槐花10份、红茶13份、绿茶7份、地黄根10份、地黄叶和茎30份、蓝草3份。
其中,草本植物染色剂的具体制备过程为:
1)将地黄叶茎焚烧,收集留下的灰烬,粉碎,将地黄根切成碎丁状,放入不锈钢锅中,加入焚烧后的灰烬,倒入清水,放入氯化铝,加入乙醇进行加热,以8℃/min的速率升温至100℃,加热1h,过滤,得到染料a;
2)将葎草叶、蓝草、槐花、槐米、绿茶、红茶,清洗干净,加入纤维素酶和果胶酶、加入乙酸-乙酸钠缓冲液,调节pH为4.5之间,以3℃/min的速率升温至40℃,保温静置3天;
3)将步骤2)中的植物与溶液分离,收集溶液b,同时将植物放入研钵中,加入氯化钠,碳酸钙进行研磨压榨;
4)收集研磨出的汁液c,将捣碎的植物放入蒸馏瓶中,加入甲醇溶液,以8℃/min的速率升温至80℃,加热4h,过滤,放凉,即得染剂d;
5)将栀子果实清洗干净,放入容器中,加入清水进行加热,放入与栀子果实质量比为0.1的硫酸钾和放入与栀子果实质量比为0.15的氯化铝,加入乙醇溶液,同时辅助微波振动,加热至120℃,保温加热2h,收集液体,得到染剂e;
6)将溶液b和汁液c以及染剂d和染料a、染剂e混合,即得。
所述保护液的具体制备工艺为:
a. 柠檬酸二氢钾20份、月桂酸20份、甘露醇40份加入纯水中,缓慢升温至100℃,同时开启冷凝回流装置,搅拌反应15h,得到产物a;
b.将产物a中加入1,10-邻二氮杂菲-5,6-二酮3份,加入乙醇溶液,充入氮气,加热至70℃中,保温搅拌10h,得到保护b;
c.向产物c中添加N,N-亚甲基双丙烯酰胺2份,三羟甲基丙烷丙烯酸酯2份进行加热,加入浓硫酸,CuI进行加热至150℃,保温反应3h,即得。
实施例3
一种抗菌环保面料的制备方法:包括1)混合纤维面料的制备;2)植物染色剂的制备;3)染色工艺。
其中,具体染色工艺为:
1)将处理好的面料放入水中,加入与面料质量之比为0.2染色剂,静置1d,后加入与面料质量之比为0.02的氯化铝和与面料质量之比为0.03份羧甲基纤维素钠,以4℃/min的速率升温至60℃,保温10h;
2)捞出面料,挤压干净其中的水分,将面料浸入乙醇和乙酸乙酯体积比为1:1的混合溶液中,静置1h,放入染剂内再次进行浸染染色,加入碳酸钠,以10℃/min的速率快速升温至100℃后,保温加热15min,取出,晾晒即可。
3)在染色后,先将其放入氢氧化钠溶液中,浸泡30min,取出,放入清水中清洗掉其中的氢氧化钠成分,在清水中浸泡30min后取出;
4)将取出后的面料放入制备好的浓度为70g/L的保护液中,其中,溶液温度为40℃,在保护液中顺着面料纹理刷一遍,后浸泡30min;
5)将浸泡好的面料提出,再将其浸泡造浓度为40g/L的保护液中浸泡5h,溶液温度为45℃,浸泡好后取出,晾晒即可。
其中,所述混合纤维面料由竹浆纤维50份、竹原纤维40份竹炭纤维15份、甲壳素纤维20份、海藻纤维25份混合纤维制备而成。
混合纤维面料的制备还包括:混合纤维的预处理:
具体处理方法如下:
1)将3份纳米氯化银粒子放入甘氨酸-氢氧化钠缓冲液中,调节pH为9.5,再加入0.8份羧甲基纤维素钠作为增稠剂,辅助微波搅拌,混合均匀,将清洗后的10份纤维素膜放入浸泡4h,取出,冷冻干燥24h;
2)将冷冻干燥好的纤维素膜放入真空灼烧炉中进行灼烧处理,充入氮气作为保护气,先以15℃/min的速率升温至400℃的温度后灼烧3h,后以3℃/min的速率升温至550℃后灼烧1h,冷却后取出,得到产物a;
3)将步骤2)中的产物a加入3份润滑保护剂进行初混合,后放入高压射流粉碎机中进行混合粉碎,即得改性粒子;
4)将步骤3)制备好的改性粒子放入搅拌器中,加入3份的附着剂,添加纯水以5℃/min的速率升温至50℃,保温搅拌0.5h,放入混合纤维进行附着沉淀12h,缓慢提出,放入真空干燥箱中进行烘干干燥12h;
5)将干燥后的纤维涂布上一层保护层,置于阴凉通风处晾干12h,即得改性纤维。
其中,所述附着剂的配方为:明胶20份,DMF10份,柠檬酸二氢钾13份、乙二胺二琥珀酸三钠0.5份。
其中,所述保护层的制备方法为:将六偏磷酸钠9份、聚丙烯酸钠10份、氨基四甘醇单甲醚0.8份放入乙醇溶液中,加热至60℃后保温反应4h即得保护层。
其中,所述润滑保护剂制备方法为:
a.将N,N-二甲基甲磺酰胺15份、乙酸异丁酯5份,加入甲苯溶液,抽真空,以7℃/min的速率升温至100℃真空反应10h;
b.向上述反应产物中添加过氧单磺酸钾20份, 以2℃/min的速率缓慢升温至80℃,反应3h即得润滑保护剂。
所述植物染色剂的制备为:葎草叶20份,栀子果实18份、槐米15份、槐花13份、红茶10份、绿茶5份、地黄根13份、地黄叶和茎30份、蓝草1份。
其中,所述植物染色剂的具体制备过程为:
1)将地黄叶茎焚烧,收集留下的灰烬,粉碎,将地黄根切成碎丁状,放入不锈钢锅中,加入焚烧后的灰烬,倒入清水,放入氯化铝,加入乙醇进行加热,以10℃/min的速率升温至100℃,加热1h,过滤,得到染料a;
2)将葎草叶、蓝草、槐花、槐米、绿茶、红茶,清洗干净,加入纤维素酶和果胶酶、加入乙酸-乙酸钠缓冲液,调节pH为5.0之间,以1℃/min的速率升温至40℃,保温静置3天;
3)将步骤2)中的植物与溶液分离,收集溶液b,同时将植物放入研钵中,加入氯化钠,碳酸钙进行研磨压榨;
4)收集研磨出的汁液c,将捣碎的植物放入蒸馏瓶中,加入甲醇溶液,以10℃/min的速率升温至80℃,加热4h,过滤,放凉,即得染剂d;
5)将栀子果实清洗干净,放入容器中,加入清水进行加热,放入与栀子果实质量比为0.1的硫酸钾和放入与栀子果实质量比为0.15的氯化铝,加入乙醇溶液,同时辅助微波振动,加热至120℃,保温加热2h,收集液体,得到染剂e;
6)将溶液b和汁液c以及染剂d和染料a、染剂e混合,即得。
所述保护液的具体制备工艺为:
a. 柠檬酸二氢钾30份、月桂酸15份、甘露醇30份加入纯水中,缓慢升温至100℃,同时开启冷凝回流装置,搅拌反应15h,得到产物a;
b.将产物a中加入1,10-邻二氮杂菲-5,6-二酮3份,加入乙醇溶液,充入氮气,加热至75℃中,保温搅拌10h,得到保护b;
c.向产物c中添加N,N-亚甲基双丙烯酰胺2份,三羟甲基丙烷丙烯酸酯2份进行加热,加入浓硫酸,CuI进行加热至150℃,保温反应3h,即得。
对比例1
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述混合纤维为竹浆纤维10份、竹原纤维45份、竹炭纤维13份、甲壳素纤维23份、海藻纤维28份。
其余同实施例1。
对比例2
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述混合纤维为竹浆纤维45份、竹原纤维10份、竹炭纤维13份、甲壳素纤维23份、海藻纤维28份。
其余同实施例1。
对比例3
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述混合纤维为竹浆纤维45份、竹原纤维45份、竹炭纤维13份、甲壳素纤维40份、海藻纤维28份。
其余同实施例1。
对比例4
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述混合纤维为竹浆纤维45份、竹原纤维45份、竹炭纤维13份、甲壳素纤维23份、海藻纤维50份。
其余同实施例1。
对比例5
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述混合纤维为竹浆纤维45份、竹原纤维45份竹炭纤维13份、甲壳素纤维23份、海藻纤维28份。
所有混合纤维均未改性。
其余同实施例1。
对比例6
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,混合纤维的预处理:
具体处理方法如下:
1)将清洗后的10份纤维素膜放入甘氨酸-氢氧化钠缓冲液中,调节pH为9.5,再加入0.8份羧甲基纤维素钠作为增稠剂,辅助微波搅拌,混合均匀后浸泡4h,取出,冷冻干燥24h;
2)将冷冻干燥好的纤维素膜放入真空灼烧炉中进行灼烧处理,充入氮气作为保护气,先以12℃/min的速率升温至400℃的温度后灼烧3h,后以4℃/min的速率升温至550℃后灼烧1h,冷却后取出,得到产物a;
3)将步骤2)中的产物a加入3份润滑保护剂进行初混合,后放入高压射流粉碎机中进行混合粉碎,即得改性粒子;
4)将步骤3)制备好的改性粒子放入搅拌器中,加入3份的附着剂,添加纯水以4℃/min的速率升温至50℃,保温搅拌0.5h,放入混合纤维进行附着沉淀12h,缓慢提出,放入真空干燥箱中进行烘干干燥12h;
5)将干燥后的纤维涂布上一层保护层,置于阴凉通风处晾干12h,即得改性纤维。
其余同实施例1。
对比例7
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,混合纤维的预处理:
具体处理方法如下:
1)将3份纳米氯化银粒子放入搅拌器中,加入附着剂,添加纯水以4℃/min的速率升温至50℃,保温搅拌0.5h,放入混合纤维进行附着沉淀12h,缓慢提出,放入真空干燥箱中进行烘干干燥12h;
2)将干燥后的纤维涂布上一层保护层,置于阴凉通风处晾干12h,即得改性纤维。
其余同实施例1。
对比例8
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,混合纤维的预处理:
具体处理方法如下:
1)将3份纳米氯化银粒子放入甘氨酸-氢氧化钠缓冲液中,调节pH为9.5,再加入0.8份羧甲基纤维素钠作为增稠剂,辅助微波搅拌,混合均匀,将清洗后的10份纤维素膜放入浸泡4h,取出,冷冻干燥24h;
2)将冷冻干燥好的纤维素膜放入真空灼烧炉中进行灼烧处理,充入氮气作为保护气,先以12℃/min的速率升温至400℃的温度后灼烧3h,后以4℃/min的速率升温至550℃后灼烧1h,冷却后取出,得到产物a;
3)将步骤2)中的产物a加入3份润滑保护剂进行初混合,后放入高压射流粉碎机中进行混合粉碎,即得改性粒子;
4)将步骤3)制备好的改性粒子放入搅拌器中,加入3份的附着剂,添加纯水以4℃/min的速率升温至50℃,保温搅拌0.5h,放入混合纤维进行附着沉淀12h,缓慢提出,放入真空干燥箱中进行烘干干燥12h;缓慢提出,放入真空干燥箱中进行烘干干燥12h;置于阴凉通风处晾干12h,即得改性纤维。
其余同实施例1。
对比例9
一种抗菌环保面料的制备方法。
所述保护层的制备方法为:
将六偏磷酸钠15份、聚丙烯酸钠12份、氨基四甘醇单甲醚0.6份放入乙醇溶液中,加热至60℃进行反应4h即得保护层。
其余同实施例1。
对比例10
一种抗菌环保面料的制备方法。
所述保护层的制备方法为:
将六偏磷酸钠7份、聚丙烯酸钠6份、氨基四甘醇单甲醚0.6份放入乙醇溶液中,加热至60℃进行反应4h即得保护层。
其余同实施例1。
对比例11
一种抗菌环保面料的制备方法。
所述保护层的制备方法为:
将六偏磷酸钠7份、聚丙烯酸钠12份、氨基四甘醇单甲醚0.2份放入乙醇溶液中,加热至60℃进行反应4h即得保护层。
其余同实施例1。
对比例12
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述混合纤维的预处理:
具体处理方法如下:
1)将3份纳米氯化银粒子放入甘氨酸-氢氧化钠缓冲液中,调节pH为9.5,再加入0.8份羧甲基纤维素钠作为增稠剂,辅助微波搅拌,混合均匀,将清洗后的10份纤维素膜放入浸泡4h,取出,冷冻干燥24h;
2)将冷冻干燥好的纤维素膜放入真空灼烧炉中进行灼烧处理,充入氮气作为保护气,先以12℃/min的速率升温至400℃的温度后灼烧3h,后以4℃/min的速率升温至550℃后灼烧1h,冷却后取出,得到产物a;
3)将步骤2)中的产物a加入3份润滑保护剂进行初混合,后放入高压射流粉碎机中进行混合粉碎,即得改性粒子;
4)将步骤3)制备好的改性粒子放入搅拌器中,添加纯水以4℃/min的速率升温至50℃,保温搅拌0.5h,放入混合纤维进行附着沉淀12h,缓慢提出,放入真空干燥箱中进行烘干干燥12h;
5)将干燥后的纤维涂布上一层保护层,置于阴凉通风处晾干12h,即得改性纤维。
其余同实施例1。
对比例13
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述附着剂的配方为:明胶30份,DMF13份,柠檬酸二氢钾10份、乙二胺二琥珀酸三钠0.7份。
其余同实施例1。
对比例14
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述附着剂的配方为:明胶18份,DMF4份,柠檬酸二氢钾10份、乙二胺二琥珀酸三钠0.7份。
其余同实施例1。
对比例15
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述附着剂的配方为:明胶18份,DMF13份,柠檬酸二氢钾3份、乙二胺二琥珀酸三钠0.7份。
其余同实施例1。
对比例16
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述附着剂的配方为:明胶18份,DMF13份,柠檬酸二氢钾10份、乙二胺二琥珀酸三钠0.1份。
其余同实施例1。
对比例17
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述混合纤维的预处理:
具体处理方法如下:
1)将3份纳米氯化银粒子放入甘氨酸-氢氧化钠缓冲液中,调节pH为9.5,再加入0.8份羧甲基纤维素钠作为增稠剂,辅助微波搅拌,混合均匀,将清洗后的10份纤维素膜放入浸泡4h,取出,冷冻干燥24h;
2)将冷冻干燥好的纤维素膜放入真空灼烧炉中进行灼烧处理,充入氮气作为保护气,先以12℃/min的速率升温至400℃的温度后灼烧3h,后以4℃/min的速率升温至550℃后灼烧1h,冷却后取出,得到产物a;
3)将步骤2)中的产物a放入高压射流粉碎机中进行混合粉碎,即得改性粒子;
4)将步骤3)制备好的改性粒子放入搅拌器中,加入3份的附着剂,添加纯水以4℃/min的速率升温至50℃,保温搅拌0.5h,放入混合纤维进行附着沉淀12h,缓慢提出,放入真空干燥箱中进行烘干干燥12h;
5)将干燥后的纤维涂布上一层保护层,置于阴凉通风处晾干12h,即得改性纤维。
其余同实施例1。
对比例18
一种抗菌环保面料的制备方法。
所述润滑保护剂制备方法为:
a.将N,N-二甲基甲磺酰胺13份、乙酸异丁酯4份,加入甲苯溶液,抽真空,讯速升温至100℃,真空反应10h;
b.向上述反应产物中添加过氧单磺酸钾18份, 以1.5℃/min的速率缓慢升温至80℃,反应3h即得润滑保护剂。
其余同实施例1。
对比例19
一种抗菌环保面料的制备方法。
所述润滑保护剂制备方法为:
a.将N,N-二甲基甲磺酰胺13份、乙酸异丁酯4份,加入甲苯溶液,抽真空,以6℃/min的速率升温至100℃真空反应10h;
b.向上述反应产物中添加过氧单磺酸钾18份, 以1.5℃/min的速率缓慢升温至130℃,反应3h即得润滑保护剂。
其余同实施例1。
对比例20
一种抗菌环保面料的制备方法。
所述润滑保护剂制备方法为:
a.将N,N-二甲基甲磺酰胺13份、乙酸异丁酯5份,加入甲苯溶液,抽真空,以6℃/min的速率升温至100℃真空反应10h;
b.向上述反应产物中添加过氧单磺酸钾4份, 以1.5℃/min的速率缓慢升温至80℃,反应3h即得润滑保护剂。
其余同实施例1。
对比例21
一种抗菌环保面料的制备方法。
所述润滑保护剂制备方法为:
a.将N,N-二甲基甲磺酰胺30份、乙酸异丁酯4份,加入甲苯溶液,抽真空,以6℃/min的速率升温至100℃真空反应10h;
b.向上述反应产物中添加过氧单磺酸钾18份, 以1.5℃/min的速率缓慢升温至80℃,反应3h即得润滑保护剂。
其余同实施例1。
对比例22
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述植物染色剂的制备为:葎草叶10份,栀子果实30份、槐米13份、槐花13份、红茶12份、绿茶20份、地黄根12份、地黄叶和茎30份、蓝草2份。
其余同实施例1。
对比例23
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述植物染色剂的制备为:葎草叶18份,栀子果实20份、槐米30份、槐花13份、红茶1份、绿茶6份、地黄根12份、地黄叶和茎10份、蓝草2份。
其余同实施例1。
对比例24
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述植物染色剂的制备为:葎草叶18份,栀子果实10份、槐米13份、槐花20份、红茶12份、绿茶6份、地黄根6份、地黄叶和茎30份、蓝草10份。
其余同实施例1。
对比例25
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述植物染色剂的制备为:葎草叶30份,栀子果实20份、槐米20份、槐花13份、红茶12份、绿茶6份、地黄根12份、地黄叶和茎5份、蓝草2份。
其余同实施例1。
对比例26
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述植物染色剂的具体制备过程为:
1)将地黄叶茎、地黄根、葎草叶、蓝草、槐花、槐米、绿茶、红茶,清洗干净,加入纤维素酶和果胶酶、加入乙酸-乙酸钠缓冲液,调节pH为4.8之间,以2℃/min的速率升温至40℃,保温静置3天;
2)将步骤2)中的植物与溶液分离,收集溶液b,同时将植物放入研钵中,加入氯化钠,碳酸钙进行研磨压榨;
3)收集研磨出的汁液c,将捣碎的植物放入蒸馏瓶中,加入甲醇溶液,以9℃/min的速率升温至80℃,加热4h,过滤,放凉,即得染剂d;
4)将栀子果实清洗干净,放入容器中,加入清水进行加热,放入与栀子果实质量比为0.1的硫酸钾和放入与栀子果实质量比为0.15的氯化铝,加入乙醇溶液,同时辅助微波振动,加热至120℃,保温加热2h,收集液体,得到染剂e;
5)将溶液b和汁液c以及染剂d和染料a、染剂e混合,即得。
其余同实施例1。
对比例27
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述植物染色剂的具体制备过程为:
1)将地黄叶茎焚烧,收集留下的灰烬,粉碎,将地黄根切成碎丁状,放入不锈钢锅中,加入焚烧后的灰烬,倒入清水,放入氯化铝,加入乙醇进行加热,以9℃/min的速率升温至100℃,加热1h,过滤,得到染料a;
2)将葎草叶、蓝草、槐花、槐米、绿茶、红茶,清洗干净,加入乙酸-乙酸钠缓冲液,调节pH为4.8之间,以2℃/min的速率升温至40℃,保温静置3天;
3)将步骤2)中的植物与溶液分离,收集溶液b,同时将植物放入研钵中,加入氯化钠,碳酸钙进行研磨压榨;
4)收集研磨出的汁液c,将捣碎的植物放入蒸馏瓶中,加入甲醇溶液,以9℃/min的速率升温至80℃,加热4h,过滤,放凉,即得染剂d;
5)将栀子果实清洗干净,放入容器中,加入清水进行加热,放入与栀子果实质量比为0.1的硫酸钾和放入与栀子果实质量比为0.15的氯化铝,加入乙醇溶液,同时辅助微波振动,加热至120℃,保温加热2h,收集液体,得到染剂e;
6)将溶液b和汁液c以及染剂d和染料a、染剂e混合,即得。
其余同实施例1。
对比例28
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述植物染色剂的具体制备过程为:
1)将地黄叶茎焚烧,收集留下的灰烬,粉碎,将地黄根切成碎丁状,放入不锈钢锅中,加入焚烧后的灰烬,倒入清水,放入氯化铝,加入乙醇进行加热,以9℃/min的速率升温至100℃,加热1h,过滤,得到染料a;
2)将栀子果实、葎草叶、蓝草、槐花、槐米、绿茶、红茶,清洗干净,加入纤维素酶和果胶酶、加入乙酸-乙酸钠缓冲液,调节pH为4.8之间,以2℃/min的速率升温至40℃,保温静置3天;
3)将步骤2)中的植物与溶液分离,收集溶液b,同时将植物放入研钵中,加入氯化钠,碳酸钙进行研磨压榨;
4)收集研磨出的汁液c,将捣碎的植物放入蒸馏瓶中,加入甲醇溶液,以9℃/min的速率升温至80℃,加热4h,过滤,放凉,即得染剂d;
6)将溶液b和汁液c以及染剂d和染料a混合,即得。
其余同实施例1。
对比例29一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述植物染色剂的具体制备过程为:
1)将地黄叶茎焚烧,收集留下的灰烬,粉碎,将地黄根切成碎丁状,放入不锈钢锅中,加入焚烧后的灰烬,倒入清水,放入氯化铝,加入乙醇进行加热,以9℃/min的速率升温至100℃,加热1h,过滤,得到染料a;
2)将葎草叶、蓝草、槐花、槐米、绿茶、红茶,清洗干净,加入纤维素酶和果胶酶、加入乙酸-乙酸钠缓冲液,调节pH为4.8之间,以2℃/min的速率升温至40℃,保温静置3天;
3)将步骤2)中的植物与溶液分离,收集溶液b,同时将植物放入研钵中,进行研磨压榨;
4)收集研磨出的汁液c,将捣碎的植物放入蒸馏瓶中,加入甲醇溶液,以9℃/min的速率升温至80℃,加热4h,过滤,放凉,即得染剂d;
5)将栀子果实清洗干净,放入容器中,加入清水进行加热,放入与栀子果实质量比为0.1的硫酸钾和放入与栀子果实质量比为0.15的氯化铝,加入乙醇溶液,同时辅助微波振动,加热至120℃,保温加热2h,收集液体,得到染剂e;
6)将溶液b和汁液c以及染剂d和染料a、染剂e混合,即得。
其余同实施例1。
对比例30
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述植物染色剂的具体制备过程为:
1)将地黄叶茎焚烧,收集留下的灰烬,粉碎,将地黄根切成碎丁状,放入不锈钢锅中,加入焚烧后的灰烬,倒入清水,放入氯化铝,加入乙醇进行加热,以9℃/min的速率升温至100℃,加热1h,过滤,得到染料a;
2)将葎草叶、蓝草、槐花、槐米、绿茶、红茶,清洗干净,加入纤维素酶和果胶酶、加入乙酸-乙酸钠缓冲液,调节pH为4.8之间,以2℃/min的速率升温至40℃,保温静置3天;
3)将步骤2)中的植物与溶液分离,收集溶液b,同时将植物放入研钵中,加入氯化钠,碳酸钙进行研磨压榨;
4)收集研磨出的汁液c,将捣碎的植物放入蒸馏瓶中,加入甲醇溶液,以9℃/min的速率升温至80℃,加热4h,过滤,放凉,即得染剂d;
5)将栀子果实清洗干净,放入容器中,加入清水进行加热,加入乙醇溶液,同时辅助微波振动,加热至120℃,保温加热2h,收集液体,得到染剂e;
6)将溶液b和汁液c以及染剂d和染料a、染剂e混合,即得。
其余同实施例1。
对比例31
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,具体染色工艺为:
1)将处理好的面料放入水中,加入与面料质量之比为0.2染色剂,静置1d,后加入与面料质量之比为0.02的氯化铝和与面料质量之比为0.03份羧甲基纤维素钠,以3.5℃/min的速率升温至60℃,保温10h;
2)捞出面料,挤压干净其中的水分,将面料浸入乙醇和乙酸乙酯体积比为1:1的混合溶液中,静置1h,放入染剂内再次进行浸染染色,加入碳酸钠,以12℃/min的速率快速升温至100℃后,保温加热15min,取出,晾晒即可。
3)在染色后,先将其放入氢氧化钠溶液中,浸泡30min,取出,放入清水中清洗掉其中的氢氧化钠成分,在清水中浸泡30min后取出,晾晒即可。
其余同实施例1。
对比例32
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,具体染色工艺为:
1)将处理好的面料放入水中,加入与面料质量之比为0.2染色剂,静置1d,以3.5℃/min的速率升温至60℃,保温10h;
2)捞出面料,挤压干净其中的水分,将面料浸入乙醇和乙酸乙酯体积比为1:1的混合溶液中,静置1h,放入染剂内再次进行浸染染色,加入碳酸钠,以12℃/min的速率快速升温至100℃后,保温加热15min,取出,晾晒即可。
3)在染色后,先将其放入氢氧化钠溶液中,浸泡30min,取出,放入清水中清洗掉其中的氢氧化钠成分,在清水中浸泡30min后取出;
4)将取出后的面料放入制备好的浓度为70g/L的保护液中,其中,溶液温度为40℃,在保护液中顺着面料纹理刷一遍,后浸泡30min;
5)将浸泡好的面料提出,再将其浸泡造浓度为40g/L的保护液中浸泡5h,溶液温度为45℃,浸泡好后取出,晾晒即可。
其余同实施例1。
对比例33
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,具体染色工艺为:
1)将处理好的面料放入水中,加入与面料质量之比为0.2染色剂,静置1d,后加入与面料质量之比为0.02的氯化铝和与面料质量之比为0.03份羧甲基纤维素钠,以3.5℃/min的速率升温至60℃,保温10h;
2)捞出面料,挤压干净其中的水分,将面料浸入乙醇和乙酸乙酯体积比为1:1的混合溶液中,静置1h,放入染剂内再次进行浸染染色,加入碳酸钠,以12℃/min的速率快速升温至100℃后,保温加热15min,取出,晾晒即可。
3)将步骤2)的面料放入制备好的浓度为70g/L的保护液中,其中,溶液温度为40℃,在保护液中顺着面料纹理刷一遍,后浸泡30min;
4)将浸泡好的面料提出,再将其浸泡造浓度为40g/L的保护液中浸泡5h,溶液温度为45℃,浸泡好后取出,晾晒即可。
其余同实施例1。
对比例34
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,具体染色工艺为:
1)将处理好的面料放入水中,加入与面料质量之比为0.2染色剂,静置1d,后加入与面料质量之比为0.02的氯化铝和与面料质量之比为0.03份羧甲基纤维素钠,以3.5℃/min的速率升温至60℃,保温10h;
2)捞出面料,挤压干净其中的水分,将面料浸入乙醇和乙酸乙酯体积比为1:1的混合溶液中,静置1h,放入染剂内再次进行浸染染色,加入碳酸钠,以12℃/min的速率快速升温至100℃后,保温加热15min,取出,晾晒即可。
3)在染色后,先将其放入氢氧化钠溶液中,浸泡30min,取出,放入清水中清洗掉其中的氢氧化钠成分,在清水中浸泡30min后取出;
4)将浸泡好的面料提出,再将其浸泡造浓度为40g/L的保护液中浸泡5h,溶液温度为45℃,浸泡好后取出,晾晒即可。
其余同实施例1。
对比例35
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,具体染色工艺为:
1)将处理好的面料放入水中,加入与面料质量之比为0.2染色剂,静置1d,后加入与面料质量之比为0.02的氯化铝和与面料质量之比为0.03份羧甲基纤维素钠,以3.5℃/min的速率升温至60℃,保温10h;
2)捞出面料,挤压干净其中的水分,将面料浸入乙醇和乙酸乙酯体积比为1:1的混合溶液中,静置1h,放入染剂内再次进行浸染染色,加入碳酸钠,以12℃/min的速率快速升温至100℃后,保温加热15min,取出,晾晒即可。
3)在染色后,先将其放入氢氧化钠溶液中,浸泡30min,取出,放入清水中清洗掉其中的氢氧化钠成分,在清水中浸泡30min后取出;
4)将取出后的面料放入制备好的浓度为70g/L的保护液中,其中,溶液温度为40℃,在保护液中顺着面料纹理刷一遍,后浸泡30min,浸泡好后取出,晾晒即可。
其余同实施例1。
对比例36
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述保护液的具体制备工艺为:
a. 柠檬酸二氢钾10份、月桂酸18份、甘露醇35份加入纯水中,缓慢升温至100℃,同时开启冷凝回流装置,搅拌反应15h,得到产物a;
b.将产物a中加入1,10-邻二氮杂菲-5,6-二酮3份,加入乙醇溶液,充入氮气,加热至72℃中,保温搅拌10h,得到保护b;
c.向产物c中添加N,N-亚甲基双丙烯酰胺2份,三羟甲基丙烷丙烯酸酯2份进行加热,加入浓硫酸,CuI进行加热至150℃,保温反应3h,即得。
其余同实施例1。
对比例37
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述保护液的具体制备工艺为:
a. 柠檬酸二氢钾25份、月桂酸5份、甘露醇35份加入纯水中,缓慢升温至100℃,同时开启冷凝回流装置,搅拌反应15h,得到产物a;
b.将产物a中加入1,10-邻二氮杂菲-5,6-二酮3份,加入乙醇溶液,充入氮气,加热至72℃中,保温搅拌10h,得到保护b;
c.向产物c中添加N,N-亚甲基双丙烯酰胺2份,三羟甲基丙烷丙烯酸酯2份进行加热,加入浓硫酸,CuI进行加热至150℃,保温反应3h,即得。
其余同实施例1。
对比例38
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述保护液的具体制备工艺为:
a. 柠檬酸二氢钾25份、月桂酸18份、甘露醇35份加入纯水中,缓慢升温至100℃,同时开启冷凝回流装置,搅拌反应15h,得到产物a;
b.将产物a中加入1,10-邻二氮杂菲-5,6-二酮3份,加入乙醇溶液,充入氮气,加热至50℃保温搅拌10h,得到保护b;
c.向产物c中添加N,N-亚甲基双丙烯酰胺2份,三羟甲基丙烷丙烯酸酯2份进行加热,加入浓硫酸,CuI进行加热至150℃,保温反应3h,即得。
其余同实施例1。
对比例39
一种抗菌环保面料的制备方法。
其中,所述保护液的具体制备工艺为:
a. 柠檬酸二氢钾25份、月桂酸18份、甘露醇35份加入纯水中,缓慢升温至100℃,同时开启冷凝回流装置,搅拌反应15h,得到产物a;
b.将产物a中加入1,10-邻二氮杂菲-5,6-二酮3份,加入乙醇溶液,充入氮气,加热至72℃中,保温搅拌10h,得到保护b;
c.向产物c中添加N,N-亚甲基双丙烯酰胺2份,三羟甲基丙烷丙烯酸酯2份进行加热,加入浓硫酸,进行加热至150℃,保温反应3h,即得。
其余同实施例1。
试验1感官评价
对面料进行感官测试,包括面料舒适度、颜色美观感、以及面料是否滑顺瞬间触摸有无凉爽感等进行描述评分。
选取60名身体健康且触觉视觉灵敏的评价员进行评价面料,具有评价标准如表1,评价员性别为30男30女进行评价,每个实施例或对比例选取3个样品,打乱顺序,每个样品每位评价员评价3次,最终结果计算其平均得分,具体评价得分结果如表2,表3所示:
表1 面料感官评价表
Figure 352259DEST_PATH_IMAGE002
表2 面料舒适度触感平均评分
Figure 223263DEST_PATH_IMAGE003
表3 面料色彩视觉评价平均评分
Figure 829825DEST_PATH_IMAGE004
根据表1的评价标准和表2、表3的具体评价结果,可以看到,无论是面料舒适感触觉评价或是面料色彩视觉评价,实施例1-3的评分都在4分上,可见由本方法制备的面料触摸一瞬间有凉爽的感觉,整体面料具有爽滑感,面料紧致,触摸滑顺柔软,无颗粒感,无凹凸感,有悬垂性,面料单薄透气;颜色典雅,颜色为清爽的黄绿色,有一点的暖色,使人在疲劳的时候看到心情舒缓放松。
对比例1-4仅调整了混合纤维的比例,因此评分稍低于实施例,其面料触感滑顺,有顺滑感,但触摸一瞬间的凉爽感稍差;对比例5并未对纤维进行改性,纤维上的细小微结构并未处理,因此制备成面料后,面料整体无爽滑感,面料粗糙,凹凸不平有颗粒感,面料有板涩呆滞感,接触皮肤明显有摩擦感,面料透气性很差,触感很差;对比例7直接加入纳米氯化银颗粒,并未对其进行改性处理,因此制备的面料会有颗粒凹凸感,触感较差;对比例8未涂布保护层,因此由纤维制备成面料后,面料表层上存在一些毛纤维等杂质,触感不舒适,有摩擦感;对比例9-11中保护层配方改变,故制备成的面料整体无悬垂感,稍微板涩呆滞,颗粒感,凹凸感明显,接触皮肤有摩擦感,面料有一定的透气性,触感较差;对比例17未加润滑保护剂,对比例18-19改变润滑保护剂制备工艺,因此润滑保护剂的结构改变,对比例20-21改变润滑保护剂成分,所以氯化银的改性并未达到理想粒径,故制备出的面料整体无爽滑感,面料粗糙,凹凸不平有颗粒感,面料有板涩呆滞感,接触皮肤明显有摩擦感。
对比例22-25改变了配制染色剂所需的草本植物配方,因此制备出的面料色彩评价等级不同,但总体低于实施例1-3;对比例26、28改变染色工艺,对比例26是将地黄的茎按照其他染色植物的染色方式制备染色剂,对比例28是将栀子果实按照其他染色植物的染色方式进行染色,因此染出的面料颜色不均匀,存在杂色的染色情况,杂质点较多,瑕疵很多,面料整体颜色偏绿蓝色;对比例27未加酶制剂,其色彩评价得分较高,为3.82分,但制备出的染色剂较少;对比例29在研磨工艺中未添加氯化钠,碳酸钙等研磨剂进行研磨,因此其色彩评分为2.45;对比例30改变染色剂制备工艺,将栀子果实直接进行加热,其色彩评分为1.35;对比例32-35均改变染色工艺,因此,其面料色彩评分在0-2分之间,最低得分仅为0.56,最高得分为1.89。
试验2面料的抗菌性
面料的抗菌性按照国家标准GB/T 20944.1—2007《纺织品抗菌性能的评价》的第1部分:琼脂平皿扩散法和GB/T 20944.3—2008《纺织品抗菌性能的评价》的第3部分:振荡法第三部分进行测试评价。
对每个需要测试的实施例或对比例随机选择3个样品,对其进行编号测试,试验增加普通纯棉面料作为对照组1,普通纯麻面料作为对照组2来进行对照分析;其中,三个样品的测试结果选择等级最差的作为整个实施例或对比例的最终等级结果,振荡法测试抗菌性能的抑菌率按照国家标准所规定的的来记录,具体结果如表5所示;
表4 抗菌效果评价
Figure 26451DEST_PATH_IMAGE006
ⅰ)没有繁殖,即使没有抑菌带,也可认为抗菌效果好,因为活性物质的低扩散性阻止了抑菌带的形成。
ⅱ)细菌繁殖的减少是指菌落数量或菌落直径的减少,当试样测试结果均为效果好时,则认为该样品具有抗菌效果
表5 面料抗菌性
Figure 718464DEST_PATH_IMAGE007
表6面料抑菌率
Figure 658738DEST_PATH_IMAGE008
其中细菌a为金黄色葡萄球菌,细菌b为大肠杆菌,细菌c为白色念珠菌;
从表5,表6可知,两种测试方法中,实施例1-3的抗菌效果显著,在琼脂平皿扩散法中,抑菌带大于1mm,没有繁殖,抗菌效果好,在抑菌率中,对三种抑菌率的抑制均在90%上,可见抗菌效果显著;对比例5直接使用天然纤维进行制备面料,故制成的面料仅仅依靠天然纤维表面的微结构来抑制细菌繁殖,所以在琼脂平皿扩散法中,没有抑菌带,与对照样相比,繁殖减少至一半,在抑菌率中,对三种抑菌率的抑制仅在50%左右,可见抗菌效果有限;对比例6未添加纳米氯化银粒子,仅对天然纤维进行改性,故其抗菌效果有一定的提高,抗菌性评价为五级,但抑菌率有一定的提高;对比例7添加未改性氯化银离子,故其抗菌性评价提高为四级,没有抑菌带,仅有少量菌落,繁殖几乎被抑制,抑菌率最高为71%,抗菌效果较好;对比例8未涂步保护层,其抗菌性评价为五级,抗菌效果有限,抑菌率在56%左右;对比例9-11改变保护层配比,其抗菌性评价为四级或五级,抑菌率高于对比例8;对比例12,未添加附着剂,纳米银离子有部分流失,故其抗菌评价为四级,没有抑菌带,仅有少量菌落,繁殖几乎被抑制,抑菌率在60%左右,效果较好;对比例13-16,改变附着剂配方,故其抗菌评价为四级或三级,抑菌率均在60%左右;对比例22-25,调整染色剂草本植物配方,故其抗菌性评价在二级、三级、四级,抑菌率最低为65%,最高可达85%,抗菌效果随草本植物配方变化;对比例26-30调整染色剂的制备工艺,其抗菌评价在四级、五级,抑菌率最低为46%,最高为67%;对照组1采用普通纯棉面料来进行抗菌性测试分析,但在脂平皿扩散法中,其抗菌性评价为六级,没有抑菌带,与对照样相比,繁殖没有减少或仅有轻微减少,对细菌的抑菌率也仅在20%左右,没有抗菌效果;普通纯麻面料作为对照组2在脂平皿扩散法中,其抗菌性评价为五级,没有抑菌带,与对照样相比,繁殖没有减少或仅有轻微减少,对细菌的抑菌率在40%左右,抗菌效果优于纯棉面料。从上述结果和数据来看,本发明提供的抗菌面料的抗菌效果显著。
试验3面料的耐洗色牢度测试
本发明采用植物染料作为染色剂,所以在制成衣服后易出现掉色现象,所以在检测过程中需要对面料后续是否掉色进行测试,而现耐洗色牢度、耐摩擦色牢度、耐汗渍色牢度等是纺织品检测中比较容易出现问题。
本次测试采用GB/T3921-2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》和GB/T3922—2013《纺织品 色牢度试验 耐汗渍色牢度》对面料进行固色测试,同时使用清水,40℃温水以及60℃热水对面料清洗5次,后按照GB/T 250—2008《纺织品 色牢度试验 评定变色用灰色样卡》、GB/T 251—2008《评定沾色用灰色样卡/国标纺织色卡》进行评定。对面料进行测试,具体测试结果如表6所示:
表7 面料的色牢度测试
Figure 385385DEST_PATH_IMAGE009
根据表7的测试结果,实施例1-3的色牢度均为五级,其耐水洗、耐热洗40℃、耐热洗60℃、耐皂洗、耐汗渍的色牢度均为五级,可见采用本发明提出的染色工艺具有优异的固色性。实施例31未加保护液,故其水洗色牢度仅为四级,60℃热水清洗后的色牢都和耐汗渍色牢度仅为二级,可见只是染色并未对其进行固色处理的面料,掉色情况严重;对比例32-35改变染色工艺,故其耐水洗的色牢度都为五级,但改变清洗环境,其色牢度等级都有下降,最低色牢度仅为三级;对比例36-37改变制备保护液的配方,对比例38-39改变保护液制备工艺,故其水洗色牢度为四级,改变清洗环境,其色牢度等级都有下降,最低色牢度仅为三级。因此,本发明提出的染色工艺具备良好的固色性能,染出的面料经清洗后仍然色泽如新。

Claims (9)

1.一种抗菌环保面料的制备方法,其特征在于:包括1)混合纤维面料的制备;2)植物染色剂的制备;3)染色工艺;
具体染色工艺为:
1)将处理好的面料放入水中,加入与面料质量之比为0.2染色剂,静置1d,后加入与面料质量之比为0.02的氯化铝和与面料质量之比为0.03份羧甲基纤维素钠,以3-4℃/min的速率升温至60℃,保温10h;
2)捞出面料,挤压干净其中的水分,将面料浸入乙醇和乙酸乙酯体积比为1:1的混合溶液中,静置1h,放入染剂内再次进行浸染染色,加入碳酸钠,以10-15℃/min的速率快速升温至100℃后,保温加热15min,取出,晾晒即可;
3)在染色后,先将其放入氢氧化钠溶液中,浸泡30min,取出,放入清水中清洗掉其中的氢氧化钠成分,在清水中浸泡30min后取出;
4)将取出后的面料放入制备好的浓度为70g/L的保护液中,其中,溶液温度为40℃,在保护液中顺着面料纹理刷一遍,后浸泡30min;
5)将浸泡好的面料提出,再将其浸泡造浓度为40g/L的保护液中浸泡5h,溶液温度为45℃,浸泡好后取出,晾晒即可。
2.如权利要求1所述的一种抗菌环保面料的制备方法,其特征在于:混合纤维面料由竹浆纤维40-50份、竹原纤维40-50份、竹炭纤维10-15份、甲壳素纤维20-25份、海藻纤维25-30份混合纤维制备而成。
3.如权利要求1所述的一种抗菌环保面料的制备方法,其特征在于:混合纤维面料的制备还包括:混合纤维的预处理:
具体处理方法如下:
1)将3份纳米氯化银粒子放入甘氨酸-氢氧化钠缓冲液中,调节pH为9.5,再加入0.8份羧甲基纤维素钠作为增稠剂,辅助微波搅拌,混合均匀,将清洗后的10份纤维素膜放入浸泡4h,取出,冷冻干燥24h;
2)将冷冻干燥好的纤维素膜放入真空灼烧炉中进行灼烧处理,充入氮气作为保护气,先以10-15℃/min的速率升温至400℃的温度后灼烧3h,后以3-5℃/min的速率升温至550℃后灼烧1h,冷却后取出,得到产物a;
3)将步骤2)中的产物a加入3份润滑保护剂进行初混合,后放入高压射流粉碎机中进行混合粉碎,即得改性粒子;
4)将步骤3)制备好的改性粒子放入搅拌器中,加入3份的附着剂,添加纯水以3-5℃/min的速率升温至50℃,保温搅拌0.5h,放入混合纤维进行附着沉淀12h,缓慢提出,放入真空干燥箱中进行烘干干燥12h;
5)将干燥后的纤维涂布上一层保护层,置于阴凉通风处晾干12h,即得改性纤维。
4.如权利要求3所述的一种抗菌环保面料的制备方法,其特征在于:附着剂的配方为:明胶15-20份,DMF10-15份,柠檬酸二氢钾7-13份、乙二胺二琥珀酸三钠0.5-0.8份。
5.如权利要求3所述的一种抗菌环保面料的制备方法,其特征在于:保护层的制备方法为:
将六偏磷酸钠5-9份、聚丙烯酸钠10-13份、氨基四甘醇单甲醚0.5-0.8份放入乙醇溶液中,加热至60℃后保温反应4h即得保护层。
6.如权利要求3所述的一种抗菌环保面料的制备方法,其特征在于:润滑保护剂制备方法为:
a.将N,N-二甲基甲磺酰胺10-15份、乙酸异丁酯3-5份,加入甲苯溶液,抽真空,以5-7℃/min的速率升温至100℃真空反应10h;
b.向上述反应产物中添加过氧单磺酸钾15-20份, 以1-2℃/min的速率缓慢升温至80℃,反应3h即得润滑保护剂。
7.如权利要求1所述的一种抗菌环保面料的制备方法,其特征在于:植物染色剂的制备为:葎草叶15-20份,栀子果实18-23份、槐米12-15份、槐花10-13份、红茶10-13份、绿茶5-7份、地黄根10-13份、地黄叶和茎30份、蓝草1-3份。
8.如权利要求1所述的一种抗菌环保面料的制备方法,其特征在于:植物染色剂的具体制备过程为:
1)将地黄叶茎焚烧,收集留下的灰烬,粉碎,将地黄根切成碎丁状,放入不锈钢锅中,加入焚烧后的灰烬,倒入清水,放入氯化铝,加入乙醇进行加热,以8-10℃/min的速率升温至100℃,加热1h,过滤,得到染料a;
2)将葎草叶、蓝草、槐花、槐米、绿茶、红茶,清洗干净,加入纤维素酶和果胶酶、加入乙酸-乙酸钠缓冲液,调节pH为4.5-5.0之间,以1-3℃/min的速率升温至40℃,保温静置3天;
3)将步骤2)中的植物与溶液分离,收集溶液b,同时将植物放入研钵中,加入氯化钠,碳酸钙进行研磨压榨;
4)收集研磨出的汁液c,将捣碎的植物放入蒸馏瓶中,加入甲醇溶液,以8-10℃/min的速率升温至80℃,加热4h,过滤,放凉,即得染剂d;
5)将栀子果实清洗干净,放入容器中,加入清水进行加热,放入与栀子果实质量比为0.1的硫酸钾和放入与栀子果实质量比为0.15的氯化铝,加入乙醇溶液,同时辅助微波振动,加热至120℃,保温加热2h,收集液体,得到染剂e;
6)将溶液b和汁液c以及染剂d和染料a、染剂e混合,即得。
9.如权利要求1所述的一种抗菌环保面料的制备方法,其特征在于:保护液的具体制备工艺为:
a. 柠檬酸二氢钾20-30份、月桂酸15-20份、甘露醇30-40份加入纯水中,缓慢升温至100℃,同时开启冷凝回流装置,搅拌反应15h,得到产物a;
b.将产物a中加入1,10-邻二氮杂菲-5,6-二酮3份,加入乙醇溶液,充入氮气,加热至70-75℃中,保温搅拌10h,得到保护b;
c.向产物c中添加N,N-亚甲基双丙烯酰胺2份,三羟甲基丙烷丙烯酸酯2份进行加热,加入浓硫酸,CuI进行加热至150℃,保温反应3h,即得。
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